第三章调谐 (2)精选文档.ppt

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1、第三章调谐本讲稿第一页，共三十七页调谐做什么?设定离子源部件的电压设定离子源部件的电压设定设定 amu gain amu gain 和和 offset offset 以得到正确峰宽以得到正确峰宽设定设定 EM EM 电压电压设定设定 质量轴以保证正确的质量分配质量轴以保证正确的质量分配本讲稿第二页，共三十七页稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13 和 N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)调谐标样本讲稿第三页，共三十七页本讲稿第四页，共三十七页离子源结构电离室电离室透镜透镜本讲稿第五页，共三十七页电离室永久磁铁永久磁铁灯丝灯丝靶靶电子聚焦电子聚焦离子化过程：样品分子与电子电子相互作

2、用，电子把能量能量给予样品，如果这个能量足够大，则化合物被活化，失去一个电子。产生一个正离子，我们称之为分子离子分子离子。电子的能量通常为7070evev。如果样品分子离子含有剩余的能量，它会导致离子进一步断裂，形成碎片碎片。剩余的能量越多，生成的碎片越多。形成的中性碎片中性碎片被真空泵抽走，负离子撞击到离子源的其它部件上。磁铁磁铁被放在离子化室的两边，目的是校准电子运动方向。本讲稿第六页，共三十七页透镜推斥极推斥极使带正电荷的离子碎片向质量滤器方向运动。推斥极位于离子化室出口对面；它的极性与离子相同。推斥极帮助离子穿过几个透镜。拉出极拉出极帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动。不同仪器的拉出

3、极功能有所不同。拉出极的电压比推斥极负，吸引正离子向质量过滤器方向运动。拉出极是一个中心带有小孔的圆片。离子聚焦离子聚焦如果没有其他部件，离子穿过拉出极后会发生散射。离子聚焦部件可以帮助离子成束状进入质量过滤器。离子聚焦带负电，形成一个电场，既使离子聚成束，又防止聚焦部件捕获离子入口透镜入口透镜位置紧挨四极杆。作用是使离子加速，并且抑制四极杆的边缘效应，防止离子外溢本讲稿第七页，共三十七页分析器电压分析器电压AMU gain,offsetX-ray LensElectron MultiplierEntrance Lens,RepellerIon SourceVolumeInletFilamen

4、tFilamentDrawoutIon FocusMass axis gain,offsetoffset调谐参数-HP 5972/73(EI)本讲稿第八页，共三十七页本讲稿第九页，共三十七页Parameter Ramps本讲稿第十页，共三十七页四极杆质谱组成组成0+-RF 振幅振幅DC 振幅振幅极性极性RF 频率频率本讲稿第十一页，共三十七页-0+负棒负棒RF 振幅振幅0+-正棒正棒DC 振幅振幅两对电极上的复合电压大小相等，极性相反两对电极上的复合电压大小相等，极性相反本讲稿第十二页，共三十七页过滤高质量过滤高质量-0+负棒电位负棒负棒M+*本讲稿第十三页，共三十七页M+*Positive

5、RodPositive Rod正棒电位正棒电位过滤低质量过滤低质量0+-本讲稿第十四页，共三十七页RF 电压扫描线50221969DC 电压斜率=AMU GAINMathieu Stability DiagramAMUOFFSETAMU Gain 及其偏移本讲稿第十五页，共三十七页本讲稿第十六页，共三十七页本讲稿第十七页，共三十七页本讲稿第十八页，共三十七页本讲稿第十九页，共三十七页本讲稿第二十页，共三十七页本讲稿第二十一页，共三十七页AMU GAIN69219502AMU OFFSET69219502AMU Gain 渐增会:峰宽减小峰的振幅受影响大的是 低质量区影响高质量和低质量区AMU

