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1、第二章试样的采集和分解第二章试样的采集和分解本讲稿第一页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解第一节第一节 试样的采取试样的采取 采样是分析过程中的第一步骤，也是试样分析中采样是分析过程中的第一步骤，也是试样分析中采样是分析过程中的第一步骤，也是试样分析中采样是分析过程中的第一步骤，也是试样分析中相相相相 当重要的一个步骤，它直接关系到分析结果的准确当重要的一个步骤，它直接关系到分析结果的准确当重要的一个步骤，它直接关系到分析结果的准确当重要的一个步骤，它直接关系到分析结果的准确性。采样必须要有代表性，即所采集的试样的组成必性。采

2、样必须要有代表性，即所采集的试样的组成必性。采样必须要有代表性，即所采集的试样的组成必性。采样必须要有代表性，即所采集的试样的组成必须于被分析物料的整体平均组成一致。须于被分析物料的整体平均组成一致。须于被分析物料的整体平均组成一致。须于被分析物料的整体平均组成一致。本讲稿第二页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解一、采样一、采样一、采样一、采样1 1 1 1、采样量、采样量、采样量、采样量 经验公式：经验公式：经验公式：经验公式：其中，其中，其中，其中，Q Q Q Q为应采集试样的最低重量（单位为：为应采集试样的最低重量（单位

3、为：为应采集试样的最低重量（单位为：为应采集试样的最低重量（单位为：kgkgkgkg）d d d d为分析试样的最大颗粒直径（单位为：为分析试样的最大颗粒直径（单位为：为分析试样的最大颗粒直径（单位为：为分析试样的最大颗粒直径（单位为：mmmmmmmm）K K K K和和和和a a a a为二个经验常数，由各部门根据经验拟定。不同的固体为二个经验常数，由各部门根据经验拟定。不同的固体为二个经验常数，由各部门根据经验拟定。不同的固体为二个经验常数，由各部门根据经验拟定。不同的固体样品如矿石有不同的样品如矿石有不同的样品如矿石有不同的样品如矿石有不同的K K K K和和和和a a a a值。通常值

4、。通常值。通常值。通常K K K K的取值在的取值在的取值在的取值在0.020.150.020.150.020.150.020.15范范范范围内，围内，围内，围内，a a a a的取值在的取值在的取值在的取值在1.82.51.82.51.82.51.82.5范围内。范围内。范围内。范围内。本讲稿第三页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解2 2 2 2、采样方式、采样方式、采样方式、采样方式 确定了所需采集样品的质量后，但样品如何采集？确定了所需采集样品的质量后，但样品如何采集？确定了所需采集样品的质量后，但样品如何采集？确定了所

5、需采集样品的质量后，但样品如何采集？采样点如何确定是需要解决的第二各问题。从统计学角采样点如何确定是需要解决的第二各问题。从统计学角采样点如何确定是需要解决的第二各问题。从统计学角采样点如何确定是需要解决的第二各问题。从统计学角度考虑，更重要的是采样点的选取。度考虑，更重要的是采样点的选取。度考虑，更重要的是采样点的选取。度考虑，更重要的是采样点的选取。按照样品的形态、性质，储放方式等因素，对固体样按照样品的形态、性质，储放方式等因素，对固体样按照样品的形态、性质，储放方式等因素，对固体样按照样品的形态、性质，储放方式等因素，对固体样品的采集方法有一步采样法和二步采样法。品的采集方法有一步采样

6、法和二步采样法。品的采集方法有一步采样法和二步采样法。品的采集方法有一步采样法和二步采样法。本讲稿第四页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解n n采样单元数由一下几个因素决定采样单元数由一下几个因素决定采样单元数由一下几个因素决定采样单元数由一下几个因素决定 a a a a、与采样准确度有关。、与采样准确度有关。与试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间与试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间与试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间与试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间所容许的误差。一般情况下，采样准确度要求越高

