第四节 色谱定性定量分析方法精选文档.ppt

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1、第四节 色谱定性定量分析方法本讲稿第一页，共三十八页一、色谱定性定量方法一、色谱定性定量方法 色谱分析分为三个阶段：色谱分析分为三个阶段：(1)(1)仪器调试仪器调试 (2)(2)操作条件选择操作条件选择 (3)(3)定性定性-保留值，定量保留值，定量-峰高峰高,峰面积峰面积色谱法分离好色谱法分离好,定性难定性难色谱定性方法色谱定性方法色谱定量分析色谱定量分析本讲稿第二页，共三十八页1.色谱定性方法色谱定性方法 1.用已知物对照定性用已知物对照定性 保保留留时时间间和和保保留留体体积积定定性性、比比保保留留体体积积定定性性、相相对对保保留留值值定定性性、加加入入已已知知物物增增加加峰高定性峰高

2、定性，双柱定性双柱定性2.利用文献的保留值数据定性利用文献的保留值数据定性3.利用保留值的经验规律定性利用保留值的经验规律定性 碳数规律碳数规律、沸点规律沸点规律本讲稿第三页，共三十八页利用保留时间和保留体积定性利用保留时间和保留体积定性 在在色色谱谱固固定定相相和和操操作作条条件件一一定定时时，试试样样的的每每种种组组分分均均有有确确定定的的色色谱谱保保留留值值，因因而而保保留留值值是是色色谱谱定定性性的的基基本本参参数数。即即各各组组分分的的t tR R或或v vR R可可作作为为定定性性的的指指标标。t tR R随随载载气气流流速速的的变变化化而而变变化化，使使用用时时要要注意控制载气流

3、速，而注意控制载气流速，而v vR R不受流速变化的影响。不受流速变化的影响。测定时只要在相同的操作条件下，分别测出已知物和未测定时只要在相同的操作条件下，分别测出已知物和未知样的保留值，比较二者的保留值是否相同，如相同，则两知样的保留值，比较二者的保留值是否相同，如相同，则两者为同一种物质。者为同一种物质。优点：简单优点：简单 缺点：要有纯样，适用于已知物，操作条件要稳定缺点：要有纯样，适用于已知物，操作条件要稳定 示例示例本讲稿第四页，共三十八页本讲稿第五页，共三十八页利用比保留体积定性利用比保留体积定性 利利用用比比保保留留体体积积定定性性，可可不不受受柱柱长长、柱柱内内径径、固固定定液

4、液含含量量和和流流速速的的影影响响。实实验验时时，利利用用V Vg g进进行行比比较较定定性性,T,Tc c为为临临界界温温度度,V,VN N为在绝对温度时测量的保留体积。为在绝对温度时测量的保留体积。本讲稿第六页，共三十八页利用相对保留值定性利用相对保留值定性 利利用用保保留留值值定定性性，需需要要严严格格控控制制操操作作条条件件，否否则则重重复复性性差差。而而用用相相对对保保留留值值定定性性，则则可可消消除除某某些些操操作作条条件的影响。件的影响。令令某某一一组组分分为为s s，其其它它各各组组分分以以i i表表示示，分分别别计计算算已已知知物物各各组组分分的的r risis和和混混合合物

5、物各各色色谱谱峰峰的的r risis值值后后，通通过过比比较较对应的对应的r risis值，其值相同者为同一物质。值，其值相同者为同一物质。优点：比绝对法重现性好优点：比绝对法重现性好缺点：也需要纯样，比绝对法麻烦缺点：也需要纯样，比绝对法麻烦本讲稿第七页，共三十八页利用加入已知物增加峰高定性利用加入已知物增加峰高定性 如果相邻两组分的峰间距太小，或操作条如果相邻两组分的峰间距太小，或操作条件不易控制稳定，因而不易测准保留值时件不易控制稳定，因而不易测准保留值时,可可采用增加峰高的方法定性。此法是将已知物加采用增加峰高的方法定性。此法是将已知物加入试样中入试样中,如果由混合后得色谱图上的某组分

