材料科学：材料分析测试技术考试题.docx

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1、材料科学：材料分析测试技术考试题1、问答题总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。解析：简单点阵不存在系统消光，体心点阵衍射线的系统消光规律是（h+k+l）偶数时出现反射，（h+k+l）奇数时消光。面心点阵衍射线的系统消光规律是h，k，l全奇或全偶出现反射，h，k，l有奇有偶时消光。答：简单点阵不存在系统消光，体心点阵衍射线的系统消光规律是（h+k+l）偶数时出现反射，（h+k+l）奇数时消光。面心点阵衍射线的系统消光规律是h，k，l全奇或全偶出现反射，h，k，l有奇有偶时消光。2、问答题叙述用X射线仪检测的误差来源。解析：用X射线仪检测时，误差是不可避免的，但是应使误差对结果的

2、影响最小化。若要获得精确的点阵常数，首先是获得精确的X射线衍射线条的角。不同的衍射方法，角的误差来源不同。消除误差的方法也不同。误差可以分为系统误差和偶然误差。系统误差是由试验条件所决定的，随某一函数有规则的变化。偶然误差是由于测量者的主观判断错误以及测量仪表的偶然波动或干扰引起的，没有固定的变化规律。德拜照相法的系统误差的主要来源有：（1）相机半径误差；（2）底片收缩（或伸长）误差；（3）试样偏心误差；（4）试样对X射线的吸收误差；（5）X射线折射误差。用衍射议法精确测定点阵常数，衍射角的角系统误差来源有：未能精确调整仪器；计数器转动与试样转动比；（2：1）驱动失调；角00位置误差；试样放置

3、误差；试样放置误差，试样表面与衍射仪轴不重合；平板试样误差，因为平面不能代替聚焦圆曲面；透射误差；入射X射线线轴向发散度误差；仪器刻度误差等。用衍射议法时，影响实验精度和准确度的一个重要问题是合理地选择实验参数。其中对实验结果影响较大的狭缝光阑、时间常数和扫描速度等。3、名词解释电子透镜解析：能使电子束聚焦的装置。4、单选可以消除的像差是（）。A.球差；B.像散；C.色差；D.A+B。本题答案：B5、问答题影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？解析：（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透

4、镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率（取决于样品），那么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。（2）透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜，电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小

5、）的像进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大小来改变，因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下，改变焦距和像距来满足成像条件，也可以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件；中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合，即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时，中

6、间镜的物距也随之变化。大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。6、名词解释偏离矢量s解析：倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。7、名词解释相机常数解析：定义K=L，称相机常数，其中L为镜筒长度，为电子波长。1、明场像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫明场成像，所得到的像叫明场像。8、问答题特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？解析：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的

7、是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。9、单选透射电子显微镜中可以消除的像差是（）。A.球差；B.像散；C.色差。本题答案：B10、名词解释背散射电子解析：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。11、单选透射电镜成形貌像时是将（）A、中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合B、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合C、关闭中间镜D、关闭物镜本题答案：B12、问答题你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成了聚乙炔？解析：可采用红外光谱测试，观察是否有共

8、轭双键生成；可采用紫外光谱测定，以确定是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度的信息13、问答题为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有何重要意义？解析：TEM成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。14、问答题为什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L

9、吸收限有三个？当激发K系荧光射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？解析：一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入

10、K为吸收限。当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。15、问答题含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围？解析：3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-116、问答题欠焦量和样品厚度对相位衬度有何影响？解析：欠焦量是影响相位衬度的关键因素，只有在最佳欠焦量下（满足谢尔策欠焦条件）才能获得高相位衬度；样品厚度也是影响相位衬度的重要因素，随样品厚度增加，透射波和衍射波的振幅、相位随之而变，成像机制也发生改变，逐渐由相位衬度转变为振幅衬度。17、问答题在水

11、平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件，用侧倾法测定轧制板材的残余应力，当测量轧向和横向应力时，试样应如何放置？解析：测倾法的特点是测量方向平面与扫描平面垂直，也就是说测量扎制板材的残余应力时，其扎向和横向要分别与扫描平面垂直。18、单选洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（）A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响本题答案：A19、问答题产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？解析：产生电子衍射的充分条件是Fhkl0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。20、问答题成像系统的主要构成及其特点是什么？解析：成

12、像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。（1）物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜（f1到3mm），它的放大倍数较高，一般为100到300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nnm左右。（2）中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0到20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。（3）投影镜：投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。21、问答题实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤

13、波片。解析：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大26（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。22、名词解释暗场像解析：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。23、单选由于入射电子波长的非单一性造成的像差称为（）A、球差B、像散C、色差D、背散本题答案：C

14、24、单选关于相机分辨率的影响因素叙述错误的是（）A、相机半径越大，分辨率越高B、角越大，分辨率越高C、X射线波长越小，分辨率越高D、晶面间距越大，分辨率越低本题答案：C25、单选PDF卡片中，数据可靠程度最低的用（）表示A、iB、C、D、C本题答案：C26、单选单晶体电子衍射花样是（）。A.规则的平行四边形斑点；B.同心圆环；C.晕环；D.不规则斑点。本题答案：A27、问答题聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？解析：聚光镜：聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-