7、，所需的所容许的误差。一般情况下，采样准确度要求越高，所需的所容许的误差。一般情况下，采样准确度要求越高，所需的所容许的误差。一般情况下，采样准确度要求越高，所需的采样单元数也越多。采样单元数也越多。采样单元数也越多。采样单元数也越多。b b b b、与原始物料的均匀性有关。、与原始物料的均匀性有关。、与原始物料的均匀性有关。、与原始物料的均匀性有关。若原始物料的均匀性越差，所需的采样单元数也越多。若原始物料的均匀性越差，所需的采样单元数也越多。若原始物料的均匀性越差，所需的采样单元数也越多。若原始物料的均匀性越差，所需的采样单元数也越多。本讲稿第五页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样

8、的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解(1)(1)(1)(1)一步采样法一步采样法一步采样法一步采样法若物料的储放只有基本单元时，可采用一步采样公式计算采样基本若物料的储放只有基本单元时，可采用一步采样公式计算采样基本若物料的储放只有基本单元时，可采用一步采样公式计算采样基本若物料的储放只有基本单元时，可采用一步采样公式计算采样基本单元数。单元数。单元数。单元数。采样公式：采样公式：采样公式：采样公式：其中，其中，其中，其中，E E E E试样中组分含量和物料整体中组分含量平均值之间所容许的误差；试样中组分含量和物料整体中组分含量平均值之间所容许的误差；试样中组分含量和物

9、料整体中组分含量平均值之间所容许的误差；试样中组分含量和物料整体中组分含量平均值之间所容许的误差；各个试样单元间标准偏差的估计值；各个试样单元间标准偏差的估计值；各个试样单元间标准偏差的估计值；各个试样单元间标准偏差的估计值；t t t t某选定置信度下的置信参数，一般置信度取值为某选定置信度下的置信参数，一般置信度取值为某选定置信度下的置信参数，一般置信度取值为某选定置信度下的置信参数，一般置信度取值为9090909095959595；本讲稿第六页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解例例1 1 1 1：某饮料生产厂每日生产：某

10、饮料生产厂每日生产：某饮料生产厂每日生产：某饮料生产厂每日生产600ml600ml600ml600ml饮料饮料饮料饮料5 5 5 5万瓶，若每瓶万瓶，若每瓶之间的标准偏差估计值为之间的标准偏差估计值为0.080.080.080.08。置信度为。置信度为9595时，时，采样允许误差为采样允许误差为 0.10 0.10。若对每个样品测定。若对每个样品测定6 6次，次，次，次，问每天应采集多少瓶饮料进行检验？问每天应采集多少瓶饮料进行检验？问每天应采集多少瓶饮料进行检验？问每天应采集多少瓶饮料进行检验？本讲稿第七页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解

11、试样的采集和分解 已知已知已知已知=0.08=0.08=0.08=0.08，95959595置信度时，置信度时，置信度时，置信度时，E E 0.10 0.10 0.10 0.10，由，由，由，由表可知当测定次数为表可知当测定次数为表可知当测定次数为表可知当测定次数为6 6 6 6次时，次时，t2.571t2.571t2.571t2.571。则，采样单元。则，采样单元数应为：数应为：本讲稿第八页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解(2)(2)(2)(2)二步采样法二步采样法二步采样法二步采样法 有些物料存放或运输时本身分成多个单元

12、，并存在有些物料存放或运输时本身分成多个单元，并存在次级单元时，需要采用二步采样法。次级单元时，需要采用二步采样法。其中，其中，其中，其中，n n n n采样基本单元数；采样基本单元数；采样基本单元数；采样基本单元数；N N N N整体物料的总基本单元数（即，梱、箱、桶等总数）；整体物料的总基本单元数（即，梱、箱、桶等总数）；整体物料的总基本单元数（即，梱、箱、桶等总数）；整体物料的总基本单元数（即，梱、箱、桶等总数）；k k k k从每一选中的基本单元中所需采集的次级单元数；从每一选中的基本单元中所需采集的次级单元数；从每一选中的基本单元中所需采集的次级单元数；从每一选中的基本单元中所需采集

13、的次级单元数；b b b b 各个基本单元间标准方差的估计值；各个基本单元间标准方差的估计值；各个基本单元间标准方差的估计值；各个基本单元间标准方差的估计值；w w w w 每个基本单元间各个次级单元间标准方差的估计值；每个基本单元间各个次级单元间标准方差的估计值；每个基本单元间各个次级单元间标准方差的估计值；每个基本单元间各个次级单元间标准方差的估计值；E E E E和和和和t t t t与一步采样法中相同。与一步采样法中相同。与一步采样法中相同。与一步采样法中相同。本讲稿第九页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解 k k k

