第1章 定量分析化学概论PPT讲稿.ppt
《第1章 定量分析化学概论PPT讲稿.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第1章 定量分析化学概论PPT讲稿.ppt(43页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、第1章 定量分析化学概论第1页,共43页,编辑于2022年,星期日1.1 1.1 概述概述分析过程的基本步骤分析过程的基本步骤1.1.取样取样 具有代表性具有代表性:必须代表整批物料的平均化学组成必须代表整批物料的平均化学组成2.2.试样的预处理试样的预处理 分解、消除干扰分解、消除干扰3.3.测定测定 方法的选择方法的选择4.4.分析结果的计算与评价分析结果的计算与评价 计算结果、获得数据的可信程度计算结果、获得数据的可信程度,分析报告分析报告第2页,共43页,编辑于2022年,星期日(1 1)不均匀的原始试样的采集和制备)不均匀的原始试样的采集和制备 采采样经验公式:公式:mQ kd2 式
2、中:式中:k-缩分常数(分常数(kgmm-2););d-试样最大粒度最大粒度(mm);mQ-试样最小最小质量(量(kg)。第3页,共43页,编辑于2022年,星期日筛筛号(网目)号(网目)3 36 61010202060608080100100200200筛筛孔直径孔直径/mm/mm6.726.723.363.362.002.000.830.830.250.250.1770.1770.1490.1490.0740.074标准准筛的的筛号孔径大小的号孔径大小的关关系系采集到的原始平均采集到的原始平均试样经多次破碎、多次破碎、过筛匀匀和和缩分(通常分(通常为四分法)后,分析四分法)后,分析试样一般
3、通一般通过100200的的筛号,最后保留的分析号,最后保留的分析试样为100300g.第4页,共43页,编辑于2022年,星期日现有某矿样现有某矿样10kg,经破碎后全部通过经破碎后全部通过10号筛孔号筛孔(d=2mm),已知已知k=0.3,问缩分后应保留的试样应为问缩分后应保留的试样应为多少?可连续缩分几次?多少?可连续缩分几次?解:解:mQ kd2=0.3 22 =1.2kg 设应缩分设应缩分n次次,缩分缩分n次后的试样质量次后的试样质量 m=10(1/2)n 1.2kg 当当n=3时,时,m=1.25kg 故应缩分故应缩分3次次例题例题第5页,共43页,编辑于2022年,星期日液体液体:
4、试样在容器上、中、下不同高度在容器上、中、下不同高度处各取各取 试料混匀料混匀,即得分析即得分析试样。气体气体:应根据被根据被测组分在分在试样中存在状中存在状态(气(气 态、蒸气、蒸气和气溶胶)、和气溶胶)、浓度及所用方法度及所用方法的灵敏度的灵敏度进行采行采样。A、直接采气法、直接采气法适于高适于高浓度度组分分 B、富集法、富集法适于低适于低浓度度组分分(2 2)组成比较均匀的试样的采取和制备)组成比较均匀的试样的采取和制备第6页,共43页,编辑于2022年,星期日 试样的分解试样的分解(1)分解分解要求要求:完全,避免被完全,避免被测组分分损失和引入干失和引入干扰测定定组分分。(2)分解方
5、法分解方法:溶溶剂(熔(熔剂)溶解法:水溶溶解法:水溶水水 酸溶酸溶HClHNO3H2SO4HClO4HF碱溶碱溶NaOHKOH熔融法:酸熔法熔融法:酸熔法K2S2O7KHSO4碱熔法碱熔法Na2CO3K2CO3NaOHKOHNa2O2半熔法(半熔法(烧结法):法):Na2CO3-ZnO(或或MgO)CaCO3-NH4Cl干法灰化:干法灰化:不加溶(熔)不加溶(熔)剂 第7页,共43页,编辑于2022年,星期日1.以以被被测组分的化学表示形式分的化学表示形式(1)以被以被测组分分实际存在形式表示存在形式表示(2)以氧化物或元素形式表示以氧化物或元素形式表示(存在(存在形式不清楚)形式不清楚)(