15、15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为1-5m；而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为倍左右。结果在样品平面上可获得m的照明电子束斑。物镜：物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1-3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1mm左右。中间镜：中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过

16、程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。投影镜：投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。28、单选选区光阑在TEM镜筒中

17、的位置是（）A、物镜的物平面B、物镜的像平面C、物镜的背焦面D、物镜的前焦面本题答案：B29、问答题物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？解析：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na，Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性

18、分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。30、单选最常用的X射线衍射方法是（）。A.劳厄法；B.粉末多法；C.周转晶体法；D.德拜法。本题答案：B31、问答题什么是双束近似单束成象，为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样？解析：双束近似是为了满足运动学原理，单束成像是为了获得确定操作反射下的衍射衬度像。拍摄相应的衍射花样是为了准确地解释衍射衬度像。32、问答题分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。解析：原理：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也

19、存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。特点：1）电子波的波长比X射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）33、问答题叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项。解析：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。1.根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差）

20、2.根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。3.比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和II14.基本一致，则可初步断定之。5.根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。6.将卡片全部d和II1与未知物质的d和II1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。注意事项：1.利用计算机是行之有效的方法。2.试样衍射花样的误差和卡片的误差3.晶面间距d比相对强度重要。4.多相混合物的衍射线条有

21、可能重叠，应配合其他方法加以区分。34、问答题红外谱图在2100-2400cm-1有吸收峰，则可能含有几种什么基团？解析：碳碳或碳氮三键和各种累积双键、B-H和Si-H等。35、名词解释蓝移解析：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（l最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。36、问答题洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？解析：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。37、问答题何谓生色基团及助色基团？试举例说明。解析：

22、生色团：最有用的紫外可见光谱是由和n跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。这类含有键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基NN、乙炔基、腈基CN等。助色团：有一些含有n电子的基团（如OH、OR、NH、NHR、X等），它们本身没有生色功能（不能吸收200nm的光），但当它们与生色团相连时，就会发生n共轭作用，增强生色团的生色能力（吸收波长向长波38、单选当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时所看到的粒子大小（）。A.小于真实粒子大小；B.是应变场大小；C.与真实粒子一样大小；D.远远大于真实粒子本题答案：B39、问答题如何用电镜分

23、析螺位错ba/2（101）解析：根据螺位错线周围原子位移特征，可以确定缺陷位移矢量的方向和布氏矢量b的方向一致。首先对样品进行标定，根据gb=0位错线不可见判据，确定位错线的布氏矢量。可以采用两个操作反射的g1与g2，由两个方程联立，即g1g2=b求得位错线的布氏矢量b。40、单选样品台和测角仪机械连动时，计数器与试样的转速关系是（）A、11B、21C、12D、没有确定比例本题答案：B41、问答题简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解析：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

24、单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射花样为一个圆斑。42、问答题分析电子衍射与x射线衍射有何异同？解析：电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：（1）电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2rad，而X射

25、线最大衍射角可达/2。（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。（3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。43、问答题试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。解析：在进行晶体结构分析时，重要的是把握两类信息，第

26、一类是衍射方向，即角，它在一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素，可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度，它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律称为系统消光（或结构消光）。44、问答题什么是

27、消光距离？影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？解析：消光距离：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素：晶胞体积，结构因子，Bragg角，电子波长。45、问答题何谓“指纹区”？它有什么特点和用途？解析：是由于C-C、C-O、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生的吸收光谱，非常复杂，如同人的指纹一样，没有两人完全一样。只要在化学结构上存在微小的差异（如同系物、同分异构体和空间异构体），在指纹区的吸收都有明显的不同，所以，“指纹区”对化合物的鉴别很有用。46、单选若H-800电镜

28、的最高分辨率是0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（）。A.1000；B.10000；C.40000；D.600000。本题答案：C47、问答题陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？解析：陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射式测试方法直接测试粉状样品。48、问答题照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？解析：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。49、单选透射电镜中电子枪的作用是（）A、电子源B、会聚电子束C、形成第一副高分辨

29、率电子显微图像D、进一步放大物镜像本题答案：A50、问答题假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。解析：（1）测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。（2）根据R，计算出各个对应得到d值。（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。51、问答题为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点？其

30、形状和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义？解析：倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射（去掉结构消光）的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点，其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。52、问答题试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。解析：入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2变化，德拜法：通过进光管限

31、制入射线的发散度。试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为1020h。记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，与计算机连接可实现自动记录和衅谱处理，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2）的分布（I-2曲线）也不同，衍射仪图谱中强度或直接测量精度高，且可获得绝对强度；衍射装备：衍射仪结构复杂成本高，德拜法结构简单造价低；应用：衍射仪与计算机连接，通过许多软件可获得各种信息而得到广泛应用。53、问答题红外光谱的近期发展有哪些？解析：付立叶红外及差谱技术，红外二向色性，二维相关红外，动态红外光谱和表面红外技术等。54、问答题透射电

