水分和水分活度值的测定幻灯片.ppt

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1、水分和水分活度值的测定第1页，共55页，编辑于2022年，星期六固形物固形物(%)=100%水份（水份（%）不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的全部残指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。分等。在食物成分表中，食品中碳水化合物含量通常以总碳水化合物或无氮在食物成分表中，食品中碳水化合物含量通常以总碳水化合物或无氮抽出物来表示，二者都以减差法计算。抽出物来表示，二者都以减差法计算。总碳水化合物（总碳水化合物（%）=100-（水分（水分+粗蛋

2、白质粗蛋白质+灰分灰分+粗脂肪）粗脂肪）无氮抽出物（无氮抽出物（%）=100-（水分（水分+粗蛋白质粗蛋白质+灰分灰分+粗脂肪粗脂肪+粗纤粗纤维素）维素）%第2页，共55页，编辑于2022年，星期六二二、水分的测定方法水分的测定方法 直接法直接法利用水分本身的物理性质、化学性质利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学费休法、化学方法。方法。间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确

3、度高。直接法比间接法准确度高。第3页，共55页，编辑于2022年，星期六三、水分的测定的意义三、水分的测定的意义控制食品水分含量，控制食品水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均有着重要的作用。此外，各种生产原料中水分含等均有着重要的作用。此外，各种生产原料中水分含量高低，对于它们的品质和保存，进行成本核算，提量高低，对于它们的品质和保存，进行成本核算，提高工厂的经济效益等均具高工厂的经济效益等均具有重大意义。有重大意义。第4页，共55页，编辑于20

4、22年，星期六第二节第二节水分的测定水分的测定一一、干燥法干燥法以原样重量以原样重量-干燥后重量干燥后重量=水分重量水分重量（一）干燥法的注意事项（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件样品本身要符合三项条件 第5页，共55页，编辑于2022年，星期六水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。燥除去结合水

5、。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。第6页，共55页，编辑于2022年，星期六2 2、操作条件的选择：、操作条件的选择：（1 1）称量瓶的选择）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）（铝制、玻璃）玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。制，常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，对酸性食品不适宜，常用于常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。减压干燥法或原

6、粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高度。高度。第7页，共55页，编辑于2022年，星期六称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。第8页，共55页，编辑于2022年，星期六称样量称样量样品一般控制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；克；固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在35克；克；含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在1520克；克；干燥设备干燥设

7、备烘箱烘箱电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。普通；普通；真空真空第9页，共55页，编辑于2022年，星期六干燥条件干燥条件干燥温度：干燥温度：1.一般是一般是95105；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品应2.先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加热。加热。2.对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130干燥。干燥。3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥器干燥器第10页，共55页，编辑

8、于2022年，星期六干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差2mg。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高的。根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。第11页，共55页，编辑于2022年，星期六（二）直接干燥法（常压干燥法）（二）直接干燥法（常压干燥法）1.原理：原理：在一定的温度（在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差

9、为样品的水分含量。差为样品的水分含量。2.适用范围：适用范围：3.样品的制备、测定及结果计算。样品的制备、测定及结果计算。第12页，共55页，编辑于2022年，星期六样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。进干燥箱，不然烘箱受不了。第

10、13页，共55页，编辑于2022年，星期六d.浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）：加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e.含水量含水量 16%的谷的谷类食品，采用两步类食品，采用两步干燥法。如面包，干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干。第14页，共55页，编辑于2022年，星期六常压干燥法操作过程：常压干燥法操作过程：烘箱预热烘箱预热称量皿横重称量皿横重m3

11、准确称准确称样样+称量皿重称量皿重m1干燥干燥1h冷却冷却30min称量称量干燥干燥1h冷却冷却30min称量称量反复至恒重准确称反复至恒重准确称样样+称量皿重称量皿重m2。水分的计算：水分的计算：水分水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%第15页，共55页，编辑于2022年，星期六（三）（三）减压干燥法减压干燥法（1）原理：利用水的沸点随原理：利用水的沸点随P减小而减小而的原的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分干燥后样品所失去的质量百分比