6、3)金属材料和有机分析中,常以元素形式金属材料和有机分析中,常以元素形式含量表示。含量表示。(4)电解解质溶液的分析,以所存在离子形式表示溶液的分析,以所存在离子形式表示含量。含量。三三.定量分析结果的表示定量分析结果的表示第8页,共43页,编辑于2022年,星期日(1)固体固体试样:常量常量组分分 质量分数量分数:微量微量组分分以以gg-1(或或10-6),ngg-1(或或10-9)和和pg g-1(或(或10-12)来表示。来表示。(2)液体液体试样:a.物物质的量的量浓度:度:molL-1b.质量摩量摩尔浓度:度:molkg 1 (kg-溶溶剂的的质量量)c.质量分数量分数:mB/m试液
7、液 d.体体积分数分数:(VB/V试液液)表示表示e.e.摩摩尔分数分数 nB/n试液液 e.质量量浓度度mgL-1、gL-1、或、或 gmL-1、ngmL-1、2.被被测组分含量的表示方法分含量的表示方法 第9页,共43页,编辑于2022年,星期日 对于极稀的水溶液,于极稀的水溶液,视其密度其密度为1,此,此时mgL-1(或或 gmL-),与,与mgkg-1(gg-)在数在数值上相上相 等,但概念不同。等,但概念不同。(3)气体常以体气体常以体积百分数(百分数(V/V)表示)表示 第10页,共43页,编辑于2022年,星期日1.2 1.2 分析化学中的误差分析化学中的误差n n定量分析的任务
8、是准确测定试样中各有关组分的含量,不定量分析的任务是准确测定试样中各有关组分的含量,不定量分析的任务是准确测定试样中各有关组分的含量,不定量分析的任务是准确测定试样中各有关组分的含量,不准确的分析结果会导致产品报废、资源浪费、甚至科学上准确的分析结果会导致产品报废、资源浪费、甚至科学上准确的分析结果会导致产品报废、资源浪费、甚至科学上准确的分析结果会导致产品报废、资源浪费、甚至科学上得出错误的结论。得出错误的结论。得出错误的结论。得出错误的结论。n n分析过程中的误差是客观存在的。分析过程中的误差是客观存在的。分析过程中的误差是客观存在的。分析过程中的误差是客观存在的。n n本节的目的:分析判
9、断、评价结果、查找原因、采取措施、本节的目的:分析判断、评价结果、查找原因、采取措施、本节的目的:分析判断、评价结果、查找原因、采取措施、本节的目的:分析判断、评价结果、查找原因、采取措施、减小误差。减小误差。减小误差。减小误差。第11页,共43页,编辑于2022年,星期日名词术语名词术语n n真值真值n n平均值平均值n n中位数中位数n n误差误差n n偏差偏差n n极差极差n n公差公差第12页,共43页,编辑于2022年,星期日准确度和精密度准确度和精密度 分析结果的衡量指标分析结果的衡量指标分析结果的衡量指标分析结果的衡量指标一一 、误差和准确度误差和准确度误差和准确度误差和准确度
10、准确度准确度准确度准确度分析结果与真实值的接近程度分析结果与真实值的接近程度分析结果与真实值的接近程度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量;准确度的高低用误差的大小来衡量;准确度的高低用误差的大小来衡量;准确度的高低用误差的大小来衡量;误差一般用绝对误差和相对误差来表示。误差一般用绝对误差和相对误差来表示。误差一般用绝对误差和相对误差来表示。误差一般用绝对误差和相对误差来表示。二二 、偏差和精密度偏差和精密度偏差和精密度偏差和精密度 精密度精密度精密度精密度几次平衡测定结果相互接近程度几次平衡测定结果相互接近程度几次平衡测定结果相互接近程度几次平衡测定结果相互接近程度 精
