药物的鉴别实验课件.ppt
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1、药物的鉴别实验第1页,此课件共44页哦第一节第一节鉴别实验的项目鉴别实验的项目 第二节第二节鉴别方法鉴别方法第三节第三节鉴别实验的条件鉴别实验的条件内容内容第2页,此课件共44页哦第一节第一节鉴别实验的项目鉴别实验的项目 一、药物的性状一、药物的性状 药药物物的的性性状状(description)反反应应药药物物的的特特有有物物理理性质,包括:外观、溶解度和物理常数等。性质,包括:外观、溶解度和物理常数等。1.1.外观外观指指药药品品的的外外表表感感观观和和色色泽泽,包包括括:药药品品的的集集聚聚状状态态、晶型、色泽以及臭、味等性质。晶型、色泽以及臭、味等性质。例例:维维生生素素B1:“本本品
2、品为为白白色色结结晶晶或或结结晶晶性性粉粉末末;有有微微弱弱的的特特臭臭,味味苦苦;干干燥燥品品在在空空气气中中迅迅即即吸吸收收约约4%的的水分水分”第3页,此课件共44页哦2.2.溶解度溶解度溶溶解解度度作作为为药药物物的的一一种种物物理理性性质质,在在一一定定程程度度上反映药品的纯度。上反映药品的纯度。中中国国药药典典采采用用“极极易易溶溶解解、易易溶溶解解、略略溶溶、微微溶溶、极极微微溶溶解解、几几乎乎不不溶溶或或不不溶溶”来来描描述述药药品的溶解性能。品的溶解性能。方方法法:称称取取研研成成细细粉粉的的供供试试品品或或量量取取液液体体供供试试品品,置置于于25C2C一一定定容容量量的的
3、溶溶剂剂中中,每每隔隔5min强强力力振振摇摇30s;观观察察30min内内的的溶溶解解情情况况,如如无无目目视可见的溶质颗粒或液滴,则为完全溶解。视可见的溶质颗粒或液滴,则为完全溶解。第4页,此课件共44页哦3.3.物理常数物理常数物物理理常常数数是是评评价价药药物物质质量量的的主主要要指指标标之之一一。其其测测定定结果对药品具有鉴别意义,也反映该药品的纯度。结果对药品具有鉴别意义,也反映该药品的纯度。中中国国药药典典收收载载的的物物理理常常数数:相相对对密密度度、熔熔点点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。熔点熔点固固体体熔熔化化成
4、成液液体体的的温温度度、熔熔融融同同时时分分解解的的温温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。第5页,此课件共44页哦要要求求报报告告“初初熔熔”(供供试试品品在在毛毛细细管管内内开开始始局局部部液液化化出出现现明明显显液液滴滴时时的的温温度度)和和“全全熔熔”(供供试试品品全部液化时的温度)。全部液化时的温度)。例例1雌二醇:雌二醇:“本品的熔点为本品的熔点为175180C”。例例2醋醋酸酸地地塞塞米米松松:“本本品品的的熔熔点点为为223233C,熔熔融时同时分解融时同时分解”。第6页,此课件共44页哦比旋度比旋度在在一一定定波波长长与与温温度度下下,偏偏
5、振振光光透透过过长长1dm且且每每1ml中中含含有有旋旋光光性性物物质质1g溶溶液液时时测测得得的的旋旋光度称为比旋光度。光度称为比旋光度。比比旋旋光光度度是是反反映映手手性性药药物物特特性性及及其其纯纯度度的的主主要要指指标标,可可用用以以区区别别药药品品、检检查查纯纯度度或或测测定定制制剂剂的含量。的含量。例:维生素例:维生素C的比旋度为的比旋度为+20.5+21.5。第7页,此课件共44页哦吸收系数吸收系数在在给给定定的的波波长长、溶溶剂剂和和温温度度下下,吸吸光光物物质质在在单单位位浓浓度度、单单位位液液层层厚厚度度时时的的吸吸收收度度称称为吸收系数。为吸收系数。中中国国药药典典收收载
