其它仪器分析方法讲稿.ppt

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1、第一页，讲稿共三十四页哦找文献的杂志推荐找文献的杂志推荐uACS数据库数据库 Analytical Chemistry ACS Nano Chemistry of Materials Biomacromolecules Environmental Science&Technology Journal of The American Chemical Society Nano Letters Langmuir The Journal of Physical Chemistry B The Journal of Physical Chemistry C第二页，讲稿共三十四页哦uWiley数据库数据

2、库 Angewandte Chemie-International Edition Small Advanced Functional Materials Advanced MaterialsuElsevier数据库数据库 Water Research Biomaterials Biosensors And Bioelectronics第三页，讲稿共三十四页哦uRSC数据库数据库 Chemical CommunicationsuNature数据库数据库 Nature Nature Nanotechnology Nature Materials Nature ChemistryuScience第

3、四页，讲稿共三十四页哦检索工具推荐检索工具推荐web of science（外文）（外文）（外文）（外文）Google（中文和外文）（中文和外文）百度（中文）百度（中文）CNKI学术期刊（中文）学术期刊（中文）维普数据（中文）维普数据（中文）万方数据万方数据（中文）（中文）超星电子图书（找电子图书）超星电子图书（找电子图书）第五页，讲稿共三十四页哦1 1、热重法（、热重法（Thermogravimetry,Thermogravimetry,TGTG）物质受热时，发生化学反应，质量也就随之物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。改变，测定物质质量的变化就

4、可研究其变化过程。热重法（热重法（TG）是在程序控制温度下，测量）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。曲线）。第一节第一节 热分析热分析第六页，讲稿共三十四页哦第七页，讲稿共三十四页哦应用应用 目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括：优化与质量监控。具体包括：无机物、有机物及聚合物的热分解

5、；金属在高温下无机物、有机物及聚合物的热分解；金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；固态反应；矿物的煅烧和冶炼；受各种气体的腐蚀过程；固态反应；矿物的煅烧和冶炼；液体的蒸馏和汽化；煤、石油和木材的热解过程；含湿液体的蒸馏和汽化；煤、石油和木材的热解过程；含湿量、挥发物及灰分含量的测定；升华过程；量、挥发物及灰分含量的测定；升华过程；脱水和吸湿脱水和吸湿 爆炸材料的研究；爆炸材料的研究；反应动力学的研究；发现新化合物；反应动力学的研究；发现新化合物；吸附和解吸；吸附和解吸；催化活度的测定；表面积的测定；氧化稳催化活度的测定；表面积的测定；氧化稳定性和还原稳定性的研究；反应机制的研究。定性和还原稳定性

6、的研究；反应机制的研究。第八页，讲稿共三十四页哦Fig.S2.TGA curves of the blank gel and gel immobilized with CoFe2O4 NPs第九页，讲稿共三十四页哦2、差差热热分分析析（Differential thermal analysis，DTA）物物质质在在受受热热或或冷冷却却过过程程中中，当当达达到到某某一一温温度度时时，往往往往会会发发生生熔熔化化、凝凝固固、晶晶型型转转变变、分分解解、化化合合、吸吸附附、脱脱附附等等物物理理或或化化学学变变化化，并并伴伴随随着着有有焓焓的的改改变变，因因而而产产生生热热效效应应，其其表表现现为为体

7、体系系与与环环境境（样样品品与与参参比比物物）之之间间有有温温度度差差。差差热热分分析析就就是是通通过过温温差差测测量量来来确确定定物物质质的的物物理理化化学学性性质质的的一一种种热分析方法。热分析方法。第十页，讲稿共三十四页哦应用：应用：凡是在加热（或冷却）过程中，因物理凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴定。其主要应用范围如下：定。其主要应用范围如下：（1）含水化合物）含水化合物对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热

8、过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。（2）晶型转变）晶型转变有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、在差热曲线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。一些无机矿物进行分析鉴定。第十一页，讲稿共三十四页哦（3）矿物中含有变价元素）矿物中含有变价元素矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为素变为高价元素而放出热量，在差热

9、曲线上表现为放热峰放热峰。变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产生放热效应的温度也不同。如而产生放热效应的温度也不同。如Fe2+在在340450变成变成Fe3+。（4）高温下有气体放出的物质）高温下有气体放出的物质一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同，差热曲线的形态也不同，利用

10、这种特征就可以度不同，差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。对不同类物质进行区分鉴定。第十二页，讲稿共三十四页哦（5）非晶态物质的重结晶）非晶态物质的重结晶 有些非晶态物质在加热过程中伴随有重有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生，放出热量，在差热曲线上结晶的现象发生，放出热量，在差热曲线上形成放热峰。此外，如果物质在加热过程中形成放热峰。此外，如果物质在加热过程中晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发生晶晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发生晶格重构，则也形成放热峰。格重构，则也形成放热峰。第十三页，讲稿共三十四页哦第二节第二节 拉曼光谱法拉曼光谱法基本原理：

