原子吸收仪器组成精品文稿.ppt

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1、原子吸收仪器组成1第1页，本讲稿共39页原子吸收分光光度计的分析流程原子吸收分光光度计的分析流程AAS定义？定义？AAS与与UVS的区别？测量原的区别？测量原理？理？原子吸收分光光度计也称原子吸收光谱原子吸收分光光度计也称原子吸收光谱仪，其分析流程如图仪，其分析流程如图4-5，由，由四部分四部分组成。组成。2第2页，本讲稿共39页原子吸收光谱仪的分析原理原子吸收光谱仪的分析原理原子吸收分光光度计与紫原子吸收分光光度计与紫外外-可见分光光度计的区别可见分光光度计的区别：（1）锐线光源。）锐线光源。（2）分光系统在火焰与检测器之）分光系统在火焰与检测器之间，吸收之后。间，吸收之后。分析原理：由锐线

2、光源（空分析原理：由锐线光源（空心阴极灯）发射出待测元素心阴极灯）发射出待测元素的共振线，通过原子化器，的共振线，通过原子化器，被火焰中待测元素的基态原被火焰中待测元素的基态原子吸收后，进入分光系统把子吸收后，进入分光系统把邻近线分开，由检测器把光邻近线分开，由检测器把光信号转化为电信号，最后经信号转化为电信号，最后经放大由读数系统读出。放大由读数系统读出。3第3页，本讲稿共39页4.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件原子吸收分光光度计的主要部件光源光源空心阴极灯和空心阴极灯和无极放电灯无极放电灯原子化系统原子化系统火焰原子化法、火焰原子化法、电加热原子化法和化学原子电加热原子化法和化学原子

3、化法化法单色器（分光系统）单色器（分光系统）检测系统检测系统4第4页，本讲稿共39页1.1.光源光源作用作用：提供待测元素的特征光谱，获得较高的测定灵敏度和准确提供待测元素的特征光谱，获得较高的测定灵敏度和准确度。度。光源应满足如下要求光源应满足如下要求：能发射待测元素的共振线；能发射待测元素的共振线；能发射锐线；能发射锐线；辐射光强度大，稳定性好，背景小，使用寿命长。辐射光强度大，稳定性好，背景小，使用寿命长。能满足光源要求，应用最广的是空心阴极灯能满足光源要求，应用最广的是空心阴极灯和无和无极放电灯。极放电灯。5第5页，本讲稿共39页（1 1）空心阴极灯）空心阴极灯结构结构工作原理工作原理

4、工作电流工作电流使用注意事项使用注意事项6第6页，本讲稿共39页空心阴极灯的结构空心阴极灯的结构它是应用最广的它是应用最广的元素灯元素灯，结构如图结构如图4-6。由一个阳极和一个待测由一个阳极和一个待测元素构成的空腔阴极元素构成的空腔阴极构成，阴极和阳极密构成，阴极和阳极密封在带有石英窗的玻封在带有石英窗的玻璃管中，管内充璃管中，管内充惰性气惰性气体体（Ne橙色，橙色，Ar淡淡紫色）。紫色）。7第7页，本讲稿共39页空心阴极灯的工作原理空心阴极灯的工作原理是一种特殊的是一种特殊的气体（辉光）放电管气体（辉光）放电管。施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极，与充入施加适当电压时，电子将从空

5、心阴极内壁流向阳极，与充入的惰性气体的惰性气体碰撞碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，溅向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞碰撞而被激发，于是阴极内而被激发，于是阴极内辉光中辉光中便出现了便出现了阴极物质和内充惰性气体阴极物质和内充惰性气体的光谱的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯（单用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯（单元素灯；元素灯；67种元素的多元

6、素灯），并以此种元素的多元素灯），并以此金属元素金属元素来命来命名。名。测定不同元素用不同元素制成的空心阴极灯。每测一种元测定不同元素用不同元素制成的空心阴极灯。每测一种元素需更换相应的灯。素需更换相应的灯。8第8页，本讲稿共39页空心阴极灯的工作电流（灯电流）空心阴极灯的工作电流（灯电流）空心阴极灯的辐射强度与空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流灯的工作电流有关；其供电有关；其供电方式多采用方式多采用脉冲供电（光源调制）脉冲供电（光源调制）。增加灯电流，可以增加光谱的强度。但灯电流过大，增加灯电流，可以增加光谱的强度。但灯电流过大，会导致灯发生自蚀现象而缩短灯的寿命；还会造成会导致灯发生自蚀现