14、 k有一最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所有一最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所有一最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所有一最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、财力将最为节约。这时的花费的人力、财力将最为节约。这时的花费的人力、财力将最为节约。这时的花费的人力、财力将最为节约。这时的k k值以值以值以值以kekekeke表示：表示：其中，其中，其中，其中，c1c1c1c1是采取和处理试样基本单元时的平均费用；是采取和处理试样基本单元时的平均费用；是采取和处理试样基本单元时的平均费用；是采取和处理试样基本单元时的平均费用；c2c2是采取和处理试样次

15、级单元时的平均费用。是采取和处理试样次级单元时的平均费用。本讲稿第十页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解例例例例2 2 2 2：有一批物料总共：有一批物料总共4000400040004000箱，各箱之间标准偏差的估箱，各箱之间标准偏差的估箱，各箱之间标准偏差的估箱，各箱之间标准偏差的估计值计值计值计值 b b b b 为为为为0.58%0.58%0.58%0.58%；各箱中物料相互间的标准偏差估；各箱中物料相互间的标准偏差估；各箱中物料相互间的标准偏差估；各箱中物料相互间的标准偏差估计值计值计值计值 w w w w 为为为为0

16、.34%0.34%0.34%0.34%。通常这类物料的取样准确度要求。通常这类物料的取样准确度要求。通常这类物料的取样准确度要求。通常这类物料的取样准确度要求在在在在0.200.200.200.20，且根据经验，采集和处理基本单元与次级单，且根据经验，采集和处理基本单元与次级单，且根据经验，采集和处理基本单元与次级单，且根据经验，采集和处理基本单元与次级单元之间的费用比为元之间的费用比为元之间的费用比为元之间的费用比为1 1 1 1：0.140.14，求置信度为，求置信度为，求置信度为，求置信度为95959595测定次数为测定次数为测定次数为测定次数为8 8 8 8时，需要选取多少箱物料，并每

17、箱物料要采集多少时，需要选取多少箱物料，并每箱物料要采集多少份样品？份样品？本讲稿第十一页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解解：置信度为解：置信度为95959595测定次数为测定次数为测定次数为测定次数为8 8 8 8时，查表得时，查表得时，查表得时，查表得t=2.365t=2.365t=2.365t=2.365；根据已知条件，先计算出根据已知条件，先计算出根据已知条件，先计算出根据已知条件，先计算出kekekeke值值值值:说明需要选取说明需要选取说明需要选取说明需要选取24242424箱物料，每箱物料采集两份份样。箱物料，

18、每箱物料采集两份份样。箱物料，每箱物料采集两份份样。箱物料，每箱物料采集两份份样。本讲稿第十二页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解3 3、样品处理、样品处理、样品处理、样品处理(1)(1)将从一批物料中采集的份样混合均匀后制成大样将从一批物料中采集的份样混合均匀后制成大样将从一批物料中采集的份样混合均匀后制成大样将从一批物料中采集的份样混合均匀后制成大样;(2)(2)(2)(2)将各次级单元采集的份样先混合制成副样，缩合将各次级单元采集的份样先混合制成副样，缩合后，再将副样混合均匀制成大样后，再将副样混合均匀制成大样;(3)(

19、3)将各次级单元采集的份样混合制成副样后直接作为样品。将各次级单元采集的份样混合制成副样后直接作为样品。将各次级单元采集的份样混合制成副样后直接作为样品。将各次级单元采集的份样混合制成副样后直接作为样品。本讲稿第十三页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解同一批次物料份样份样份样份样份样份样大样制备样品本讲稿第十四页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解同一批次物料大样份样份样副样份样份样副样份样份样副样份样份样副样本讲稿第十五页，共三十二页第二章第二章第二章第二章

20、试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解同一批次物料份样份样副样份样份样副样份样份样副样份样份样副样制备样品制备样品制备样品制备样品本讲稿第十六页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解二、采样的方法二、采样的方法二、采样的方法二、采样的方法1 1 1 1、固体物料、固体物料、固体物料、固体物料(1)(1)(1)(1)合金或铸件合金或铸件合金或铸件合金或铸件 对合金或铸件取样时，必须考虑到这些因素。通常要从对合金或铸件取样时，必须考虑到这些因素。通常要从对合金或铸件取样时，必须考虑到这些因素。通常要从对合金或