11、基本原理：当一束频率为当一束频率为v0的单色光照射到样品上后，分的单色光照射到样品上后，分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变方向发生子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变方向发生散射，而光的频率仍与激发光的频率相同，这种散射称散射，而光的频率仍与激发光的频率相同，这种散射称为瑞利散射；约占总散射光强度的为瑞利散射；约占总散射光强度的 10-610-10的散射，不的散射，不仅改变了光的传播方向，而且散射光的频率也改变了，仅改变了光的传播方向，而且散射光的频率也改变了，不同于激发光的频率，称为拉曼散射。拉曼散射中频率不同于激发光的频率，称为拉曼散射。拉曼散射中频率减少的称为斯托克斯散射，频

12、率增加的散射称为反斯托减少的称为斯托克斯散射，频率增加的散射称为反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多，拉曼光谱仪通常测定的大多是斯托克斯散射，也统多，拉曼光谱仪通常测定的大多是斯托克斯散射，也统称为拉曼散射。称为拉曼散射。第十四页，讲稿共三十四页哦 散射光与入射光之间的频率差散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移，拉称为拉曼位移，拉曼位移与入射光频率无关，它只与散射分子本身的结曼位移与入射光频率无关，它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的。构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的。拉曼位移

13、取决于分子振动能级的变化，不同化学键或拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同化学键或基团有特征的分子振动，基团有特征的分子振动，E反映了指定能级的变化，反映了指定能级的变化，因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。以作为分子结构定性分析的依据。第十五页，讲稿共三十四页哦应用应用 拉曼光谱技术以其信息丰富，制样简单，水的干拉曼光谱技术以其信息丰富，制样简单，水的干扰小等独特的优点，在化学、材料、物理、高分子、生扰小等独特的优点，在化学、材料、物理、高分子、生物、医药、地质等领域有广泛的应用。物、医药、地质等领域

14、有广泛的应用。1、拉曼光谱在化学研究中的应用、拉曼光谱在化学研究中的应用2、拉曼光谱在高分子材料中的应用、拉曼光谱在高分子材料中的应用3、拉曼光谱技术在材料科学研究中的应用、拉曼光谱技术在材料科学研究中的应用4、拉曼光谱在生物学研究中的应用、拉曼光谱在生物学研究中的应用5、拉曼光谱在中草药研究中的应用、拉曼光谱在中草药研究中的应用第十六页，讲稿共三十四页哦Fig.3(a)Raman spectra of CeO2 NPs before and after H2O2 treatment.第十七页，讲稿共三十四页哦 6、拉曼光谱技术在宝石研究中的应用、拉曼光谱技术在宝石研究中的应用 拉曼光谱技术已

15、被成功地应用于宝石学研究和宝拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部石鉴定领域。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体，提供宝石的成因及产地信息，并且可以有的包裹体，提供宝石的成因及产地信息，并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别-天然宝石、天然宝石、人工合成宝石和优化处理宝石。人工合成宝石和优化处理宝石。第十八页，讲稿共三十四页哦第三节第三节 X射线分析射线分析简介简介 以以X射线为辐射源的分析方法统称为射线为辐射源的分析方法统称为X射射线分析线分析(X-ray Analysis)，它包括直接，它

16、包括直接X射线法、射线法、X射线吸收法、射线吸收法、X射线荧光法射线荧光法、X射线衍射法射线衍射法和和X射线光电子波谱法。其中用于成分分析的射线光电子波谱法。其中用于成分分析的X射线荧射线荧光法和用于结构分析的光法和用于结构分析的X射线衍射法应用较为广射线衍射法应用较为广泛。泛。第十九页，讲稿共三十四页哦X射线荧光分析射线荧光分析当用适当波长的当用适当波长的X射线射线照射不同物质时照射不同物质时,物质会相应物质会相应地被激发出不同波长的二次特地被激发出不同波长的二次特征征X射线谱（为该物质构成射线谱（为该物质构成元素的特有的元素的特有的X射线谱线）。射线谱线）。通过测定和分析这些谱线，可以对物

17、质进行通过测定和分析这些谱线，可以对物质进行化学分析（定性和定量）（图化学分析（定性和定量）（图2）。这种方法具有）。这种方法具有无损、快速和大面积测定等优点，已成为现代成无损、快速和大面积测定等优点，已成为现代成分分析中的一种重要方法。分分析中的一种重要方法。第二十页，讲稿共三十四页哦X射线衍射分析射线衍射分析 建立在建立在X射线与晶体物质相遇时能发生衍射现射线与晶体物质相遇时能发生衍射现象的基础上的一种分析方法。应用这种方法可进象的基础上的一种分析方法。应用这种方法可进行物相定性分析和定量分析、宏观和微观应力分行物相定性分析和定量分析、宏观和微观应力分析。析。物相定性分析：物相定性分析：每