7、象而缩短灯的寿命；还会造成灯放电不正常，使发射光强度不稳定。灯放电不正常，使发射光强度不稳定。灯电流过低，发射光强度减弱，导致稳定性和信噪比下灯电流过低，发射光强度减弱，导致稳定性和信噪比下降。降。灯电流应根据实验来选择。灯电流应根据实验来选择。9第9页，本讲稿共39页空心阴极灯的使用注意事项空心阴极灯的使用注意事项a.空心阴极灯使用前应经过一段空心阴极灯使用前应经过一段预热时间预热时间，使灯的发光强度达到稳定。预热时，使灯的发光强度达到稳定。预热时间随灯元素而不同，一般在间随灯元素而不同，一般在2030min以上。以上。b.灯在点燃后可从灯的灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色阴极辉光的颜色判断

8、灯的工作是否正常。判断的判断灯的工作是否正常。判断的一般方法如下：充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色；充氩气的灯正常一般方法如下：充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色；充氩气的灯正常是淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡。是淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡。如充氖的灯，颜色可变为粉红、发蓝或发白，此时应对灯进行处理。如充氖的灯，颜色可变为粉红、发蓝或发白，此时应对灯进行处理。c.元素灯长期不用，应元素灯长期不用，应定期定期（每月或每隔二、三个月）（每月或每隔二、三个月）点燃点燃处理。即在工处理。即在工作电流下点燃作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正

9、常，可进行反接处理。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。d.使用元素灯时，应使用元素灯时，应轻拿轻放轻拿轻放，低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。，低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。e.为使灯发光稳定，要保持灯的石英窗口洁净，点亮后应盖好灯室盖，为使灯发光稳定，要保持灯的石英窗口洁净，点亮后应盖好灯室盖，测量过程中不要打开，避免外部环境破坏灯的热平衡。测量过程中不要打开，避免外部环境破坏灯的热平衡。10第10页，本讲稿共39页（2 2）无极放电灯）无极放电灯又称又称微波微波激发无极放电灯。激发无极放电灯。特点：发射强度比空心阴极灯大特点：发射强度比空心阴极灯大1001000倍，

10、适于难激发的倍，适于难激发的As、Se、Sn等元素的测定，目前有等元素的测定，目前有18种商品灯。种商品灯。低压汞蒸气发电灯、氙弧等使用不普遍。低压汞蒸气发电灯、氙弧等使用不普遍。11第11页，本讲稿共39页2.2.原子化系统原子化系统关键关键作用：将试样中待测元素转变成原子蒸气，即作用：将试样中待测元素转变成原子蒸气，即“原子化原子化”。待测元素由化合物离解为基态原子的过程，称为原子待测元素由化合物离解为基态原子的过程，称为原子化过程。化过程。原子化方法：原子化方法：火焰法火焰法火焰原子化装置火焰原子化装置无火焰法无火焰法电热高温石墨管；汞低温原子化法、氢电热高温石墨管；汞低温原子化法、氢化

11、物原子化法。化物原子化法。要求：原子化效率高，记忆效应小和噪音低等。要求：原子化效率高，记忆效应小和噪音低等。原子化系统的效能直接影响测定的灵敏度、准确度和原子化系统的效能直接影响测定的灵敏度、准确度和重现性。重现性。12第12页，本讲稿共39页（1 1）火焰原子化法）火焰原子化法最常用最常用火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器的结构原理火焰原子化器的结构原理火焰种类及气源设备火焰种类及气源设备火焰原子化过程火焰原子化过程火焰原子化法的特点火焰原子化法的特点13第13页，本讲稿共39页 火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器是由火焰原子化器是由化化学火焰学火焰提供能量，在提供能量，在火焰的高温中

12、实现被火焰的高温中实现被测元素原子化的。测元素原子化的。火焰原子化装置多用火焰原子化装置多用预混合型结构，由雾预混合型结构，由雾化器、化器、预混合室（雾预混合室（雾化室）和燃烧器三部化室）和燃烧器三部分组成。分组成。图图4-8所示。所示。14第14页，本讲稿共39页火焰原子化器的结构原理火焰原子化器的结构原理雾化器雾化器雾化器如图所示。其雾化器如图所示。其作用作用是将试样雾化。是将试样雾化。要求要求：喷雾稳定、雾滴细小均匀和雾化效率高。：喷雾稳定、雾滴细小均匀和雾化效率高。气动型同心（轴）雾化器气动型同心（轴）雾化器的雾化效率为的雾化效率为1030%（主要缺点是雾化效率低）。（主要缺点是雾化效

13、率低）。工作原理工作原理：以具有一定压力的：以具有一定压力的压缩空气压缩空气为助燃气进入雾化器，从进样为助燃气进入雾化器，从进样毛细管毛细管周围高速喷出，在前周围高速喷出，在前端形成端形成负压负压。试液沿毛细管吸入再喷出，被快速通入的助燃气分散成气溶胶体，形成雾。试液沿毛细管吸入再喷出，被快速通入的助燃气分散成气溶胶体，形成雾滴，喷液速度约滴，喷液速度约1-12mLmin1。雾滴愈细愈易干燥和熔化，气化生成的原子蒸气就愈多，测。雾滴愈细愈易干燥和熔化，气化生成的原子蒸气就愈多，测定灵敏度就愈高。为了减小雾滴的粒度，在进样毛细管定灵敏度就愈高。为了减小雾滴的粒度，在进样毛细管喷口喷口的前端几毫米