11、密度的高低用偏差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量;偏差是指个别测定值与平均值之间的差值偏差是指个别测定值与平均值之间的差值偏差是指个别测定值与平均值之间的差值偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。第13页,共43页,编辑于2022年,星期日准确度和精密度的关系准确度和精密度的关系 精密度高不一定准确度高;精密度高不一定准确度高;精密度高不一定准确度高;精密度高不一定准确度高;精密度高是保证准确度的先决条件;精密度高是保证准确度的先决条件;精密度高是保证准确度的先决条件;精密度高是保证准确度的先决条件;精密度和准确度都高的分析结果才是可靠的。精
12、密度和准确度都高的分析结果才是可靠的。精密度和准确度都高的分析结果才是可靠的。精密度和准确度都高的分析结果才是可靠的。第14页,共43页,编辑于2022年,星期日误差的表示误差的表示n n绝对误差绝对误差n n相对误差相对误差第15页,共43页,编辑于2022年,星期日偏差的表示偏差的表示n n绝对偏差绝对偏差n n相对偏差相对偏差n n平均偏差平均偏差n n相对平均偏差相对平均偏差n n标准偏差标准偏差n n相对标准偏差相对标准偏差 第16页,共43页,编辑于2022年,星期日相对平均偏差相对平均偏差:平均偏差平均偏差:特点特点:简单简单 缺点缺点:大偏差得不到应有反映大偏差得不到应有反映第
13、17页,共43页,编辑于2022年,星期日标准偏标准偏标准偏标准偏差差差差 标准偏差又称均方根偏差标准偏差又称均方根偏差标准偏差又称均方根偏差标准偏差又称均方根偏差,标准偏差的计算分两种情况标准偏差的计算分两种情况标准偏差的计算分两种情况标准偏差的计算分两种情况:1 1 1 1总体标准偏差总体标准偏差总体标准偏差总体标准偏差:当消除系统误差时,当消除系统误差时,即为真值即为真值 为无限多次测定的平均值为无限多次测定的平均值(总体平均值总体平均值);即即2 2 2 2样本标准偏差样本标准偏差:第18页,共43页,编辑于2022年,星期日误差产生的原因及其减免方法误差产生的原因及其减免方法n n系
14、统误差系统误差定义定义:由某种固定原因造成的结果误差由某种固定原因造成的结果误差特点特点:影响准确度,不影响精密度影响准确度,不影响精密度 (1 1)对分析结果的影响比较恒定,可以测定和校正)对分析结果的影响比较恒定,可以测定和校正 (2 2)在同一条件下,重复测定,重复出现)在同一条件下,重复测定,重复出现 (3 3)影响准确度,不影响精密度)影响准确度,不影响精密度 (4 4)可以消除)可以消除根据产生原因分:根据产生原因分:方法误差,仪器误差,试剂误差和操作误差方法误差,仪器误差,试剂误差和操作误差第19页,共43页,编辑于2022年,星期日系统误差减免的措施系统误差减免的措施 根据产生
15、的原因采取措施,如:根据产生的原因采取措施,如:根据产生的原因采取措施,如:根据产生的原因采取措施,如:1.1.1.1.方法误差方法误差方法误差方法误差采用标准方法作对照试验采用标准方法作对照试验采用标准方法作对照试验采用标准方法作对照试验 2.2.2.2.仪器误差仪器误差仪器误差仪器误差校准仪器校准仪器校准仪器校准仪器 3.3.3.3.试剂误差试剂误差试剂误差试剂误差作空白试验作空白试验作空白试验作空白试验第20页,共43页,编辑于2022年,星期日偶然误差(随机误差,不定误差)偶然误差(随机误差,不定误差)定义定义:由随机的偶然因素造成的结果误差。由随机的偶然因素造成的结果误差。特点特点:
16、影响精密度影响精密度 (1 1)时大,时小,时正,时负(不恒定)时大,时小,时正,时负(不恒定,无法校正)无法校正)(2 2)数据的分布符合统计学规律(正态分布)数据的分布符合统计学规律(正态分布)(3 3)影响精密度)影响精密度 (4 4)大小相近的正误差和)大小相近的正误差和 负误差出现的几率机等负误差出现的几率机等;小误差出现的频率较高,而小误差出现的频率较高,而大误差出现的频率较低,很大误差出现的几率近于零。大误差出现的频率较低,很大误差出现的几率近于零。产生的原因产生的原因产生的原因产生的原因:(1 1)偶然因素)偶然因素(室温,气压的微小变化室温,气压的微小变化);(;(2 2)个
