第三章核分析技术与方法PPT讲稿.ppt
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1、第三章核分析技术与方法第1页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/241核技术应用概论核分析技术与方法主要内容主要内容第一节第一节 核分析技术基础核分析技术基础第二节第二节 X射线荧光分析射线荧光分析第三节第三节 中子活化分析技术中子活化分析技术第四节第四节 同位素示踪技术同位素示踪技术第2页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/242核技术应用概论核分析技术与方法核分析技术核分析技术核技术应用核技术应用反应堆、加反应堆、加速器等设施速器等设施同位素技术同位素技术引言引言第3页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/243核技术应用概论核分析技术与方法 第一节
2、第一节 核分析技术基础核分析技术基础p核分析技术原理核分析技术原理p核分析技术的种类核分析技术的种类p核分析技术特点核分析技术特点第4页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/244核技术应用概论核分析技术与方法核分析技术原理核分析技术原理核分析技术是基于被测定的材料或样品在射线和粒核分析技术是基于被测定的材料或样品在射线和粒子束的作用下,产生相应的子束的作用下,产生相应的辐射特征辐射特征(射线、粒子、辐射线、粒子、辐射能量射能量),或者是有的材料或样品本身具有辐射特,或者是有的材料或样品本身具有辐射特征,利用相应的探测器测量材料或样品中某核素征,利用相应的探测器测量材料或样品中某核
3、素辐射特征(如特征谱线)确定核素种类,经过计辐射特征(如特征谱线)确定核素种类,经过计数效率刻度可进一步确定样品中核素的活度、含数效率刻度可进一步确定样品中核素的活度、含量等信息。量等信息。可以可以定性分析定性分析,又可以,又可以定量分析定量分析。第5页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/245核技术应用概论核分析技术与方法离子束分析技术离子束分析技术(Ion beam analysisIon beam analysis,IBAIBA)超精细相互作用核分析超精细相互作用核分析(Hyper fine effect analysisHyper fine effect analysis
4、)活化分析技术活化分析技术(Activation analysisActivation analysis)核分析技术的种类核分析技术的种类核反应分析(核反应分析(NRA);卢瑟福背散射(卢瑟福背散射(RBS);质子诱发质子诱发X射线荧光分析(射线荧光分析(PIXE););加速器质谱分析(加速器质谱分析(AMS););沟道效应分析(沟道效应分析(CT););穆斯堡尔效应;穆斯堡尔效应;核磁共振效应(核磁共振效应(NMR););正电子湮灭效应(正电子湮灭效应(PAT););中子衍射中子衍射(Neutron diffraction););中子散射(中子散射(Neutron scattering);)
5、;带电粒子活化;带电粒子活化;射线活化;射线活化;中子活化中子活化 。第6页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/246核技术应用概论核分析技术与方法 灵敏度高、准确度好、分辨率高、灵敏度高、准确度好、分辨率高、非破坏性非破坏性、具备多元素分析能、具备多元素分析能力、能实施离线和在线测量。力、能实施离线和在线测量。核分析技术特点核分析技术特点非破坏性分析(非破坏性分析(Non-destructive analysis,NDA)由由于于铀铀、钚钚是是核核武武器器的的核核心心材材料料,是是核核保保障障的的主主要要对对象象,所所以以发发展展铀铀、钚钚材材料料的的非非破破坏坏性性辐辐射射探
6、探测测与与分分析析技技术术是是极极为为重重要要的的,不不仅仅可可以以获获得得铀铀、钚钚材材料料的的同同位位素素丰丰度度、化化学学组组分分等等化化学学信信息息,同同时时还还可可以以获获得得铀铀、钚钚材材料料的的质质量量、年年龄龄、形形状状、包包装装容容器器材材料料厚厚度度、核设施内部污染分布状况等物理信息。核设施内部污染分布状况等物理信息。NDANDA技技术术对对核核安安全全保保障障、军军控控核核查查、核核设设施施退退役役和和核核污污染染物物处置等方面起到了积极的支撑作用。处置等方面起到了积极的支撑作用。第7页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/247核技术应用概论核分析技术与方法