14、处放置一个的前端几毫米处放置一个撞击球撞击球，以使试液雾滴进一步分散成更细小的雾滴，以提高雾化效率。以使试液雾滴进一步分散成更细小的雾滴，以提高雾化效率。近年来采用的近年来采用的超声雾化器超声雾化器，其雾化效率可达，其雾化效率可达75%，并且雾滴的粒度均匀，缺点是记忆效应大。，并且雾滴的粒度均匀，缺点是记忆效应大。15第15页，本讲稿共39页预混合室（雾化室）预混合室（雾化室）作用：作用：使使较大的雾粒沉降、凝聚，从废液口排出较大的雾粒沉降、凝聚，从废液口排出，以减少，以减少前试样待测组分对后试样待测组分记忆效应的影响前试样待测组分对后试样待测组分记忆效应的影响；雾粒与燃气、助燃气充分雾粒与燃

15、气、助燃气充分混合混合，形成气溶胶，再进，形成气溶胶，再进入火焰进行原子化；入火焰进行原子化；缓冲和稳定混合气压缓冲和稳定混合气压。要求：要求：“记忆效应记忆效应”小小；为了避免为了避免回火爆炸回火爆炸的危险，预混室的残液排水管必的危险，预混室的残液排水管必须采用导管弯曲或将导管插入水中等须采用导管弯曲或将导管插入水中等水封水封方式。方式。16第16页，本讲稿共39页燃烧器燃烧器作用作用：使燃气在助燃气的作用下形成：使燃气在助燃气的作用下形成火焰火焰，使，使进入火焰的试样微粒进入火焰的试样微粒气化、解离和原子化气化、解离和原子化。要求要求：火焰燃烧稳定，原子化程度高，并能耐：火焰燃烧稳定，原子

16、化程度高，并能耐高温、耐腐蚀。高温、耐腐蚀。预混合型原子化器通常采用不锈钢（预混合型原子化器通常采用不锈钢（SS）制成）制成长狭缝型燃烧器长狭缝型燃烧器，对于乙炔，对于乙炔-空气等燃烧速度较空气等燃烧速度较低的火焰一般使用缝长低的火焰一般使用缝长100120nm，缝宽，缝宽0.50.7mm燃烧器；而对乙炔燃烧器；而对乙炔-氧化亚氮等燃烧氧化亚氮等燃烧速度较高的火焰，一般用缝长速度较高的火焰，一般用缝长50mm，缝宽，缝宽0.5mm燃烧器。也有多缝燃烧器，它可增加火燃烧器。也有多缝燃烧器，它可增加火焰宽度。焰宽度。17第17页，本讲稿共39页火焰种类及气源设备火焰种类及气源设备火焰的作用：提供一

17、定的能量，促进试样雾滴蒸发、干燥并经火焰的作用：提供一定的能量，促进试样雾滴蒸发、干燥并经过热离解或还原作用，产生大量的基态原子。过热离解或还原作用，产生大量的基态原子。火焰种类及特点如下表：火焰种类及特点如下表：火焰种类火焰种类 最高温度最高温度/K K 用用 途途 空气空气-乙炔乙炔 2600 2600 用途最广，可用于用途最广，可用于3535种以上元素测定种以上元素测定，但，但对于对于AlAl、TaTa、TiTi、ZrZr等不宜使用等不宜使用 N N2 2O-O-乙炔乙炔33003300可可形形成成强强还还原原气气氛氛，能能用用于于AlAl、B B、BeBe、TiTi、W W、V V、T

18、aTa、ZrZr、SiSi等等7070种种元元素素测测定定，其其安全性须注意安全性须注意空气空气-煤气煤气（丙烷）（丙烷）22002200适适用用于于生生成成易易挥挥发发、易易解解离离化化合合物物的的元元素素分分析析，如如碱碱金金属属、CdCd、CuCu、PbPb、AgAg、ZnZn、AuAu、HgHg等等空气空气-氢氢23002300适适用用于于测测定定易易电电离离的的金金属属元元素素，尤尤其其是是AsAs、SeSe、SnSn等等18第18页，本讲稿共39页燃气和助燃气的安全使用燃气和助燃气的安全使用乙炔气体常用钢瓶，最大压力乙炔气体常用钢瓶，最大压力1.5MPa，因乙炔是溶于吸附，因乙炔是

