食品中水分的测定精选PPT讲稿.ppt

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1、关于食品中水分的测定第一页，讲稿共八十页哦水分的测定概述重量法仪器法231第二页，讲稿共八十页哦（一）水分的存在状态水分的存在状态水分的存在状态结合水或束缚水结合水或束缚水:自由水或游离水自由水或游离水不可移动水或滞化水不可移动水或滞化水毛细管水毛细管水自由流动水自由流动水一、概述第三页，讲稿共八十页哦1.自由水（游离水）：是靠分子间力形成的吸附水。是靠分子间力形成的吸附水。游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说也就是说也就是说也就是说100

2、100100100时水要沸腾，时水要沸腾，时水要沸腾，时水要沸腾，0000以下要结冰，并且易以下要结冰，并且易以下要结冰，并且易以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。无机盐等，可用简单的热力方法除掉。无机盐等，可用简单的热力方法除掉。无机盐等，可用简单的热力方法除掉。第四页，讲稿共八十页哦2、亲和水：强极性基团单分子外的水分子层强极性基团单分子外的水分子层。存在于细胞壁或原生质中，是极性集团

3、吸附着的水存在于细胞壁或原生质中，是极性集团吸附着的水存在于细胞壁或原生质中，是极性集团吸附着的水存在于细胞壁或原生质中，是极性集团吸附着的水（形成水膜中的水分子）或是与极性分子以微弱氢键结合（形成水膜中的水分子）或是与极性分子以微弱氢键结合（形成水膜中的水分子）或是与极性分子以微弱氢键结合（形成水膜中的水分子）或是与极性分子以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。的水。蒸发时需吸收较多的能量。的水。蒸发时需吸收较多的能量。的水。蒸发时需吸收较多的能量。第五页，讲稿共八十页哦3.结合水（束缚水）：以氢键结合的水，结晶水。以氢键结合的水，结晶水。大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在一起。大

4、部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在一起。结合力比亲和水的结合力强。结合力比亲和水的结合力强。注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。难的。特点：特点：不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为4040）不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂 第六页，讲稿共八十页哦食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。无氮抽出物、灰分等。固形物固形物(%)=100%(%)=100%水份（水份（%）不同的食品水分含量相差较多。不同

5、的食品水分含量相差较多。第七页，讲稿共八十页哦（二）水分的测定的意义二）水分的测定的意义 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。障食品不变质的手段。在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但是并非水分越低越好。第八页，讲稿共八十页哦（三）测定方法分类（三）测定方法分类1 1、直接法：、直接法：利用水分本身的物理性质和化学性利用水分本身的物理性质和化学性质测定的方法。质测定的方法。如：干燥法、蒸馏法、卡尔费休法；如：干燥法、蒸馏法、卡尔费休法；第九页，讲稿共八十页哦2 2、间接法、间接法:利用食品的物理常数通过函数关系确利用食品的物

6、理常数通过函数关系确定水分含量。定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。第十页，讲稿共八十页哦（四）测定方法（四）测定方法 食品安全国家标准食品安全国家标准食品中水分的测定食品中水分的测定（GB 5009.32010）中规定：中规定：直接干燥法直接干燥法适用于在适用于在 101 105 下，不含或含其他挥发下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于

7、水分含量小于0.5 g/100 g的样品。的样品。减压干燥法减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。的样品。第十一页，讲稿共八十页哦蒸馏法蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。的样品。卡尔卡尔费休法费休法

8、适用于所有食品中微量水分的测定，如适用于适用于所有食品中微量水分的测定，如适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品中水食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品中水分的测定。分的测定。第十二页，讲稿共八十页哦水分的测定概述重量法重量法仪器法231第十三页，讲稿共八十页哦二、重量法 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线干燥法，干燥剂法等。干燥法，干燥剂法等。第十四页，讲稿共八十页哦水分的测定（一）直接干燥法1 1、原理、原理 在一定温度和压力下在一定温度和压力下-加热试