6、如果由混合后得色谱图上的某组分峰高有所增加峰高有所增加,则可以认为试样中含有所加则可以认为试样中含有所加 入入的这一物质。的这一物质。本讲稿第八页，共三十八页利用双柱定性利用双柱定性 有有时时不不同同组组分分在在同同一一根根色色谱谱柱柱上上具具有有相相同同的的保保留留值值，例例如如丁丁烯烯与与异异丁丁烯烯在在阿阿皮皮松松硅硅油油等等非非极极性性柱柱上上具具有有相相同同的的保保留留值值，此此时时可可采采用用双双柱柱法法定定性性，该该法法对对于于同同系系物物的的定性更有利。定性更有利。在在一一根根柱柱子子上上保保留留值值相相同同的的化化合合物物，在在另另一一根根柱柱上上保保留留值值不不同同，分分别

7、别是是当当两两根根柱柱子子极极性性差差大大时时，保保留留值值差差别更大。因此，选择分离的两根柱子极性差应尽量大。别更大。因此，选择分离的两根柱子极性差应尽量大。如如果果用用纯纯样样品品校校对对，也也需需在在两两根根柱柱上上观观察察标标样样峰峰与与未知峰是否始终重合。未知峰是否始终重合。本讲稿第九页，共三十八页2.利用文献的保留值数据定性利用文献的保留值数据定性 在在某某些些情情况况下下，可可利利用用文文献献发发表表的的保保留留值值来来定定性性。通通常常用用的的有有相相对对保保留留值值和和保保留留指指数数，只只要要能能重重现现其其要要求求的的操操作作条条件件，这这些些定定性性数数据据还是可靠的。

8、还是可靠的。利利用用相相对对保保留留值值定定性性的的方方法法前前面面已已介介绍绍。保保留留指指数数I Ix x在在许许多多文献上都可查到，它至今仍是柱保留值最有价值的表达形式。文献上都可查到，它至今仍是柱保留值最有价值的表达形式。保保留留指指数数是是把把物物质质的的保保留留行行为为用用两两个个紧紧靠靠近近它它的的标标准准物物（一般是两个正构烷烃）来标定。并以均一标度来表示。（一般是两个正构烷烃）来标定。并以均一标度来表示。在任何情况下，正构烷烃的保留指数，规定为其碳数乘以在任何情况下，正构烷烃的保留指数，规定为其碳数乘以100100。例如正己烷和正庚烷的保留指数分别为。例如正己烷和正庚烷的保留

9、指数分别为600600和和700700，而其它，而其它物质的保留指数则需在色谱条件下以相邻的正构烷烃为参比物进行物质的保留指数则需在色谱条件下以相邻的正构烷烃为参比物进行测定。测定。本讲稿第十页，共三十八页某物质的保留指数按下式计算：某物质的保留指数按下式计算：式式中中：t tR R 为为调调整整保保留留时时间间；x x为为被被测测物物；z z为为具具有有z z个个碳碳原子的正构烷烃；原子的正构烷烃；z+1z+1为具有为具有z+1z+1个碳原子的正构烷烃。个碳原子的正构烷烃。利利用用上上式式求求出出未未知知物物的的保保留留指指数数，然然后后与与文文献献数数据据对对照照，即即可对未知物进行定性。

10、可对未知物进行定性。确定方法：将碳原子数为确定方法：将碳原子数为Z Z和和Z+1Z+1的正构烷烃加入样品的正构烷烃加入样品X X中进中进行分析，测得它们的调整保留时间，并要求：行分析，测得它们的调整保留时间，并要求：t t R R（Z Z）t t R R（X X）t t R R（Z+1Z+1），本讲稿第十一页，共三十八页优点：测得优点：测得IxIx值与文献值对照就可定性。值与文献值对照就可定性。缺点：缺点：1.1.要有正构烷烃纯样。要有正构烷烃纯样。2.2.可供查阅的文献值太少。可供查阅的文献值太少。3 3柱子与柱温要与文献规定相同柱子与柱温要与文献规定相同本讲稿第十二页，共三十八页例题：例题

