实验二生物碱苷类的理化鉴别幻灯片.ppt

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1、实验二生物碱苷类的理化鉴别第1页，共14页，编辑于2022年，星期五实验原理：生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物，有碱性，能与酸结合成盐。利用能与某些化学试剂发生作用及产生的特殊气味、颜色、沉淀、结晶等现象，从而鉴定中药的质量与真伪。第2页，共14页，编辑于2022年，星期五实验内容：实验内容：一、生物碱的沉淀反应：一、生物碱的沉淀反应：材料：百部材料：百部 方法：取百部粉末方法：取百部粉末2g置一大试管中，加置一大试管中，加1盐酸盐酸15ml，振摇，振摇15分钟，过滤，将滤液分装在分钟，过滤，将滤液分装在4个小试管中，每个小试管中，每试管试管1ml，其中一管做空白对照，其余的分别滴加

2、生物碱沉，其中一管做空白对照，其余的分别滴加生物碱沉淀试剂淀试剂23滴，观察有无沉淀产生、颜色与数量（以滴，观察有无沉淀产生、颜色与数量（以+、+、+表示）。表示）。沉淀剂沉淀剂样品样品碘化铋钾碘化铋钾碘碘 碘化钾碘化钾碘化汞钾碘化汞钾（空白对照）（空白对照）百部提取液百部提取液第3页，共14页，编辑于2022年，星期五二、生物碱的显微化学反应（生药特色）二、生物碱的显微化学反应（生药特色）材料：黄连材料：黄连 方法：方法：取黄连粉末少许置载玻上，滴加乙醇取黄连粉末少许置载玻上，滴加乙醇1滴，微干，再加滴，微干，再加1盐酸或盐酸或30硝酸硝酸12滴；放置滴；放置35分钟，盖上盖玻片，于显分钟，

3、盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见针簇状小檗碱盐酸盐（硝酸盐）结晶析出微镜下观察，可见针簇状小檗碱盐酸盐（硝酸盐）结晶析出（与生物中的结晶不同）。（与生物中的结晶不同）。第4页，共14页，编辑于2022年，星期五 二二.苷类的理化鉴别苷类的理化鉴别 实验目的：实验目的：1.掌握生药中苷的理化性质和鉴别反应；掌握生药中苷的理化性质和鉴别反应；2.了解主要鉴别反应的反应原理；了解主要鉴别反应的反应原理；第5页，共14页，编辑于2022年，星期五实实 验验 原原 理：理：单糖在浓酸加热作用下，失去三分子水得到糠单糖在浓酸加热作用下，失去三分子水得到糠醛（又叫呋喃甲醛）或糠醛的取代产物。多糖在矿醛（又叫

4、呋喃甲醛）或糠醛的取代产物。多糖在矿酸（显色试剂）存在下先水解成单糖，再脱水生成酸（显色试剂）存在下先水解成单糖，再脱水生成糠醛。糠醛衍生物和许多芳胺、酚类可缩合成有色糠醛。糠醛衍生物和许多芳胺、酚类可缩合成有色物质。许多糖的显色鉴别就是根据这一原理，从而物质。许多糖的显色鉴别就是根据这一原理，从而鉴别中药真伪。鉴别中药真伪。第6页，共14页，编辑于2022年，星期五实实 验验 内内 容容：苷类的鉴别反应：苷类的鉴别反应：材料：苦杏仁、槐米、大黄材料：苦杏仁、槐米、大黄 1、氰苷：、氰苷：材料：苦杏仁材料：苦杏仁 方法：取苦杏仁粉末方法：取苦杏仁粉末0.5g置小试管中加水湿润，置小试管中加水湿

5、润，管内悬挂苦味酸钠试纸，管口以软木塞塞住，然管内悬挂苦味酸钠试纸，管口以软木塞塞住，然 后在后在4060水浴中放置数分钟，观察反应现象（砖红色）。水浴中放置数分钟，观察反应现象（砖红色）。第7页，共14页，编辑于2022年，星期五2、黄酮苷类、黄酮苷类 材料：槐米材料：槐米 方法：方法：取槐米细粉取槐米细粉0.5g，加乙醇，加乙醇5ml，温浸（，温浸（6070）约）约20分钟，滤过，滤液分装分钟，滤过，滤液分装3支试管，支试管，1支做空白对照，支做空白对照，2支做以下实验。支做以下实验。盐酸盐酸-镁粉反应：滤液加浓盐酸镁粉反应：滤液加浓盐酸23滴，并漫漫加入滴，并漫漫加入镁粉少许（镁粉少许（

6、56小粒），观察反应现象（有气泡生成，小粒），观察反应现象（有气泡生成，呈樱桃红色）。呈樱桃红色）。三氯化铝反应：滤液加三氯化铝反应：滤液加1三氯化铝试剂三氯化铝试剂12滴滴 ，观察反应现象（鲜艳黄色）。，观察反应现象（鲜艳黄色）。第8页，共14页，编辑于2022年，星期五3 3、恩苷类、恩苷类 材料：大黄材料：大黄 方法：方法：微量升华：游离蒽醌类化合物具有升华性，微量升华：游离蒽醌类化合物具有升华性，（蒽醌苷无升华性，苯醌、萘醌有升华性）常压下加热可升（蒽醌苷无升华性，苯醌、萘醌有升华性）常压下加热可升华而不分解。大黄酚、大黄素甲醚升华温度在华而不分解。大黄酚、大黄素甲醚升华温度在1241

7、24左右，芦左右，芦荟大黄素荟大黄素185185左右，大黄酸左右，大黄酸210210左右，一般升华温度随酸左右，一般升华温度随酸性增强而升高。性增强而升高。第9页，共14页，编辑于2022年，星期五 取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外灯光下观察，呈棕色至棕红色荧光。（蒽醌衍生物氧化蒽酚、蒽二酚、蒽酚、蒽酮）第10页，共14页，编辑于2022年，星期五 3、Borntrager反应：取大黄粉末0.1g，加1 NaoH溶液2ml，振摇可见碱液呈红色，滤过，滤液加10HCI酸 化 可见溶液转为黄色，加入乙醚2ml振摇，醚液呈黄色,吸取 醚层置另一试管中，另加1ml1NaOH，振摇可见碱液呈红色（离子型恩醌）。第11页，共14页，编辑于2022年，星期五三、作业 简述各种反应的（主要步骤）结果。第12页，共14页，编辑于2022年，星期五第13页，共14页，编辑于2022年，星期五第14页，共14页，编辑于2022年，星期五