6、载的的吸吸收收系系数数为为百百分分吸吸收收系系 数数:在在 一一 定定 波波 长长 下下,溶溶 液液 浓浓 度度 为为1%(W/V),厚厚度度为为1cm时时的的吸吸光光度度,用用 表示。表示。吸吸收收系系数数不不仅仅可可用用于于考考察察原原料料药药的的质质量量,同同时时可可作作为为该该药药物物制制剂剂应应用用紫紫外外分分光光光光度度法测定含量时的依据。法测定含量时的依据。第8页,此课件共44页哦无无机机药药物物的的鉴鉴别别:根根据据其其组组成成的的阴阴离离子子和和阳阳离子的特殊反应。离子的特殊反应。有机药物的鉴别:采用典型官能团反应。有机药物的鉴别:采用典型官能团反应。鉴鉴别别实实验验只只能能
7、证证实实是是某某一一类类药药物物,不不能能证证实实是哪一种药物。是哪一种药物。鉴鉴别别实实验验仅仅供供确确认认药药物物质质量量标标准准中中单单一一的的化化学学药药物物,不不适适用用于于混混合合物物或或有有干干扰扰物物质质存存在在的情况。的情况。二、一般鉴别实验二、一般鉴别实验 第9页,此课件共44页哦1.1.有机氟化物的鉴别有机氟化物的鉴别供试品供试品约约7mg氧瓶燃烧法进行氧瓶燃烧法进行有机破坏有机破坏吸收液:吸收液:20mlH2O-6.5mlNaOH(0.01mol/L)燃烧完全后,燃烧完全后,充分振摇,取充分振摇,取吸收液吸收液2ml加茜素氟蓝加茜素氟蓝试液试液0.5ml再加再加12%醋
8、酸醋酸钠的稀醋酸溶钠的稀醋酸溶液液0.2ml用水稀释至用水稀释至4ml,加硝,加硝酸亚铈试液酸亚铈试液0.5ml溶液显蓝紫溶液显蓝紫色色,并做空白并做空白对照试验对照试验方法方法第10页,此课件共44页哦原理原理有有机机氟氟化化物物经经氧氧瓶瓶燃燃烧烧法法破破坏坏,被被碱碱性性溶溶液液吸吸收收成成为为无无机机氟氟化化物物,与与茜茜素素氟氟蓝蓝、硝硝酸酸亚亚铈铈在在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。溶液中形成蓝紫色络合物。茜素氟蓝茜素氟蓝OOOHOHCH2NCH2COOHCH2COOHF-+Ce3+pH4.3第11页,此课件共44页哦蓝紫色蓝紫色OOOHOCH2NCH2COOHCH2COOHCe
9、FOH第12页,此课件共44页哦2.2.有机酸的鉴别有机酸的鉴别水杨酸盐水杨酸盐鉴别方法一:鉴别方法一:取取供供试试品品的的稀稀溶溶液液,加加三三氯氯化化铁铁1滴滴,溶溶液液显显紫紫色。色。原理:原理:本本品品在在中中性性或或弱弱酸酸性性下下,与与FeCl3生生成成配配位位化化合合物,中性时呈红色,弱酸性时呈紫色。物,中性时呈红色,弱酸性时呈紫色。第13页,此课件共44页哦COOHOH水杨酸水杨酸6+4FeCl3COO-O-2Fe Fe+12HCl鉴别方法二:鉴别方法二:取取供供试试品品的的溶溶液液,加加稀稀盐盐酸酸,即即析析出出白白色色水水杨杨酸沉淀,沉淀在醋酸铵试液中溶解。酸沉淀,沉淀在醋
10、酸铵试液中溶解。第14页,此课件共44页哦酒石酸盐酒石酸盐方法:方法:取取供供试试品品的的中中性性溶溶液液,置置洁洁净净的的试试管管中中,加加氨氨制制硝硝酸酸银银试试液液数数滴滴,置置水水浴浴中中加加热热,银银游游离离并并附在试管内壁成银镜。附在试管内壁成银镜。原理:原理:COOHCHHOCOOHCHHO+Ag(NH3)2OHCOONH4CHOCOONH4CHO+2NH3+2H2O2Ag+第15页,此课件共44页哦供试品供试品约约50mg加稀盐酸加稀盐酸1ml,缓缓,缓缓煮沸使溶解,放冷煮沸使溶解,放冷加加0.1mol/L亚硝亚硝酸钠溶液数滴酸钠溶液数滴加碱性加碱性-萘酚萘酚试液数滴试液数滴生