9、样加热试样-试样减试样减失的质量失的质量-即水分的质量。即水分的质量。即：以原样质量即：以原样质量-干燥后质量干燥后质量=水分质量水分质量第十五页，讲稿共八十页哦2 2、适用范围适用范围（对食品而言）（对食品而言）：水分是唯一挥发成分水分是唯一挥发成分 就是说在加热时只有水分挥发。就是说在加热时只有水分挥发。水分挥发要完全水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能完对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能完全除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结全除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。合水。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可

10、以忽略不计。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在95105下进行干燥。第十六页，讲稿共八十页哦3 3、试剂、试剂（1 1）6mol/L6mol/L的盐酸：煮海砂用；的盐酸：煮海砂用；（2 2）6mol/L6mol/L的氢氧化钠：煮海砂用；的氢氧化钠：煮海砂用；（3 3）海砂和河砂：）海砂和河砂：用于半固体、粘稠性液体、液体食品。用于半固体、粘稠性液体、液体食品。制备：用水洗去泥土 用盐酸煮 水洗至中性 用氢氧化钠煮 用水洗至中性 烘烘干备用。第十七页，讲稿共八十页哦加海砂的作用：加海砂的作用：防样品表面结硬壳焦化，使内部水分

11、易于蒸发。防样品表面结硬壳焦化，使内部水分易于蒸发。增大蒸发面积。增大蒸发面积。说明：无海砂，也可以用无水硫酸钠代替说明：无海砂，也可以用无水硫酸钠代替。第十八页，讲稿共八十页哦4 4、样品的制备、样品的制备 样品的样品的制备方法常以食品种类及存在制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；状态的不同而异；一般情况下，食品以一般情况下，食品以固态固态(如面包、饼干、乳粉等如面包、饼干、乳粉等)、液态液态(如牛乳、如牛乳、果汁等果汁等)和和浓稠态浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）如炼乳、糖浆、果酱等）存在。存在。第十九页，讲稿共八十页哦a.采集，处理，保存过程中，要防止组采集，处理，保存过程中，要防止

12、组分发生变化，特别要防止水分的丢失或分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。进干燥箱。第二十页，讲稿共八十页哦d.浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）：加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。浓稠态样品直接加热干燥，浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结其表面易结硬

13、壳焦化硬壳焦化，使内，使内部水分蒸发受阻，故在测部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入定前，需加入精制海砂或精制海砂或无水硫酸钠无水硫酸钠，搅拌均匀，以，搅拌均匀，以增大蒸发面积增大蒸发面积。第二十一页，讲稿共八十页哦（1 1）固体样品：）固体样品：水分含量在水分含量在1414以下的样品以下的样品 磨碎磨碎 混均混均 过筛过筛 密闭保存。密闭保存。注意：为防止水分逸失，动作要快，要迅注意：为防止水分逸失，动作要快，要迅速。速。蛋糕？蛋糕？第二十二页，讲稿共八十页哦 水分含量大于水分含量大于1515的样品的样品 先制成风干样（先制成风干样（6060左右干燥左右干燥4h4h，水分降到水分降到12%12

14、%14%)14%)粉碎粉碎 密密闭保存闭保存 测定。测定。第二十三页，讲稿共八十页哦例：例：含水量含水量 16%的的谷类食品，采用两谷类食品，采用两步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干。第二十四页，讲稿共八十页哦（2 2）液态食品）液态食品 先低温浓缩（水浴上）先低温浓缩（水浴上）再高温干再高温干燥燥 （在干燥箱里）（在干燥箱里）测定。测定。原因：液态样品若直接高温加热，可因原因：液态样品若直接高温加热，可因沸腾造成样品的损失。沸腾造成样品的损失。第二十五页，讲稿共八十页哦5、仪器用具 分析天平、烘

15、盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电烘分析天平、烘盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电烘箱等。箱等。烘盒：铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。烘盒：铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。蒸发皿：测定液体样品用。蒸发皿：测定液体样品用。干燥器：干燥剂（硅胶，蓝绿色有效）干燥器：干燥剂（硅胶，蓝绿色有效）第二十六页，讲稿共八十页哦（1 1）称样数量：）称样数量：样品一般控制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.51.53 3克；克；固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在 3 35 5 克；克；含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在 15 1520 20 克克第二十七页，讲稿共八十页