11、：在某色谱条件下，文献报道，甲基乙基酮的在某色谱条件下，文献报道，甲基乙基酮的I IX X为为616616，环己，环己烷的烷的I IX X为为585585，现有两种物质，为对其进行定性，按文献报，现有两种物质，为对其进行定性，按文献报道的色谱条件，测量了该组分以及几种正构烷烃的保留值，道的色谱条件，测量了该组分以及几种正构烷烃的保留值，结果为：结果为：n-n-丁烷丁烷 t t R R=2.21min=2.21min，n-n-戊烷戊烷 t t R R=4.10min=4.10minn-n-己烷己烷 t t R R=7.61min=7.61min，n-n-庚烷庚烷 t t R R=14.08min

12、=14.08mint t R R(A)=9.83min t(A)=9.83min t R R(B)=8.4min(B)=8.4min试判断试判断A A、B B是否为甲基乙基酮或环己烷。是否为甲基乙基酮或环己烷。本讲稿第十三页，共三十八页解：解：可见：可见：B B 物质是物质是甲基乙基酮甲基乙基酮A A 物质既物质既不不是是甲基乙基酮，甲基乙基酮，也不是也不是环己烷环己烷本讲稿第十四页，共三十八页碳数规律碳数规律 当当一一个个混混合合物物中中某某几几个个组组分分缺缺乏乏纯纯物物质质，而而且且又又无无已已知知的的保保留留数数据据时时，可可利用下面两个经验规律，通过作图求得保留值，从而对未知物进行定

13、性。利用下面两个经验规律，通过作图求得保留值，从而对未知物进行定性。碳碳数数规规律律是是在在一一定定的的温温度度下下，同同系系物物的的调调整整保保留留时时间间的的对对数数与与分分子中的碳原子数子中的碳原子数n n成正比（成正比（n=1n=1、2 2时可能有偏差）：时可能有偏差）：式中：式中：A A1 1、c c1 1是与固定液和被分析物质结构有关的经验常数。是与固定液和被分析物质结构有关的经验常数。利用此经验规律定性时，先测出同系物中几个已知组分的调整保留时间，用利用此经验规律定性时，先测出同系物中几个已知组分的调整保留时间，用这些调整保留时间与相应的碳原子数作图，根据该图求出同系物中其它组分

14、的调这些调整保留时间与相应的碳原子数作图，根据该图求出同系物中其它组分的调整保留时间，再与相同条件下测得的未知峰的调整保留时间对照定性。整保留时间，再与相同条件下测得的未知峰的调整保留时间对照定性。碳数规律只适用于碳数规律只适用于同系物同系物，而不适用于同族化合物。，而不适用于同族化合物。本讲稿第十五页，共三十八页沸点规律沸点规律 与与碳碳数数规规律律一一样样，同同系系物物中中比比保保留留体体积积的的对对数数与与其其沸沸点点T Tb b成成比比例例。同同碳碳数数的的碳碳链链异异构构物物的的比比保保留留体体积积的的对对数数与其沸点也有这种关系：与其沸点也有这种关系：式中式中A A2 2、c c2

15、 2为经验常数。为经验常数。利用沸点规律时，先用几个能得到的同系物组利用沸点规律时，先用几个能得到的同系物组分作出分作出lgVlgVg g-T-Tb b图，根据未知物的沸点，找出相应的图，根据未知物的沸点，找出相应的lgVlgVg g值，与待测组分的峰对照定性。值，与待测组分的峰对照定性。本讲稿第十六页，共三十八页2.2.色谱定量分析色谱定量分析 在在一一定定的的操操作作条条件件下下，检检测测器器的的响响应应信信号号（色色谱谱图图上上的的峰峰面面积积或或峰峰高高）与与进进入入检检测测器器的组分的组分i的重量或浓度成正比。的重量或浓度成正比。即：即：或或 上式即为上式即为气相色谱定量分析的依据气

