硫酸四氨合铜制备和成分分析.ppt

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1、LOGO关于硫酸四氨合关于硫酸四氨合关于硫酸四氨合关于硫酸四氨合铜铜的制的制的制的制备备与成分分析与成分分析与成分分析与成分分析第一张，PPT共二十五页，创作于2022年6月实验目的实验目的v了解硫酸四氨合铜（）的制备步骤并掌握其组成的测定方法；v掌握蒸馏法测定氨的技术。第二张，PPT共二十五页，创作于2022年6月实验原理实验原理v硫酸四氨合铜（Cu（NH3）4SO4）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末。第三张，PPT共二十五页，创作于2022

2、年6月实验原理实验原理制备制备v CuSO4+4NH3+H2O=（Cu（NH3）4SO4）H2Ov由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。第四张，PPT共二十五页，创作于2022年6月v析出晶体主要有两种方法：析出晶体主要有两种方法：v一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。v另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的

3、溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。析出。第五张，PPT共二十五页，创作于2022年6月实验原理实验原理组分分析组分分析v NH3 含量的测定：含量的测定：Cu(NH3)4SO4+NaOH =CuO+4NH3+Na2SO4+H2Ov NH3+HCl(过量过量)NH4Clv HCl（剩余量）（剩余量）+NaOH=NaCl+H2O第六张，PPT共二十五页，创作于2022年6月实验原理实验原理组分分析组分分析vSO42-含量的测定：含量的测定：SO42-+Ba2

4、+Ba SO4vCu2+含量的测定含量的测定:分光光度法分光光度法第七张，PPT共二十五页，创作于2022年6月实验步骤实验步骤-制备制备v（一）硫酸四铵合铜的制备（一）硫酸四铵合铜的制备 取取10g CuSO4.5H2O溶于溶于14mL水中，加入水中，加入20mL浓氨水浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，的乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 左右烘左右烘干，称

5、重，保存待用。干，称重，保存待用。第八张，PPT共二十五页，创作于2022年6月vNH3的测定（装置）的测定（装置）v称取称取0.25-0.30g 样品，放入样品，放入250mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加80mL水溶解，再加入水溶解，再加入10 mL10%的的NaOH溶液。在另一锥形瓶中，准确加入溶液。在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL标准标准HCl 溶液溶液(0.5molL-1)，放入冰浴中冷却。，放入冰浴中冷却。v按图按图 装配好仪器，从漏斗中加入装配好仪器，从漏斗中加入3-5 mL10%NaOH溶液于小试管中，漏溶液于小试管中，漏斗下端插入液面下斗下端插入液面下2-3cm。加热样品，先

6、用大火加热，当溶液接近沸腾时。加热样品，先用大火加热，当溶液接近沸腾时改用小火，保持微沸状态，蒸馏改用小火，保持微沸状态，蒸馏1h左右。即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕左右。即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕后，取出插入后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰浴中取出吸收瓶，加在氨吸收瓶中，从冰浴中取出吸收瓶，加 2 滴滴0.1%的的甲基红甲基红溶液，用溶液，用标准标准NaOH溶液溶液(0.5molL-1)滴定剩余的溶液。滴定剩余的溶液。实验步骤实验步骤-组分分析组分分析第九张，PPT共二十五页，创作于2022年6月v

7、0.5mol/L HCl溶液的标定溶液的标定v0.5mol/L NaOH溶液的标定溶液的标定v注意：基准物质的质量注意：基准物质的质量第十张，PPT共二十五页，创作于2022年6月SO42-的测定的测定v称取试样约称取试样约0.65g（含硫量约（含硫量约90mg）,置于置于400ml烧烧杯中，加杯中，加25ml蒸馏水使其溶解，稀释至蒸馏水使其溶解，稀释至200ml。第十一张，PPT共二十五页，创作于2022年6月SO42-的测定的测定沉淀的制备沉淀的制备 在上述溶液中加稀在上述溶液中加稀HCl（6mol/L）2ml，盖上表面皿，置于电炉石，盖上表面皿，置于电炉石棉网上，加热至近沸。取棉网上，加