17、人辩别能力)个人辩别能力(滴定滴定管读数)管读数)减免措施减免措施:增加平行增加平行 定的次数,取其平均值定的次数,取其平均值,可以减少随机误差。可以减少随机误差。第21页,共43页,编辑于2022年,星期日1.3有效数字及运算规则有效数字及运算规则n n有效数字定义:有效数字定义:指实际上能测量到的有意义的数字。指实际上能测量到的有意义的数字。指实际上能测量到的有意义的数字。指实际上能测量到的有意义的数字。有效数字有效数字有效数字有效数字 =各位确定数字各位确定数字各位确定数字各位确定数字 +最后一位可疑数字。最后一位可疑数字。最后一位可疑数字。最后一位可疑数字。实验过程中常遇到两类数字:实
18、验过程中常遇到两类数字:实验过程中常遇到两类数字:实验过程中常遇到两类数字:(1 1 1 1)表示数目)表示数目)表示数目)表示数目(非测量值非测量值非测量值非测量值):):):):如测定次数;倍数;系数;分数如测定次数;倍数;系数;分数如测定次数;倍数;系数;分数如测定次数;倍数;系数;分数 (2 2 2 2)测量值或计算值。数据的位数与测定的准确度有关。)测量值或计算值。数据的位数与测定的准确度有关。)测量值或计算值。数据的位数与测定的准确度有关。)测量值或计算值。数据的位数与测定的准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小,还要正确地反映测量的精确程度。记录的数字不仅表示数量的大小,还要正
19、确地反映测量的精确程度。记录的数字不仅表示数量的大小,还要正确地反映测量的精确程度。记录的数字不仅表示数量的大小,还要正确地反映测量的精确程度。结果结果结果结果 绝对误差绝对误差绝对误差绝对误差 相对误差相对误差相对误差相对误差 有效数字位数有效数字位数有效数字位数有效数字位数 0.32400 0.00001 0.002%50.32400 0.00001 0.002%50.32400 0.00001 0.002%50.32400 0.00001 0.002%5 0.3240 0.0001 0.002%4 0.3240 0.0001 0.002%4 0.3240 0.0001 0.002%4 0
20、.3240 0.0001 0.002%4 0.324 0.001 0.2%3 0.324 0.001 0.2%3 0.324 0.001 0.2%3 0.324 0.001 0.2%3 第22页,共43页,编辑于2022年,星期日有效数字位数有效数字位数 数字零在数据中具有双重作用数字零在数据中具有双重作用数字零在数据中具有双重作用数字零在数据中具有双重作用 (1 1)若作为普通数定使用,是有效数字)若作为普通数定使用,是有效数字 如如如如 0.3180 40.3180 4位有效数字位有效数字 3.1803.180 10 10-1-1 (2 2)若只起定位作用,不是有效数字。)若只起定位作用,
21、不是有效数字。如如如如 0.0318 30.0318 3位有效数字位有效数字 3.183.18 10 10-2-2 改变单位不改变有效数字的位数改变单位不改变有效数字的位数改变单位不改变有效数字的位数改变单位不改变有效数字的位数 如如如如 19.02mL19.02mL为为19.0219.02 10 10-3-3 L L pH,pM,lgC,lgKpH,pM,lgC,lgKpH,pM,lgC,lgKpH,pM,lgC,lgK等,有效数字位数只取决于小数部分等,有效数字位数只取决于小数部分等,有效数字位数只取决于小数部分等,有效数字位数只取决于小数部分 如如如如 pHpHpHpH 11.20 21
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第1章 定量分析化学概论PPT讲稿 定量分析 化学 概论 PPT 讲稿
限制150内