16、相色谱定量分析的依据。显然要。显然要准确进行定量分析，必须要：准确进行定量分析，必须要：（1）准确的测量峰面积准确的测量峰面积Ai（2）求出定量校正因子求出定量校正因子fi（3）正确地选用定量计算方法正确地选用定量计算方法本讲稿第十七页，共三十八页一、峰面积的测量方法一、峰面积的测量方法 峰面积测量的准确度直接影响定量结果。对于不同峰峰面积测量的准确度直接影响定量结果。对于不同峰形的色谱峰必须采用不同的测量方法，才能取得较好的结形的色谱峰必须采用不同的测量方法，才能取得较好的结果，常见的峰形主要有对称峰和不对称峰两类。峰面积的果，常见的峰形主要有对称峰和不对称峰两类。峰面积的测量方法有测量方法

17、有 峰高乘半峰宽法峰高乘半峰宽法 近似测量法近似测量法:峰高乘平均峰宽法峰高乘平均峰宽法 峰高乘保留时间法峰高乘保留时间法 自动积分仪法自动积分仪法 真实测量法：真实测量法：求积仪（或叫面积仪）求积仪（或叫面积仪）本讲稿第十八页，共三十八页1.峰高乘半峰宽法峰高乘半峰宽法该该法法是是把把对对称称色色谱谱峰峰看看作作一一个个等等腰腰三三角角形形，根根据据等等腰腰三三角角形形面面积积的的计计算算方方法法，可可近近似似认认为为峰峰面面积积（A）等等于于峰峰高高（h）与与半半峰峰宽宽（Y1/2）的的乘乘积。积。这样测得的峰面积只有真实面积的这样测得的峰面积只有真实面积的0.94倍，实际峰面积应为：倍，

18、实际峰面积应为：在在作作相相对对计计算算时时，1.065可可以以略略去去，不不影影响响测测定定结结果果。但但在在作作绝绝对对测测量量时时，如如测灵敏度，比表面积时，测灵敏度，比表面积时，1.065就不能省略。就不能省略。此此法法简简便便，是是一一种种最最常常用用的的近近似似方方法法。它它主主要要用用于于对对称称峰峰。不不对对称称峰峰不不能能应应用用，很窄和很小的峰的半峰宽测量误差很大。很窄和很小的峰的半峰宽测量误差很大。本讲稿第十九页，共三十八页2.峰高乘平均峰宽法峰高乘平均峰宽法对对于于不不对对称称的的色色谱谱峰峰，可可采采用用此此法法。所所谓谓平平均均峰峰宽宽是是指指在在峰峰高高0.15和

19、和0.85处处分分别别测测峰峰宽宽，然然后后取取其其平平均均值值，由由此此测测得得的峰面积为：的峰面积为：此法虽有测量上的麻烦，但结果还是比较准确。此法虽有测量上的麻烦，但结果还是比较准确。本讲稿第二十页，共三十八页3.峰高乘保留时间法峰高乘保留时间法 在一定的操作条件下，在一定的操作条件下，同系物同系物的半峰宽与保留时间成正比，即：的半峰宽与保留时间成正比，即：将将Y1/2值代入前面式子中得：值代入前面式子中得：式中式中b为常数，在作相对测量时，为常数，在作相对测量时，1.065和和b均可约去。均可约去。此法简便、快速而准确，特别适用于窄峰和分离不到一半峰的峰面此法简便、快速而准确，特别适用

