室内空气污染净化幻灯片.ppt
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1、室内空气室内空气污染染净化化第1页,共187页,编辑于2022年,星期六上节课内容上节课内容室内甲醛来源室内甲醛来源主要来源于建筑材料、家具、各种粘合主要来源于建筑材料、家具、各种粘合剂涂料、合成织品等。剂涂料、合成织品等。A、人造板、人造板B、地毯等合成织物、地毯等合成织物C、燃料、烟草的不完全燃烧、燃料、烟草的不完全燃烧D、藏书、藏书第2页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛的监测方法甲醛的监测方法1、酚试剂比色法、酚试剂比色法原理原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性条件下被嗪在酸性条件下被Fe3+氧化形成蓝绿色氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。化合物,比色定量
2、。第3页,共187页,编辑于2022年,星期六第4页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛与酚试剂缩合生成嗪,适宜的甲醛与酚试剂缩合生成嗪,适宜的pH值值为为3-7,最佳为,最佳为4-5。酚试剂法检出限为酚试剂法检出限为0.1ug/5mL,当采样体积为当采样体积为10L时,最低检出限浓度为时,最低检出限浓度为0.01mg/m3。第5页,共187页,编辑于2022年,星期六酚试剂(酚试剂(MBTH)比色法仪器)比色法仪器1、气泡吸收管、气泡吸收管10mL;2、空气采样器、空气采样器 流量范围:流量范围:0-2L/min3、具塞比色管、具塞比色管 10mL;4、分光光度计、分光光度计第6页,共
3、187页,编辑于2022年,星期六酚试剂比色法所用试剂酚试剂比色法所用试剂1、吸收液、吸收液2、1%FeNH4(SO4)2溶液溶液3、甲醛标准溶液、甲醛标准溶液第7页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛标准溶液标定甲醛标准溶液标定甲醛在碱性条件下被甲醛在碱性条件下被I2氧化成甲酸,剩余氧化成甲酸,剩余的的I2在酸性条件下用在酸性条件下用Na2S2O3滴定,从滴定,从而计算甲醛的量。而计算甲醛的量。反应式:反应式:HCHO+I2+H2OHCOOH+2HII2+2 Na2S2O3 Na2S4O6+2HI第8页,共187页,编辑于2022年,星期六标定方法标定方法吸取吸取5mL甲醛溶液于甲醛溶
4、液于250mL碘量瓶中,碘量瓶中,加入加入40mL 浓度浓度0.1mol/L碘溶液,碘溶液,立即逐滴加立即逐滴加30%NaOH溶液,至颜色褪至溶液,至颜色褪至淡黄色。淡黄色。放置放置10min。用用5mL(1+5)盐酸溶液酸化(空白滴定)盐酸溶液酸化(空白滴定时需多加时需多加2mL),第9页,共187页,编辑于2022年,星期六置于暗处放置于暗处放10min,加加100-150mL水,用水,用0.1mol/L硫代硫酸硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,钠标准溶液滴定至淡黄色,加加1.0mL新配制的新配制的5%淀粉指示剂,继续淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚褪去。滴定至蓝色刚刚褪去。空白试验用空白试验