6、Offset 渐增会:减小 峰的振幅AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽?本讲稿第二十二页，共三十七页予期质量观测质量MassAxisGain10020030040050050040030020010069219502质量轴校正本讲稿第二十三页，共三十七页*This is known as AutoTune on the HP5973 MSDAutoTune on the HP5973 MSD调谐方法本讲稿第二十四页，共三十七页为什么做自动调谐?提供:1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度本讲稿第二十五页，共三十七页提供:重现性操作者之间实验室之间为什么做标准调谐?本讲稿第二十六页，

7、共三十七页寻找质量峰粗调EM电压和峰宽调节离子源部件使502达到最佳调节EM和峰宽达到最佳质量轴校正保存文件自动调谐流程图本讲稿第二十七页，共三十七页6950269 502 m/z入口透镜电压ENTL相对丰度219/69=20-35%502/69=0.5-1%*This is known as AutoTune on the HP5973 MSDEnt.LensOffset最大灵敏度自动调谐*本讲稿第二十八页，共三十七页例如例如:*This is known as AutoTune on the HP5973 MSDAutoTune on the HP5973 MSD上述丰度值不是精确值，只做

8、演示用(Default Value)mVamu()69 502m/zEnt.LensOffset入口透镜电压ENTR(Set to Maximize m/z 69)m/z69 502Ent.LensOffsetEntrance Lens VoltageENTRmV(amu)最大灵敏度调谐*与标准谱图调谐比较本讲稿第二十九页，共三十七页HP5973 AutoTune-v21.0Instrument:GC/MS Instrument#1Tue Dec 03 11:33:51 1996 500 00.20.40.60.81 Mass 68.90Ab 239601 Pw50 0.55Mass 218.

9、90Ab182234Pw50 0.54Mass 502.00Ab 12468Pw50 0.55Ion Pol POS MassGain -148 MassOffs -10Emmission 34.6 AmuGain 1814 EleEnergy 69.9 AmuOffs 94 Filament 1 Wid219 -0.025 DC Pol NEG Repeller 19.90IonFocus 90.2 HED ON EntLens 9.5 EMVolts 1318 EntOffs 16.31 Samples 8 PFTBA OPEN Averages 3 StepSize 0.10Zones:

10、MS Source 230 Foreline 55MS Quad 150Scan:10.00-700.00 Samples:8 Thresh:100101 peaks Base:69.00 Abundance:214400 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 69.00 214400 100.00 70.00 2358 1.10218.90 159680 74.48 219.90 6962 4.36502.00 11510 5.37 503.00 1128 9.80667121622150050520406080100100200

11、300400500600C:HPCEHM15973ATUNE.U一致的峰宽平滑对称的峰形,适当的同位素峰适当的EM电压适当的绝对丰度低本底水和空气峰低正确的质量分配适当的相对丰度(对自动调谐仅要求21940%;5022%.标准谱图8021940;5%5022%)适当的同位素比自动调谐报告本讲稿第三十页，共三十七页Amu gain 和 offset,EM 电压 及质量 轴校正 调整所有其它源参数不变调谐69，219，502三个质量数快速调谐本讲稿第三十一页，共三十七页69 131 219 502m/zEntrance Lens Offset目标调谐本讲稿第三十二页，共三十七页BBFBBFB调谐的

12、评价调谐的评价本讲稿第三十三页，共三十七页DFTPP（十氟三苯磷）调谐评价（十氟三苯磷）调谐评价基峰基峰 m/z=198.00可替换基峰可替换基峰 m/z=442MassRel.to m/z%Low%HighAlt.Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0015.024.0N本讲稿第三十四页，共三十七页有权使用MS参数易于建立用户调谐文件诊断手动调谐本讲稿第三十五页，共三十七页手动调谐电离室参数四极杆参数离子源参数电子倍增器电压轮廓图连续扫描离子丰度随离子源参数离子源参数变化曲线本讲稿第三十六页，共三十七页影响质量轴影响峰宽(分辨与灵敏度)影响灵敏度(传输效率)本讲稿第三十七页，共三十七页