芳酸及其酯类药物分析精选文档.ppt
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1、芳酸及其酯类药物分析芳酸及其酯类药物分析本讲稿第一页，共一百零三页芳酸及其酯类药物的分析第一节 苯甲酸类药物分析第二节 水杨酸类药物分析第三节 其他芳酸类药物分析本讲稿第二页，共一百零三页第一节 苯甲酸类药物分析一、结构与性质一）结构本讲稿第三页，共一百零三页二）性质1.性状2.酸性 可酸碱滴定测定含量3.三氯化铁反应 产物铁盐溶解度小，呈赭色，用于鉴别4.分解反应 有些分解产物可发生特殊反应，用于含量测定本讲稿第四页，共一百零三页二、鉴别试验一）三氯化铁反应1.苯甲酸、苯甲酸钠苯甲酸钠盐水溶液、苯甲酸钠中性溶液，与三氯化铁作用，生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。赭色沉淀赭色沉淀本讲稿第五页，共一
2、百零三页2.丙磺舒丙磺舒的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用，生成米黄色的沉淀。本讲稿第六页，共一百零三页二）分解产物的反应1.苯甲酸钠 遇酸分解生成具有升华性的苯甲酸，并凝结成白色升华物。2.丙磺舒 与氢氧化钠共热熔融，分解生成亚硫酸，经硝酸氧化成硫酸，显硫酸的鉴别反应。本讲稿第七页，共一百零三页3.泛影酸加热分解产生紫色碘蒸气。本讲稿第八页，共一百零三页三）其他方法本讲稿第九页，共一百零三页三、杂质检查一）羟苯乙酯的杂质检查主要是水杨酸的检查，同阿司匹林中游离水杨酸的检查本讲稿第十页，共一百零三页二）泛影酸的杂质检查1.游离碘（药物变质产生）2.卤化物（苯环的碘化，用到ICl）3.碘化物（生成、
3、贮存）4.氨基化合物（乙酰化不完全，药物水解）本讲稿第十一页，共一百零三页二）泛影酸的杂质检查1.游离碘：碘使淀粉变蓝的原理进行检查本讲稿第十二页，共一百零三页2.卤化物 利用卤化物和硝酸银作用产生卤化银浑浊。本讲稿第十三页，共一百零三页3.碘化物碘化物在酸性条件下被过氧化氢氧化生成游离碘的原理进行检查。本讲稿第十四页，共一百零三页4.氨基化合物利用芳伯胺的重氮化-耦合反应检查产物吸收度本讲稿第十五页，共一百零三页本讲稿第十六页，共一百零三页三）布美他尼的杂质检查重氮化-耦合反应检查产物吸收度本讲稿第十七页，共一百零三页四、含量测定一、酸碱滴定法1.直接滴定法2.剩余酸碱滴定法3.双相酸碱滴定
4、法本讲稿第十八页，共一百零三页1.直接滴定法（羧酸）主要使用于含羧酸的药物。苯甲酸、丙磺舒和布美他尼的原料药分别以酚酞或甲酚红为指示剂，用氢氧化钠滴定液测定含量本讲稿第十九页，共一百零三页2.剩余酸碱滴定法（羧酸酯）适用于羧酸酯类药物含量测定羟苯乙酯在过量碱中完全水解，过量的碱用酸回滴。本讲稿第二十页，共一百零三页3.双相酸碱滴定法（苯甲酸钠，羧酸钠）苯甲酸钠对应的弱酸不溶于水，且苯甲酸酸性强，用盐酸直接滴定，反应不进行完全。双相酸碱滴定原理：采用双相溶剂水-乙醚，苯甲酸在水中的溶解度小，在乙醚中的溶解度大，苯甲酸不断萃取到乙醚中，降低水中苯甲酸的浓度，使滴定反应趋于完全。本讲稿第二十一页，共
5、一百零三页3.双相酸碱滴定法本讲稿第二十二页，共一百零三页二）银量法（泛影酸）泛影酸遇强还原剂（锌粉），可生成无机碘化物，采用银量法测定其含量。本讲稿第二十三页，共一百零三页第二节 水杨酸类药物分析一、结构与性质一）结构水杨酸（水杨酸（salycylic acidsalycylic acid）本讲稿第二十四页，共一百零三页阿司匹林（阿司匹林（aspirin)aspirin)本讲稿第二十五页，共一百零三页 对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠（sodium aminosalicylate)sodium aminosalicylate)本讲稿第二十六页，共一百零三页双水杨酯（双水杨酯（salsalate)
6、salsalate)本讲稿第二十七页，共一百零三页贝诺酯（贝诺酯（benorilate)benorilate)本讲稿第二十八页，共一百零三页一、结构与性质二）性质1.性状本讲稿第二十九页，共一百零三页2.显酸性（羧酸）多具有游离羧基显酸性，易溶于氢氧化钠及碳酸钠，可用于鉴别及含量测定。3.三氯化铁反应（酚羟基）多具有游离酚羟基，可与三氯化铁试液作用，生成紫堇色的配位化合物，可用于鉴别。（区别于苯甲酸类，呈赭色）本讲稿第三十页，共一百零三页4.重氮化-耦合反应（芳香第一胺）某些药物或其水解产物结构中具有芳伯胺，可发生重氮化-耦合反应。5.水解反应（酯）具有酯键，可水解。本讲稿第三十一页，共一百零
