高三化学三轮复习考前冲刺：化学实验一.docx

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1、高三化学三轮复习考前冲刺：化学实验一2021届高三化学三轮复习考前冲刺：化学试验一 一、试验题 1.磺酰氯（Q）常用作氟化剂和氯磺化剂，在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要的作用。现拟用干燥的和在活性炭催化下制取磺酰氯。反应的化学方程式为：；试验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。 有关物质信息如下： 熔点/ -54.1 -101 -72.4 沸点/ 69.1 -34.6 -10 性质 在潮湿空气中“发烟” 请回答下列问题： （1）甲装置中仪器c的名称为_；装置丙中球形冷凝管中的冷却水应当从_（填“a”或“b”）口进入。 （2）装置乙和丁除了干燥气体外，另一个作用是_。（3）丙装

2、置中反应采纳冰水浴的缘由是_。（4）若用184的浓硫酸配制250 mL70%的硫酸（密度为1.6），须要浓硫酸的体积为_。（5）在生成的中加水，出现“发烟”现象，该过程中的化学反应方程式为_；若要检验反应后溶液中产生的，方法是_。（6）若反应中消耗的体积为896 mL（标准状况下），最终经过分别提纯得到4.05 g纯净的磺酰氯，则磺酰氯的产率为_。2.亚硫酸亚铜铵（）是白色粉末，在空气中遇潮湿空气易变质难溶于酒精。某学习小组设计试验制备并探究其性质测定产品纯度。 试验（一）制备 取适量试剂，装置及药品如图1所示。 试验操作： （a）试验前通入排尽装置内空气。（b）取肯定量溶液于三颈瓶中，打开，

3、向三颈瓶中滴加浓氨水至产生的蓝色沉淀刚好消逝，关闭。（c）打开，向三颈瓶中通入气体至不再产生白色沉淀为止，停止A中反应。（1）仪器a的名称是_。停止A中反应的操作为_。（2）试验完毕后，从B中分别粗产品的操作方法是过滤、用酒精洗涤、干燥。相对于水洗，用酒精洗涤产品，其主要优点有：削减产品溶解量和_。（3）写出B中生成的化学方程式_。试验（二）探究的性质 取切产品按图2所示装置进行试验。打开止水夹，通过平安漏斗加入足量稀硫酸，视察到D烧瓶中溶液变蓝色；D中产生红色固体。（4）平安漏斗中“平安”的含义是_；F中的作用是_。（5）试验时，视察到E中_（填试验现象），证明D中产生了。写出D中反应的离子

4、方程式：_。试验（三）测定产品纯度 （6）试验（二）完毕后，取装置D中反应后的溶液于锥形瓶，加入足量KI，充分反应；滴几滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。该产品纯度为_%（用含、和的代数式表示）。（已知滴定反应，） 二、问答题 3.高锰酸钾是生活中常见的化学用品，广泛用作氧化剂，医药中用作防腐剂、消毒剂等。已知溶液呈绿色，在强碱性溶液中可稳定存在。试验室用如图所示装置制备高锰酸钾晶体（夹持装置略）。 已知、KCl在水中的溶解度如表： 20 40 60 6.3 12.6 22.1 111 117 126 39.9 47.5 65.1 34.0 40.0 45.5 请回答下列问题： （

5、1）仪器A的名称为_。 （2）B中试剂为_，若无装置B，对试验可能造成的影响是_。（3）反应结束将C中混合物过滤得到紫色溶液和黑色固体，则C中发生反应的离子方程式有_，向C中通入不宜过量缘由是_。（4）由C中过滤所得紫色溶液制得晶体的详细操作为_、过滤、洗涤、干燥。4.亚硝酸钠易溶于水，微溶于乙醇，可作为肉类食品的护色剂，并可以防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，保持肉制品的结构和养分价值；但是过量摄入会导致中毒。某化学爱好小组对亚硝酸钠进行多角度探究： .亚硝酸钠的制备 （1）试验中用恒压滴液漏斗，相比一般分液漏斗，其显著优点是_。（2）D中澄清石灰水变浑浊则C中制备的离子方程式为_。.探究亚硝酸