21、铸件取样时，必须考虑到这些因素。通常要从物体的不同部位钻取试样，钻孔要深达厚度的一半以上，物体的不同部位钻取试样，钻孔要深达厚度的一半以上，物体的不同部位钻取试样，钻孔要深达厚度的一半以上，物体的不同部位钻取试样，钻孔要深达厚度的一半以上，收集这些钻屑；或者也可以截取合金或铸件截面的一段作收集这些钻屑；或者也可以截取合金或铸件截面的一段作收集这些钻屑；或者也可以截取合金或铸件截面的一段作收集这些钻屑；或者也可以截取合金或铸件截面的一段作为样品。为样品。为样品。为样品。本讲稿第十七页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解(2)(2)

22、堆放的物料堆放的物料 矿石等原料常以露天的形式堆放。对已经堆放矿石等原料常以露天的形式堆放。对已经堆放好的物料，要从物料堆的各个不同部位和深度取样。好的物料，要从物料堆的各个不同部位和深度取样。对于散装堆放的物料尽量要在其堆放的过程中对于散装堆放的物料尽量要在其堆放的过程中从运送带上采用特殊的取样畚箕取样。从运送带上采用特殊的取样畚箕取样。通常，预先计通常，预先计通常，预先计通常，预先计算好所要取的份样数，然后按一定的时间间隔从固定的输算好所要取的份样数，然后按一定的时间间隔从固定的输算好所要取的份样数，然后按一定的时间间隔从固定的输算好所要取的份样数，然后按一定的时间间隔从固定的输送带上取样

23、。送带上取样。送带上取样。送带上取样。本讲稿第十八页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解(3)(3)(3)(3)桶（包）物料桶（包）物料桶（包）物料桶（包）物料 有些物料以桶或包的形式存放时，要先按计算结有些物料以桶或包的形式存放时，要先按计算结有些物料以桶或包的形式存放时，要先按计算结有些物料以桶或包的形式存放时，要先按计算结果取出基本单元（桶果取出基本单元（桶果取出基本单元（桶果取出基本单元（桶/包）数，然后再采用特定的采样包）数，然后再采用特定的采样包）数，然后再采用特定的采样包）数，然后再采用特定的采样器在桶或包的不同的

24、部位取样，取样时，取样器插入桶器在桶或包的不同的部位取样，取样时，取样器插入桶器在桶或包的不同的部位取样，取样时，取样器插入桶器在桶或包的不同的部位取样，取样时，取样器插入桶或包的深度也必须超过厚度的一半。或包的深度也必须超过厚度的一半。或包的深度也必须超过厚度的一半。或包的深度也必须超过厚度的一半。本讲稿第十九页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解散装固体采样器示意图本讲稿第二十页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解2 2 2 2、液体物料、液体物料、液体物料、

25、液体物料关键问题：关键问题：关键问题：关键问题：（1 1 1 1）采样器或输送液体样品的管道要保持清洁，并要用被分析的物）采样器或输送液体样品的管道要保持清洁，并要用被分析的物）采样器或输送液体样品的管道要保持清洁，并要用被分析的物）采样器或输送液体样品的管道要保持清洁，并要用被分析的物料冲洗数次，以保证采集的样品与整个物料的组成一致；料冲洗数次，以保证采集的样品与整个物料的组成一致；料冲洗数次，以保证采集的样品与整个物料的组成一致；料冲洗数次，以保证采集的样品与整个物料的组成一致；（2 2 2 2）在取样的过程中要注意保持样品的密封性，防止样品中的某些）在取样的过程中要注意保持样品的密封性，

26、防止样品中的某些）在取样的过程中要注意保持样品的密封性，防止样品中的某些）在取样的过程中要注意保持样品的密封性，防止样品中的某些成份挥发或吸收空气中的某些成份导致样品的组成与原始物料成份挥发或吸收空气中的某些成份导致样品的组成与原始物料成份挥发或吸收空气中的某些成份导致样品的组成与原始物料成份挥发或吸收空气中的某些成份导致样品的组成与原始物料的差异。的差异。的差异。的差异。（3 3 3 3）对光不稳定的液体样品，要存放于棕色器皿中。）对光不稳定的液体样品，要存放于棕色器皿中。）对光不稳定的液体样品，要存放于棕色器皿中。）对光不稳定的液体样品，要存放于棕色器皿中。本讲稿第二十一页，共三十二页第二