19、溶于吸附在活性炭上的丙酮内，在活性炭上的丙酮内，钢瓶使用至钢瓶使用至0.5MPa就应重新充气就应重新充气，否则丙酮会溢出，使火焰不稳定、噪声大，影响测定。否则丙酮会溢出，使火焰不稳定、噪声大，影响测定。注意乙炔管道禁止使用铜材注意乙炔管道禁止使用铜材，以免生成乙炔铜，易爆。钢瓶室，以免生成乙炔铜，易爆。钢瓶室附近禁止明火。附近禁止明火。使用时，应先开助燃气，再开燃气，并立即点火，使用时，应先开助燃气，再开燃气，并立即点火，关气时应先关燃气，再关助燃气。关气时应先关燃气，再关助燃气。N2O有毒、易爆，钢瓶提供。点燃和熄灭应采用过渡法。有毒、易爆，钢瓶提供。点燃和熄灭应采用过渡法。Air一般由空气

20、压缩机提供。一般由空气压缩机提供。各类高压钢瓶的漆色和标志各类高压钢瓶的漆色和标志了解了解19第19页，本讲稿共39页 火焰原子化过程火焰原子化过程n试试样样雾雾滴滴在在火火焰焰中中一一般般发发生生蒸蒸发发、干干燥燥、离离解解（还还原原）、激激发发、化化合合等等反反应应过过程程，在在高高温温条条件件下下生生成成基基态态原原子子的的解解离离过过程程至关重要。至关重要。n原子化机理复杂，需原子化机理复杂，需控制好测量条件控制好测量条件，保证产生大量的基态原子。保证产生大量的基态原子。20第20页，本讲稿共39页 火焰原子化法的特点火焰原子化法的特点n操操作作简简便便、重重现现性性好好、对对大大多多

21、数数元元素素有较高的灵敏度，应用广。有较高的灵敏度，应用广。n雾化效率和原子化效率低。雾化效率和原子化效率低。n不能直接分析固体样品。不能直接分析固体样品。21第21页，本讲稿共39页（2）电加热原子化法）电加热原子化法简介简介n电加热原子化器电加热原子化器n管式石墨炉原子化过程管式石墨炉原子化过程n管式石墨炉原子化法的特点管式石墨炉原子化法的特点22第22页，本讲稿共39页 电加热原子化器电加热原子化器n电电热热原原子子化化装装置置的的种种类类有有多多种种，如如电电热热高高温温石石墨墨炉炉、石石墨墨坩坩埚埚、石石墨墨碳碳棒棒炉炉、镍镍炉炉、高高频频感感应应加加热热炉炉、空空心心阴阴极极溅射等

22、。溅射等。n其其中中应应用用最最广广泛泛的的是是管管式式石石墨墨炉炉（通通常常简简称称石石墨墨炉炉）原原子子化化器器。23第23页，本讲稿共39页管式石墨炉原子化器的工作原理管式石墨炉原子化器的工作原理使用低压使用低压(10-25v)大电流（大电流（300A）来）来加热加热石墨管，可升温石墨管，可升温至至20003000，使管中少量液体或固体样品蒸发和原子化。，使管中少量液体或固体样品蒸发和原子化。石墨管长石墨管长3060mm，外径，外径6mm，内径，内径4mm。管上有。管上有3个小个小孔，中间小孔用于注入试液。孔，中间小孔用于注入试液。石墨炉要不断通入石墨炉要不断通入惰性气体惰性气体。外气路

23、中。外气路中Ar气体沿石墨管外壁气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来心，从中心孔流出，用来保护保护原子不被氧化，同时排除干燥和原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的基体蒸汽。灰化过程中产生的基体蒸汽。为使石墨管在每次分析之间能迅速降到室温，从上面冷却为使石墨管在每次分析之间能迅速降到室温，从上面冷却水入口通入水入口通入20的水以的水以冷却冷却石墨炉原子化器。石墨炉原子化器。24第24页，本讲稿共39页 管式石墨炉原子化过程管式石墨炉原子化过程u直直接接进进样样和和程程序序升升温温方方

24、式式进进行行原原子子化化，分分为为干干燥燥（除除水水分分）、灰灰化化（除除基基体体）、原原子子化化（解解离离）、净净化化（除除残残渣渣）四四个个阶阶段段，待待测测元元素素在在高高温温下下生生成基态原子。成基态原子。干燥干燥灰化灰化原子化原子化除残除残Tt25第25页，本讲稿共39页 管式炉原子化法的特点管式炉原子化法的特点优点：优点：原子化效率原子化效率远比火焰法远比火焰法高高（试样完全利用）；（试样完全利用）；直接进样，直接进样，试样用量少试样用量少（液样（液样1100L，固样，固样2040g）；）；可测固体及粘稠试样。操作在封闭系统中进行，还可测定有毒物质。还可测定共可测固体及粘稠试样。操

