2012版高考化学 3-2-1精品系列 专题16 化学实验设计与探究.doc

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1、专题16.化学实验设计与探究（教师版）预测2013高考化学实验题的设计特点及命题趋势：（1）注重综合实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素。以实验的三要素为主题，将形成自身的知识网络（如下图所示）。实验“三要素”的组合，将形成具有一定综合性、能力层次要求更高的D（原理+仪器）、E（仪器+技能）、F（原理+技能）三个层面和能力层次要求最高、综合性最强的G（原理+仪器+技能）立体结构。同时，化学实验作为化学研究的一种手段，承载着化学概念、原理、元素化合物等知识研究和探索的任务，因此化学实验又通常和元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等一个或几个方面内容有机地结合在一起。认真分析近年高

2、考化学实验试题的走向，高考化学实验题命题中的“综合”主要体现在以下几个方面：第一，在实验原理、实验仪器和实验操作三条“线”的基础上，向“原理+仪器”、“仪器+技能”、“原理+技能”三个交叉、综合的层面甚至向“原理+仪器+技能”三维立体结构发展，实现化学实验知识与技能的综合考查；第二，化学实验与元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等各个板块中相关知识综合在一起进行考查；第三，将化学实验与化学相关知识、其他学科（如物理、生物等）的相关知识与方法融合在一起来进行综合考查。（2）强调创新随着高考改革的不断深化、课程改革的进一步深入以及培养学生创新能力呼声的加强，高考化学实验的考查角度在不断的

3、创新。认真分析近年高考化学实验试题的走向，高考化学实验题命题中的创新主要体现在以下几个方面：第一、试题背景材料选取的创新。命题时，注意选取生产和生活、自然与社会、科学与技术等方面素材作为题干内容，这是化学命题的创新思路之一。这种命题模式在全国高考化学试题特别是在上海高考试题中得到更好的体现。第二、试题解答思路的创新。这种命题思路高度重视思维的开放性、强调答题的多样性，提倡考生通过分析判断、演绎推理、联想转化、尝试探索、猜想验证等多种思维方式，从多个角度、多个层次回答问题。第三、试题考查形式的创新。表现在将验证性实验的考查转化为探索性实验的考查。第四、试题考查内容的创新。该命题思路依据化学实验本

4、身具有很强的包容性和兼容性的特点，将化学实验的考查与化学其他板块的知识甚至是其他学科的知识、方法等有机地结合，实现学科内和学科间知识的综合考查。（3）尝试开放【考点定位】1、根据实验试题要求，运用化学知识设计一些基本实验。2、能绘制和识别典型的实验仪器装置图。3、化学实验的各部分知识与技能的综合应用。【考点定位】考点1、化学探究性实验题的模式在解题时，首先要对题目中给出的信息进行处理，弄清是对实验的那一方面进行探究，然后深入分析实验，依据题目中提出的实验假设或自行提出的实验假设，合理运用化学知识，巧妙设计实验方案，通过实验现象的客观事实对实验进行探究性验证。1化学实验设计的要求（1）原理正确；

5、（2）方法简单；（3）操作方便；（4）现象明显；（5）产率高；（6）误差小；（7）安全防污。2化学实验设计程序（1）根据实验的目的，阐明实验原理，选择合适的仪器和药品；（2）根据实验的特点，设计实验装置，画出实验装置图；（3）根据实验的要求，设计可行的操作步骤和观察重点，分析实验中应注意的事项；（4）实验结束后应写出完整的实验报告。考点2、物质性质实验方案的设计知识点3、实验方案的评价对给出的实验方案作出选择、评价或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生的分析问题和解决问题的能力。（1）选择：包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除

6、杂质的试剂和顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物质聚集状态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。（2）评价：对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境又无污染等。（3）最佳方案的选择：所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得并价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。【2012高考试题解析】（2012广东）33苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：操作无水Na2SO4干燥过滤实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100