6、钠与硫酸反应生成的气体产物 已知： 气体液化的温度： （3）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，其目的是_。（4）为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接依次（从左右连接）：A、C、_、_、_。（5）关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是_。装置E的作用是_。通过上述试验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式为_。.设计试验证明酸性条件下具有氧化性 （6）供选用的试剂：溶液、溶液、溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液。依据供应的试剂，设计酸性条件下具有氧化性的试验方案_。5.氰化钠是一种剧毒物质,工业上常用

7、硫代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。硫代硫酸钠的工业制备原理为:。某化学爱好小组拟用该原理在试验室制备硫代硫酸钠,并检测氰化钠废水处理排放状况。1.试验室通过如图所示装置制备 (1)试验中要限制生成速率,可实行的措施有_(写出一条)。(2)b装置的作用是_。(3)反应起先后,c中先有淡黄色浑浊产生,后又变为澄清,此浑浊物为_(填化学式)。(4)试验结束后,在e处最好连接盛_(填“NaOH溶液”、“水”、“”中的一种)的注射器,接下来的操作为_,最终拆除装置。2.氰化钠废水处理。已知:a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50; b.,AgI呈黄色,且优先与反应。试验如下:取20.00mL处理后的氰

8、化钠废水于锥形瓶中,并滴加几滴KI溶液作指示剂,用的标准溶液滴定,消耗溶液的体积为1.50mL。滴定时的标准溶液应用_(填仪器名称)盛装;滴定终点时的现象是_。处理后的废水是否达到排放标准_(填“是”或“否”)。6.肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。试验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知： 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸 溶解度（25，g/100 g水） 0.3 遇水易水解成乙酸 0.04 互溶 沸点/ 179.6 138.6 300 118 相对分子质量 106 102 148 60 回答下列问题： .合成：反应装置如图

9、所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和4.2 g乙酸酐，振荡使之混合匀称。在150170加热1小时，保持微沸状态。（1）仪器A的名称为_，其作用是_。（2）该装置加热要限制反应呈微沸状态，假如猛烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的缘由是（从平衡移动角度说明）_。（3）不能把无水换成的缘由是_。.粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作。在搅拌下，向反应液中加入20mL水。渐渐加入碳酸钠溶液。进行水蒸气蒸馏（已知水蒸气蒸馏是分别提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100的状况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分别提纯的目的）。待

10、烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。（4）饱和溶液的作用有_。水蒸气蒸馏除去的杂质是_。（5）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，采纳_方法可得到纯度更高的产品。（6）若最终得到纯净的肉桂酸4.3 g，则该反应的产率是_%（保留1位小数）。7.氰化钠是一种重要的基本化工原料，同肘也是一种剧毒物质，一旦泄露须要及吋处理，一般通过喷洒双氧水或过硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。工业制备过硫酸钠的反应原理如下： 主反应： 副反应： 某爱好小组利用上述原理在试验室制备过硫酸钠，并检测用过硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水是否达标排放。试验窒通过如图装置制备 (1)欲限制通

11、入O2的速率，可以实行的有效措施有_。(2)装置a中反应产生的气体须要持续通入装置c的缘由是_。(3)上述装置中逐须要朴充的试验仪器或装置_。A.酒精灯 B.温度计 C.水浴加热装置 D.洗气瓶 测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。己知：废水中氰化钠的最高排放标准为0.50 mg/L。，AgI呈黄色，且忧先与反应。试验如下：取100.00mL处理后的氰化钠废水滴入锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，消耗溶液的体积为1.50mL。(4)滴定終点的現象是_。(5)处理后的废水中氰化钠的浓度为_mg/L(保留三位有效数字)。8.亚硝酰硫酸主要用于染料、医药领域，是一种紫

12、色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，试验室用如图装置（夹持装置略）制备少浓硫酸搅拌器量，并测定产品的纯度。 （1）装置b中运用仪器a的优点是_，装置c的作用是_。 （2）装置d中浓与在浓作用下反应制得。 该反应必需维持体系温度不得高于20，实行的措施除了加快搅拌速度外，还可以将三颈烧瓶置于_中。 起先时，反应缓慢，待生成少量后，温度改变不大，但反应速率明显加快，其缘由是_。温度高于20时会看到有红棕色气体放出，可能的缘由是_。装置e除了防止空气中的水蒸气进入装置d中使水解外，还能_。试验完毕后，打开开关通的目的是_。（3）假如没有装置e，水解生成硫酸、NO、，写出反应的化学方程式：_。（4）测

