药物分析自测题参备考资料答案解析.doc
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1、,第四章 药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物(如泛影酸)的含量时,可选用的方法是( )A. 溶解后直接测定 B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定 D. 氧瓶燃烧法破坏后测定 E. 凯氏定氮法2、中国药典规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸光度应控制在( )A. 0.0-0.2 B. 0.0-1.0 C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8 E. 0.3-0.7 3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以( )A. 回收率表示 B. 偏差表示 C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时
2、,式样的份数是( )A. 1个浓度3份(共3份)B. 1个浓度6份(共6份)C. 3个浓度各1份(共3份)D. 3个浓度各2份(共6份)E. 3个浓度各3份(共9份)5. 精密度通常用( )A. 回收率表示 B. 平均偏差表示 C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示6、在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用方法能准确测定出被测物的特性称为( )A. 专属性 B. 线性 C. 检测限D. 定量限 E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时,通常用信噪比为3时,对应的浓度估计为( )A. 准确度 B. 精密度 C. 检测限 D. 定量限 E. 专属性8. 在设
3、计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为( )A. 耐用性 B. 精密度 C. 线性 D. 范围 E. 专属性9. 在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为( )A. 重复性 B. 中间精密度 C. 重现性 D. 耐用性 E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量,其吸收液应选( )A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液 E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时,所必备的实验物品有( )A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D
4、. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括( )A. 理论塔板数 B. 准确度 C. 分离度 D. 重复性 E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有( )A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有( )A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有( )A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能 B. 色谱系统的重复性 C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度 E. 方法的准确度下列色谱
5、参数用于评价1. 理论塔板数( )2. 拖尾因子( )3. 色谱峰面积或峰面积比值的RSD( )4-7A. 1 B. 1.5 C. 2.0 D. 3 E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比( )5. 定量限要求信噪比( )6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于( )7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于( )四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么, 硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么?3、分析方法验证的效能指标有哪些?五、计算题1. 用碘滴定液滴定维生素C,化学
6、反应式为:计算:碘滴定液(0.05mol/L)对维生素CM(C6H8O6)=176.13的滴定度。(8.806mg/mL)2. 阿司匹林(C9H8O4)的含量测定:精密称取本品0.4015g,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1025mol/l)滴定至终点时,需要21.68ml,每1ml氢氧化钠(0.1mol/l)相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。 (99.7%)3. 盐酸氯丙嗪(C17H19ClN2SHCl)的含量测定:取本品约0.2112g,精密称定,加醋酐10ml,振摇溶解后,加醋酸汞试液5ml与橙黄指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1m
7、ol/L,F=1.001)滴定,至溶液显红色时需要5.98ml,并将滴定的结果用空白试验矫正,需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于35.53mg的C17H19ClN2SHCl,求本品的百分含量。 (99.9%)4. 司可巴比妥纳的含量测定方法如下:取本品约0.1g,精密称定,置250mL碘量瓶中,加水10mL,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25mL,再加盐酸5mL,立即密闭并振摇1分钟,在暗处放置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10mL, 立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消
8、失,并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下:已知:司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27,供试品的称量量W=0.1022g,硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L,供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL, 空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。计算:司可巴比妥钠的含量(%) (98.8%)5. 精密称取对乙酰氨基酚0.0420g,置250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,摇匀,在257nm的波长处测定吸收度为0.594, 按C8H9NO2的吸收系数为715,计算本
9、品百分含量。 (98.9%)6. 卡马西平的含量测定:精密称取本品0.0515g,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,精密量取2ml至200ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法,在285nm波长处测定吸光度为0.525;另取卡马西平对照品0.0505g,同法测定,测得吸光度为0.523,求本品百分含量。 (98.4%)7. 肾上腺素注射液含量测定:称取肾上腺素50.0mg,置25mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/mL)各2mL, 置10 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。取20L注入HPLC仪,测得肾上腺素与内标
10、物的峰面积分别为14250和10112;另精密量取肾上腺素注射液1mL,置10mL量瓶中,加相同能读内标液2mL,加流动相稀释至刻度,摇匀。取20L注入HPLC仪,测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL,求其标示百分含量。计算:肾上腺素注射液的标示百分含量。 (99.2%)第六章 自测题一、单项选择题1. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )A片剂中有其他酸性物质 B片剂中有其他碱性物质 C需用碱定量水解D阿司匹林具有酸碱两性 E使滴定终点明显2. 某药物与碳酸钠试液加热水解,放冷,加稀硫酸酸化后,析出白色沉淀并有醋酸臭气产生,则该药物是(
11、)A阿司匹林 B盐酸普鲁卡因 C对氨基水杨酸钠D醋酸 E盐酸利多卡因 3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是:( )A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg4. 下列哪种芳酸类药物,不能用三氯化铁反应鉴别。( )A. 对乙酰氨基酚 B. 阿司匹林 C. 吲哚美辛 D. 吡罗昔康 E. 二氟尼柳5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( )A. 甲酮基 B. 酚羟基 C. 芳伯氨基 D. 乙酰基 E. 脂肪伯氨基6. 阿司匹林与碳酸钠试液共
12、热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是( )A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸 E. 水杨酰水杨酸7. 剩余滴定法测定阿司匹林的依据是( )A. 羧基的酸性 B. 酰胺基水解定量消耗碱液 C.利用水解产物的酸性D.利用水解产物的碱性 E. 其酯水解定量消耗碱液8. 芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作为溶剂,所谓“中性”是指( )A. pH=7 B.对所用指示剂显中性 C. 除去酸性杂质的乙醇 C.对甲基橙显中性 E. 对甲基红显中性9. 住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时,以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用三氯甲烷洗脱的是( )A.阿司匹林 B. 水
13、杨酸 C. 中性或碱性杂质 D.酸性杂质 E.水杨酸和阿司匹林10. 下列药物中,能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是( )A. 阿司匹林 B. 吡罗昔康 C. 对乙酰氨基酚 D. 二氟尼柳 E. 吲哚美辛11. 直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时,若滴定过程中阿司匹林发生水解,对测定结果的影响是( )A.偏高 B. 偏低 C. 无变化 D. 不确定 12. 在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是( )A. 阿司匹林 B. 二氟尼柳 C. 吡罗昔康 D. 对乙酰氨基酚 E. 酮洛芬13. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应,要求溶液的pH是( )A. Ph10.0 B.
