实验原子发射光谱定性分析PPT课件.ppt

《实验原子发射光谱定性分析PPT课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验原子发射光谱定性分析PPT课件.ppt（26页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、关于实验原子发射光谱定关于实验原子发射光谱定关于实验原子发射光谱定关于实验原子发射光谱定性分析性分析性分析性分析第一张，PPT共二十六页，创作于2022年6月一、一、实验目的实验目的1通过实验了解摄谱仪、映谱仪的使用方法；通过实验了解摄谱仪、映谱仪的使用方法；2掌握光谱分析法定性的一般操作程序；掌握光谱分析法定性的一般操作程序；3学会进行物料的定性分析方法。学会进行物料的定性分析方法。第二张，PPT共二十六页，创作于2022年6月二、实验原理二、实验原理发发射射光光谱谱法法是是基基于于处处于于激激发发态态的的原原子子或或离离子子向向低低能能态态跃跃进进时时可可以以发射出特征谱线而建立起来的一种

2、分析方法。发射出特征谱线而建立起来的一种分析方法。第三张，PPT共二十六页，创作于2022年6月1、发射光谱的产生、发射光谱的产生原原子子的的外外层层电电子子由由高高能能级级向向低低能能级级跃跃迁迁，多多余余能能量量以以电电磁磁辐辐射射的的形形式式发射出去，这样就得到了发射光谱。发射出去，这样就得到了发射光谱。特征辐射特征辐射基态元素基态元素M激发态激发态M*E热能、电能热能、电能第四张，PPT共二十六页，创作于2022年6月由由于于每每个个原原子子的的核核电电荷荷不不同同，核核外外电电子子数数不不同同，核核外外电电子子构构成成能能级级也也不不同同，因因此此，每每个个原原子子激激发发后后都都会

3、产生具有特征的谱线。这是会产生具有特征的谱线。这是发射光谱法定性的基础发射光谱法定性的基础。第五张，PPT共二十六页，创作于2022年6月2.实验方法实验方法第六张，PPT共二十六页，创作于2022年6月在在原原子子谱谱线线表表中中，罗罗马马字字I I表表示示中中性性原原子子发发射射的的谱谱线线，表表示示一一次次电电离离离离子子发发射射的的谱谱线线(正正一一价价离离子子线线），表表示示二二次次电电离离离离子子发发射射的的谱谱线线，（正正二价离子线）二价离子线）依次类推依次类推。依次类推依次类推3.谱线描述方法谱线描述方法第七张，PPT共二十六页，创作于2022年6月4.光谱线的自吸现象光谱线的

4、自吸现象定定义义：基基态态原原子子或或离离子子吸吸收收同同种种质质点点发发出出的的共共振振辐辐射射，而而使使发发射射光光强强度度降降低低的现象称为光谱线的的现象称为光谱线的自吸现象自吸现象。自吸谱线用自吸谱线用R或者或者r描述。描述。1.正常谱线正常谱线2.轻度自吸轻度自吸3.自蚀自蚀4.严重自蚀严重自蚀第八张，PPT共二十六页，创作于2022年6月5.发射光谱定性分析发射光谱定性分析1）光谱定性分析的两种情况）光谱定性分析的两种情况（1）指定分析指定分析 即检查给定的样品中是否含有某几种指定的元素。即检查给定的样品中是否含有某几种指定的元素。（2 2）样品全分析样品全分析 检检验验样样品品中

5、中含含有有那那些些元元素素，这这种种分分析析比比较较复复杂杂，实实际际上上是是做做样样品品的的元元素素剖剖析析，需需要要摸摸索索条条件件，多多次次摄摄谱谱，即即使使查查谱谱，也也得得从从头头开开始始，细心查找，方可疏而不漏。细心查找，方可疏而不漏。第九张，PPT共二十六页，创作于2022年6月2）光谱分析中几个基本术语）光谱分析中几个基本术语（）（）分析线分析线：用来判断元素存在与否的一组谱线称之为分析线。：用来判断元素存在与否的一组谱线称之为分析线。（）（）鬼线鬼线：光谱图上不明原因的谱线称为光谱图上不明原因的谱线称为“鬼线鬼线”。尽尽管管只只有有符符合合光光谱谱选选律律的的跃跃迁迁才才产产

6、生生光光谱谱，但但由由于于原原子子结结构构有有的的简简单单，有有的的复复杂杂，简简单单的的只只有有几几条条谱谱线线，复复杂杂的的多多至至数数千千条条。在在光光谱谱分分析析中中，虽虽然然没没有有必必要要把把所所有有的的谱谱线线都都找找出出来来，但但也也不不能能只只凭凭一一条条谱谱线线的的出出现现来来确确定定元元素素的的存存在在与与否否，这这是是因因为为在在光光谱谱图图上上不不明明原原因因的谱线很多，光谱学上称这些不明原因的谱线为的谱线很多，光谱学上称这些不明原因的谱线为“鬼线鬼线”。光光谱谱仪仪的的分分辨辨率率越越高高，鬼鬼线线越越多多。为为防防止止这这类类谱谱线线的的重重叠叠干干扰扰，一一般般