20、于窄峰和分离不到一半峰的峰面积测量。对含量相差悬殊的峰、非同系物的峰不适用积测量。对含量相差悬殊的峰、非同系物的峰不适用。本讲稿第二十一页，共三十八页4.自动积分仪法自动积分仪法 自动积分仪可自动测出某一曲线所围成的面积，是最方自动积分仪可自动测出某一曲线所围成的面积，是最方便的一种测量工具。此法对不对称峰和对称峰都能快速和准便的一种测量工具。此法对不对称峰和对称峰都能快速和准确测量，其精密度可达确测量，其精密度可达0.22%。但测量较小峰时，误差较大。但测量较小峰时，误差较大。5.求积仪（或叫面积仪）法求积仪（或叫面积仪）法 求积仪法是用平动的方法测量峰面积，可准确到求积仪法是用平动的方法测

21、量峰面积，可准确到0.1cm2。方法的精密度随峰面积减小而降低，此时可以加。方法的精密度随峰面积减小而降低，此时可以加大纸速，以增大峰面积，并重复多测几次，以降低测量相对大纸速，以增大峰面积，并重复多测几次，以降低测量相对误差。此法多用于误差。此法多用于不对称色谱峰不对称色谱峰。本讲稿第二十二页，共三十八页二、定量校正因子二、定量校正因子 色谱分析的定量依据是，在一定的操作条件下，色谱分析的定量依据是，在一定的操作条件下，进样量与峰面积成正进样量与峰面积成正比比。但由于同一种检测器对不同物质有不同的灵敏度，故。但由于同一种检测器对不同物质有不同的灵敏度，故等量的等量的不同物质通过检测器时，所产

22、生的峰面积就不相等不同物质通过检测器时，所产生的峰面积就不相等，因而不能直接用，因而不能直接用峰面积来计算物质的含量。为了使峰面积能真实地反映出物质的含量，就峰面积来计算物质的含量。为了使峰面积能真实地反映出物质的含量，就需用定量因子对峰面积进行校正。需用定量因子对峰面积进行校正。校正因子的表示法校正因子的表示法 校正因子的测量校正因子的测量本讲稿第二十三页，共三十八页1.校正因子的表示法校正因子的表示法 由式由式 得得 式式中中：fi为为绝绝对对校校正正因因子子，即即单单位位峰峰面面积积所所代代表表的的物物质质量量。fi主主要要由由仪仪器器的的灵灵敏敏度度来来决决定定，既既不不容容易易测测准

23、准也也无无法法应应用用，但但物物质质的的相相对对响响应应值值相相同同，所所以以在在定定量量分分析析中中都都是是用用相相对对校校正正因因子子f/i，即即为某物质与一标准物质为某物质与一标准物质s的绝对校正因子之比值。的绝对校正因子之比值。热导池检测器用热导池检测器用苯苯作为标准物，氢火焰检测器用作为标准物，氢火焰检测器用正庚烷正庚烷作为标作为标准物，准物，由于被测物质使用的计量单位不同，校正因子又可分为：由于被测物质使用的计量单位不同，校正因子又可分为：“重量校正重量校正因子因子”、“摩尔校正因子摩尔校正因子”、“体积校正因子体积校正因子”。（通常把相对二。（通常把相对二字略去）。字略去）。相对

24、响应值相对响应值本讲稿第二十四页，共三十八页重量校正因子（重量校正因子（）这是一种最重要的定量校正因子。这是一种最重要的定量校正因子。式中：式中：Ai、As、mi、ms分别为待测物和标准物的峰面积分别为待测物和标准物的峰面积和重量。和重量。本讲稿第二十五页，共三十八页摩尔校正因子（摩尔校正因子（）即即 式中：式中：Mi、Ms分别为被测物和标准物的分子量。分别为被测物和标准物的分子量。本讲稿第二十六页，共三十八页体积校正因子（体积校正因子（）如如果果样样品品为为气气体体也也可可以以用用体体积积校校正正因因子子，则则体体积积校校正正因因子子就就是是摩摩尔尔校校正正因因子子，因因为为一一摩摩尔尔任任