7、反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。无色液体A有机相滤液反应混合物操作过滤白色固体B蒸发浓缩冷却，过滤浓盐酸酸化水相已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4，在25和95时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。（1）操作为 ，操作为 。（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热溶

8、解， 得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀滤液含Cl干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40103mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留二位有效数字）。【答案】 （1）分液，蒸馏 （2）甲苯，酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色。（3）序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤 得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉淀滤液含有Cl-干燥白色晶体， 加热使其融化，测

9、其熔点； 熔点为122.4白色晶体是苯甲酸（4） (2.4010-31224)/1.22100%； 96%96%。【考点定位】有机实验设计与探究（2012福建）25. ( 15 分）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，

10、称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验： 判定甲方案不可行，理由是 。 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 molL-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 molL-1b.平行滴定后获得实验结果。 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.810-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.310-11 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i) 使Y形管中的残余清液与锌

11、粒反应的正确操作是将 转移到 中。(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是（排除仪器和实验操作的影响因素）。案) 0.1100 偏小 （）Zn粒 残余清液（按序写出两项） （） 装置内气体尚未冷至室温 【考点定位】本题考查了化学实验方案基本操作、实验的设计与评价等，重在考查学生的实验能力和数据处理能力。（2012四川）28.(17分)甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计如下实验流程： 实验中，先用制的的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完毕后，黑色的氧化铜转化为红色

12、的铜。 下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。甲小组测得，反应前氧化铜的质量m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。乙小组测得，洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置D的质量m4g、生成氨气在标准状况下的体积V2L。请回答下列问题：（1）写出仪器a的名称 。（2）检查A装置气密性的操作是 。（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。实验装置实验药品制备原理甲小组A氢氧化钙、硫酸、硫酸铵反应的化学方程式为 。乙小组浓氨水、氢氧化钠用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： 。（

13、4）甲小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。（5）乙小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是 。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氨气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是 。热，使NH3的溶解度减小，NH3从氨水中析出，同时氢氧化钠固体溶于水后发生电离，生成大量OH-，促使上述平衡向左移动，生成更多NH3，从而使NH3从氨水中析出。（4）甲小组2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O，由此可知，m1- m2为参加反应的CuO中氧的质量，物质的量为(m1- m2)/1

14、6，即NH3中H的物质的量为(m1- m2)/8。测的N2在标准状况下体积为V1L，则N原子的物质的量为V1/22.4，则氨分子中氮、氢的原子个数之比为(V1/22.4): (m1- m2)/8，化简得V1/2.8 (m1- m2)（5）洗气前装置D前后的质量差包含未参加反应的NH3，使得氢原子的物质的量增大，比值减小。要使没定值准确，只要找一种不吸收NH3的干燥剂即可，故可选用碱石灰。【考点定位】本题通过NH3和氨气中N、H原子个数测定来考查化学实验基础知识，涉及到仪器的识别、气密性的检查、实验误差解释、相关计算、实验评价及设计。（2011大纲版）28（15分）（注意：在试题卷上作答无效）现

15、拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。（1）制备一氧化碳的化学方程式是 ；（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时 ；尾气的主要成分是 ；（3）反应完成后，正确的操作顺序为 （填字母）a.关闭漏斗开关 b.熄灭酒精1 c.熄灭酒精灯2（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为 ；（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节） ；写出有关反应的化学方程式 。【答案】（1

16、）HCOOHCO+H2O（2）铜粉中混合的氧化铜由黑色变成红色 CO、CO2 （3）a、c、b（4）80%（5）开放性试题，合理得分【解析】（1）浓H2SO4使HCOOH脱水生成CO。（2）CO还原CuO生成红色的Cu。（3）为了不使生成的Cu被氧化，故需要继续通一会CO，所以先熄2处的酒精灯，为防止气体倒吸，故1处的酒精灯还需要加热，故先关闭分液漏斗。（4）固体质量减少，即为CuO失去O原子，关系为“CuO Cu” Dm 80 64 16 m(CuO) 5-4.8得m(CuO)=1g，则样品中Cu的质量为5-1=4g，Cu的质量分数为。（5）将样品溶于H2SO4，其中CuO被溶解，过滤出不溶