25、作在封闭系统中进行，还可测定有毒物质。还可测定共振线位于远紫外区的一些元素（石墨炉用的保护气振线位于远紫外区的一些元素（石墨炉用的保护气Ar在真空紫外区几乎没有吸在真空紫外区几乎没有吸收）。收）。灵敏度高灵敏度高（基态自由原子在吸收区停留的时间长）。检测极限达（基态自由原子在吸收区停留的时间长）。检测极限达10-12 g。温度高，适于难熔元素测定。温度高，适于难熔元素测定。缺点：缺点：精密度精密度比火焰法比火焰法差差（试样组成不均匀性影响较大）；（试样组成不均匀性影响较大）；测定速度慢；测定速度慢；干扰和背景大干扰和背景大，需校正背景；，需校正背景；操作不够简便，操作不够简便，装置复杂装置复杂

26、。26第26页，本讲稿共39页（3）化学原子化法（）化学原子化法（低温原子化法）低温原子化法）化学原子化法的原子化温度为室温至摄氏数百度。常用的有汞化学原子化法的原子化温度为室温至摄氏数百度。常用的有汞低温原子化法及氢化物原子化法。低温原子化法及氢化物原子化法。汞低温原子化法汞低温原子化法：汞汞在室温下，有一定的蒸气压，沸点为在室温下，有一定的蒸气压，沸点为357。只要对试样进行化学预处理还原出汞原子，由载气。只要对试样进行化学预处理还原出汞原子，由载气（Ar或或N2）将汞蒸气送入吸收池内即可测定。）将汞蒸气送入吸收池内即可测定。氢化物原子化法氢化物原子化法：适用于：适用于Ge、Sn、Pb、A

27、s、Sb、Bi、Se和和Te等元素。在一定的酸度下，将被测元素还原成极易挥发与等元素。在一定的酸度下，将被测元素还原成极易挥发与分解的氢化物，如分解的氢化物，如AsH3、SnH4、BiH3等，再经载气送入加等，再经载气送入加热的石英管后，分解成气态原子后测定吸光度。此法灵敏度高，热的石英管后，分解成气态原子后测定吸光度。此法灵敏度高，基体影响不大。基体影响不大。27第27页，本讲稿共39页3.单色器（分光系统）单色器（分光系统）分光系统在原子化器之后的目的：可防止原子化器内的干扰辐射进入检测器；可防止光电分光系统在原子化器之后的目的：可防止原子化器内的干扰辐射进入检测器；可防止光电管（光电倍增

28、管）疲劳。管（光电倍增管）疲劳。作用作用：将待测元素的共振线与邻近线分开，用狭缝调节，并有一定的集光本领。：将待测元素的共振线与邻近线分开，用狭缝调节，并有一定的集光本领。组件：色散元件（棱镜、组件：色散元件（棱镜、光栅光栅），凹凸镜、入射或出射狭缝等。双光束仪器还配有旋转斩光器，），凹凸镜、入射或出射狭缝等。双光束仪器还配有旋转斩光器，以便随时检查背景。以便随时检查背景。单色器性能参数单色器性能参数线色散率（线色散率（D）：）：两条谱线间的距离与波长差的比值两条谱线间的距离与波长差的比值X/。实际工作中常用其。实际工作中常用其倒数倒数/X（nm/mm）。）。分辨率：分辨率：仪器分开相邻两条谱

29、线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值比值/表示。表示。通带宽度（通带宽度（W，nm）：）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率（色散率（D）一定时，可通过选择）一定时，可通过选择狭缝宽度（狭缝宽度（S，mm）来确定：来确定：W=D S。由于原子吸收采用的吸收线是锐线，谱线较简单，因此对于单色器的色散率和分辨率要求由于原子吸收采用的吸收线是锐线，谱线较简单，因此对于单色器的色散率和分辨率要求不高。在进行原子吸收测定时，单色器既要将谱线分开，又要有一定

30、的出射光强度，所以不高。在进行原子吸收测定时，单色器既要将谱线分开，又要有一定的出射光强度，所以当光源强度一定时，就需要选用适当的光栅色散率和狭缝宽度配合，以构成适于测定的光当光源强度一定时，就需要选用适当的光栅色散率和狭缝宽度配合，以构成适于测定的光谱通带。谱通带。28第28页，本讲稿共39页4.检测系统检测系统类似类似UVSUVS主要由主要由检测器检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。（1）检测器检测器将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等

31、。光电倍增管光电倍增管（190800nm）的结构原理：分光后的光照射到）的结构原理：分光后的光照射到光敏阴极（打拿极）光敏阴极（打拿极）K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达倍以上，最大电流可达10A，电流经负载电，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。阻转变为电压信号送入放大器。光电倍增管输出的电流与光电倍增管输出的电流与入射光强度入射光强度和光电倍增管的和光电倍增管的增益增益（即光电倍增管（即光电倍增管放大倍数的对