5、用5mL水重复上述步骤。水重复上述步骤。第10页,共187页,编辑于2022年,星期六计算甲醛溶液浓度计算甲醛溶液浓度式中式中v、v0分别为滴定空白溶液、甲醛溶分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mLC 硫代硫酸钠标准溶液浓度,硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L.第11页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛标准液和样品液的稳定性甲醛标准液和样品液的稳定性甲醛直接吸收在纯水中则很不稳定。甲醛直接吸收在纯水中则很不稳定。放置放置3-4h降低降低10%;放置放置24h降低降低68%;在在0.005%酚试剂作吸收液中,放置酚试剂作吸收液中,放置
6、24h稳定。稳定。应选用酚试剂作吸收液应选用酚试剂作吸收液第12页,共187页,编辑于2022年,星期六氧化剂的选择氧化剂的选择氧化剂选用硫酸铁铵,氧化剂选用硫酸铁铵,硫酸铁铵水溶液易水解形成硫酸铁铵水溶液易水解形成Fe(OH)3乳乳浊现象,影响比色。浊现象,影响比色。应用酸性溶剂配制。应用酸性溶剂配制。酸度不宜过大,否则颜色太深,影响比酸度不宜过大,否则颜色太深,影响比色。色。应选用应选用0.1mol/L的的HCl为溶剂。为溶剂。第13页,共187页,编辑于2022年,星期六注意事项注意事项加入硫酸铁铵的量不宜过多,加入硫酸铁铵的量不宜过多,过多时空白管吸光度值偏高,影响比色。过多时空白管吸
7、光度值偏高,影响比色。加加0.4mL1%硫酸铁铵为宜。硫酸铁铵为宜。第14页,共187页,编辑于2022年,星期六采样采样用一个内装用一个内装5.0mL吸收液的气泡吸收管,吸收液的气泡吸收管,以以0.5L/min流量,采气流量,采气10L。第15页,共187页,编辑于2022年,星期六步骤步骤1、标准曲线绘制、标准曲线绘制取取8支支10 mL比色管,分别配制标准色列比色管,分别配制标准色列向各管加向各管加1%硫酸铁铵溶液硫酸铁铵溶液0.4mL,摇匀。摇匀。室温下显色室温下显色20min。在在630nm波长处,用波长处,用1cm比色皿,以水比色皿,以水为参比,测定吸光度。为参比,测定吸光度。以吸
8、光度对甲醛含量以吸光度对甲醛含量(ug)作图。作图。第16页,共187页,编辑于2022年,星期六第17页,共187页,编辑于2022年,星期六样品测定样品测定采样后,将样品溶液移入比色管中,采样后,将样品溶液移入比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入吸收管,洗涤液并入吸收管,使总体积为使总体积为5mL,室温下放置室温下放置80min,以下步骤同上。以下步骤同上。第18页,共187页,编辑于2022年,星期六计算计算甲醛(甲醛(mg/m3)=W/Vn式中式中 W样品甲醛含量,样品甲醛含量,ug;Vn标准状态下采样体积,标准状态下采样体积,L第19页,共187页,编
9、辑于2022年,星期六注意事项注意事项1、绘制标准曲线与样品测定时温差不超、绘制标准曲线与样品测定时温差不超过过2。2、标定甲醛时,在摇动下逐滴加入、标定甲醛时,在摇动下逐滴加入NaOH溶液,至颜色明显减褪,再摇片刻,溶液,至颜色明显减褪,再摇片刻,待褪成淡黄色,放置后应褪至无色。待褪成淡黄色,放置后应褪至无色。3、若碱量加入过多,则加、若碱量加入过多,则加5mL盐酸溶液盐酸溶液不足以使溶液酸化。不足以使溶液酸化。第20页,共187页,编辑于2022年,星期六SO2的干扰的干扰当存在当存在SO2时,会使结果偏低。时,会使结果偏低。SO2产生的干扰,可以在有样时,使气产生的干扰,可以在有样时,使
10、气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器,即体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器,即可排除干扰。可排除干扰。第21页,共187页,编辑于2022年,星期六硫酸锰滤纸的制法硫酸锰滤纸的制法取取10mL浓度为浓度为100g/L的硫酸锰水溶液,的硫酸锰水溶液,滴加到滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,玻璃纤维滤纸上,风干后切成风干后切成2mm5mm的碎片,的碎片,装入装入 15mm150mm的的U形玻璃管中。形玻璃管中。第22页,共187页,编辑于2022年,星期六乙酰丙酮分光光度法乙酰丙酮分光光度法原理原理甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成黄色的酰丙酮作用,生成黄
