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1、高考化学有机综合实验专题训练试题两年高考真题演练1(2015江苏化学,21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为:附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时
2、间后过滤。步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_,锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_。(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_。2(2014课标全国,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下:OHOOH浓H2SO4OOH2O相对分子质量密度/(gcm3)沸点/ 水中溶解性异戊醇880.812 313
3、1微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是_。(2) 在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_;第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯
4、从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏_(填“高” 或“低”),其原因是_。题型集训37有机综合实验一年模拟试题精练1.(2015廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要
5、有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在甲苯的CCl4溶液中,加入乙酸酐(CH3CO)2O,有脱水作用,45 反应1 h(如图所示)。反应结束后过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液和水洗涤至中性,再经分离、提纯得到对硝基甲苯。CH3sup7(硝化(硝化)NO2CH3CH3NO2CH3NO2(1)滤液用5% NaHCO3溶液处理的目的是_。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,分离出有机层的操作是_。(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂
6、n(催化剂)/ n(甲苯)硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率(%)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为_。与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_。2(2015东北三省四市模拟)苯甲酸甲酯是重要的化工原料,某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸(C6H5C
7、OOH)和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关数据如下:相对分子质量熔点/沸点/密度/(gcm3)水溶性苯甲酸122122.42491.2659微溶甲醇329764.60.792互溶苯甲酸甲酯13612.3196.61.088 8不溶.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇,再小心加入3 mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后,小心加热2小时,得苯甲酸甲酯粗产品。回答下列问题:(1)该反应的化学方程式为_,该反应的原子利用率是_。(2)实验中,应选择(如上图)_(填序号)作为冷凝回流装置,该仪器的名称为_。(3)使用过量甲醇的原因是_。.粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制。(4)饱和碳酸钠溶液的作用是_,操作a的名称为_。(5)由于有机层和水层的密度比较接近,兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层,请你设计简单易行的方案,简述实验方法,可能的现象及结论_。(6)该实验中制得苯甲酸甲酯8.30 g,则苯甲酸甲酯的产率为_。
限制150内