32、数）成正比。而增益取决于放大倍数的对数）成正比。而增益取决于打拿极打拿极的性质、个数和加在打拿的性质、个数和加在打拿极之间的电压。通过改变所加的电压，可以在较广泛的范围内改变输极之间的电压。通过改变所加的电压，可以在较广泛的范围内改变输出电流。出电流。光电倍增管的重要特性是光电倍增管的重要特性是光谱灵敏度和暗电流光谱灵敏度和暗电流，要注意，要注意“疲劳现象疲劳现象”。29第29页，本讲稿共39页检测系统的结构原理检测系统的结构原理（2）放大器）放大器将光电倍增管输出的较将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。采用弱信号，经电子线路进一步放大。采用交交流选频、相敏放大器，直流放大不能排

33、除流选频、相敏放大器，直流放大不能排除火焰中待测元素原子发射光谱的影响火焰中待测元素原子发射光谱的影响。（3）对数变换器）对数变换器光强度经运算放大光强度经运算放大器转换成吸光度。器转换成吸光度。（4）显示、记录）显示、记录CRT，可用微机处可用微机处理绘制校准曲线，高速处理大量数据。理绘制校准曲线，高速处理大量数据。30第30页，本讲稿共39页4.3.2 4.3.2 原子吸收分光光度计的类型和原子吸收分光光度计的类型和主要性能主要性能类似类似UVSUVS原子吸收分光光度计的类型主要有：原子吸收分光光度计的类型主要有：单光束单光束、双光束双光束（即光源的（即光源的辐射被分割为样品光束和参比光束

34、）、辐射被分割为样品光束和参比光束）、双道双光束双道双光束（即采用（即采用两个独立的单色器和检测器）及两个独立的单色器和检测器）及多道设计多道设计等。双光束型是目等。双光束型是目前商品仪器的主要类型。前商品仪器的主要类型。单光束型的结构、操作简单，价廉，使用广泛；缺点是单光束型的结构、操作简单，价廉，使用广泛；缺点是不不能消除光源波动所引起的基线漂移能消除光源波动所引起的基线漂移。注意仪器的预热和调零。注意仪器的预热和调零。如国产如国产WYX、361等。等。双光束型能克服单光束型的缺点，但参比光束不通过火焰，不能消双光束型能克服单光束型的缺点，但参比光束不通过火焰，不能消除火焰背景的影响；结构

35、复杂，价昂。如国产除火焰背景的影响；结构复杂，价昂。如国产320、TAS990等。等。双道单光束（日本岛津双道单光束（日本岛津AA系列）和双道双光束型（美国系列）和双道双光束型（美国PE系列）系列）可同时测定两种元素，可扣除背景；但结构复杂，价昂。可同时测定两种元素，可扣除背景；但结构复杂，价昂。31第31页，本讲稿共39页4.3.3 4.3.3 原子吸收分光光度计的使用和原子吸收分光光度计的使用和维护保养维护保养以以TAS990型原子吸收分光光度计为例：型原子吸收分光光度计为例：1主要功能和技术参数主要功能和技术参数2火焰法使用方法火焰法使用方法火焰点燃与熄灭火焰点燃与熄灭空气空气-乙炔火焰

36、操作乙炔火焰操作氧化亚氮氧化亚氮-乙炔火焰点燃与熄灭操作乙炔火焰点燃与熄灭操作吸光度测量吸光度测量浓度直读测量浓度直读测量3.火火焰焰原原子子吸吸收收分分光光光光度度计计工工作作软软件件的的使使用用方方法法实训实训灯的安装；原子吸收光谱仪的使用灯的安装；原子吸收光谱仪的使用32第32页，本讲稿共39页（1）火焰点燃与熄灭）火焰点燃与熄灭空气空气-乙炔火焰操作乙炔火焰操作）检查检查100mm 燃烧器和废液排放管是否安装妥当，然后将燃烧器和废液排放管是否安装妥当，然后将“空气空气-笑气笑气”切换开关切换开关推至推至“空气空气“位置。位置。）开启排风装置开启排风装置电源开关，进行室内排风。电源开关，

37、进行室内排风。）接通空气压缩机接通空气压缩机电源，将输出压力调至电源，将输出压力调至0.3MPa。）接通气路电源总开关和）接通气路电源总开关和“助燃气助燃气”开关，调节助燃气稳压阀，使压力表指示为开关，调节助燃气稳压阀，使压力表指示为0.2MPa。）顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气，此时流量指示仅为雾化气流量，约）顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气，此时流量指示仅为雾化气流量，约5.5Lmin-1 左左右，如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低灵敏度。右，如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低灵敏度。）打开乙炔钢瓶打开乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为总阀，调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表