13、定的纯度。精确称取1.303g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60 mL 0.1000溶液和10 mL 25%的溶液然后摇匀（过程中无气体产生）。用0.2500的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。已知：。产品中亚硝酰硫酸的纯度为_%（保留三位有效数字）。参考答案 1.答案：（1）恒压分液漏斗；a （2）视察乙、丁导管口产生气泡的速率，限制两种反应物体积相等 （3）正反应放热，低温有利于生成；低温同时利于与、的分别 （4）155.3 （5）；取少量反应后的溶液于试管中，滴加稀盐酸，无现象，再加入溶液，若出现白色沉淀，说明溶液中含有 （6）75% 解析：（1）甲装置中

14、的c为恒压分液漏斗；装置丙中的球形冷/管中，为了增加冷凝效果，冷却水应当从下口进入，即a口进入。（2）装置乙和丁中的浓硫酸除了干燥和外，另一个作用是通过视察导管口产生气泡的速率，便于限制两种气体的量使其恰好反应。（3）正反应为放热反应，低温有利于的生成同时在低温下，为液态便于与反应的、分别。（4）250 mL70%中含硫酸的质量，解得：。（5）磺酰氯与反应生成HCl和，化学方程式为。（6）依据反应：，故磺酰氯的产率。2.答案：（1）分液漏斗；关闭 （2）缩短洗涤时间，避开产品被氧化（合理即可） （3） （4）起液封作用，避开气体从漏斗中逸出；避开干脆溶于碱液引起倒吸等（答案合理即可） （5）红

15、色变无色； （6） 解析：（1）限制A中滴加硫酸，可以限制反应的发生与停止。（2）依题意，在空气中易变质，洗涤时尽量省时间，从乙醇性质角度分析。（3）依题意，铜元素化合价降低，部分作还原剂，另一部分化合价不变，产物还有。（4）平安漏斗起液封作用，避开气体从漏斗中逸出。干脆通入氢氧化钠溶液中可能引起倒吸，不溶于四氯化碳，从四氯化碳层中逸出的会被氢氧化钠溶液汲取，可以防止倒吸。（5）品红溶液可以检验。依题意，D中产物有Cu、等。（6）依据题述反应知，。 3.答案：（1）启普发生器 （2）饱和溶液；中混有HCl气体，通入C中可与生成的反应，从而降低产率，甚至无法得到 （3）；过量会生成，其溶解度比小

16、，不易与分别 （4）蒸发浓缩、冷却结晶 解析：（1）仪器A为启普发生器。 （2）中混有HCl气体，通入C中可与生成的反应，降低产率，甚至无法得到，所以要除去中的HCl，应用饱和 溶液洗气除去。（3）据题给信息在强碱性溶液中可稳定存在，通入气体，消耗，溶液pH减小， 与反应生成紫色的和黑色不溶物。过量会生成，其溶解度比小，不易与分别。4.答案：（1）平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，便于硝酸顺当流下 （2） （3）排尽整个装置内空气，防止生成的NO被氧化生成 （4）E D B （5）D装置中通入后气体由无色变为红棕色 冷凝，使完全液化 （6）取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加

17、少许溶液，溶液变蓝，证明具有氧化性（或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明具有氧化性） 解析： 5.答案：1.(1)调整酸的滴加速度(或限制反应温度) (2)作平安瓶，防止倒吸; (3)S; (4)NaOH溶液;打开关闭 2.酸式滴定管; 滴入最终一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消逝; 否 解析：1.(1)是由装置a制备的，试验中要限制生成速率，可通过限制反应温度、滴入酸的速度以及调整酸的浓度等方法实现。(2)生成的进入c装置中，发生题给反应制备，导致装置内气压减小，故b作平安瓶，防止溶液倒吸。(3

18、)c中先有淡黄色浑浊产生，而后沉淀消逝，可能是因为在溶液中先与反应得到S，S在与、反应得到。(4)试验结束后，装置b中还有残留的，为防止其污染空气，应用能完全汲取的NaOH溶液除去，故操作为关闭、打开以汲取，防止拆除装置时污染空气。2.为强酸弱碱盐，水解显酸性，故应当用酸式滴定管盛装；优先与反应，当溶液中反应完全后，再与结合生成AgI黄色沉淀，即达到滴定终点的现象为滴入最终一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消逝;反应消耗的物质的量为，依据方程式，可得氰化钠的物质的量为，则20.00mL废水中NaCN的质量为，即废水的氰化钠的含量为，故处理后的废水未达到排放标准。6.答案：（1）球形