11、色的3,5-二乙酰基二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶二氢卢剔啶根据颜色的深浅,用分光光度法测定。根据颜色的深浅,用分光光度法测定。酚酚甲醛甲醛1500倍,乙醛倍,乙醛甲醛甲醛300倍,不倍,不干扰测定。干扰测定。第23页,共187页,编辑于2022年,星期六本方法检出限为本方法检出限为0.25ug/5mL,当采样体积为当采样体积为30L时,最低检出浓度为时,最低检出浓度为0.008mg/m3.第24页,共187页,编辑于2022年,星期六乙酰丙酮分光光度法仪器乙酰丙酮分光光度法仪器1、大型气泡吸收管、大型气泡吸收管10mL;2、空气采样器、空气采样器 流量范围:流量范围:0-2L/min3、具塞比
12、色管、具塞比色管 10mL;4、分光光度计、分光光度计第25页,共187页,编辑于2022年,星期六乙酰丙酮分光光度法试剂乙酰丙酮分光光度法试剂1、重蒸蒸馏水、重蒸蒸馏水2、乙酰丙酮溶液:、乙酰丙酮溶液:称取称取25g乙酸铵,加少量水溶解,加乙酸铵,加少量水溶解,加3.0mL冰乙酸及冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水稀释至新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水稀释至100mL。3、甲醛标准液:、甲醛标准液:取取36-38%甲醛甲醛10mL,用水稀释至,用水稀释至500mL,标定方标定方法同上。临用时,用水稀释至法同上。临用时,用水稀释至5.0ug/mL第26页,共187页,编辑于2022年
13、,星期六乙酰丙酮分光光度法采样乙酰丙酮分光光度法采样用一个内装用一个内装5.0mL水及水及1.0mL乙酰丙酮溶乙酰丙酮溶液的气泡吸收管,液的气泡吸收管,以以0.5L/min的流量,采气的流量,采气30L。第27页,共187页,编辑于2022年,星期六乙酰丙酮分光光度法步骤乙酰丙酮分光光度法步骤 标准曲线的绘制。标准曲线的绘制。取取8支支10mL具塞比色管,配制标准系列。具塞比色管,配制标准系列。各管混和均匀后,在室温下放置各管混和均匀后,在室温下放置2h,使,使其显色完全。其显色完全。在波长在波长412nm处,用处,用1cm比色皿,以水比色皿,以水为参比,测定吸光度。为参比,测定吸光度。以吸光
14、度对甲醛含量绘制标准曲线。以吸光度对甲醛含量绘制标准曲线。第28页,共187页,编辑于2022年,星期六样品测定样品测定采样后,在室温下放置采样后,在室温下放置2h,然后将样品溶液移入比色皿中,以水为然后将样品溶液移入比色皿中,以水为参比,测定吸光度。参比,测定吸光度。第29页,共187页,编辑于2022年,星期六计算计算甲醛(甲醛(mg/m3)=W/Vn式中式中 W样品中甲醛含量,样品中甲醛含量,ug Vn标态下的采样体积,标态下的采样体积,L第30页,共187页,编辑于2022年,星期六气相色谱法气相色谱法原理原理空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-
15、二硝基苯肼的二硝基苯肼的6201担体上,生成稳担体上,生成稳定的甲醛腙。定的甲醛腙。用二硫化炭洗脱后,经用二硫化炭洗脱后,经OV-1色谱柱分离,色谱柱分离,用用FID(氢火焰离子化检测器)测定,(氢火焰离子化检测器)测定,以保留时间定性,峰高定量。以保留时间定性,峰高定量。第31页,共187页,编辑于2022年,星期六仪器和设备仪器和设备GC 配配FID采样管:采样管:用长用长 100mm,内径,内径5mm的玻璃管,内的玻璃管,内装装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,采样管两端套上塑料帽,装在具塞试管采样管两端套上塑料帽,装在具塞试管中,密封备用。中,密封备用。第3