11、成橙黄色到猩红色沉生成橙黄色到猩红色沉淀(视供试品不同)淀(视供试品不同)3.3.芳香第一胺类芳香第一胺类方法:方法:第16页,此课件共44页哦原理:原理:+NaNO2+2HClNH2R+NaCl+2H2OR第17页,此课件共44页哦+NaCl+H2ORN=NOH+NaOHROH+第18页,此课件共44页哦方法:方法:供试品约供试品约10mg加发烟硝酸加发烟硝酸5滴滴置水浴上蒸干,置水浴上蒸干,得到黄色残渣得到黄色残渣加乙醇加乙醇23滴润湿滴润湿加固体加固体KOH一一小粒,显深紫色小粒,显深紫色4.4.托烷生物碱类托烷生物碱类第19页,此课件共44页哦原理:原理:OROHO水解水解HOOCHO
12、3HNO3HOOCHONO2O2NNO2托烷类托烷类三硝基衍生物三硝基衍生物KOH(C2H5OH)HOOCHONO2O2NNOHO莨菪酸莨菪酸醌型产物醌型产物第20页,此课件共44页哦KOHHOOCHONO2O2NNOHOHOOCHONO2O2NNOKO深紫色深紫色第21页,此课件共44页哦钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应鉴别方法:鉴别方法:取取铂铂丝丝,用用盐盐酸酸湿湿润润后后,蘸蘸取取供供试试品品,在在无无色色火火焰焰中燃烧,火焰即显个离子的特征颜色。中燃烧,火焰即显个离子的特征颜色。钠离子钠离子:鲜黄色;钾离子鲜黄色;钾离子:紫色;钙离子紫色;钙离子:砖红色。砖红色。
13、原理:原理:钠的火焰光谱主要谱线:钠的火焰光谱主要谱线:589.0nm、589.6nm;钾的火焰光谱主要谱线:钾的火焰光谱主要谱线:766.49nm、769.90nm;钙钙 的的 火火 焰焰 光光 谱谱 主主 要要 谱谱 线线:622nm、554nm、442.67nm与与602nm。5.5.无机金属盐无机金属盐第22页,此课件共44页哦铵盐铵盐鉴别方法:鉴别方法:取取供供试试品品,加加过过量量NaOH试试液液后后,加加热热,即即分分解解,发发生生氨氨臭臭;遇遇湿湿润润的的红红色色石石蕊蕊试试纸纸,能能使使之之变变蓝蓝色色,并并能能使使硝硝酸酸亚亚汞汞试试液液湿湿润润的的滤纸显黑色。滤纸显黑色。
14、原理:原理:NH4+OH-NH3 +H2O4NH3+2Hg2(NO3)2+H2OOHgHgNH2NO3+2Hg +3NH4NO3第23页,此课件共44页哦氯化物氯化物鉴别一:鉴别一:取取供供试试品品溶溶液液,加加稀稀硝硝酸酸使使成成酸酸性性,滴滴加加AgNO3试试液液,生生成成白白色色凝凝乳乳状状沉沉淀淀;沉沉淀淀加加氨试液即溶解,再加稀硝酸,沉淀复生成。氨试液即溶解,再加稀硝酸,沉淀复生成。鉴别二:鉴别二:取取供供试试品品少少量量置置试试管管中中,加加等等量量MnO2,混混匀匀,加加H2SO4湿湿润润,缓缓缓缓加加热热,即即发发生生氯氯气气,能能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。使湿润的碘化钾淀
15、粉试纸显蓝色。6.6.无机酸根无机酸根第24页,此课件共44页哦硫酸盐硫酸盐鉴别一:鉴别一:取取供供试试品品溶溶液液,滴滴加加BaCl2试试液液,即即生生成成白白色色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。鉴别二:鉴别二:取取供供试试品品溶溶液液,滴滴加加醋醋酸酸铅铅试试液液,即即生生成成白白色色沉沉淀;沉淀在醋酸铵或淀;沉淀在醋酸铵或NaOH试液中溶解。试液中溶解。鉴别三:鉴别三:取取供供试试品品溶溶液液,加加盐盐酸酸,不不生生成成白白色色沉沉淀淀(与与硫代硫酸钠区别)。硫代硫酸钠区别)。第25页,此课件共44页哦硝酸盐硝酸盐鉴别一:鉴别一:取取供供试试品品溶溶液
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