17、物，洗涤、干燥、称得的质量即为Cu的质量。【考点定位】实验制备CO中实验的基本操作与现象，样品中含量的测定，实验方案的设计。（2011重庆）27.（15分）氯离子插层镁铝水滑石是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为和水蒸气，现用题27图装置进行试验确定其化学式（固定装置略去）。（1）热分解的化学方程式为 。（2）若只通过测定装置C、D的增重来确定,则装置的连接顺序为 （按气流方向，用接口字母表示），其中C的作用是 。装置连接后，首先要进行的操作名称是 。（3）加热前先通排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入的作用是 、 等.(4)完全分解后测得C增重3.65g 、D增重9.

18、90g ，则= .若取消冷却玻管B后进行试验，测定值将 （填“偏高”或“偏低”）（5）上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg2Al(OH)6Cl12y(CO3)yzH2O，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用（2）中连接的装置和试剂进行实验测定，除测定D的增重外，至少还需测定 .2Mg2Al(OH)6ClXH2O4MgO+Al2O3+2HCl+(5+2x)H2O（2）C吸收HCl，D吸收H2O，需先吸收水，再吸收HCl，另外注意导管应长进短出；氢氧化钠溶液可以吸收HCl气体，通过与D增重的量，共同求得x值；该过程有气体生成，连接好装置后需检验气密性（3）该实验目的为通过装置C

19、、D增重，来判断化学组成，故需将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收，同时也防止产生倒吸现象（4）n（HCl）: n（H2O）=2: (5+2x)=36.5g/36.5:9.9g/18 可求得x=3 ；若去掉冷却玻璃管，使热的空气可以通过C、D，使结果偏低（5）要求得x，在方程式中需知两种物质的量，所以可以是装置C的增重及样品质量，样品质量及其分解后残余物质量，装置C的增重及样品分解后残余物质量，都可以解决。【考点定位】本题考查化学实验设计与评价。（2012浙江）2814分实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无

20、水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取

21、？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。28【答案】(14分)(1)干燥管 吸收HCl气体 (2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可) (3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶 (5)检漏，放气，打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的

22、小孔) (6)C AB （2012浙江）2614分已知：I222I。相关物质的溶度积常数见下表：物质Cu(OH)2Fe(OH)3CuClCuIKsp2.210202.610391.71071.31012（1）某酸性CuCl2溶液中含有少量的FeCl3，为得到纯净的CuCl22H2O晶体，加入 调至pH4，使溶液中的Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，此时溶液中的c(Fe3)_；过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl22H2O晶体。（2）在空气中直接加热CuCl22H2O晶体得不到纯的无水CuCl2，原因是_。（用化学方程式表示）。由CuCl22H2O晶体得到纯的无水CuCl2的合理方

23、法是_。（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl22H2O晶体的试样（不含能与I发生反应的氧化性质杂质）的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL。可选用_作滴定指示荆，滴定终点的现象是_。CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为_。该试样中CuCl22H2O的质量百分数为_。26【答案】(14分) (1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3 2.6109 molL-1 (2)2CuCl22H2OCu(OH)2CuCl2+2HCl

24、+2H2O(主要产物写成Cu(OH)2、Cu(OH)Cl、CuO均可) 在干燥的HCl气流中加热脱水(3)淀粉溶液 蓝色褪去，放置一定时间后不复色 2Cu2+4I-=2CuI+I2 95（1）CuO （2）CuCl2+H2OCuO+2HClCuCl22H2O晶体在HCl气流中加热脱水2Cu2+4I-=2CuI+I2，滴定过程中I2消失是滴定的终点，所以可选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点为：蓝色褪去，且在半分钟内不恢复颜色；从反应2Cu2+4I-=2CuI+I2，I2+2S2O32-S4O62-+2I-，可知Cu2+S2O32，n(Cu2+)=0.100 mol/L0.020 L2103 mol，