12、即为水分含量。含量。（2）装置如）装置如（下图）（下图）第16页，共55页，编辑于2022年，星期六（3）操作：）操作：A将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的不好，要重新紧一次门的开关螺气至所需的压力，如烘箱密封的不好，要重新紧一次门的开关螺栓。栓。B并同时加热至所需温度。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使并同时加热至所需温度。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后（一般烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后（一般2h），打），打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入

13、烘箱内，待压力恢复正常后，开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器内冷却再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重后称量，并重复以上操作至恒重。复以上操作至恒重。第17页，共55页，编辑于2022年，星期六第18页，共55页，编辑于2022年，星期六减压干燥箱第19页，共55页，编辑于2022年，星期六真空干燥法测水分，一般用于100以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。第20页，共55页，编辑于2022年，星期六（四）红外干燥法（四）红外干燥法 原

14、理：原理：以红外线灯管做为热源（以红外线灯管做为热源（700700300000 nm300000 nm波波长），利用红外线的辐射热加热式样长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。第21页，共55页，编辑于2022年，星期六装置装置MA30 MA30 水分测定仪（德），样品最大为水分测定仪（德），样品最大为30g30g。SCT3 A SCT3 A 快速水分测定仪（中），样品最快速水分测定仪（中），样品最大量为大量为 100 g 100 g。操作

15、方法操作方法特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。份数较多时，效率反而降低。第22页，共55页，编辑于2022年，星期六MA30水分测定仪（已停产）水分测定仪（已停产）第23页，共55页，编辑于2022年，星期六二、蒸馏法二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）（应用广泛的为共沸蒸馏）原理：原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出

16、液，由于水与其他组分密度不共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算根据水的体积计算水分含量。水分含量。例：有关沸点：水例：有关沸点：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水+苯苯 69.25 69.25 第24页，共55页，编辑于2022年，星期六有关相对密度：有关相对密度：(20/4)(20/4)d水水=1.00000d苯苯=0.87900d甲苯甲苯=0.86694 特点和使用范围特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移

17、去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，加热温温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，加热温度比直接干燥法低，对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥度比直接干燥法低，对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。设备简单，操发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。特别

18、是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。第25页，共55页，编辑于2022年，星期六第26页，共55页，编辑于2022年，星期六操作注意事项操作注意事项a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。要先接好冷水，且先打开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。c.准确称量适量的样品（估计含水量准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。）。d.加热慢慢蒸馏，使加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液滴馏出液/每秒。每秒。计算：水分（计算：水分（%）=(VW)100V接收管内水的体积。接收管内水的体积。W样品质量。样品质量。第27页，共55页，编辑

19、于2022年，星期六三、卡尔三、卡尔费休法（费休法（Karl Fischer)Karl Fischer)简称费休法或简称费休法或 KF KF 法。法。19351935年由卡尔年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的

20、自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。与完善。第28页，共55页，编辑于2022年，星期六原理原理利用利用I2氧化氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）还原反应）I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度浓度0.05%0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。第29页，

21、共55页，编辑于2022年，星期六I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。配在一起成为费休试剂。费休法的滴定总反应式可写为：费休法的滴定总反应式可写为：I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶第30页，共55页，编辑于2

22、022年，星期六适用范围适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。第31页，共55页，编辑于2022年，星期六在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从lppm lppm 到接近到接近l00l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶

23、油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第32页，共55页，编辑于2022年，星期六 主要仪器：主要仪器：KFl型水分测定仪型水分测定仪(上海化工研究院制上海化工研究院制)SDY一一84型水分滴定仪型水分滴定仪(上海医械专机厂制上海医械专机厂制)试剂：试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选

24、用费休无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置试剂滴一下，配好费休试剂后，放置2424小时后，进小时后，进行标定且每天要标定。行标定且每天要标定。第33页，共55页，编辑于2022年，星期六KFl型水分测定仪型水分测定仪第34页，共55页，编辑于2022年，星期六标定有三种方法：标定有三种方法：是用纯水进行标定。是用纯水进行标定。用事先配好的水用事先配好的水甲醇标定。甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。理论含水量为用二水合酒石酸钠标定。理论含水量为15.66。第35页，共55页，编辑于2022年，星期六测定注意：测定注意：a.甲醇有毒甲醇有毒，操作时注意；，操作