27、章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解本讲稿第二十二页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解3 3 3 3、气体试样、气体试样、气体试样、气体试样 气体试样的均匀程度最好。因此对于气体试样的采气体试样的均匀程度最好。因此对于气体试样的采气体试样的均匀程度最好。因此对于气体试样的采气体试样的均匀程度最好。因此对于气体试样的采取的关键问题是防止其他杂质污染而不在于气体分布取的关键问题是防止其他杂质污染而不在于气体分布取的关键问题是防止其他杂质污染而不在于气体分布取的关键问题是防止其他杂质

28、污染而不在于气体分布的不均匀性。通常对气体样品的取样要采用特殊的配的不均匀性。通常对气体样品的取样要采用特殊的配的不均匀性。通常对气体样品的取样要采用特殊的配的不均匀性。通常对气体样品的取样要采用特殊的配备有抽气和简单流量计的取样装置；若对密闭空间的备有抽气和简单流量计的取样装置；若对密闭空间的备有抽气和简单流量计的取样装置；若对密闭空间的备有抽气和简单流量计的取样装置；若对密闭空间的气体取样，也可以在密闭空间内存放吸附剂，所需分气体取样，也可以在密闭空间内存放吸附剂，所需分气体取样，也可以在密闭空间内存放吸附剂，所需分气体取样，也可以在密闭空间内存放吸附剂，所需分析的气体被吸附到吸附剂表面，

29、再通过一定的方法把析的气体被吸附到吸附剂表面，再通过一定的方法把析的气体被吸附到吸附剂表面，再通过一定的方法把析的气体被吸附到吸附剂表面，再通过一定的方法把被吸附的气体解析出来即可。被吸附的气体解析出来即可。被吸附的气体解析出来即可。被吸附的气体解析出来即可。本讲稿第二十三页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解第二节第二节第二节第二节 试样的粉碎与缩分试样的粉碎与缩分试样的粉碎与缩分试样的粉碎与缩分一、粉碎一、粉碎一、粉碎一、粉碎 粉碎试样可采用各种粉碎机，其中试样颗粒较大的可粉碎试样可采用各种粉碎机，其中试样颗粒较大的可粉碎试

30、样可采用各种粉碎机，其中试样颗粒较大的可粉碎试样可采用各种粉碎机，其中试样颗粒较大的可先采用扎碎机扎碎，再用滚（球）磨机磨细。先采用扎碎机扎碎，再用滚（球）磨机磨细。先采用扎碎机扎碎，再用滚（球）磨机磨细。先采用扎碎机扎碎，再用滚（球）磨机磨细。注意注意注意注意:1:1:1:1、防止在试样扎碎或滚磨的过程中会使机器表面受损、防止在试样扎碎或滚磨的过程中会使机器表面受损、防止在试样扎碎或滚磨的过程中会使机器表面受损、防止在试样扎碎或滚磨的过程中会使机器表面受损引入杂质；引入杂质；引入杂质；引入杂质；2 2 2 2、防止在扎碎滚磨过程中引起体系温度升高，使试样中部分、防止在扎碎滚磨过程中引起体系温

31、度升高，使试样中部分、防止在扎碎滚磨过程中引起体系温度升高，使试样中部分、防止在扎碎滚磨过程中引起体系温度升高，使试样中部分易挥发组分的逸出造成损失；易挥发组分的逸出造成损失；易挥发组分的逸出造成损失；易挥发组分的逸出造成损失；3 3 3 3、防止试样粉碎后比表面积增大，与空气接触面积增加、防止试样粉碎后比表面积增大，与空气接触面积增加、防止试样粉碎后比表面积增大，与空气接触面积增加、防止试样粉碎后比表面积增大，与空气接触面积增加造成其中还原组分被氧化；造成其中还原组分被氧化；造成其中还原组分被氧化；造成其中还原组分被氧化；4 4 4 4、防止在破碎的过程中加入的水造成试样中某些成份的改变、防