16、哦 玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常能耐酸碱，不受样品性质的限制，常 用于常压干燥法。用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高度。高度。（2 2）称量皿规格：）称量皿规格：（铝制、玻璃）（铝制、玻璃）第二十八页，讲稿共八十页哦注意：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取注意：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先迅速盖好盖子，用纸条（或手

17、套）取，放入干燥器内，出时先迅速盖好盖子，用纸条（或手套）取，放入干燥器内，准确密封，冷却后称重。准确密封，冷却后称重。第二十九页，讲稿共八十页哦第三十页，讲稿共八十页哦第三十一页，讲稿共八十页哦第三十二页，讲稿共八十页哦水分的测定使用方法：使用方法：调节需加热温度数值，打开电源开关，调节需加热温度数值，打开电源开关，加热升温，看箱内温度显示值。加热升温，看箱内温度显示值。箱内温度若比所需温度低，则调节温控箱内温度若比所需温度低，则调节温控旋钮向右；反之，向左旋。至箱内温度与所旋钮向右；反之，向左旋。至箱内温度与所需温度基本相符。需温度基本相符。说明：温控旋钮调好后，若测定温度不变，说明：温控

18、旋钮调好后，若测定温度不变，旋钮不能再动。旋钮不能再动。第三十三页，讲稿共八十页哦水分的测定6、测定步骤一（固体样品）、测定步骤一（固体样品）（1）定温：将烘箱温度预热至定温：将烘箱温度预热至10510522。（2 2）烘干铝盒：净烘盒）烘干铝盒：净烘盒 盖套底下盖套底下 入入105105烘箱烘箱 烘烘0.5h 0.5h 取出取出 冷冷 称称 复复烘烘 冷冷 称称 恒恒质质（两两次次质质量差不超量差不超过过0.002g0.002g）.（3）称样）称样：用恒质铝盒、分析天平称样约：用恒质铝盒、分析天平称样约3g（具体（具体称样量，食品的种类不同，称样量不同）称样量，食品的种类不同，称样量不同）.

19、第三十四页，讲稿共八十页哦水分的测定（4）烘干试样：）烘干试样：烘盒盖套底下烘盒盖套底下 105烘烘3h 3h 取出（盖盖）取出（盖盖）冷（干燥器内）冷（干燥器内）称称 复烘复烘 冷冷 称称 第三十五页，讲稿共八十页哦水分的测定6、测定步骤二（半固体。液体样品）、测定步骤二（半固体。液体样品）（1）恒质蒸发皿）恒质蒸发皿 蒸发皿洗净蒸发皿洗净 加加10.00g海砂及海砂及1个小玻个小玻棒棒 105烘烘0.5h 冷冷 称称 复烘复烘 冷冷 称称 恒质。恒质。（2）称样）称样 用恒质蒸发皿准确称样用恒质蒸发皿准确称样510g，搅匀。，搅匀。第三十六页，讲稿共八十页哦水分的测定（3）蒸干）蒸干 沸水

20、浴中蒸干（不断搅拌）；沸水浴中蒸干（不断搅拌）；（4）烘干）烘干 擦去皿底水擦去皿底水 105烘烘4h 冷冷 称称 复烘复烘 冷冷 称称 恒质。恒质。第三十七页，讲稿共八十页哦水分的测定7 7、结果计算、结果计算 水分水分 100 双试验允许差：双试验允许差：0.20.2，求平均值。取小，求平均值。取小数点一位。数点一位。采用其它方法测定，结果与此比较相差采用其它方法测定，结果与此比较相差0.50.5。（烘前盒+样）（烘后盒+样）（烘前盒+样）（盒）第三十八页，讲稿共八十页哦8、操作条件的选择：、操作条件的选择：（1）称量瓶的选择）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）（铝制、玻璃）玻璃称量皿玻璃称量皿

21、能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。制，常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，对酸性食品不适宜，常用于常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品 1/3高度。高度。第三十九页，讲稿共八十页哦水分的测定8、操作条件的选择、操作条件的选择（2）称量控制：）称量控制：一般控制在干燥后的残余物的质量一般控制在干燥后的残余物的质量1.53.0g;g;对于水分含量低的固态、浓稠态样品，对于水分含量低的固态、浓稠态样品，控制