14、 Ph2.0 C. Ph89 D. Ph46 E. Ph1214. 下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )A水杨酸苯甲酸阿司匹林 B水杨酸阿司匹林苯甲酸 C阿司匹林水杨酸苯甲酸 D苯甲酸阿司匹林水杨酸E苯甲酸水杨酸阿司匹林15阿司匹林中应检查的杂质是( )。A苯甲酸 B对氨基酚 C间氨基酚 D水杨酸钠 E水杨酸16鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是( )。A碘化钾 B碘化汞钾 C三氯化铁 D硫酸亚铁 E亚铁氰化钾二、多项选择题1. 直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有( )A水杨酸 B酮洛芬 C二氟尼柳 D吡罗昔康 E阿司匹林2. 阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有( )A亚硝酸钠滴定法 B水
15、解后剩余滴定法 C两步滴定法D紫外分光光度法 E高效液相色谱法3. 两步滴定法测定阿司匹林含量时,第一步消耗的氢氧化钠的作用是( )A.中和游离的水杨酸 B. 中和阿司匹林分子中的羧基C. 中和酸性杂质 D. 中和辅料中的酸 D. 水解酯键4. 采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时,下述描述正确的是( )A. 第一步消耗碱量不计 B.水解产物不干扰 C. 酸性稳定剂干扰D. 第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关 E. 磷酸干扰测定5. 用直接滴定法测定阿司匹林含量( )A 反应摩尔比为1:1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定D. 以甲基橙为指示剂 E. 滴定时不断振摇,防止局部水
16、解三、配伍选择题1-4A. 加酸水解,在酸性条件下,与亚硝酸钠、碱性-萘酚反应,显红色。B. 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色。C. 与硝酸反应显黄色D. 与碳酸钠试液加热水解,再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并发出醋酸的臭气E. 加乙醇溶解,加二硝基苯肼试液,加热至沸,放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应式1. 甲芬那酸 ( )2. 酮洛芬 ( )3. 对乙酰氨基酚 ( )4. 阿司匹林 ( )5-7A. 用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞做指示剂B. 用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定(非水滴定法)C. 剩余滴定法D. 两步滴定法E. 亚硝酸钠滴定法下列药物的测定
17、选用哪种含量测定方法较为适宜5. 水杨酸的测定 ( )6. 阿司匹林原料药的测定 ( )7. 阿司匹林片剂的测定 ( )四、简答题1、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法。2、酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量,加中性乙醇的作用是什么?3、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法?各有何优缺点?4、用化学方法将下列药物鉴别出来A. B. C.5、今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者分开。五、计算题1. 取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次
18、加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?阿司匹林的相对分子质量为180.16。(98.7%)2.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19mL;另取冰醋酸20mL,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)0.03mL。已知:高氯酸滴定液的实际浓度为0.1029 mol/L;滴定度T=33.14mg/M
19、l计算:吡罗昔康含量 (99.9%)第七、八章 自测题一、单项选择题1. ChP盐酸去氧肾上腺素含量测定中,1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于多少mg的盐酸去氧肾上腺素(M=203.67) A.3.395mg B.33.95mg C.20.38mg D.6.11mg E.6.789mg2.ChP采用水解后重氮化偶合反应显红色进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸利多卡因 C.盐酸丁卡因 D.对乙酰胺基酚 E.肾上腺素3.ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸利多卡因 C.盐酸丁卡因 D.对乙酰胺基酚 E.盐酸去氧肾上腺素4. 下列苯乙胺类药物中,可与三
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