38、指示为0.05MPa。打开乙炔开关，。打开乙炔开关，调节乙炔气钮使乙炔气流量至调节乙炔气钮使乙炔气流量至1.5Lmin-1。）按下）按下点火点火钮（约钮（约4s）左右，使点火喷口喷出火焰将燃烧器点燃（若）左右，使点火喷口喷出火焰将燃烧器点燃（若4s后火焰还不能后火焰还不能点燃，应松开点火开关以免点火白金丝烧断。适当增加乙炔气流量后重新点火）点燃，应松开点火开关以免点火白金丝烧断。适当增加乙炔气流量后重新点火）。可以先按下点火钮，待白金丝发红后再旋开乙炔气钮。可以先按下点火钮，待白金丝发红后再旋开乙炔气钮。）调节乙炔气流量选择合适的）调节乙炔气流量选择合适的分析火焰分析火焰。）测量完成后，）测量

39、完成后，吸喷几分钟蒸馏水吸喷几分钟蒸馏水，然后，然后关闭乙炔钢瓶总阀关闭乙炔钢瓶总阀使火焰熄灭，待压力表指使火焰熄灭，待压力表指针回到零时再旋松针形阀。针回到零时再旋松针形阀。关闭助燃气和气路电源总开关；关闭空气压缩机电关闭助燃气和气路电源总开关；关闭空气压缩机电源并释放剩余气体，最后关闭排风装置电源。源并释放剩余气体，最后关闭排风装置电源。33第33页，本讲稿共39页氧化亚氮氧化亚氮-乙炔火焰点燃与熄灭操作乙炔火焰点燃与熄灭操作）检查燃烧头（）检查燃烧头（50mm）废液排放管是否装妥，然后将）废液排放管是否装妥，然后将“空气空气/笑气笑气”切换开关推至切换开关推至“空气空气”位置。位置。）调

40、节乙炔钢瓶的减压阀至输出压力约为）调节乙炔钢瓶的减压阀至输出压力约为0.07MPa。将氧化亚氮钢瓶的输出压力调至。将氧化亚氮钢瓶的输出压力调至0.3MPa。接通空气压缩机电源，输出压力调至接通空气压缩机电源，输出压力调至0.3MPa。接通气路电源总开关和。接通气路电源总开关和“助燃气助燃气”开关，调节助燃气开关，调节助燃气稳压阀使压力表指示为稳压阀使压力表指示为0.2MPa。）顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约）顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约5.5Lmin-1左右，左右，如有必要可启动辅助气，但增大辅助气会降低灵敏度。如有必要可启

41、动辅助气，但增大辅助气会降低灵敏度。）调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为）调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05MPa，打开乙炔气开关，调节乙炔气流量至，打开乙炔气开关，调节乙炔气流量至 1.5Lmin-1左右。立即按下点火钮，使点火喷口喷出火焰将燃烧头点燃（如果左右。立即按下点火钮，使点火喷口喷出火焰将燃烧头点燃（如果4s后火焰还不能点燃，应松后火焰还不能点燃，应松开点火钮片刻，以免白金丝烧断，适当加大乙炔气流量或加入少量辅助气后重新点火）。等待至少开点火钮片刻，以免白金丝烧断，适当加大乙炔气流量或加入少量辅助气后重新点火）。等待至少15s，待火焰燃烧均匀后，调节乙炔流量至每分钟，待火焰燃烧

42、均匀后，调节乙炔流量至每分钟3L.min-1左右，并把左右，并把“空气空气/笑气笑气”切换开关切换开关打到打到“笑气笑气”位置。位置。）调节乙炔流量直至火焰的反应区（玫瑰红的内焰）有）调节乙炔流量直至火焰的反应区（玫瑰红的内焰）有12cm高，外焰高高，外焰高30-35cm。）吸喷被测元素的标准溶液，调节乙炔气流量，根据吸光度的变化选择合适的分析火焰。）吸喷被测元素的标准溶液，调节乙炔气流量，根据吸光度的变化选择合适的分析火焰。）测量完成后，吸喷几分钟蒸馏水，然后将）测量完成后，吸喷几分钟蒸馏水，然后将“空气空气/乙炔乙炔”切换开关打到切换开关打到“空气空气”位置，把笑气位置，把笑气-乙炔乙炔火

43、焰转换为空气火焰转换为空气-乙炔火焰。乙炔火焰。）关闭乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，待压力表指针回到零时再旋松针形阀，关闭助燃气和气路电源总开关；关闭）关闭乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，待压力表指针回到零时再旋松针形阀，关闭助燃气和气路电源总开关；关闭空气压缩机并释放剩余气体，最后关闭排风装置电源。空气压缩机并释放剩余气体，最后关闭排风装置电源。34第34页，本讲稿共39页（2 2）吸光度测量）吸光度测量）根据待分析元素选择）根据待分析元素选择阴极灯安装阴极灯安装，开机，开机，点亮灯预热点亮灯预热。）根据手册或经验选择合适的）根据手册或经验选择合适的灯电流和光谱带宽灯电流和光谱带宽。）“方式方式”开关置于开关