22、在控制在3 35g5g；对于液态样品，控制在对于液态样品，控制在151520g20g为宜。为宜。第四十页，讲稿共八十页哦（3）干燥条件干燥条件干燥温度：干燥温度：一般是一般是 95105；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品应 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加热。加热。对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130 干燥。干燥。对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前一对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算第四十一页，讲稿共八十页哦水分的测定干燥时间干燥时间：两种：一是干燥至恒质，二是规定

23、一定的两种：一是干燥至恒质，二是规定一定的时间。显然后法不如前法测定结果准确。时间。显然后法不如前法测定结果准确。第四十二页，讲稿共八十页哦水分的测定9、测定水分产生误差的原因测定水分产生误差的原因（1）制样过程中，吸湿与散湿；）制样过程中，吸湿与散湿；（2）加热过程中，化学变化；）加热过程中，化学变化；（3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完全）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完全挥发；挥发；第四十三页，讲稿共八十页哦水分的测定（4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘盒移入干燥器的速度等；盒移入干燥器的速度等；（5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则）称

24、量时勿用手直接接触称量皿，否则产生误差。产生误差。第四十四页，讲稿共八十页哦水分的测定 （二）定温定时烘干法（二）定温定时烘干法1、测定原理、测定原理 样样 130定时烘干定时烘干 称称 计算计算 此法是在限定条件下，测得的试样减少的此法是在限定条件下，测得的试样减少的质量，当成了试样水分的质量质量，当成了试样水分的质量。第四十五页，讲稿共八十页哦水分的测定 通过试验确定：此条件下试样中水分可通过试验确定：此条件下试样中水分可能未完全挥发，但由于温度高，一些非水成能未完全挥发，但由于温度高，一些非水成分挥发，二者质量可视为互相抵消。所以，分挥发，二者质量可视为互相抵消。所以，用此法测定必须严守

25、限定条件，做到用此法测定必须严守限定条件，做到“四定四定”。即定温（即定温（130130）、定时（）、定时（40min)40min)、定、定烘盒规格、定试样量（据烘盒的底面烘盒规格、定试样量（据烘盒的底面0.126g0.126g计算）计算）第四十六页，讲稿共八十页哦水分的测定2 2、仪器用具（同、仪器用具（同105105恒质法）恒质法）3 3、操作方法、操作方法 （1 1）定烘箱温度）定烘箱温度 （13013022）（2）烘干烘盒：净烘盒烘干烘盒：净烘盒 盖套底下盖套底下 130烘烘40min 40min 冷冷 称称 记录数据记录数据第四十七页，讲稿共八十页哦水分的测定（3 3）称样：据烘盒的

26、面积称样。直径称样：据烘盒的面积称样。直径4.5cm称称2g,直径直径5.5cm称称3g.（4）烘干试样烘干试样 烘盒盖套底下烘盒盖套底下 130烘烘40min 40min 取出（盖盖）取出（盖盖）冷（干燥器内）冷（干燥器内）称称 记录数据记录数据 4 4、结果计算、结果计算 （同（同105105恒质法）恒质法）第四十八页，讲稿共八十页哦复习1、电烘箱的使用方法；、电烘箱的使用方法；2、固体样品水分的测定方法：、固体样品水分的测定方法：测定温度测定温度105，用烘盒。，用烘盒。定温定温测烘盒（测烘盒（2次）次）称样称样烘干（烘干（2次）次）称（称（2次）。次）。3、半固体、液体水分的测定方法：

27、、半固体、液体水分的测定方法：测定温度测定温度105,用蒸发皿。用蒸发皿。定温定温恒质蒸发皿（加砂）（恒质蒸发皿（加砂）（2次）次）称样称样沸水浴中蒸干沸水浴中蒸干烘干（烘干（2次）。次）。第四十九页，讲稿共八十页哦复习4、水分测定的条件的选择、水分测定的条件的选择.称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。5、测定水分产生误差的原因。、测定水分产生误差的原因。制样、干燥、冷却、称量中等。制样、干燥、冷却、称量中等。6、定温定时法测定小麦粉中的水分。、定温定时法测定小麦粉中的水分。“四定四定”。第五十页，讲稿共八十页哦水分的测定（三）其它测定方法简介（三）其它测定