7、三页二、鉴别试验一）三氯化铁反应（酚羟基、水解后产生酚羟基）二）水解反应三）重氮化-偶合反应（芳伯胺）四）其他方法（分光光度法）本讲稿第三十二页，共一百零三页一）三氯化铁反应1.水杨酸、双水杨酸、对氨基水杨酸钠具有酚羟基，在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液作用，生成紫堇色的配位化合物。本讲稿第三十三页，共一百零三页2.阿司匹林、贝诺酯水解产生具有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁作用，生成紫堇色配位化合物本讲稿第三十四页，共一百零三页二）水解反应阿司匹林与碳酸钠共热水解，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色沉淀，并产生醋酸的臭气。本讲稿第三十五页，共一百零三页三）重氮化-耦合反应本讲稿第三十六页，共一百零
8、三页四、其他方法本讲稿第三十七页，共一百零三页在在max 处测定供试液的百分吸收系数。处测定供试液的百分吸收系数。例如：贝诺酯在例如：贝诺酯在max =240nm;E1%1cm=730760 紫外吸收光谱法紫外吸收光谱法本讲稿第三十八页，共一百零三页红外吸收光谱法红外吸收光谱法水杨酸的红外吸收图谱37002900cm-1N-H、O-H1660cm-1C=O1610,15701480,1440C=C775cm-1Ar-H本讲稿第三十九页，共一百零三页返返 回回37002900cm-1N-H、O-H1640cm-1N-H1580cm-11500cm-1C=C1300cm-1C-N1188cm-1C
9、-O对氨基水杨酸钠的红外吸收图谱本讲稿第四十页，共一百零三页一）三氯化铁反应，水解产物与三氯化铁反应二）水解反应三）重氮化-偶合反应四）其他方法本讲稿第四十一页，共一百零三页三、杂质检查一）阿司匹林的杂质检查本讲稿第四十二页，共一百零三页本讲稿第四十三页，共一百零三页2.游离水杨酸本讲稿第四十四页，共一百零三页二）对氨基水杨酸钠的杂质检查（间氨基酚）本讲稿第四十五页，共一百零三页本讲稿第四十六页，共一百零三页四、含量测定一）酸碱滴定法1.直接酸碱滴定法（原料药）本讲稿第四十七页，共一百零三页2.二步酸碱滴定法（制剂）本讲稿第四十八页，共一百零三页本讲稿第四十九页，共一百零三页本讲稿第五十页，共
10、一百零三页二）亚硝酸钠滴定法（见胺类药物，P93）本讲稿第五十一页，共一百零三页三）紫外分光光度法四）高效液相色谱法阿司匹林栓剂本讲稿第五十二页，共一百零三页第三节 其他芳酸类药物的分析一、结构与性质本讲稿第五十三页，共一百零三页本讲稿第五十四页，共一百零三页二、鉴别试验一）异羟肟酸铁反应本讲稿第五十五页，共一百零三页本讲稿第五十六页，共一百零三页本讲稿第五十七页，共一百零三页三）其他方法本讲稿第五十八页，共一百零三页本讲稿第五十九页，共一百零三页本讲稿第六十页，共一百零三页小 结苯甲酸类药物性质：酸性，三氯化铁反应，分解鉴别：三氯化铁反应（赭色沉淀），分解产物反应（苯甲酸升华，丙磺舒转化成硫
11、酸盐，泛影酸分解成紫色碘蒸气），（薄层色谱，紫外，红外）本讲稿第六十一页，共一百零三页杂质检查l羟苯乙酯中水杨酸的检查l泛影酸的杂质检查1.游离碘（药物变质产生）2.卤化物（苯环的碘化，用到ICl）3.碘化物（生成、贮存）4.氨基化合物（乙酰化不完全，药物水解）本讲稿第六十二页，共一百零三页含量测定l酸碱滴定法1.直接滴定法（酸）2.剩余酸碱滴定法（酯）3.双相酸碱滴定法（苯甲酸钠）l银量法（泛影酸）本讲稿第六十三页，共一百零三页水杨酸类药物分析性质：酸性、三氯化铁反应，重氮化-耦合反应鉴别：l三氯化铁反应（酚羟基，紫堇色配位化合物），l水解反应（水杨酸水解，酸化的沉淀及醋酸）l重氮化-耦合反
12、应（对氨基水杨酸钠，贝诺酯）本讲稿第六十四页，共一百零三页杂质检查l阿司匹林溶液澄清度检查（碳酸钠不溶物）游离水杨酸（与高铁盐生成紫堇色配位化合物）l对氨基水杨酸钠间氨基酚的检查，双相酸碱滴定法（间氨基酚溶于乙醚）本讲稿第六十五页，共一百零三页含量测定l直接酸碱滴定（酸）l二步酸碱滴定（制剂）其他芳酸类：本讲稿第六十六页，共一百零三页 练习与思考AA型题型题 1 1阿斯匹林中检查的特殊杂质是阿斯匹林中检查的特殊杂质是A.A.水杨醛水杨醛 B.B.砷盐砷盐 C.C.水杨酸水杨酸 D.D.苯甲酸苯甲酸 E.E.苯酚苯酚2 2对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是A.A.水
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