16、2页,共187页,编辑于2022年,星期六空气采样器空气采样器流量范围流量范围 0.2-1.0L/min,流量稳定。,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,采样前和采样后的流量,流量误差应小于流量误差应小于5%具塞比色管具塞比色管 5 mL微量注射器微量注射器 10uL第33页,共187页,编辑于2022年,星期六试剂和材料试剂和材料1、CS2 需重新蒸馏需重新蒸馏2、2,4-二硝基苯肼溶液二硝基苯肼溶液称取称取0.5g 2,4-二硝基苯肼于二硝基苯肼于250mL容容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。3、吸
17、附剂、吸附剂 称取称取10g 6201担体(担体(60-80 目),用目),用40mL 2,4-二硝基苯肼的二氯二硝基苯肼的二氯甲烷溶液分两次涂敷,减压、干燥甲烷溶液分两次涂敷,减压、干燥第34页,共187页,编辑于2022年,星期六试剂和材料试剂和材料盐酸溶液盐酸溶液 2mol/L甲醛标准溶液甲醛标准溶液色谱固定液色谱固定液 OV-1色谱担体色谱担体 Shimalitew(80-100目目)第35页,共187页,编辑于2022年,星期六采样和样品保存采样和样品保存采样时,取下采样管两端的塑料密封帽。采样时,取下采样管两端的塑料密封帽。将采样管的进气口玻璃棉取出,向管内将采样管的进气口玻璃棉取
18、出,向管内吸附剂上加一滴(约吸附剂上加一滴(约50uL)2mol/L的的HCl溶液,溶液,然后再用玻璃棉堵好,然后再用玻璃棉堵好,将加入将加入HCl溶液的一端垂直朝下,溶液的一端垂直朝下,另一端连接到空气采样器上。另一端连接到空气采样器上。第36页,共187页,编辑于2022年,星期六采样和保存采样和保存以以0.5L/min的流量,采气的流量,采气50L,采气后,将管的两端套上塑料帽,送回采气后,将管的两端套上塑料帽,送回实验室分析。实验室分析。记录采样的温度和大气压记录采样的温度和大气压第37页,共187页,编辑于2022年,星期六GC测试条件测试条件色谱柱色谱柱 柱长柱长2m,内径,内径3
19、mm的玻璃管,内装的玻璃管,内装OV-1+Shimalitew(1.5+100)担体。担体。柱温柱温 230检测室温度检测室温度 260 汽化室温度汽化室温度 260 载气载气(N2)流量流量 70mL/minH2流量流量 40ml/min 空气流量空气流量 450mL/min第38页,共187页,编辑于2022年,星期六样品测定样品测定采样后,将采样管内吸附剂全部移入采样后,将采样管内吸附剂全部移入5mL具塞比色管中,具塞比色管中,加入加入1.0mL CS2,稍加振摇,浸泡,稍加振摇,浸泡30min。准确称取准确称取5.0uL洗脱液,在洗脱液,在GC最佳测试最佳测试条件下按操作步骤进样测定,
20、每个样重条件下按操作步骤进样测定,每个样重复复3次。次。用保留时间确定甲醛的峰,峰高定量。用保留时间确定甲醛的峰,峰高定量。第39页,共187页,编辑于2022年,星期六气体检测管法气体检测管法气体检测管法是应用较广的快速测定方气体检测管法是应用较广的快速测定方法之一法之一.该方法采用检测管装置测定各种有害物该方法采用检测管装置测定各种有害物质,质,装置包括检测管、预处理管、采样管及装置包括检测管、预处理管、采样管及其他部件。其他部件。第40页,共187页,编辑于2022年,星期六气体检测管装置气体检测管装置检测管是一种填充显色指示粉的玻璃管,检测管是一种填充显色指示粉的玻璃管,管外印有刻度,
