提取分离和鉴定方法和技术.ppt

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1、关于提取分离和鉴定的方法与技术第一张，PPT共二十五页，创作于2022年6月植物成分按其溶解性可以分类如下：植物成分按其溶解性可以分类如下：植植物物成成分分水溶性成分水溶性成分醇溶性成分醇溶性成分脂溶性成分脂溶性成分游离生物碱、苷元、非水溶性有机酸、游离生物碱、苷元、非水溶性有机酸、树脂、挥发油、脂溶性色素、油脂和蜡树脂、挥发油、脂溶性色素、油脂和蜡（除少数外，仅热时可溶于醇）（除少数外，仅热时可溶于醇）蛋白质、黏液质、单糖和低聚糖、蛋白质、黏液质、单糖和低聚糖、氨基酸、水溶性有机酸、鞣质、氨基酸、水溶性有机酸、鞣质、苷类及水溶性色素、生物碱盐苷类及水溶性色素、生物碱盐其他成分其他成分淀粉（冷

2、水不溶、热水不溶、在有机淀粉（冷水不溶、热水不溶、在有机 溶剂中均不溶）溶剂中均不溶）无机成分无机成分植物细胞壁成分植物细胞壁成分第二张，PPT共二十五页，创作于2022年6月成分类型成分类型 水水 醇类醇类 亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂游离生物碱游离生物碱 +生物碱盐生物碱盐 +苷类苷类 +苷元苷元 +挥发油挥发油 +糖类糖类(单糖低聚糖单糖低聚糖)+(多糖多糖)有机酸（大分子）有机酸（大分子）+（小分子）（小分子）+树脂树脂 +氨基酸氨基酸 +蛋白质、酶蛋白质、酶 鞣质鞣质 +色素（亲水性）色素（亲水性）+（亲脂性）（亲脂性）+油脂、蜡油脂、蜡 +：单单糖糖：无无水水醇醇难难溶溶；多多糖糖

3、：对对醇醇60%以以上上难难溶溶。蛋蛋白白质质、酶酶：对对水水热热水水沉沉淀；对醇淀；对醇60%以上沉淀。以上沉淀。第三张，PPT共二十五页，创作于2022年6月第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术第四张，PPT共二十五页，创作于2022年6月第一节 提取方法与技术第二节 分离精制和鉴定的方法与技术第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术第五张，PPT共二十五页，创作于2022年6月第一节 提取方法与技术一、溶剂提取法第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术二、其他提取方法第六张，PPT共二十五页，创作于2022年6月 学习目标：1.掌握溶剂提取法的概念和提取

4、原理。2.掌握各类溶剂的性质与选择。3.熟悉影响溶剂提取法的因素。第七张，PPT共二十五页，创作于2022年6月天然药物中有效成分的提取分离存在两种情况：天然药物中有效成分的提取分离存在两种情况：欲提取物为已知成分或化学结构类型；欲提取物为已知成分或化学结构类型；从天然药物中寻找未知有效成分或有效部位。从天然药物中寻找未知有效成分或有效部位。提取的概念：提取的概念：指用选择的溶剂和适当的方法，将所要的成分溶指用选择的溶剂和适当的方法，将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程解出来并同天然药物组织脱离的过程。第八张，PPT共二十五页，创作于2022年6月第一节第一节 提取方法与技术提取方法

5、与技术 重点：重点：溶溶剂剂提提取取法法的的原原理理，化化学学成成分分的的极极性性、常常用用溶溶剂剂、极极性性大大小小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。常用的方法有：常用的方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界流体萃取法。溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界流体萃取法。应用最多的提取方法是溶剂提取法应用最多的提取方法是溶剂提取法第九张，PPT共二十五页，创作于2022年6月 一、溶剂提取法一、溶剂提取法1 1 概念概念 溶溶剂剂提提取取法法：是是指指根根据据天天然然药药物物中中各各种种化化学学成成分分的的溶溶解解性性能

6、能，选选择择对对有有效效成成分分溶溶解解度度大大而而对对其其他他成成分分溶溶解解度度小小的的溶溶剂剂，用用适适当当的的方方法法将将所所需需化化学学成成分分尽尽可可能能完完全全地地从从药药材材组组织中溶解提出的方法。织中溶解提出的方法。2 2 提取原理提取原理根据根据“相似相溶相似相溶”的原理的原理过程：过程：“渗透渗透 溶解溶解 扩散扩散”动力：在细胞内外液的动力：在细胞内外液的“浓度差浓度差”第十张，PPT共二十五页，创作于2022年6月3 3 提取前预处理提取前预处理粉碎：考虑药材质地、溶剂性质、提取方法等。粉碎：考虑药材质地、溶剂性质、提取方法等。脱脂：用压榨法或石油醚溶出药材中的强亲脂