25、何何物物质质在在条条件件相相同同时时的的体体积积相相同同，比比如如一一摩摩尔尔任任何何物物质质在在标标准准状状态态下下都都是是22.4升。升。对于气体样品，用摩尔校正因子，可得体积百分数对于气体样品，用摩尔校正因子，可得体积百分数 本讲稿第二十七页，共三十八页相对响应值（相对响应值（）相对响应值也叫相对应答值，是被测物质相对响应值也叫相对应答值，是被测物质i和标准物质和标准物质s的绝的绝对响应值之比：对响应值之比：相相对对响响应应值值与与相相对对校校正正因因子子的的关关系系是是，当当计计量量单单位位相相同同时就互为倒数，即：时就互为倒数，即：本讲稿第二十八页，共三十八页2.校正因子的测量校正因

26、子的测量校校正正因因子子的的测测量量方方法法是是准准确确称称量量被被测测组组分分和和标标准准物物质质，混混均均后后在在实实验验条条件件下下进进行行分分析析，注注意意进进样样量量应应在在检检测测器器的的线性范围之内。测量各峰面积，由线性范围之内。测量各峰面积，由 和 计计算算重重量量校校正正因因子子、摩摩尔尔校校正正因因子子。如如果果几几次次测测量量数数值值接接近近，可取其平均值。可取其平均值。校正因子除自己测定外，也可以引用文献上所发表的校正因子除自己测定外，也可以引用文献上所发表的数据。数据。本讲稿第二十九页，共三十八页三、定量方法三、定量方法 目前常用的定量方法主要有归一化法，内标法和外目

27、前常用的定量方法主要有归一化法，内标法和外标法三种。这些定量方法各有其优缺点和适用范围，标法三种。这些定量方法各有其优缺点和适用范围，应根据实际情况，正确选用。应根据实际情况，正确选用。归一化法内标法 外标法本讲稿第三十页，共三十八页归一化法归一化法当当试试样样中中所所有有组组分分都都能能流流出出色色谱谱柱柱，且且在在检检测测器器上上都都能能产产生生信信号号时时，可可用用此此法法计计算算组组分分含含量量。当当测测量量参参数数为为峰峰面面积积时时，归归一一化化的的计计算算公式为：公式为：式中式中f/i为几个组分中为几个组分中i组分的峰面积校正因子。组分的峰面积校正因子。如试样中各组分的校正因子很

28、接近，则上式可简化为：如试样中各组分的校正因子很接近，则上式可简化为：本讲稿第三十一页，共三十八页当测量参数为当测量参数为峰高峰高时，归一化法的计算公式为：时，归一化法的计算公式为：式式中中：fih为为几几个个组组分分中中i组组分分的的峰峰高高校校正正因因子子，须须自自行行测测定定。测测定定方方法法与与峰面积校正因子相同。峰面积校正因子相同。特点及要求：特点及要求：归一化法简便、准确；归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。本讲稿第三十二页，共

29、三十八页内标法内标法 当当混混合合物物中中所所有有组组分分不不能能全全部部流流出出色色谱谱柱柱，或或检检测测器器不不能能对对各各组组分分都都产产生生信信号号，或只需测定混合物中某几个组分时，可采用此法定量。或只需测定混合物中某几个组分时，可采用此法定量。内内标标法法就就是是准准确确称称取取样样品品量量，加加入入一一定定量量的的某某种种物物质质作作内内标标物物，根根据据被被测测物物和和内内标标物物的的重重量量及及其其色色谱谱图图上上响响应应的的峰峰面面积积比比求求出出被被测测物物组组分分的的含含量量。(以以固固定定的的浓浓度度加加入入标标准准溶溶液液和和样样品品溶溶液液中中的的作作用用：以以抵抵