32、镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？解析：四大系统：电子光学系统，真空系统，供电控制系统，附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。55、名词解释物相鉴定解析：指确定材料（样品）由哪些相组成。56、问答题当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？解析：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。57、问答题简述X射线产生的基本条件。解析：产生自

33、由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。58、问答题你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔？解析：可采用红外光谱测试，观察是否有共轭双键生成；可采用紫外光谱测定，以确定是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度的信息。59、问答题扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?解析：扫描电子显微镜（Scanningelectronmicroscope-SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像60、名词解释系统消光解析：因原子在晶体中位

34、置不同或原子种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象。61、问答题何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途解析：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和（或）晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而

35、保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样（100）。62、问答题同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律解析：其较高，相应的d较小，虽然多晶体的粉末取向是混乱的，但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以较高，相应的d较小。63、问答题什么是缺陷不可见判据？如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量？解析：缺陷不可见判据是指：。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1

36、和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1b0，g2b0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，bg1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。64、单选在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条相比较，从而获得待测相含量的定量分析方法称为（）A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法本题答案：B65、名词解释孔径半角解析：孔径半角是物镜孔径角的一半，而物镜孔径角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形

37、成的角度。因此，孔径半角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度的一半。66、名词解释消光距离g解析：晶体内透射波与衍射波动力学相互作用，使其强度在晶体深度方向上发生周期性振荡，振荡的深度周期叫消光距离。67、问答题扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？解析：影响因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数.SE和HE信号的分辨率最高，BE其次，X射线的最低.扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.68、问答题和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？解析：能谱仪全称

38、为能量分散谱仪（EDS），波谱仪全称为波长分散谱仪（WDS）。Si（Li）能谱仪的优点：（1）分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素。（2）灵敏度高X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si（Li）探头可以放在离发射源很近的地方（10左右），无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入射电子束流条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。（3）谱线重复性好由于能谱仪结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性好。（4）对样品表面没有特殊要求能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙

39、表面的分析工作。能谱仪的缺点：（1）能量分辨率低峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si（Li）检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率（160eV）比波谱仪的能量分辨率（5eV）低。（2）分析元素范围限制带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na92U，而波谱仪可测定原子序数从4-92之间的所有元素。（3）工作条件要求严格Si（Li）探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布

40、状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。69、问答题衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？解析：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件：1）采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。2）让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。70、问答题什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光

41、辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？解析：当射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。当射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射射线长的射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。一个具有足够能量的射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系射线，这种由射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。指射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能

42、量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长称为K系的吸收限。当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。71、单选中心暗场像的成像操作方法是（）。A.以物镜光栏套住透射斑；B.以物镜光栏套住衍射斑；C.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。本题答案：C72、问答题如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝

43、胶的过程？解析：可采用在线跟踪测试，分别测试不同时间样品的红外谱图；其次，若变化过程很慢，可采用不同时间取样来测试，综合图谱以获得跟踪结果。73、名词解释二次电子解析：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-100的区域，能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。74、名词解释衍射衬度解析：入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。75、名词解释中心暗场像解析：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑

44、处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。76、问答题什么叫干涉面？当波长为的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？解析：晶面间距为d/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波长为的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是n，相邻两个（HKL）晶面的波程差是。77、问答题宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？解析：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏观应力的方法有两种，一种是0-45法。另一种是sin2法。78、单选要分析基体中碳含量，

45、一般应选用（）电子探针仪，A.波谱仪型B.能谱仪型本题答案：A79、单选由于透镜磁场非旋转对称而引起的像差称为（）A、球差B、像散C、色差D、背散本题答案：B80、问答题举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用。解析：（1）定性分析：max：化合物特性参数，可作为定性依据；有机化合物紫外吸收光谱：反映结构中生色团和助色团的特性，不完全反映分子特性；计算吸收峰波长，确定共扼体系等；甲苯与乙苯：谱图基本相同；结构确定的辅助工具；（2）定量分析：依据：朗伯-比耳定律：吸光度：A=bc。有机化合物结构的辅助解析。（3）可获得的结构信息.如：（1）200-400nm无吸收峰。饱和化合物，单烯。（2）270

46、-350nm有吸收峰（=10-100）醛酮n*跃迁产生的R带。（3）250-300nm有中等强度的吸收峰（=200-2000），芳环的特征吸收（具有精细解构的B带）。（4）200-250nm有强吸收峰（104），表明含有一个共轭体系（K）带。共轭二烯：K带（230nm）；不饱和醛酮：K带230nm，R带310-330nm，260nm，300nm，330nm有强吸收峰，3，4，5个双键的共轭体系81、问答题解释红外光谱图的一般程序是什么？解析：运用红外光谱解谱的四要素，分析吸收峰对应的基团；若是单纯物质可对照SADLTER标准图谱；还可从数据库查相应发表文献的红外光谱信息。82、问答题为波谱仪和

47、能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。解析：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器优点：1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却83、问答题什么叫“相干散射”、“短波限”？解析：相干散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电