28、方法简介 1、减压干燥法、减压干燥法（1）原理）原理 利用压力降低，沸点降低的原利用压力降低，沸点降低的原理，在一定真空度下加热样品，样在较低温理，在一定真空度下加热样品，样在较低温下干燥，样减质量，即水分质量。下干燥，样减质量，即水分质量。第五十一页，讲稿共八十页哦水分的测定（2）使用范围）使用范围 适用于在适用于在100以上加热易分解。变质以上加热易分解。变质或不易除去结合水的样品。或不易除去结合水的样品。例如：淀粉制品、豆制品、罐头食品、例如：淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。第五十二页，讲稿共八十页哦（3）仪器：真空电烘

29、箱1真空泵；2三通；3干燥器；4真空烘箱第五十三页，讲稿共八十页哦第五十四页，讲稿共八十页哦（3）样品测定1、称样，样入真空电烘箱、称样，样入真空电烘箱。2、干燥箱连接真空泵、干燥箱连接真空泵，抽真空（，抽真空（53kpa）3、同时加热升温（、同时加热升温（655）。）。4、关真空泵、关真空泵，恒温恒温4h。5、开活塞、开活塞，空气经干燥装置，慢进电烘箱，空气经干燥装置，慢进电烘箱，压力回复。压力回复。6、开烘箱，取烘盒、开烘箱，取烘盒。7、冷、冷，称，称，复烘，恒质。，复烘，恒质。第五十五页，讲稿共八十页哦说明：1、自箱内压力达规定真空度时开始计时、自箱内压力达规定真空度时开始计时2、一般烘

30、、一般烘2h,有的样需烘有的样需烘5h.3、恒质：一般两次质量差、恒质：一般两次质量差0.5mg 受热易挥发样受热易挥发样13mg第五十六页，讲稿共八十页哦3、蒸馏法（1）原理）原理 两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层层,根据水的体积计算水分含量。根据水的体积计算水分

31、含量。例：有关沸点：水例：有关沸点：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水+苯苯 69.25 69.25 第五十七页，讲稿共八十页哦3、蒸馏法（1）原理（书上）原理（书上）据水分和有机溶剂共沸蒸馏，收集馏出液，据水分和有机溶剂共沸蒸馏，收集馏出液，由于密度不同，分层，据馏出液体积计算水由于密度不同，分层，据馏出液体积计算水分百分含量。分百分含量。有关相对密度：有关相对密度：(20/4)(20/4)d水水=1.00000 d苯苯=0.87900 d甲苯甲苯=0.86694第五十八页，讲稿共八十页哦（2）特点和适用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，此法为一种高效的换

32、热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、干果，油脂、香料等多种样品的水分的测定。等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。第五十九页，讲稿共八十页哦（3）仪器 水分蒸馏装置1250mL锥形瓶；2水分接收管；（有刻度）3冷凝管第六十页，讲稿共八十页哦（4）试剂精制甲苯和二甲苯精制甲苯和二甲苯 制备：先以水饱和制备：先以水饱和 分去水层分去水层

33、蒸馏蒸馏 收收集馏出液集馏出液 有机溶剂物理常数有机溶剂物理常数有机溶剂沸点 共沸混合物20时在 水中的溶解度g/100g沸点/水分含量/苯80.169.38.80.05甲苯110.784.119.60.05二甲苯1399235.80.04四氯化碳76.8664.10.01第六十一页，讲稿共八十页哦（5）操作方法称样称样：（含水：（含水25mL)入锥形瓶；入锥形瓶；加溶剂：加溶剂：5075mL入锥形瓶（浸没样品）；入锥形瓶（浸没样品）；连接冷凝管、水分接收管；连接冷凝管、水分接收管；从冷凝管顶注入溶剂至水分接受管满；从冷凝管顶注入溶剂至水分接受管满；第六十二页，讲稿共八十页哦（5）操作方法蒸馏