7、 物理、化学、生物、地质、考古等学科所研究的各种实物理、化学、生物、地质、考古等学科所研究的各种实体与物质的分析,如文物鉴定、年代测定、产地确定、制作体与物质的分析,如文物鉴定、年代测定、产地确定、制作工艺水平分析等。工艺水平分析等。核分析技术应用核分析技术应用第8页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/248核技术应用概论核分析技术与方法 第二节第二节 X-射线荧光分析射线荧光分析pX射线荧光分析的基本原理射线荧光分析的基本原理pX射线荧光光谱仪的基本结构射线荧光光谱仪的基本结构p定性定量分析方法定性定量分析方法pX射线荧光光谱法的特点射线荧光光谱法的特点第9页,共70页,编辑于
8、2022年,星期二2022/9/249核技术应用概论核分析技术与方法引言引言 X X射线荧光分析(射线荧光分析(XRFXRF)技术即是利用初级)技术即是利用初级X X射线或其它微观粒子射线或其它微观粒子激发待测样品中的原子,使之产生荧光(次级激发待测样品中的原子,使之产生荧光(次级X X射线)而进行物质成射线)而进行物质成份分析和化学形态研究的方法。份分析和化学形态研究的方法。X X射线是一种电磁辐射,按传统的说法,其波长介于紫外线和射线是一种电磁辐射,按传统的说法,其波长介于紫外线和射射线之间,但随着高能电子加速器的发展,电子轫致辐射所产生的线之间,但随着高能电子加速器的发展,电子轫致辐射所
9、产生的X X射线,射线,其能量可能远大于其能量可能远大于射线,故射线,故X X射线的波长范围没有严格的界限,对于射线的波长范围没有严格的界限,对于X X射线荧光分析而言,一般是指波长为射线荧光分析而言,一般是指波长为0.001nm0.001nm50nm50nm的电磁辐射。对化的电磁辐射。对化学分析来说,最感兴趣的波段是学分析来说,最感兴趣的波段是0.01nm0.01nm24nm24nm,0.01nm0.01nm附近是超铀元素附近是超铀元素的的K K系谱线,系谱线,24nm24nm则是最轻元素则是最轻元素LiLi的的K K系谱线。系谱线。第10页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/
10、2410核技术应用概论核分析技术与方法一、一、X射线荧光分析的基本原理射线荧光分析的基本原理 高能高能X X射线与原子发生碰撞,激发出一个内层电子而射线与原子发生碰撞,激发出一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命极短,约为发态原子寿命极短,约为1010-12-12s s1010-14-14s s,然后自发地由能,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态,这个过程称为量高的状态跃迁到能量低的状态,这个过程称为弛豫过程弛豫过程。弛豫过程可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。弛豫过程可以是非辐射跃迁,也可以是辐射
11、跃迁。第11页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2411核技术应用概论核分析技术与方法荧光荧光X X射线及俄歇电子产生过程射线及俄歇电子产生过程荧光荧光X X射线及俄歇电子产生过程示意图射线及俄歇电子产生过程示意图俄歇电子的能量是俄歇电子的能量是特征性的。特征性的。X X射线荧光的能量或射线荧光的能量或波长是特征性的。波长是特征性的。与元素有一一对与元素有一一对应的关系。应的关系。第12页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2412核技术应用概论核分析技术与方法谱线系谱线系产生产生K K系和系和L L系辐射示意图系辐射示意图原子原子K K层电子被逐出层电子被逐出后
12、,其空穴可以被后,其空穴可以被外层中任一电子所外层中任一电子所填充,从而可产生填充,从而可产生一系列的谱线,称一系列的谱线,称为为K K系谱线系谱线:由:由L L层层跃迁到跃迁到K K层辐射的层辐射的X X射线叫射线叫K K射线射线,由,由M M层跃迁到层跃迁到K K层辐射的层辐射的X X射线叫射线叫K K射线射线第13页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2413核技术应用概论核分析技术与方法莫斯莱定律莫斯莱定律莫斯莱(莫斯莱(H G MoseleyH G Moseley)发现,)发现,荧光荧光X X射线的波长射线的波长与元素与元素的原子序数的原子序数Z Z满足满足=k(Z-s
13、)=k(Z-s)-2-2 式中式中 k k和和s s对同组谱线来说是常数对同组谱线来说是常数 荧光荧光X X射线的能量为:射线的能量为:E E=h h=hChC/只要测出荧光只要测出荧光X X射线的波长或者能量,就可以确定射线的波长或者能量,就可以确定元素的种类,即进行元素的定性分析。测出荧光元素的种类,即进行元素的定性分析。测出荧光X X射射线的强度即可进行元素的定量分析。线的强度即可进行元素的定量分析。第14页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2414核技术应用概论核分析技术与方法二、二、X射线荧光光谱仪的基本结构射线荧光光谱仪的基本结构 由于由于X X射线具有一定波射线具