7、性杂质，脱脂：用压榨法或石油醚溶出药材中的强亲脂性杂质，如：种子类药材中有效成分的提取。如：种子类药材中有效成分的提取。苷类的提取：苷类的提取：提取原生苷要抑制酶活性提取原生苷要抑制酶活性提取次生苷要保留酶活性（发酵）提取次生苷要保留酶活性（发酵）第十一张，PPT共二十五页，创作于2022年6月4 4 影响因素影响因素溶剂的选择：溶剂的选择：关键关键提取的方法提取的方法 药材的粉碎度药材的粉碎度温度温度时间时间浓度差浓度差 第十二张，PPT共二十五页，创作于2022年6月5 5 溶剂的极性溶剂的极性与与介介电电常常数数有有关关，溶溶剂剂的的介介电电常常数数越越大大，极极性性越越强强，介介电电常

8、常数数小小的溶剂极性小。如：己烷为的溶剂极性小。如：己烷为1.91.9，氯仿为，氯仿为5.25.2，水为，水为8080。亲水性：亲水性：是指近于水而疏于油的性质。是指近于水而疏于油的性质。亲脂性：亲脂性：是指近于油而疏于水的性质。是指近于油而疏于水的性质。第十三张，PPT共二十五页，创作于2022年6月6 6 常用的提取溶剂及溶剂的选择常用的提取溶剂及溶剂的选择(1)常用提取溶剂的分类与极性常用提取溶剂的分类与极性1）分类：）分类：水水亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂2）极性大小：）极性大小：水水(H2O)甲甲醇醇(MeOH)乙乙醇醇(EtOH)丙丙酮酮（Me2CO）正

9、正丁丁醇醇(n-BuOH)乙乙酸酸乙乙酯酯(EtOAc)乙乙醚醚(Et2O)氯氯仿仿(CHCl3)苯苯（C6H6)四四氯氯化化碳碳(CCl4)正正己己烷烷石石油油醚醚(Pet.et)。第十四张，PPT共二十五页，创作于2022年6月水水：是是一一种种强强极极性性溶溶剂剂，无无臭臭、无无味味、无无毒毒，不不燃燃烧烧，使用安全。包括冷水、热水、酸水、碱水使用安全。包括冷水、热水、酸水、碱水亲亲水水性性有有机机溶溶剂剂：是是指指与与水水能能以以任任意意比比例例互互溶溶的的，放放置置后不会分层的溶剂。包括甲醇、乙醇、丙酮。后不会分层的溶剂。包括甲醇、乙醇、丙酮。亲亲脂脂性性有有机机溶溶剂剂：是是指指与

10、与水水不不能能互互溶溶或或仅仅能能部部分分互互溶溶的的溶剂，放置后与水分为两层。溶剂，放置后与水分为两层。这这三三类类溶溶剂剂间间互互溶溶情情况况*：水水和和亲亲水水性性有有机机溶溶剂剂可可完完全全互互溶溶，水水和和亲亲脂脂性性有有机机溶溶剂剂不不能能完完全全互互溶溶，有有机机溶溶剂剂间除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。间除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。第十五张，PPT共二十五页，创作于2022年6月溶剂溶剂 极性与穿透力极性与穿透力 沸点沸点 相对密度相对密度 与水混溶情况与水混溶情况 3060(常用常用)0.7 不混溶不混溶(分层分层)石油醚石油醚 小小 6090 90120苯苯(C

11、6H6)80.1 0.879 不混溶不混溶(分层分层)乙醚乙醚(无水无水,Et2O)34.6 0.713 不混溶不混溶(分层分层)氯仿氯仿(CHCl3)61.2 1.484 不混溶不混溶(分层分层)醋酸乙酯醋酸乙酯(EtOAC)77.1 0.902 不混溶不混溶(分层分层)正丁醇正丁醇(n-BuOH)117.7 0.810 不混溶不混溶(分层分层)丙酮丙酮(Me2CO)56.3 0.792 混溶混溶乙醇乙醇(EtOH)78.4 0.789 混溶混溶甲醇甲醇(MeOH)64.6 0.791 混溶混溶水水(H2O)大大 100 1.00 第十六张，PPT共二十五页，创作于2022年6月(2)(2)

12、提取溶剂的选择原则提取溶剂的选择原则*对对欲欲提提取取成成分分溶溶解解度度要要尽尽可可能能大大，对对共共存存的的杂质溶解度要尽可能小。杂质溶解度要尽可能小。不与欲提取成分起化学反应不与欲提取成分起化学反应溶剂应价廉、易得、使用安全。溶剂应价廉、易得、使用安全。第十七张，PPT共二十五页，创作于2022年6月(3)(3)提取溶剂的选择提取溶剂的选择水提取法：水提取法：冷水、热水、酸水、碱水等冷水、热水、酸水、碱水等优优点点：为为极极性性最最大大的的溶溶剂剂，也也最最常常用用。其其穿穿透透能能力力强强，可可溶溶解解苷苷类类、生生物物碱碱盐盐、糖糖类类、蛋蛋白白质质、氨氨基基酸酸、鞣鞣质质、小小分分