34、：开始蒸馏：开始2d/s 大部水蒸出大部水蒸出4d/s 水全部水全部 蒸出（接受管水体积不变）；蒸出（接受管水体积不变）；冲洗冷凝管：（用溶剂）冲洗冷凝管：（用溶剂）冷凝管壁有水珠，用附有橡皮头的铜丝冷凝管壁有水珠，用附有橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏，至无水珠。擦下，再蒸馏，至无水珠。第六十三页，讲稿共八十页哦操作注意事项：操作注意事项：a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。要先接好冷水，且先打开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。去水分备用。c.准确称量适量的样品（估计含水量准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。）。d.加热慢慢蒸馏，使

35、加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液滴馏出液/每秒。每秒。第六十四页，讲稿共八十页哦（6）计算：水分（计算：水分（%）=(V W)100 V接收管内水的体积接收管内水的体积,mL;W样品质量样品质量,g;第六十五页，讲稿共八十页哦4 4、卡尔、卡尔费休法（费休法（Karl Karl Fischer)Fischer)简称费休法或简称费休法或 K KF F 法。法。19351935年由卡尔年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了

36、较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。第六十六页，讲稿共八十页哦 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2O =H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度浓度0.05%0.05%时，即

37、发时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。第六十七页，讲稿共八十页哦 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将将I2、SO2、C5H5N、CH3OH 配在一起配在一起的标准溶液称为费休试剂。的标准溶液称为费休试剂。第六

38、十八页，讲稿共八十页哦 适用范围适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校正其他的测定方法。校正其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。食品等。第六十九页，讲稿共八十页哦 在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从lppm lppm 到接近到接近l00l00的样品的测定，已应用于面粉、的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、

39、茶叶、乳砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。油品中痕量水分的理想方法。第七十页，讲稿共八十页哦 主要仪器：主要仪器：KFl 型水分测定仪型水分测定仪(上海化工研究院制上海化工研究院制)SDY一一84 型水分滴定仪型水分滴定仪(上海医械专机厂制上海医械专机厂制)第七十一页，讲稿共八十页哦kF-1水分测定仪第七十二页，讲稿共八十页哦kF-1水分测定仪采用卡尔采用卡尔费休水份分析方法费休水份分析方法(经典方法经典方法)，分

40、析数据，分析数据准确可靠，用准确可靠，用“永停法永停法”来确定终点。来确定终点。电路设计合理、使用方便，性能可靠。电路设计合理、使用方便，性能可靠。电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可以电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可以任意调节。任意调节。滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。互换使用。用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液，操作方便，用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液，操作方便，整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。第七十三页，讲稿共八十页哦容量水分滴定仪第七十四页，讲稿共八十页

41、哦 试剂：注意：试剂：注意：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用；尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用；加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下；用费休试剂滴一下；配好费休试剂后，放置配好费休试剂后，放置2424小时后，进行标定且每小时后，进行标定且每天要标定。天要标定。第七十五页，讲稿共八十页哦标定费休试剂有三种方法：标定费休试剂有三种方法：是用纯水进行标定。是用纯水进行标定。用事先配好的水用事先配好的水甲醇标定。甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。用二水合酒石酸钠标定。测定注意：测定注意：甲醇有毒甲醇有毒，操作时注意；，操作时注意

42、；费休试剂可分为甲乙液储存。费休试剂可分为甲乙液储存。第七十六页，讲稿共八十页哦5.其它测定水分方法其它测定水分方法 化学干燥法化学干燥法 气相色谱法气相色谱法 微波法微波法 红外吸收光谱法红外吸收光谱法 其它还有声波和超声波法其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率法，介，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。电容量法，核磁共振波谱法，中子法。第七十七页，讲稿共八十页哦GB/T 5009.32003 食品的水分测定食品的水分测定 1.直接干燥直接干燥 2.减压干燥减压干燥 3.蒸馏蒸馏第七十八页，讲稿共八十页哦本节重点1.什么是结合水？什么是自由水？什么是结合水？什么是自由水？2.水分的测定方法。水分的测定方法。3.各种测定方法的原理、仪器。各种测定方法的原理、仪器。4.卡尔费休法原理、试剂。卡尔费休法原理、试剂。5.水分活度的测定方法。水分活度的测定方法。第七十九页，讲稿共八十页哦感感谢谢大大家家观观看看第八十页，讲稿共八十页哦