25、m(CuCl22H2O) =2103 mol171 g/mol =0.342g，则试样中CuCl22H2O的含量为95%。【考点定位】本题考查Ksp计算、滴定和物质制备。（2011安徽）28（13分）工业上从废铅酸电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与铅膏（主要成分为PbSO4）发生反应：PbSO4(s)+CO32(aq)PbCO3(s)+SO42(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。（1）上述反应的平衡常数表达式：K 。（2）室温时，向两份相同的样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在 溶液中PbS

26、O4转化率较大，理由是 。（3）查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅2PbCO3Pb(OH)2，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物（不考虑PbSO4）的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二： ；假设三： 。（4）为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。定性研究：请你完成下表中内容。实验步骤（不要求写出具体操作过程）预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥，定量研究：取26.7mg的干燥样品，加热，测的固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由： 。25. 【答案】K=

27、 c(SO42)/c(CO32) Na2CO3 Na2CO3溶液中c(CO23)大 全部为2PbCO3Pb(OH)2 PbCO3与2PbCO3Pb(OH)2的混合物 实验步骤预期的实验现象和结论充分加热样品分解，将产生的气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管。若无水硫酸铜不变蓝色，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝色，则假设一不成立。同意 若全部为PbCO3，26.7 mg完全分解后，其固体质量为22.3m g （其他答案合理均可）据PbCO3PbOCO2，26.7 mg 全部分解得到的PbO：26.7mg/267 gmol1223 gmol1 22.3m g22.4m g，若26.7m g全为 Pb(O

28、H)2分解得到的PbO: 25.8mg22.4m g，因此假设一不成立。【考点定位】本题属假设型实验题，以铅蓄电池的铅回收为情境，将化学平衡、沉淀的转化、实验探究、计算等内容融合在一起，主要考查学生对化学反应原理的掌握及运用相关知识对实验提出假设和设计实验方案的能力，考查运用文字表达分析解决问题过程并做出合理解释的能力。（2012天津）9（18分）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70Cu、25Al、4Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：请回答下列问题： 第步Cu与酸反应的离

29、子方程为_；得到滤渣1的主要成分为_。 第步加H2O2的作用是_，使用H2O2的优点是_；调溶液pH的目的是使_生成沉淀。 用第步所得CuSO45H2O制备无水CuSO4的方法是_。 由滤渣2制取Al2(SO4)318H2O ，探究小组设计了三种方案：上述三种方案中，_方案不可行，原因是_；从原子利用率角度考虑，_方案更合理。 探究小组用滴定法测定CuSO45H2O （Mr250）含量。取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用c mol L-1 EDTA（H2Y2）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL。滴定反应如下：Cu2+ + H2Y2 CuY

30、2 + 2H+ 写出计算CuSO45H2O质量分数的表达式 _ ；下列操作会导致CuSO45H2O含量的测定结果偏高的是_。a未干燥锥形瓶b滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c未除净可与EDTA反应的干扰离子【答案】：（1）Cu+2NO3-+4H+Cu2+2NO2+2H2O；3Cu+2NO3-+8H+ 3Cu2+2NO+4H2O；Au、Pt；（2）将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；Fe3+、Al3+；（3）加热脱水；（4）甲；所得产品中含有较多的Fe2(SO4)3杂质；乙；（5）；c。最合理；（5）根据探究小组的方案，可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为：；滴定过程中，未干燥锥形