8、热至近沸。取BaCl2（0.1mol/L）溶液）溶液30-35ml于小烧杯于小烧杯中，加热至近沸，然后用滴管将热中，加热至近沸，然后用滴管将热BaCl2溶液逐滴加入样品溶液中，同时溶液逐滴加入样品溶液中，同时不断搅拌溶液。当不断搅拌溶液。当BaCl2溶液即将加完时，静置，于溶液即将加完时，静置，于BaSO4上清液中上清液中加入加入12滴滴BaCl2溶液，观察是否有白色浑浊出现，用以检验沉淀是否溶液，观察是否有白色浑浊出现，用以检验沉淀是否已完全。盖上表面皿，置于电炉（或水浴）上，在搅拌下继续加热，陈化已完全。盖上表面皿，置于电炉（或水浴）上，在搅拌下继续加热，陈化约半小时，然后冷却至室温。约半

9、小时，然后冷却至室温。第十二张，PPT共二十五页，创作于2022年6月SO42-的测定的测定沉淀的过滤和洗涤沉淀的过滤和洗涤 将上清液用倾注法倒入漏斗中的滤纸上，用一洁净烧杯收集滤液（检将上清液用倾注法倒入漏斗中的滤纸上，用一洁净烧杯收集滤液（检查有无沉淀穿滤现象。若有，应重新换滤纸）。用少量冷蒸馏水洗涤沉淀查有无沉淀穿滤现象。若有，应重新换滤纸）。用少量冷蒸馏水洗涤沉淀34次（每次加入水次（每次加入水1015ml），然后将沉淀小心地转移至滤纸上。用），然后将沉淀小心地转移至滤纸上。用洗瓶吹洗烧杯内壁，洗涤液并入漏斗中，并用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和洗瓶吹洗烧杯内壁，洗涤液并入漏斗中，并用撕下的

10、滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，将滤纸角放入漏斗中，再用少量蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀（约烧杯内壁，将滤纸角放入漏斗中，再用少量蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀（约10次），至滤液不显次），至滤液不显Cl-离子反应为止（用离子反应为止（用AgNO3（0.1mol/L）溶液）溶液检查）。检查）。沉淀的过滤：沉淀的过滤：http:/ 第十五张，PPT共二十五页，创作于2022年6月v沉淀的包裹沉淀的包裹 第十六张，PPT共二十五页，创作于2022年6月第十七张，PPT共二十五页，创作于2022年6月SO42-的测定的测定v沉淀的干燥和灼烧沉淀的干燥和灼烧 取下滤纸，将沉淀包好，置于已恒重的坩埚中，先用小火烘干取下滤

11、纸，将沉淀包好，置于已恒重的坩埚中，先用小火烘干炭化，再用大火灼烧至滤纸灰化。然后将坩埚转入马弗炉中，在炭化，再用大火灼烧至滤纸灰化。然后将坩埚转入马弗炉中，在800850灼烧约灼烧约30min。取出坩埚，待红热退去，置于干燥器中，。取出坩埚，待红热退去，置于干燥器中，冷却冷却30min后称量。再重复灼烧后称量。再重复灼烧20min，冷却，取出，称量，直至，冷却，取出，称量，直至恒重。恒重。根据根据BaSO4重量计算试样中硫酸的百分含量。重量计算试样中硫酸的百分含量。v先称好坩埚的质量，并认准，做好标记。先称好坩埚的质量，并认准，做好标记。第十八张，PPT共二十五页，创作于2022年6月Cu2