25、时注意；b.费休试剂可分为甲乙液储存。新配制的试剂其有效浓度不断降低，费休试剂可分为甲乙液储存。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。临用时再混合，而且要标定。甲液甲液I2的的CH3OH溶液；乙液溶液；乙液SO2的的CH3OH吡啶溶液吡啶溶

26、液第36页，共55页，编辑于2022年，星期六滴定终点确定：滴定终点确定：a.当用费休试剂滴定样品达到化学计量点当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，即为滴定使体系呈现浅黄甚至棕黄色，即为滴定终点。此法适用于含有终点。此法适用于含有1以上水分的样以上水分的样品，由其产生的终点误差不大；品，由其产生的终点误差不大；b.如测定样品中的微量水分或深色样品时，如测定样品中的微量水分或深色样品时，常用永停滴定法（电位滴定法）。常用永停滴定法（电位滴定法）。第37页，共55页，编辑于2022年，星期六5.其它测定水

27、分方法其它测定水分方法化学干燥法化学干燥法气相色谱法气相色谱法微波法微波法红外吸收光谱法红外吸收光谱法其它还有声波和超声波法其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。第38页，共55页，编辑于2022年，星期六GB/T5009.32003食品的水分测定食品的水分测定1.直接干燥直接干燥2.减压干燥减压干燥3.蒸馏蒸馏第39页，共55页，编辑于2022年，星期六3水分活度值的测定水分活度值的测定一、水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水一、水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程

28、度，与食品的结合或游离程度，AwAw结合程度结合程度，AwAw结合程度结合程度。Aw Aw影响色、香、味保存期。一影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量般，同种食品水分含量，AwAw值值 。定义：定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。逸度逸度溶液中水逸出的趋势、能力。溶液中水逸出的趋势、能力。f=p f=p（逸度系数）。（逸度系数）。第40页，共55页，编辑于2022年，星期六Aw=f水水/f纯水纯水p水分压水分压/p纯水分压纯水分压二、水分活度值的测定方法二

29、、水分活度值的测定方法（一）（一）Aw Aw测定仪法；测定仪法；（二）（二）扩散法；扩散法；（三）（三）溶剂萃取法。溶剂萃取法。第41页，共55页，编辑于2022年，星期六水分含量与水分活度是两种不同的概念。水分水分含量与水分活度是两种不同的概念。水分含量是指食品中水的总含量，常以重量百分数表示；含量是指食品中水的总含量，常以重量百分数表示；而水分活度则表示食品中水分存在的状态，即反应而水分活度则表示食品中水分存在的状态，即反应水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小说明结水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小说明结合程度越高，反之则说明结合程度低。合程度越高，反之则说明结合程度低。2.测定

30、水分活度值的意义测定水分活度值的意义Aw值的大小对食品的色、香、味、质构以及值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的Aw值，值，故故Aw值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的由于它们的Aw值不同而保藏性能会有明显差异。值不同而保藏性能会有明显差异。因此，测定食品的因此，测定食品的Aw值，依据值，依据Aw值降值降低有利于其保藏的原理，认为控制水分活度即可低有利于其保藏的原理，

31、认为控制水分活度即可提高产品的质量并延长其保存期，例如水果软糖中添加提高产品的质量并延长其保存期，例如水果软糖中添加的琼脂、主食面包中添加乳化剂、糕点生产中添加甘油等的琼脂、主食面包中添加乳化剂、糕点生产中添加甘油等对于调整食品对于调整食品Aw值、改善质构口感及延长保存期均起值、改善质构口感及延长保存期均起了很好的作用。了很好的作用。Aw值的测定已成为食品分析值的测定已成为食品分析的重要项目之一。的重要项目之一。第42页，共55页，编辑于2022年，星期六二、水分活度值的测定方法二、水分活度值的测定方法1.1.AwAw测定仪法；测定仪法；2.2.扩散法；扩散法；3.3.溶剂萃取法。溶剂萃取法。