31、瓶，对结果无影响，排除a；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗EDTA的读数偏小，测定结果偏低，排除b；未除净干扰离子，造成EDTA消耗偏多，测定结果偏高，选c。【考点定位】此题以硫酸铜和硫酸铝的制备为载体，综合考查了离子方程式的书写、试剂的选择、实验方案的选择、计算结果的求算等知识。（2012全国新课标卷）28.（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，

32、有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯： 向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。 A.25mL B. 50mL C.250mL D.50

33、0mL【答案】 （1） HBr 吸收HBr和Br2（2）除去HBr 和未反应的Br2 干燥（3）苯 C（4）B【解析】苯和液溴在铁作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢。Br22NaOH=NaBrNaBrOH2O，由此可知装置d的作用是吸收HBr和Br2。无水氯化钙是一种干燥剂，其作用是干燥。经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，要经过蒸馏。【考点定位】 化学实验、化学方程式、分离提纯（2012上海）碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下： 步骤一：废铜屑制硝酸铜 如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形

34、瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。步骤二：碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70左右，用0.4 molL的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。 完成下列填空：35写出浓硝酸与铜反应的离子方程式。36上图装置中NaOH溶液的作用是_。反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH外，还有_(填写化学式)。37步骤二中，水浴加热所需仪器有_、_(加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是_。38步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检验CO32-的方法。39影响产品产量的主要因素有_。40

35、若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是_。2H2O36铜与硝酸反应生成氮的氧化物，逸出后会污染大气，其能与NaOH反应，根据化合价生成相应的盐：NaNO3和NaNO2。37水浴加热要在烧杯中进行，用温度计控制温度。物质从溶液中析出，表面会吸附有溶质，所以要进行洗涤而使物质纯净。38检验CO32 可利用其与强酸反应产生CO2，而CO2能使澄清石灰水变浑浊进行设计实验。39由步骤二的操作可知，制备中需要控制水浴温度70 左右、pH是85的条件，此时产物的产率最大，所以这两个条件的控制对产率非常关键。40根据化学方

36、程式：Cu2(OH)2CO3=2CuOH2OCO2 质量差 222 18 44 62 222 g 242 g180 g=062 g解得：x=220 gw(Cu2(OH)2CO3)=10092。【考点定位】本题考查实验室制备物质。（2012上海）碳酸氢铵是一种重要的铵盐。实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。完成下列填空：41二氧化碳通入氨水的过程中，先有_晶体(填写化学式)析出，然后晶体溶解，最后析出NH4HCO3晶体。42含0.800 mol NH3的水溶液质量为54.0 g，向该溶液通入二氧化碳至反应完全，过滤，得到滤液31.2g，则NH4HCO3的产率

37、为_。43粗盐(含Ca2+、Mg2+)经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。实验步骤依次为： 粗盐溶解；加入试剂至沉淀完全，煮沸；_；加入盐酸调pH；加入_；过滤；灼烧，冷却，称重。44上述步骤中所加入的试剂为_、_。45上述步骤中加盐酸调pH的目的是_。46为探究NH4HCO3和NaOH的反应，设计实验方案如下：含0.1 mol NH4HCO3的溶液中加入0.1 mol NaOH，反应完全后，滴加氯化钙稀溶液。 若有沉淀，则NH4HCO3与NaOH的反应可能为_(写离子方程式)； 若无沉淀，则NH4HCO3与NaOH的反应可能为_(写离子方程式)。 该实验方案有无不妥之处?若有，提出修正意见。

38、【答案】41(NH4)2CO3429243过滤；碳酸氢铵44氢氧化钠、碳酸钠45中和过量的氢氧化钠和碳酸钠46HCO3 OHCO32 H2ONH4 OHNH3H2O需先煮沸，然后滴加氯化钙稀溶液若无沉淀生成，可知加入NaOH后没有产生CO32 ，说明是NH4 与OH发生反应【考点定位】本题考查制取碳酸氢铵中的定量与定性分析。（2012江苏）B 实验化学 次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：图10步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3 和水，搅拌

39、溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。(2)步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是