12、+的测定的测定v绘制工作曲线绘制工作曲线 取标准取标准CuSO4溶液溶液(0.2molL-1)5.00ml、4.00ml、2.50ml、1.00ml配制配制50mL浓度分别为浓度分别为0.0200，0.01600，0.01000，0.00400molL-1 的的 CuSO4溶液。溶液。取上面配制的四种浓度的取上面配制的四种浓度的 CuSO4 溶液各溶液各10.00 mL，分别加入，分别加入10.00 mL氨水溶液氨水溶液(2 molL-1),混合后用混合后用1cm 比色皿在波长比色皿在波长为为610 nm 的条件下，用的条件下，用722型分光光度型分光光度计测定溶液吸收度，以吸收度计测定溶液吸

13、收度，以吸收度 ACu2+浓度作图。浓度作图。第十九张，PPT共二十五页，创作于2022年6月Cu2+的测定的测定vCu2+的含量测定的含量测定 称取称取0.650.70g样品，用样品，用10mL水溶解后，滴加水溶解后，滴加H2SO4(6molL-1)至溶至溶液从深蓝色变至蓝色液从深蓝色变至蓝色(表示配合物已解离表示配合物已解离)，定量转移到，定量转移到250mL容量瓶中，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取出稀释至刻度，摇匀。取出10.00mL，加入，加入10.00mL氨水氨水(1molL-1)，混合，混合均匀后，在与测定工作曲线相同的条件下测定吸光度。均匀后，在与测定工作曲线相同的条件下测定吸光

14、度。根据测定得的吸光度，从工作曲线上找出相应的根据测定得的吸光度，从工作曲线上找出相应的Cu2+浓度，并计算浓度，并计算Cu2+含量。含量。v若颜色未从深蓝色变为蓝色，或者有沉淀，则补加若颜色未从深蓝色变为蓝色，或者有沉淀，则补加H2SO4 溶液。溶液。第二十张，PPT共二十五页，创作于2022年6月数据记录与处理数据记录与处理 v试样质量试样质量v计算计算NH3含量含量 NH3%=式中：式中：C1V1：标准：标准HCl 溶液的浓度和体积溶液的浓度和体积;C2V2：标准：标准NaOH 溶液的浓度和体积溶液的浓度和体积 mS：样品质量：样品质量:17.04：NH3 的摩尔质量的摩尔质量第二十一张

15、，PPT共二十五页，创作于2022年6月数据记录与处理数据记录与处理 v计算计算SO42含量含量 SO42-式中：式中：mS：样品质量：样品质量第二十二张，PPT共二十五页，创作于2022年6月数据记录与处理数据记录与处理 v计算计算Cu2+含量含量 Cu2+%=式中：式中：C：工作曲线上查出的：工作曲线上查出的Cu2+浓度；浓度；mS：样品质量；：样品质量；63.54：Cu 摩尔质量。摩尔质量。v计算计算H2O的含量：的含量：H2O%1-NH3%SO42-Cu2+%v 确定试样的实验式。确定试样的实验式。第二十三张，PPT共二十五页，创作于2022年6月注意事项注意事项v组分含量的理论值：组

16、分含量的理论值：Cu2+%25.85，NH3%27.73，SO42-%39.08，H2O%7.33。v实验前，应预习和本实验有关的基本操作相关内容。实验前，应预习和本实验有关的基本操作相关内容。v溶液加热近沸，但不应煮沸，防止溶液溅失。溶液加热近沸，但不应煮沸，防止溶液溅失。vBaSO4沉淀的灼烧温度应控制在沉淀的灼烧温度应控制在800850，否则，否则，BaSO4将与碳作用而被还原。将与碳作用而被还原。v检查滤液中的检查滤液中的Cl-时，用小表面皿收集时，用小表面皿收集1015滴滤液，加滴滤液，加2滴滴AgNO3溶液，观察是否出现浑浊，若有浑浊则需继溶液，观察是否出现浑浊，若有浑浊则需继续洗涤。续洗涤。第二十四张，PPT共二十五页，创作于2022年6月感感谢谢大大家家观观看看第二十五张，PPT共二十五页，创作于2022年6月