7、需需要要用一个元素的用一个元素的2 2 3 3条灵敏线的出现与否来判断元素是否存在。条灵敏线的出现与否来判断元素是否存在。第十张，PPT共二十六页，创作于2022年6月3）分析线的选择分析线的选择 前已述及，要判断一个元素的存在与否，至少要有23条灵敏线作分析线。这些光谱线有光谱数据表供查阅。如1971年中国工业出版社光谱线波长表 第十一张，PPT共二十六页，创作于2022年6月4）光谱的识别方法）光谱的识别方法释谱释谱根据谱图确定样品中元素存在与否的过程叫释谱根据谱图确定样品中元素存在与否的过程叫释谱释谱的方法很多，有些多年从事这方面工作的老师，根据经验就可从谱板放大后映出的谱图上，知道有那

8、些元素的那条谱线。一般情况下很难达到这一点，我们初学就更难，所以我们从最简单的释谱方法学起。我们释谱时，首先用到的工具是元素光谱图。第十二张，PPT共二十六页，创作于2022年6月1 1）元素光谱图元素光谱图的组成的组成元元素素光光谱谱图图：在在纯纯铁铁光光谱谱图图上上准准确确标标示示出出68种种元元素素主主要要特特征征谱谱线线(分分析线）并放大析线）并放大20倍倍的谱图片，铁谱起到的谱图片，铁谱起到标尺的作用。标尺的作用。第十三张，PPT共二十六页，创作于2022年6月元素特征谱线图元素特征谱线图：图上标示了图上标示了68种常用元素特征谱线的位置和灵敏度种常用元素特征谱线的位置和灵敏度。在分

9、析时用来确定某元素存在与否。在对样品谱板进行分析时，如果发现底版上这些位置有谱线，就说明有可能就是该线上边所标元素的光谱线。根据此信息，我们可以寻找此元素的其他谱线，从而确定此元素是否存在。在元素特征谱线图，标有元素符号，表明此元素可以发射此波长谱线。元素符号下的数字指元素符号下面的数字，谱线的波长本来用五位数字表示，前两位从波长标尺读出，后三位被列在元素符号的下面。如：第十四张，PPT共二十六页，创作于2022年6月元素右上角的数字元素右上角的数字表示十分制的谱线灵敏度标记，其具体意义如下：表示十分制的谱线灵敏度标记，其具体意义如下：数字越大，说明谱线出现时的灵敏度越高，如10，只要有0.0

10、01%的该元素存在，就会有这条线。第十五张，PPT共二十六页，创作于2022年6月灵敏度标记的作用：灵敏度标记的作用：（1）识别鬼线。识别鬼线。如果在分析时，同一元素的9，10标记的线没出现，标记为5的线出现了，可以肯定标记为5的这条线不是该元素的谱线，而有可能是鬼线。第十六张，PPT共二十六页，创作于2022年6月（2）进行半定量分析。进行半定量分析。如果某样品中镁元素灵敏度标记为6、7、8、9、10的谱线出现了，灵敏度标记低于6的谱线均没有出现，则说明：样品中镁元素的含量在0.1%。第十七张，PPT共二十六页，创作于2022年6月氰氰光光带带：用碳电极时，由于C在40007000K时容易和

11、空气中的N2形成(CN)2分子（剧毒气体），而产生的分子发射谱带。由以上三部分拍摄的实际光谱经放大20倍后，印在纸上，制成标准光谱图，共23页，共分析时使用。第十八张，PPT共二十六页，创作于2022年6月2 2）样品谱图的组成样品谱图的组成将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱于同同一一感光片上，得试样谱片。把得到的谱片放在映谱仪上放大20倍，然后与元素发射光谱图进行比较，确定被分析元素存在与否。第十九张，PPT共二十六页，创作于2022年6月第二十张，PPT共二十六页，创作于2022年6月三、实验内容采用指定分析法判断下列元素是否存在。Ca、Mg、Ba、Al、Si、B1.查找上面查找上面6种元素

12、常用的灵敏线。（讲义种元素常用的灵敏线。（讲义176页）页）2.将所有灵敏线按波数从大到小排序。将所有灵敏线按波数从大到小排序。3.使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸标记、是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸线。线。第二十一张，PPT共二十六页，创作于2022年6月1.首先查找上面首先查找上面6种元素常用的灵敏线。（讲义种元素常用的灵敏线。（讲义176页）页）第二十二张，PPT共二十六页，创作于2022年6月2.将所有灵敏线按波数从大到小排序。将所有灵敏线按波数从大到小排序。第二十三张，PP

13、T共二十六页，创作于2022年6月3.使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸线。是离子线，并记录是否宽线，自吸线。按照波长从大到小从谱图中查出是否存在，并在存在的谱线后面用按照波长从大到小从谱图中查出是否存在，并在存在的谱线后面用标记，并将灵敏度标记同时标出。如下图，确认元素的存在。标记，并将灵敏度标记同时标出。如下图，确认元素的存在。元素光谱图共元素光谱图共2121张，张，波长是连续的。谱板波长是连续的。谱板上谱线波长也是连续上谱线波长也是连续的，查找谱图时，从的，查找谱图时，从第第2121张开始向低波数张开始向低波数查找。一定根据上一查找。一定根据上一张谱图的位置查找下张谱图的位置查找下一张谱图的位置，第一张谱图的位置，第2121页的末尾是第页的末尾是第2020页的开始。页的开始。第二十四张，PPT共二十六页，创作于2022年6月第二十五张，PPT共二十六页，创作于2022年6月感感谢谢大大家家观观看看第二十六张，PPT共二十六页，创作于2022年6月2022/9/19