30、消消实实验验条条件件和和进进样样量量变变化化带带来的误差来的误差)一般常以内标物作为基准，则一般常以内标物作为基准，则 f，s=1。本讲稿第三十三页，共三十八页对内标法的讨论对内标法的讨论内内标标法法的的要要求求是是，当当选选择择一一个个适适宜宜的的内内标标（样样品品中中不不存存在在的的）和和分分离离条条件件，使使内内标标和和其其它它组组分分完完全全分分离离；内内标标峰峰和和被被测测峰峰要要靠靠近近；加加入入内内标标的的量量要要接接近近被被测测组组分分含含量量，称样时要准确称取。称样时要准确称取。内标法的内标法的优点优点：定量准确，限制条件少。：定量准确，限制条件少。内内标标法法的的缺缺点点：

31、每每次次分分析析都都要要准准确确称称量量，不不适适于于快快速速控控制制分析。分析。本讲稿第三十四页，共三十八页外标法外标法 外标法又称已知样校正法或外标法又称已知样校正法或标准曲线法标准曲线法。其方法是先用纯物质配成不同。其方法是先用纯物质配成不同含量的标样，然后在一定的操作条件下，分别取一定体积的标样，注入含量的标样，然后在一定的操作条件下，分别取一定体积的标样，注入色谱仪，得到色谱图，测出峰面积（或峰高），作出峰面积（或峰高）色谱仪，得到色谱图，测出峰面积（或峰高），作出峰面积（或峰高）对含量的对含量的标准曲线标准曲线。当试样中被测组分浓度变化不大时，例如工厂里控制分析的试样，对当试样中被

32、测组分浓度变化不大时，例如工厂里控制分析的试样，对这样的试样可不必做标准曲线，而用这样的试样可不必做标准曲线，而用单点校正法单点校正法来分析。来分析。外外标标法法的的优优点点：操操作作简简单单，计计算算方方便便，不不必必用用校校正正因因子子，不不必必加加内内标标物物。缺缺点点是是进进样样量量的的重重复复性性要要好好，操操作作条条件件要要稳稳定定，否否则则对对结结果的准确性影响较大。果的准确性影响较大。本讲稿第三十五页，共三十八页标准曲线标准曲线 分析时，注入同样体积的分析试样，根据所得峰面积，由标准分析时，注入同样体积的分析试样，根据所得峰面积，由标准曲线上查出其百分含量。曲线上查出其百分含量

33、。本讲稿第三十六页，共三十八页举例举例1.用气相色谱法分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取用气相色谱法分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品样品0.1250g，加入正壬烷内标，加入正壬烷内标0.06258g，间二甲苯的校正，间二甲苯的校正因子为因子为0.96，正壬烷校正因子为，正壬烷校正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为，间二甲苯的峰面积为3.5cm2，正壬烷峰面积为，正壬烷峰面积为12cm2。求样品中间二甲苯的百分。求样品中间二甲苯的百分含量。含量。解：解：根据内标法计算公式，间二甲苯的百分含量根据内标法计算公式，间二甲苯的百分含量i为为 i(%)=msAi fi，/As fs，m10

34、0%=(0.06253.50.96)/(0.1250121.02)100%=13.73%本讲稿第三十七页，共三十八页2.分析试样中邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分，分析试样中邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分，对其他组分不进行定量分析，若选用甲苯为内标物，称对其他组分不进行定量分析，若选用甲苯为内标物，称取试样质量为取试样质量为0.4385g，甲苯质量为，甲苯质量为0.0530g，相对校，相对校正因子及各组分色谱峰面积如下：正因子及各组分色谱峰面积如下：计算邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分的质量分数计算邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分的质量分数解：解：Pi%=mi/m100%=Ai fi，ms/AS fs，m100%计算得到计算得到m邻二甲苯邻二甲苯=39.6；m对二甲苯对二甲苯=24.8；m间二甲间二甲苯苯=10.2组分组分 邻二甲苯邻二甲苯对二甲苯对二甲苯 间二甲苯间二甲苯 甲苯甲苯f，A0.873.581.411.381.170.6831.00 0.95本讲稿第三十八页，共三十八页