32、止在破碎的过程中加入的水造成试样中某些成份的改变、防止在破碎的过程中加入的水造成试样中某些成份的改变、防止在破碎的过程中加入的水造成试样中某些成份的改变等，这些问题都将引起试样的成分的变化。等，这些问题都将引起试样的成分的变化。等，这些问题都将引起试样的成分的变化。等，这些问题都将引起试样的成分的变化。本讲稿第二十四页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解二、缩分1 1 1 1、过筛、过筛 破碎好的试样要过一定孔径的筛，对于颗粒破碎好的试样要过一定孔径的筛，对于颗粒大的不能过筛的试样要再进行破碎，直到所有的大的不能过筛的试样要再进

33、行破碎，直到所有的试样都通过为止。试样都通过为止。2 2 2 2、缩分、缩分 将样品混合均匀，采用四分法对样品进行反复将样品混合均匀，采用四分法对样品进行反复将样品混合均匀，采用四分法对样品进行反复将样品混合均匀，采用四分法对样品进行反复的缩分。的缩分。的缩分。的缩分。本讲稿第二十五页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解图图图图2 23 3 四分法缩分试样四分法缩分试样四分法缩分试样四分法缩分试样本讲稿第二十六页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解第三节第三节 试

34、样的分解试样的分解一、溶解法一、溶解法 溶解法是试样分解中最为简单、快速的方法。根据所用溶溶解法是试样分解中最为简单、快速的方法。根据所用溶溶解法是试样分解中最为简单、快速的方法。根据所用溶溶解法是试样分解中最为简单、快速的方法。根据所用溶剂的不同，可以分为水溶法、酸溶法和碱溶法。剂的不同，可以分为水溶法、酸溶法和碱溶法。剂的不同，可以分为水溶法、酸溶法和碱溶法。剂的不同，可以分为水溶法、酸溶法和碱溶法。本讲稿第二十七页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解 试样溶解步骤：试样溶解步骤：试样溶解步骤：试样溶解步骤：首先以水作为溶剂

35、，将试样中水容部分先行溶出，若有不容物，首先以水作为溶剂，将试样中水容部分先行溶出，若有不容物，首先以水作为溶剂，将试样中水容部分先行溶出，若有不容物，首先以水作为溶剂，将试样中水容部分先行溶出，若有不容物，在根据试样的性质来决定是采用何种溶解方法。通常，在根据试样的性质来决定是采用何种溶解方法。通常，在根据试样的性质来决定是采用何种溶解方法。通常，在根据试样的性质来决定是采用何种溶解方法。通常，酸性试样酸性试样酸性试样酸性试样采用采用采用采用碱溶法碱溶法碱溶法碱溶法分解，分解，分解，分解，碱性试样碱性试样碱性试样碱性试样采用采用采用采用酸溶法酸溶法酸溶法酸溶法分解试样。选取溶剂是先分解试样。

36、选取溶剂是先分解试样。选取溶剂是先分解试样。选取溶剂是先是选用稀溶液，若不溶，再选用浓溶液；先是再冷溶液中分解，再是选用稀溶液，若不溶，再选用浓溶液；先是再冷溶液中分解，再是选用稀溶液，若不溶，再选用浓溶液；先是再冷溶液中分解，再是选用稀溶液，若不溶，再选用浓溶液；先是再冷溶液中分解，再在热溶液中进行；先是选取单一的溶剂，后在使用混合溶剂。在热溶液中进行；先是选取单一的溶剂，后在使用混合溶剂。在热溶液中进行；先是选取单一的溶剂，后在使用混合溶剂。在热溶液中进行；先是选取单一的溶剂，后在使用混合溶剂。n n总之，溶解方法的选取是总之，溶解方法的选取是总之，溶解方法的选取是总之，溶解方法的选取是先

37、温和先温和先温和先温和，后后后后逐渐逐渐逐渐逐渐激烈激烈激烈激烈。本讲稿第二十八页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解1 1 1 1、酸溶解法、酸溶解法常用的酸性溶剂：常用的酸性溶剂：常用的酸性溶剂：常用的酸性溶剂：n n盐酸盐酸盐酸盐酸n n硝酸硝酸硝酸硝酸 n n硫酸硫酸硫酸硫酸 n n高氯酸高氯酸高氯酸高氯酸 n n磷酸磷酸磷酸磷酸 n n氢氟酸氢氟酸氢氟酸氢氟酸 本讲稿第二十九页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解n n2、碱溶解法、碱溶解法n n常用碱性