21、管内的指示粉用吸附了管外印有刻度,管内的指示粉用吸附了显色剂的载体制成。显色剂的载体制成。第41页,共187页,编辑于2022年,星期六气体检测管装置气体检测管装置当被测空气通过气体检测管时,有害物当被测空气通过气体检测管时,有害物质与指示粉迅速发生化学反应,质与指示粉迅速发生化学反应,被测物质浓度的高低,将导致指示粉产被测物质浓度的高低,将导致指示粉产生相应的变色长度。生相应的变色长度。根据指示粉颜色变化长度从而对有害物根据指示粉颜色变化长度从而对有害物质进行快速的定性和定量分析。质进行快速的定性和定量分析。第42页,共187页,编辑于2022年,星期六手动采样器手动采样器使用手动采样器采样
22、时,先拉动手柄,使用手动采样器采样时,先拉动手柄,使活塞筒内呈负压状态,使活塞筒内呈负压状态,气流经过检测管从检测管接口进入活塞气流经过检测管从检测管接口进入活塞筒,筒,采样完毕,推进活塞,气体从活塞的排采样完毕,推进活塞,气体从活塞的排气孔,通向单向阀,由后盖排出。气孔,通向单向阀,由后盖排出。第43页,共187页,编辑于2022年,星期六手动采样器手动采样器第44页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛检测管反应原理甲醛检测管反应原理1、甲醛与盐酸羟胺生成、甲醛与盐酸羟胺生成HCl使指示剂变使指示剂变色。色。HCHO+NH2OHHClHCl HCl+pH指示剂指示剂红色产物红色产物颜色
23、变化:黄色颜色变化:黄色桃红色桃红色干扰气体:其他醛类、酮类及酸性气体干扰气体:其他醛类、酮类及酸性气体第45页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛检测管反应原理甲醛检测管反应原理2、甲醛与二甲苯、发烟硫酸反应生成一、甲醛与二甲苯、发烟硫酸反应生成一种缩合物并伴随颜色变化。种缩合物并伴随颜色变化。HCHO+C6H4(CH3)2+H2SO4缩合物缩合物颜色变化:白色颜色变化:白色奶黄色奶黄色干扰气体:其他醛类、酮类及苯乙烯干扰气体:其他醛类、酮类及苯乙烯第46页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛检测管特点甲醛检测管特点1、方法简便,容易掌握。、方法简便,容易掌握。一般的分析方法都需
24、要专门分析人员和一般的分析方法都需要专门分析人员和仪器,而此法仪器简单,对操作者要求仪器,而此法仪器简单,对操作者要求低,一般人都能进行测定。低,一般人都能进行测定。2、测定迅速,检测管可以在几分钟之内、测定迅速,检测管可以在几分钟之内测出环境中有害物质浓度。测出环境中有害物质浓度。第47页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛检测管特点甲醛检测管特点3、灵敏度高,最高灵敏度可达、灵敏度高,最高灵敏度可达0.01ppm,能够检出浓度为,能够检出浓度为ppm级的常见污染物级的常见污染物质。质。4、采气量小,一般采样体积在几十、采气量小,一般采样体积在几十mL至几至几L。第48页,共187页,
25、编辑于2022年,星期六甲醛检测管特点甲醛检测管特点5、应用范围广,检测管能够测定无机和、应用范围广,检测管能够测定无机和有机的各种状态的物质,有机的各种状态的物质,可用于工矿企业工作环境中有害气体的可用于工矿企业工作环境中有害气体的测定,测定,也可以检测工厂设备的管道泄漏情况以也可以检测工厂设备的管道泄漏情况以及大气、室内空气污染的测定等。及大气、室内空气污染的测定等。第49页,共187页,编辑于2022年,星期六甲醛检测管使用方法甲醛检测管使用方法1、取出甲醛气体检测管,将检测管的两、取出甲醛气体检测管,将检测管的两端封口折断,然后再把检测管插在采样端封口折断,然后再把检测管插在采样器的进
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