14、有一定波长,又有一定能量,因此,长,又有一定能量,因此,X X射线荧光光谱仪有两种类射线荧光光谱仪有两种类型:型:波长色散型波长色散型和和能量能量色散型色散型。X X射线荧光光谱仪主要射线荧光光谱仪主要由由激发激发、色散色散、探测探测、记录及数据处理记录及数据处理等单等单元组成。元组成。第15页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2415核技术应用概论核分析技术与方法1、X射线管射线管 X X射线管产生的射线管产生的X X射线透过铍窗入射到样品上,激发射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征出样品元素的特征X X射线射线。X X射线管所消耗功率的射线管所消耗功率的0.2%0
15、.2%左左右转变为右转变为X X射线辐射,其余均变为热能使射线辐射,其余均变为热能使X X射线管升温,射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。第16页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2416核技术应用概论核分析技术与方法2、分分光系统光系统主要部件是主要部件是晶体分晶体分光器光器,它的作用是,它的作用是通过晶体衍射现象通过晶体衍射现象把不同波长的把不同波长的X X射射线分开。线分开。晶体的布拉格衍射定律晶体的布拉格衍射定律 2dsin=n 2dsin=n 改变改变可观测到不同可观测到不同的的荧光荧光X X射线射线。分光晶体转动。分光晶体
16、转动角角,检测器必须转动检测器必须转动22角。角。第17页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2417核技术应用概论核分析技术与方法3、检测记录系统检测记录系统将将X X射线光子能射线光子能量转化为电信号。量转化为电信号。检测器有检测器有流气正流气正比计数器比计数器和和闪烁闪烁计数器计数器。流气正比计数器主要由金属圆筒负极和芯线正极组成流气正比计数器主要由金属圆筒负极和芯线正极组成,筒内充氩(筒内充氩(90%90%)和甲烷()和甲烷(10%10%)的混合气体。)的混合气体。适用于轻元素适用于轻元素的检测。的检测。第18页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2418核
17、技术应用概论核分析技术与方法3、检测记录系统检测记录系统将将X X射线光子能射线光子能量转化为电信号。量转化为电信号。检测器有检测器有流气流气正比计数器正比计数器和和闪烁计数器闪烁计数器。闪烁计数器适用于重元素的检测。闪烁计数器适用于重元素的检测。第19页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2419核技术应用概论核分析技术与方法荧光荧光X射线谱图射线谱图由由X X光激发产生的光激发产生的荧光荧光X X射线,经晶射线,经晶体分光后,由检测体分光后,由检测器检测。器检测。2-荧光荧光X射线强度关系曲线射线强度关系曲线这种方法分辨率高,这种方法分辨率高,但探测效率低,主但探测效率低,主
18、要用于化学环境下要用于化学环境下的精细结构研究。的精细结构研究。第20页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2420核技术应用概论核分析技术与方法4、能量色散谱仪能量色散谱仪利用荧光利用荧光X X射线具有不同能量的特点,将其分开并检测,射线具有不同能量的特点,将其分开并检测,不必使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。不必使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。最大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素、分析速最大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素、分析速度快。度快。对对X X射线的总检测效率比波谱高射线的总检测效率比波谱高,因此可以使用小,因此可以使用小功率功率X X光
19、管激发荧光光管激发荧光X X射线。工作稳定,仪器体积小。射线。工作稳定,仪器体积小。缺点是能量分辨率差,探测器必须在低温下保存。缺点是能量分辨率差,探测器必须在低温下保存。对轻元对轻元素检测困难素检测困难。得到计数率随光子能量变化的分得到计数率随光子能量变化的分布曲线,即布曲线,即X X光能谱图。光能谱图。第21页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2421核技术应用概论核分析技术与方法三、三、定性定量分析方法定性定量分析方法 样品的形态可以是固态(块状、粉末),也可以是样品的形态可以是固态(块状、粉末),也可以是液态。液态。X X射线荧光光谱分析是一种相对分析方法,需要通射线荧