38、溶剂常用碱性溶剂n nNaOH：最常用：最常用n nKOHn nLiOH本讲稿第三十页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解二、熔融法1 1 1 1、酸熔融法、酸熔融法、酸熔融法、酸熔融法常用的酸性熔剂常用的酸性熔剂常用的酸性熔剂常用的酸性熔剂n n焦硫酸钾焦硫酸钾焦硫酸钾焦硫酸钾 它是一种强的酸性熔剂。样品在其与发生复分解反应后它是一种强的酸性熔剂。样品在其与发生复分解反应后它是一种强的酸性熔剂。样品在其与发生复分解反应后它是一种强的酸性熔剂。样品在其与发生复分解反应后转化成硫酸盐。熔融时要注意温度和时间不能过高和过久，转化成硫

39、酸盐。熔融时要注意温度和时间不能过高和过久，转化成硫酸盐。熔融时要注意温度和时间不能过高和过久，转化成硫酸盐。熔融时要注意温度和时间不能过高和过久，以免以免以免以免SO3SO3大量挥发逸出而影响分解效果。大量挥发逸出而影响分解效果。大量挥发逸出而影响分解效果。大量挥发逸出而影响分解效果。n n硫氢酸钾硫氢酸钾硫氢酸钾硫氢酸钾 作为焦硫酸钾的替代品，但是使用时必须注意，由于作为焦硫酸钾的替代品，但是使用时必须注意，由于作为焦硫酸钾的替代品，但是使用时必须注意，由于作为焦硫酸钾的替代品，但是使用时必须注意，由于硫氢酸钾在熔融时会有水正气逸出，极易使试样飞溅损硫氢酸钾在熔融时会有水正气逸出，极易使试

40、样飞溅损硫氢酸钾在熔融时会有水正气逸出，极易使试样飞溅损硫氢酸钾在熔融时会有水正气逸出，极易使试样飞溅损失。失。失。失。本讲稿第三十一页，共三十二页第二章第二章第二章第二章 试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解试样的采集和分解2 2、碱熔融法、碱熔融法、碱熔融法、碱熔融法常用的碱性熔剂常用的碱性熔剂常用的碱性熔剂常用的碱性熔剂n n碱金属氢氧化物碱金属氢氧化物碱金属氢氧化物碱金属氢氧化物 碱金属氢氧化物通常为碱金属氢氧化物通常为碱金属氢氧化物通常为碱金属氢氧化物通常为KOHKOH、NaOHNaOH和和和和LiOHLiOH等。等。等。等。n n碱金属碳酸盐碱金属碳酸盐碱金属碳酸盐碱金

41、属碳酸盐 它是矿石分解中最常用的熔剂，由于它可以把大多数的阴离子转化成它是矿石分解中最常用的熔剂，由于它可以把大多数的阴离子转化成它是矿石分解中最常用的熔剂，由于它可以把大多数的阴离子转化成它是矿石分解中最常用的熔剂，由于它可以把大多数的阴离子转化成碱金属盐的形式进入溶液，经常用于需测定阴离子的试样分解。碱金属盐的形式进入溶液，经常用于需测定阴离子的试样分解。碱金属盐的形式进入溶液，经常用于需测定阴离子的试样分解。碱金属盐的形式进入溶液，经常用于需测定阴离子的试样分解。n n过氧化钠过氧化钠过氧化钠过氧化钠 过氧化钠是强碱性的强氧化性熔剂，其分解能力很强，常用于分解难溶于过氧化钠是强碱性的强氧化性熔剂，其分解能力很强，常用于分解难溶于过氧化钠是强碱性的强氧化性熔剂，其分解能力很强，常用于分解难溶于过氧化钠是强碱性的强氧化性熔剂，其分解能力很强，常用于分解难溶于酸的各种合金。酸的各种合金。酸的各种合金。酸的各种合金。本讲稿第三十二页，共三十二页