超临界色谱精选文档.ppt

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1、超临界色谱超临界色谱本讲稿第一页，共十三页2022/9/21一、超临界流体色谱的特点与原理超临界流体色谱的特点与原理principle and character of supercritical fluid chromatography1.1.概述概述 超超临临界界流流体体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一种状态。性质介于液体和气体之间。超临界流体色谱(SFC)，80年代快速发展，具有液相、气相色谱不具有的优点:（1 1）可可处处理理高高沸沸点点、不不挥挥发发试试样；样；（2 2）比）比LCLC有更高的柱效和分离效率。有更高的柱效和分离效率。本讲稿第二页，共十三页2022/9/212.2

2、.超临界流体性质超临界流体性质（1 1）性质介于液体和气体之间）性质介于液体和气体之间;具具有有气气体体的的低低黏黏度度、液液体体的的高高密密度度，扩扩散散系系数数位位于于两两者者之间。之间。（2 2）可可通通过过改改变变超超临临界界流流体体的的密密度度（程程序序改改变变）调调节节组组分分分分离离（类类似似于于气气相相色色谱谱的的程程序序升升温温，液液相相色色谱谱中中的的梯梯度度淋淋洗洗）。超临界流体的密度与压力有关。超临界流体的密度与压力有关。本讲稿第三页，共十三页2022/9/213.3.原理原理 SFC的流动相的流动相：超临界流体；CO2、N2O、NH3 SFCSFC的固定相的固定相：固

3、体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和毛细管柱SFC；分离机理：分离机理：吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离；通过调节流动相的压力（调节流动相的密度），调整组分保留值；本讲稿第四页，共十三页2022/9/21压力效应压力效应：SFC的柱压降大（比毛细管色谱大30倍），对分离有影响（柱前端与柱尾端分配系数相差很大，产生压力效应）；超临界流体的密度受压力在临界压力处最大，超过该点，影响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小；压力效应：在SFC中，压力变化对容量因子产生显著影响，超流体的密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效率

4、，淋洗时间缩短。CO2流动相，当压力改变：7.09.0106 Pa，则：C16H34的保留时间 25min 5min。本讲稿第五页，共十三页2022/9/21程程序序升升压压本讲稿第六页，共十三页2022/9/21HPLCHPLC与与SFCSFC比较比较本讲稿第七页，共十三页2022/9/21二、超临界流体色谱的结构与流程超临界流体色谱的结构与流程instrument structure and the general process of SFC1.1.结构流程结构流程 本讲稿第八页，共十三页2022/9/212.2.主要部件主要部件（1 1）SFCSFC的高压泵的高压泵 无脉冲的注射泵；通

5、过电子压力传感器和流量检测器，计算机控制流动相的密度和流量；（2 2）SFCSFC的色谱柱和固定相的色谱柱和固定相 可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱；SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；专用的毛细管柱SFC；本讲稿第九页，共十三页2022/9/21主要部件主要部件（3 3）流动相流动相 SFC的流动相：超临界流体；CO2、N2O、NH3 CO2应用最广泛；无色、无味、无毒、易得、对各类有机物溶解性好，在紫外光区无吸收；缺点：极性太弱；加少量甲醇等改性；（4 4）检测器）检测器 可采用液相色谱检测器，也可采用气相色谱的FID检测器本讲稿第十页，共十三页2022

6、/9/21三、超临界流体色谱的应用超临界流体色谱的应用 application of SFC1.1.聚苯醚低聚物的分析聚苯醚低聚物的分析色谱柱：10m 63m i.d.毛细管柱，固定相：键合二甲基聚硅氧烷；流动相：CO2；柱温：120 C；程序升压；本讲稿第十一页，共十三页2022/9/212.2.甘油三酸酯的分析甘油三酸酯的分析 四种组分仅双键数目和位置不同，难分离；色谱柱：DB-225 SFC毛细管柱；流动相：CO2；从15MPa程序升压到27MPa；2.5hr完全分离。本讲稿第十二页，共十三页2022/9/21内容选择内容选择第一节第一节 高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器

7、feature and instrument of HPLC第二节第二节 基本原理与主要分离类型基本原理与主要分离类型basic principle and main separating types第三节第三节 固定相与流动相固定相与流动相stationary phase and mobile phase 第四节第四节 影响分离的因素与操作条件选择影响分离的因素与操作条件选择factors influenced separation and choice of operation condition第五节第五节 离子色谱法离子色谱法ion chromatograph第六节第六节 超临界流体色谱超临界流体色谱supercritical fluid chromatograph结结束束本讲稿第十三页，共十三页2022/9/21