13、子子有有机机酸酸、有有机机酸酸盐盐、水水溶溶性性色色素素、无无机机盐盐等等成成分分。且且具具有有安安全全、经经济济、易易得得等等优优点点。其其中中蛋白质不溶于热水。蛋白质不溶于热水。缺缺点点：水水提提取取液液（特特别别是是含含糖糖及及蛋蛋白白质质等等）易易霉霉变变，不不易易保保存存；含含果果胶胶、黏黏液液质质类类成成分分较较多多的的天天然然药药物物，其其水水提提取取液液黏黏度度大大、不不易易过过滤滤；含含淀淀粉粉量量多多的的天天然然药药物物，沸沸水水煎煎煮煮时时，药药材材中中的的淀淀粉粉易易糊糊化化，过过滤滤困困难难；苷苷类类成成分分含含量量较较高高的的天天然然药药物物，水水提提取取液液在在减

14、减压压浓浓缩缩时时，常常会会产产生生大大量量泡泡沫沫，使使浓浓缩缩困困难难。故含淀粉量多的天然药物，不宜磨成细粉后加水煎煮故含淀粉量多的天然药物，不宜磨成细粉后加水煎煮。第十八张，PPT共二十五页，创作于2022年6月亲水性的有机溶剂提取法亲水性的有机溶剂提取法：以以乙乙醇醇最最常常用用。乙乙醇醇的的溶溶解解性性能能比比较较好好。亲亲水水性性的的成成分分除除蛋蛋白白质质、粘粘液液质质、果果胶胶、淀淀粉粉和和部部分分多多糖糖等等外外，大多能在乙醇中溶解。大多能在乙醇中溶解。优优点点：应应用用范范围围广广，天天然然药药物物中中的的化化学学成成分分多多可可溶溶于于乙乙醇醇中中，且易过滤，不霉变，易浓

15、缩回收。且易过滤，不霉变，易浓缩回收。缺点：价高、易燃，有些溶剂毒性较强。缺点：价高、易燃，有些溶剂毒性较强。第十九张，PPT共二十五页，创作于2022年6月亲脂性有机溶剂提取法：亲脂性有机溶剂提取法：溶溶剂剂的的选选择择性性强强，用用于于亲亲脂脂性性成成分分的的提提取取，如如游游离离生生物物碱碱、苷元、挥发油等。苷元、挥发油等。优点：选择强，提取物纯度较高，溶剂易回收。优点：选择强，提取物纯度较高，溶剂易回收。缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高，使用时缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高，使用时应注意安全。应注意安全。注意：药材细胞是植物性的，亲脂性有机溶剂对药材组织的

16、穿透注意：药材细胞是植物性的，亲脂性有机溶剂对药材组织的穿透能力较弱，须增大溶剂的用量或延长时间才能提取完全。能力较弱，须增大溶剂的用量或延长时间才能提取完全。第二十张，PPT共二十五页，创作于2022年6月7 7 化学成分的极性化学成分的极性被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。(1)影响化合物极性的因素：影响化合物极性的因素：化化合合物物分分子子母母核核大大小小(碳碳原原子子数数多多少少)：分分子子大大、碳碳原子数多，极性小；分子小、碳原子数少，极性大。原子数多，极性小；分子小、碳原子数少，极性大。取取代代基基极极性性大大小小：在在化化合合

17、物物母母核核相相同同或或相相近近情情况况下下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。常见基团极性大小顺序如下：常见基团极性大小顺序如下：CH3,CH2 CHCH OCH3,OCH2 NO2 N(CH3)2 COOR C=O CHO SH NH2 NH COCH3OHArOHCOOH 结构中双键或共轭双键数目增加，化合物极性增大。结构中双键或共轭双键数目增加，化合物极性增大。第二十一张，PPT共二十五页，创作于2022年6月举例：判断下列各组化合物极性大小。举例：判断下列各组化合物极性大小。A B C 麻黄碱麻黄碱 蝙蝠葛碱蝙蝠葛碱第二十二张，PPT共二

18、十五页，创作于2022年6月天天然然药药物物化化学学成成分分数数量量繁繁多多，结结构构千千差差万万别别。所所以以极极性性问问题题很很复复杂杂，但但依依据据以以上上三三点点，一一般般可可以以判判定定。需需要要大大家家判判断断的的大大多多数数是是母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。(2)(2)常见天然药物化学成分类型的极性常见天然药物化学成分类型的极性极极性性较较大大的的：苷苷类类、生生物物碱碱盐盐、糖糖类类、蛋蛋白白质质、氨氨基基酸酸、鞣鞣质质、小小分子有机酸、水溶性色素等。分子有机酸、水溶性色素等。极极性性小小的的：游游离离生

19、生物物碱碱、苷苷元元、挥挥发发油油、树树脂脂、脂脂肪肪、大大分分子子有有机机酸、脂溶性色素等。酸、脂溶性色素等。以以上上情情况况不不是是绝绝对对的的，具具体体成成分分的的溶溶解解性性与与其其结结构构有有关关，要要具具体体问问题题具体分析。具体分析。第二十三张，PPT共二十五页，创作于2022年6月复习思考题1.什么是溶剂提取法？什么是溶剂提取法？2.影响溶剂提取法提取的因素有哪些？影响溶剂提取法提取的因素有哪些？3.化合物的极性与哪些因素有关？化合物的极性与哪些因素有关？第二十四张，PPT共二十五页，创作于2022年6月感感谢谢大大家家观观看看第二十五张，PPT共二十五页，创作于2022年6月