44、置于“调整调整”，信号开关置于，信号开关置于“连续连续”，进行，进行光源对光和燃烧光源对光和燃烧器对光。器对光。）“方式方式”开关置于开关置于“吸光度吸光度”，开气点火开气点火。）点火）点火5min后，后，先吸喷空白溶液，先吸喷空白溶液，按调零钮按调零钮调零调零。）吸喷去离子水（空白液），按）吸喷去离子水（空白液），按“调零调零”钮调零，将钮调零，将“信号信号”开关置于开关置于“积分积分”，吸喷去离子水（空白液），再次按，吸喷去离子水（空白液），再次按“调零调零”钮调零。钮调零。吸喷标准溶液吸喷标准溶液，待能量表指，待能量表指针稳定后按一下针稳定后按一下“读数读数”键，读数指示灯亮，三秒钟后显

45、示器显示吸光度积键，读数指示灯亮，三秒钟后显示器显示吸光度积分值并保持五秒钟。为使读数可靠，重复以上操作测三次取平均值计算。分值并保持五秒钟。为使读数可靠，重复以上操作测三次取平均值计算。记录仪可同时记录积分波形。记录仪可同时记录积分波形。7）吸喷未知样品，记下吸光度值吸喷未知样品，记下吸光度值。35第35页，本讲稿共39页（3 3）浓度直读测量）浓度直读测量）将）将“方式方式”开关置于开关置于“浓度浓度”；“信号信号”开关置开关置于于“连续连续”位位）吸喷去离子水，调零。）吸喷去离子水，调零。）吸喷标准样品，调节）吸喷标准样品，调节“扩展扩展”钮直至显示已钮直至显示已知浓度读数。知浓度读数。

46、）吸喷未知样品，显示器直读显示未知样品的浓）吸喷未知样品，显示器直读显示未知样品的浓度。度。注意：浓度直读测量方式仅适用于元素的线性范注意：浓度直读测量方式仅适用于元素的线性范围之内。围之内。36第36页，本讲稿共39页4.4.仪器的维护仪器的维护P P170170使用人员必须详细阅读仪器的使用人员必须详细阅读仪器的使用说明书使用说明书，严格按操作规程进行仪器的安装、调试、严格按操作规程进行仪器的安装、调试、操作、维护和常见故障的排除；操作、维护和常见故障的排除；保证保证用电、用气的经常检查和安全防护用电、用气的经常检查和安全防护；定期进行仪器的定期进行仪器的性能指标检验性能指标检验，发现问题

47、，发现问题及时维修、处理；及时维修、处理；做好做好大型精密仪器的管理工作大型精密仪器的管理工作。37第37页，本讲稿共39页AASAAS使用注意事项使用注意事项操作时应严格操作时应严格捡漏捡漏，嗅到乙炔气味，可能有管道或接头漏，嗅到乙炔气味，可能有管道或接头漏气，应立即关闭燃气，室内气，应立即关闭燃气，室内通风通风，避免明火，进行检查；，避免明火，进行检查；防止废液排出管漏气，出口处应防止废液排出管漏气，出口处应水封水封；乙炔钢瓶压力在乙炔钢瓶压力在0.4MPa以下时须换新钢瓶气体；以下时须换新钢瓶气体；点火前应先接通排气通风装置，人不可站在燃烧室正前方；点火前应先接通排气通风装置，人不可站在

48、燃烧室正前方；千万不可先关空压机，有千万不可先关空压机，有回火回火爆炸的危险！爆炸的危险！仪器使用后，请使用人及时填写仪器使用后，请使用人及时填写“仪器使用登记表仪器使用登记表”！学生必须在教师指导下进行操作，未经许可，严禁调节仪学生必须在教师指导下进行操作，未经许可，严禁调节仪器上的任何旋钮与阀门，否则责任自负！器上的任何旋钮与阀门，否则责任自负！38第38页，本讲稿共39页小结小结讨论讨论AAS与与UVS仪器结构原理的区别与联系。仪器结构原理的区别与联系。理解光源和原子化器。理解光源和原子化器。布置作业和实训布置作业和实训P173，2、3。预习预习4-4；预习实验预习实验-原子吸收分光光度计典型流程及安全防护的演示教学原子吸收分光光度计典型流程及安全防护的演示教学（4p）；实验）；实验4.6.1-原子吸收分光光度计的基本操作原子吸收分光光度计的基本操作-空心阴空心阴极灯的安装和火焰原子吸收法最佳实验条件的选择（极灯的安装和火焰原子吸收法最佳实验条件的选择（P195，46p）。）。实训时要带实训时要带仪器分析实训指导书仪器分析实训指导书，分组轮换。，分组轮换。39第39页，本讲稿共39页