滴定公式计算含量.docx

《滴定公式计算含量.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《滴定公式计算含量.docx（4页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、滴定公式计算含量 R917 A 16723783(2011)05032401 采纳非水滴定法测定柠檬酸钾含量，操作简便快速，将常规滴定与微型滴定的结果进行了比较，得到的结果特别接近，且均具有较好的精密度。 柠檬酸钾含量 非水滴定 微型试验 一 测定技术 原理 用冰醋酸作溶剂,加入肯定量的醋酸酐以除去水分。用结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液测定柠檬酸钾含量。 二 试剂 冰乙酸（A.R）；乙酸酐（A.R）；结晶紫指示剂：5g/L；高氯酸（A.R）：0.1moL/L的标准溶液；柠檬酸钾（A.R符合 HG3129780），邻苯二甲酸氢钾（A.R）。 三 主要仪器 微型滴定管（自己研制，专利号：0023

2、0756.1）；50ml酸式滴定管； 锥型瓶（25ml；250ml）。 四 溶液的配制 HClO4HAc（0.1mol•L-1）：在700800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇匀称，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 结晶紫指示剂：5g/L ：0.5g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 五 0.1mol•L-1HClO4HAc的标定 用常量和微量非水滴定法对同一0.1mol•L-1HClO4HAc溶液进行标定。 常规滴定:

3、 精确称取KHC8H4O4 0.4g0.5g于干燥的250ml锥形瓶中，加入冰醋酸50mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4HAc(0.1mol•L-1)缓缓滴定至溶液呈蓝绿色。同时取50ml冰醋酸进行空白试验。 微型滴定：精确称取0.5g左右KHC8H4O4于干燥的小烧杯中，加入30mL冰醋酸，溶解后定量转移至50mL容量瓶内，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的25ml锥形瓶内，加1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1mol•L-1)HClO4冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时取2ml冰醋酸进行空白试验。 C(HClO4)= m1000V-V020

4、4.2式中，C(HClO4)为高氯酸标准溶液浓度（mol/L）；m为KHC8H4O4的质量（ g）；2042为KHC8H4O4的莫尔质量（g/mol）；V为滴定KHC8H4O4溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml）；V0为滴定空白溶液所消耗高氯酸标准溶液体积(ml)。 六 檬酸钾含量的测定 用常量和微量非水滴定法对同一柠檬酸钾溶液做比照测定。 常规滴定:精确称取0.25g0.30g柠檬酸钾试样于干燥的250mL锥形瓶中,加40mL冰醋酸,微热溶解,放冷，加乙酸酐10mL,加2滴结晶紫指示剂,用0.1mol•L-1HClO4HAc的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变蓝色。同时做空白试验。

5、 微型滴定：精确称取0.30g0.35g柠檬酸钾试样于干燥的小烧杯中，加入25mL冰醋酸，10ml乙酸酐，溶解后定量转移至50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的25ml锥形瓶内，加1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1mol•L-1)HClO4冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时进行空白试验。 K3C6H5O7•H2O%= （V-V0）C324.4131000m100, K3C6H5O7•H2O%为檬酸钾的质量百分含量；V为滴定K3C6H5O7•H2O溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml）；V0为滴定空白溶液所消耗高氯酸标准

6、溶液体积(ml)；C为高氯酸标准溶液浓度（mol/L）；3244为K3C6H5O7•H2O的莫尔质量（g/mol）；m为测定时所取K3C6H5O7•H2O的质量（ g）。 七 结果 对常规滴定和微型滴定的结果差异性进行分析：0.1mol•L-1HClO4HAc的标定：F=s21s22=0.02220.0152 =2.15查表F=6.39FF表檬酸钾含量的测定：F=s21s22=0.1820.162 =1.27查表F=6.39FF表 八 探讨 1 F检验结果表明微型滴定和常量滴定的结果差异不明显，符合化学分析要求。 2 采纳自己研制的微型滴定管（专利号：00230756.1）可以满意定量分析对精密度和精确度的要求。 3 微型滴定的试剂用量少，可节约经费，削减环境污染。推广绿色化学。 4 在试验教学中利用微型试验对培育学生的试验技能大有好处。 参考文献 1 梁振强，等.非水滴定法测定柠檬酸钾的含量. 广州化工，2004，32（3）：4546 . 2 武汉高校主编.分析化学试验. 第4版.高等教化出版社, 1999. 3 蔡凌霜，曹建军，张玉清，等.武汉高校学报（理学版）. 2001，47（专刊）：25. 4 华中师范高校，等编.分析化学.第3版.高等教化出版社， 2001. 作者单位： 150008 哈药集团制药总厂105车间