芳胺及芳烃胺类药物的分析课件.ppt
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1、关于芳胺及芳烃胺类药物的分析现在学习的是第1页,共55页芳胺类药物指氨基直接与苯环相连。芳胺类*:酰胺类、对氨基苯甲酸酯类苯乙胺类氨基醚衍生物芳烃胺类药物指氨基在烃基侧链上。现在学习的是第2页,共55页1.结构特点:苯胺酰基衍生物,酰胺基邻位或对位有取代基。第一节第一节芳胺类药物的分析芳胺类药物的分析一、酰胺类一、酰胺类现在学习的是第3页,共55页l代表药物有:对乙酰氨基酚盐酸利多卡因现在学习的是第4页,共55页l2性质性质:利多卡因,酰胺基邻位上有两个甲基,有很大空间位阻,水解较为困难。(利多卡因在80%的硫酸溶液中加热才能水解)l水解后可发生重氮化反应l具有酰胺结构共性。l水解成芳伯氨基,
2、发生重氮化偶合反应。现在学习的是第5页,共55页l碱性l利多卡因侧链中具有叔氨N原子,显弱碱性,能与酸成盐,且能与生物碱沉淀试剂或重金属离子反应。l与FeCl3反应l具有酚羟基或水解后能产生酚羟基(对乙酰氨基酚),可与FeCl3作用呈色。l紫外吸收l具有苯环结构,有紫外吸收。现在学习的是第6页,共55页l二、对氨基苯甲酸酯类二、对氨基苯甲酸酯类l具有对氨基苯甲酸酯基本结构。l具有游离的芳伯氨基。1结构特点:现在学习的是第7页,共55页l代表药物有:盐酸普鲁卡因苯佐卡因盐酸丁卡因现在学习的是第8页,共55页l2性质:性质:具有芳伯氨基,发生重氮化或重氮化-偶合反应碱性具有脂烃胺侧链碱性,能与生物
3、碱沉淀试剂发生反应。现在学习的是第9页,共55页具有酯的结构,容易水解。紫外吸收具有苯环结构,有紫外吸收。现在学习的是第10页,共55页三三、鉴别反应鉴别反应l1、重氮化-偶合反应l具有芳伯氨基药物,如盐酸普鲁卡因等,在酸性溶液中与NaNO2TS发生重氮化反应,再与碱性-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。l具有潜在芳伯氨基,如对乙酰氨基酚,水解后可得芳伯氨基,能发生类似反应。现在学习的是第11页,共55页盐酸丁卡因(芳香第二胺结构)与NaNO2作用生成乳白色N-亚硝基化合物沉淀。现在学习的是第12页,共55页l2、三氯化铁反应、三氯化铁反应l具有酚羟基(如对乙酰氨基酚),可与FeCl3TS作用显蓝紫
4、色。l3、与生物碱沉淀试剂反应、与生物碱沉淀试剂反应l具有烃胺侧链,与生物碱沉淀试剂反应.l根据沉淀颜色或测定沉淀熔点进行鉴别。l常用生物碱沉淀试剂:氯化金试液,碘试液,碘化汞钾试液,苦味酸试液等。现在学习的是第13页,共55页l4、与重金属离子反应、与重金属离子反应l(1)与铜离子的反应l(2)与钴盐反应现在学习的是第14页,共55页5羟肟酸铁的反应羟肟酸铁的反应l具有酰胺结构,被H2O2氧化成羟肟酸,羟肟酸与FeCl3反应生成紫红色羟肟酸铁,随即变为暗棕色至棕黑色。如盐酸普鲁卡因胺。具有酰胺结构的药物羟肟酸羟肟酸铁现在学习的是第15页,共55页l6、水解产物的反应、水解产物的反应l(1)苯
5、佐卡因的鉴别试验现在学习的是第16页,共55页l(2).盐酸普鲁卡因的鉴别试验盐酸普鲁卡因的鉴别试验现在学习的是第17页,共55页三杂质检查三杂质检查l1、对乙酰氨基酚杂质检查对乙酰氨基酚中除检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分、炽灼残渣等一般杂质外,还需要检查:乙醇溶液的澄清度与颜色、有关物质(对氯乙酰苯胺)、对氨基酚等特殊杂质。现在学习的是第18页,共55页对乙酰氨基酚以对硝基氯苯为原料合成。现在学习的是第19页,共55页l(1)乙醇溶液的澄清度与颜色l对乙酰氨基酚易溶于乙醇中,如乙醇液不澄清或有颜色,则说明有杂质存在。l生产工艺用铁粉作还原剂,如带入成品,则导致对乙酰氨基酚乙醇溶液产生
6、浑浊。l中间体对氨基酚有色氧化物在乙醇中显橙红色或棕色。现在学习的是第20页,共55页(2)有关物质(对氯乙酰苯胺)副反应副副反应对硝基氯苯为原料合成对乙酰氨基酚时,如发生这样的副反应就能够引入对氯乙酰苯胺。副反应现在学习的是第21页,共55页lTLC法l样品液l对照液l对氯乙酰苯胺乙醚溶液(50g/ml)l分离系统l硅胶GF254l氯仿-丙酮-甲苯(1352)现在学习的是第22页,共55页l限量:l点样量l样品液:200ll点于硅胶GF254薄层板上l对照液:40ll判断l在254nm波长紫外灯下观察,供试品与对照品主斑点Rf值相同的斑点比较,不得超过其大小与颜色。现在学习的是第23页,共5
7、5页l(3)对氨基酚对氨基酚l制备中乙酰化不完全或贮存不当发生水解都能引入对氨基酚l检查原理:l对氨基酚在碱性条件下,与亚硝基铁氰化钠作用,生成蓝色络合物,与对照液比较判断对氨基酚的限量。现在学习的是第24页,共55页l检查方法:l限量:0.005%现在学习的是第25页,共55页l四、含量测定四、含量测定l1亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法l原理l具有芳伯氨基药物,在酸性条件下与NaNO2反应生成重氮盐,根据消耗NaNO2量,计算出含量。l潜在芳伯氨基药物,如芳酰氨基、硝基等,可先水解或还原,得芳伯氨基后,再进行测定。现在学习的是第26页,共55页现在学习的是第27页,共55页l操作中的主要条件操
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