32、第43页，共55页，编辑于2022年，星期六1、AW测定仪法原理：在一定温度下主要利用原理：在一定温度下主要利用AW测定测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正饱和溶液校正AW测定仪的测定仪的AW为为9.000。第44页，共55页，编辑于2022年，星期六步骤步骤仪器校正仪器校正两张滤纸两张滤纸浸于氯化钡饱和液中浸于氯化钡饱和液中用小用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内然后将传感器的表

33、头放在样品盒上，轻然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧轻地拧紧于于20恒温烘箱恒温烘箱加热恒温加热恒温3小时后小时后将校正螺丝校正将校正螺丝校正AW为为9.00第45页，共55页，编辑于2022年，星期六样品测定样品测定取样取样于于1525恒温后恒温后（果蔬样品迅速捣碎（果蔬样品迅速捣碎取汤汁或与固形物按比例取样取汤汁或与固形物按比例取样肉和鱼等固体试肉和鱼等固体试样需适当切细）样需适当切细）于容器样品盒内于容器样品盒内将传感器的将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧表头置于样品盒上轻轻地拧紧于于20恒温烘箱恒温烘箱中中加热加热2小时后小时后不断观察表头仪器指针的变化不断观察表头仪器指针的

34、变化情况情况等指针恒定不变时等指针恒定不变时所指的数值即为此温所指的数值即为此温度下试样的度下试样的AW值值第46页，共55页，编辑于2022年，星期六2、溶剂萃取法、溶剂萃取法原理：食品中的水可用不混溶的溶剂原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。活度。第47

35、页，共55页，编辑于2022年，星期六步骤步骤称样称样1.00g于于250ml磨口三角烧瓶磨口三角烧瓶加加100ml苯苯塞上瓶塞塞上瓶塞振摇振摇1小时小时静置静置10分钟分钟吸吸50ml于卡尔费休水于卡尔费休水分测定器中分测定器中加无水甲醇加无水甲醇70ml混合混合用用KF试剂滴至微红色试剂滴至微红色置电流指针置电流指针再不变即为终点再不变即为终点记录记录求苯中饱和溶解水值：求苯中饱和溶解水值：取蒸馏水取蒸馏水10ml代替样品代替样品加苯加苯100ml振摇振摇2分钟分钟静置静置5分钟分钟同上样品测同上样品测定定第48页，共55页，编辑于2022年，星期六计算计算AW=H2On10/H2O0AW

36、样品中水分活度值样品中水分活度值H2On从食品中萃取的水量，即从从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫试剂毫升数升数H2O0测定纯水中萃取水量测定纯水中萃取水量第49页，共55页，编辑于2022年，星期六3、扩散法、扩散法1.原理：样品在康威氏微量扩散皿密封和原理：样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在恒温下，分别在Aw较高和较低的标准饱较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中增加和减少的量，求出样品中AW值。值。第50页，共55页，编辑于2022年，星期六2.操作方法：

37、操作方法：a.在预先称重过的玻璃皿中，准确称取在预先称重过的玻璃皿中，准确称取1.00g均匀切碎样品，迅速放入康威氏皿均匀切碎样品，迅速放入康威氏皿的内室中。的内室中。b.在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂剂5ml，一般操作时选择，一般操作时选择24份标准饱和份标准饱和试剂，其中试剂，其中12份的份的AW值大于或小于试值大于或小于试样的样的AW值。值。第51页，共55页，编辑于2022年，星期六c.在扩散皿磨口边缘均匀涂上一层真空脂在扩散皿磨口边缘均匀涂上一层真空脂或凡士林，加盖密封。或凡士林，加盖密封。d.在在250.5温度下放置温度下放置20.5h，然后取出，然后取出玻璃皿迅速称量，分别计算各样品每克玻璃皿迅速称量，分别计算各样品每克质量的增减数。质量的增减数。第52页，共55页，编辑于2022年，星期六e.以各种标准饱和溶液在以各种标准饱和溶液在25时的时的AW值为值为横坐标，每克样品质量增减数为纵坐标横坐标，每克样品质量增减数为纵坐标作图，将各点连结成一条直线，此线与作图，将各点连结成一条直线，此线与横坐标的交点即为所测样品的横坐标的交点即为所测样品的AW值。值。第53页，共55页，编辑于2022年，星期六第54页，共55页，编辑于2022年，星期六第55页，共55页，编辑于2022年，星期六