20、光光谱分析是一种相对分析方法,需要通过测试标准样品确定待测样品的含量。过测试标准样品确定待测样品的含量。所测样品不能含有水、油和挥发性成份,更不能含有所测样品不能含有水、油和挥发性成份,更不能含有腐蚀性溶剂。腐蚀性溶剂。样品的制备情况对测定结果的不确定度很大。样品的制备情况对测定结果的不确定度很大。第22页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2422核技术应用概论核分析技术与方法定性分析定性分析 不同元素的荧光不同元素的荧光X X射线具有各自的特定波长或能量,射线具有各自的特定波长或能量,因此根据荧光因此根据荧光X X射线的波长或能量可以确定元素的组射线的波长或能量可以确定元素的
21、组成。成。波长色散型光谱仪波长色散型光谱仪检测器转动的检测器转动的22角可以求出角可以求出X X射线的波长射线的波长,从而确定元,从而确定元素成份。素成份。能量色散型光谱仪能量色散型光谱仪由谱线对应能量确定是何种元由谱线对应能量确定是何种元素及成份。素及成份。第23页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2423核技术应用概论核分析技术与方法定量分析定量分析含量定量分析的依据:含量定量分析的依据:元素的荧光元素的荧光X X射线强度射线强度I Ii i与试样与试样中该元素的含量中该元素的含量C Ci i成正比。成正比。C Ci i为待测元素浓度;为待测元素浓度;K Ki i仪器校正因
22、子;仪器校正因子;I Ii i待测元素的荧光待测元素的荧光X X射线净强度;射线净强度;M Mi i元素间吸收增强效应校正因子;元素间吸收增强效应校正因子;S Si i与样品的物理形态(均匀性、厚度、表面结构等)与样品的物理形态(均匀性、厚度、表面结构等)有关的因子。有关的因子。C Ci i=K=Ki iI Ii iM Mi iS Si iI Ii iC Ci i定量分析定量分析方法:方法:标准曲线法、增量法、内标法等标准曲线法、增量法、内标法等第24页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2424核技术应用概论核分析技术与方法定量分析定量分析内标法内标法在工业分析中较多采用。例如
23、,采用在工业分析中较多采用。例如,采用X射线衍射内射线衍射内标法测定烧结矿中标法测定烧结矿中FeO含量时,选择含量时,选择NaCl为内标物质,将为内标物质,将其以其以20%的质量比例掺入已知的质量比例掺入已知FeO含量的磁铁矿和烧结矿标含量的磁铁矿和烧结矿标准样品中,通过测量样品中准样品中,通过测量样品中Fe3O4衍射峰和内标物衍射峰和内标物NaC1衍衍射峰的强度,获得衍射强度比值射峰的强度,获得衍射强度比值IFe3O4/INaCl,然后根据,然后根据IFe3O4/INaCl与已知样品中与已知样品中FeO物相含量,作出物相含量,作出定标曲线定标曲线。实。实测样品时,按同样方法掺入内标物质,获得
24、样品中测样品时,按同样方法掺入内标物质,获得样品中Fe3O4和和NaCl衍射强度比值衍射强度比值IFe3O4/INaCl,即可快速获得待测样品,即可快速获得待测样品中中FeO含量。含量。第25页,共70页,编辑于2022年,星期二2022/9/2425核技术应用概论核分析技术与方法定量分析定量分析基体效应基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对对X射线荧光强度所造成的影响。射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对初级化学组成的变化,会影响样品对初级X射线和射线和X射线射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。荧光的吸收,也会改变荧
25、光增强效应。例如,在测定不例如,在测定不锈钢中锈钢中Fe和和Ni等元素时,由于初级等元素时,由于初级X射线的激发会产生射线的激发会产生NiK荧光荧光X射线,射线,NiK在样品中可能被在样品中可能被Fe吸收,使吸收,使Fe激激发产生发产生FeK。测定。测定Ni时,因为时,因为Fe的吸收效应使结果偏低;的吸收效应使结果偏低;测定测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。因此,对于成份时,由于荧光增强效应使结果偏高。因此,对于成份和结构复杂的样品基体,需要用各种算法进行修正,以实现和结构复杂的样品基体,需要用各种算法进行修正,以实现准确分析。准确分析。第26页,共70页,编辑于2022年,星期二202
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