19、冷凝管；使反应物冷凝回流 （2）乙酸酐蒸出，反应物削减，平衡左移 （3）受热生成水会使乙酸酐水解 （4）将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水，中和乙酸；苯甲醛 （5）重结晶 （6）85.5 解析： 】（1）由仪器A的构造可知，其为球形冷凝管，作用是冷凝回流反应物，削减损失，增大转化率。（2）由及肉桂酸产率降低可知，猛烈沸腾会导致平衡向逆反应方向移动，由减小反应物的浓度或增大生成物的浓度可使平衡逆向移动，再结合表中信息反应物乙酸酐的沸点为1386可知，乙酸酐沸点较低，猛烈沸腾会导致乙酸酐从体系中挥发出来，使反应物浓度减小，平衡向逆反应方向移动，肉桂酸的产率降低。（3）由于受热会生成，结合表中信息，乙

20、酸酐“遇水易水解成乙酸”，因此不能将无水换成。（4）反应液加水后得到肉桂酸、乙酸、苯甲醛。由表中信息可知，苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸与水互溶。肉桂酸、乙酸中均含有羧基可与溶液反应，生成的羧酸钠易溶于水，故加入饱和溶液的目的是将肉桂酸、乙酸转化为肉桂酸钠和乙酸钠，溶解于水中，同时中和乙酸便于物质提纯；由“水蒸气蒸馏是分别提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100的状况下随水蒸气一起被蒸馏出来”，结合肉桂酸钠与乙酸钠均溶于水及苯甲醛难溶于水可知，水蒸气蒸馏装置蒸馏除去的杂质是苯甲醛。（5）若得到的肉桂酸晶体不纯，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发或冷却、结晶、过滤，如

21、此反复的操作称为重结晶，故应采纳重结晶的方法得到纯度更高的肉桂酸产品。（6）3.6 g苯甲醛的物质的量为，4.2 g乙酸的物质的量为，苯甲醛是少量的，故应按苯甲醛的量计算，依据方程式可得关系式：苯甲醛肉桂酸，则理论上生成的肉桂酸的物质的量为的，故产率为。7.答案：(1)限制双氧水的滴加速率、调整双氧水浓度、限制开关K2的大小等。(2)将反应产生的NH3刚好排出，避开副反应的发生。(3) BC (4)滴入最终一滴AgNO3标准溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消逝。(5)0.147 8.答案：（1）使恒压滴液漏斗与烧瓶内的压强相等，便于浓硫酸顺当流下；除去气体中含有的水蒸气，防止气流过大使硫酸

22、进入装置d（答出一条即可） （2）冷水 生成的作该反应的催化剂 硝酸不稳定，受热易分解生成红棕色的气体 汲取尾气，防止污染环境 赶尽装置内的气体使之被完全汲取，防止拆卸装置时污染环境 （3） （4）97.5 解析：（1）亚硝酰硫酸遇水分解，浓硫酸可以除去气体中含有的水蒸气另外，该装置可以对气流进行缓冲，防止气流过大使硫酸进入装置d。（2）由于该反应必需维持体系温度不得高于20，可以实行冷水浴的方法维持温度。浓与在浓作用下反应制得 的化学方程式，起先时，反应缓慢，待生成少量后，温度改变不大，但反应速率明显加快，此时其他条件不变，只有是新物质，所以反应速率加快的缘由是生成的作该反应的催化剂。此体系中能出现的红棕色气体只有硝酸受热分解生成的气体。装置e中装有碱石灰，还可以汲取未反应的气体，防止污染空气。试验完毕后，打开开关通，可以使装置中气体完全被碱石灰汲取，防止拆卸装置时气体逸出污染空气。（3）水解生成硫酸、NO、，反应的化学方程式为。（4）与反应后，过量的与20.00mL、0.2500的草酸钠标准溶液恰好完全反应，反应的关系式为，过量的，与反应的的物质的量为，由关系式可得的物质的量 ，产品中亚硝酰硫酸的纯度。