18、种晶体物相都有一定的衍每种晶体物相都有一定的衍射花样，故可根据不同的衍射花样鉴别出相应的物射花样，故可根据不同的衍射花样鉴别出相应的物相类别。由于这种方法能确定被测物相的组成，在相类别。由于这种方法能确定被测物相的组成，在机械工程材料特别是金属材料的研究中应用较广。机械工程材料特别是金属材料的研究中应用较广。第二十一页，讲稿共三十四页哦CoFe2O4 NPs XRD图图第二十二页，讲稿共三十四页哦 物相定量分析：物相定量分析：每一物相的任一衍射线每一物相的任一衍射线条的积分强度与该相在混合物中的体积分数有一条的积分强度与该相在混合物中的体积分数有一定的数量关系，因此可根据谱线的积分强度求出定的

19、数量关系，因此可根据谱线的积分强度求出各物相的定量组成。例如淬火钢中残余奥氏体含各物相的定量组成。例如淬火钢中残余奥氏体含量的多少会显著影响钢的机械性能和加工工艺性量的多少会显著影响钢的机械性能和加工工艺性能，用物相定量分析方法可合理控制和精确测定能，用物相定量分析方法可合理控制和精确测定某些产品（诸如轴承、齿轮、切削刀具等）中的某些产品（诸如轴承、齿轮、切削刀具等）中的残余奥氏体量。残余奥氏体量。第二十三页，讲稿共三十四页哦 宏观应力分析：宏观应力分析：当晶体材料中存在着当晶体材料中存在着宏观残余应力时就会导致衍射峰的位移，根宏观残余应力时就会导致衍射峰的位移，根据位移的大小可求出宏观残余应

20、力的数值。据位移的大小可求出宏观残余应力的数值。残余应力的大小和分布直接影响零部件的疲残余应力的大小和分布直接影响零部件的疲劳强度、静强度、抗应力腐蚀性能和尺寸稳劳强度、静强度、抗应力腐蚀性能和尺寸稳定性等定性等,因此常通过因此常通过X射线宏观应力分析来检射线宏观应力分析来检查焊接、热处理和表面强化处理等工艺的效查焊接、热处理和表面强化处理等工艺的效果，以及控制切削、磨削等表面加工质量。果，以及控制切削、磨削等表面加工质量。第二十四页，讲稿共三十四页哦第三节第三节 X光电子能谱分析法光电子能谱分析法 一、概念：一、概念：X光电子能谱法是一种表面分析方法，光电子能谱法是一种表面分析方法，提供的是

21、样品表面的元素含量与形态，而提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5 nm。如果利用离子作为剥离手段，利用。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行元素都可以进行XPS分析。分析。第二十五页，讲稿共三十四页哦X射线光电子能谱分析与应用射线光电子能谱分析与应用 1元素（及其化学状态）定性分析元素（及其化学状态）定性分析 方法：以实测光电子谱图与标准谱图相对照，根据元素特方法：以实

22、测光电子谱图与标准谱图相对照，根据元素特征峰位置（及其化学位移）确定样品（固态样品表面）中存在征峰位置（及其化学位移）确定样品（固态样品表面）中存在哪些元素。哪些元素。常用常用Perkin-Elmer公司的公司的X射线光电子谱手册射线光电子谱手册 定性分析原则上可以鉴定除氢、氦以外的所有元素。定性分析原则上可以鉴定除氢、氦以外的所有元素。分析时首先通过对样品（在整个光电子能量范围）进行全分析时首先通过对样品（在整个光电子能量范围）进行全扫描，以确定样品中存在的元素；然后再对所选择的峰峰进行扫描，以确定样品中存在的元素；然后再对所选择的峰峰进行窄扫描，以确定化学状态。窄扫描，以确定化学状态。第二

23、十六页，讲稿共三十四页哦Fig.1(a)XPS analysis of synthesized CeO2 NPs.第二十七页，讲稿共三十四页哦2在固体研究方面的应用在固体研究方面的应用 对于固体样品，对于固体样品，X射线光电子平均自由程只有射线光电子平均自由程只有0.52.5 nm（对于金属及其氧化物）或（对于金属及其氧化物）或410nm（对于有机物和（对于有机物和聚合材料），因而聚合材料），因而X射线光电子能谱法是一种表面分析方射线光电子能谱法是一种表面分析方法。法。以表面元素定性分析、定量分析、表面化学结构分以表面元素定性分析、定量分析、表面化学结构分析等基本应用为基础，可以广泛应用于表面

24、科学与工程析等基本应用为基础，可以广泛应用于表面科学与工程领域的分析、研究工作，如表面氧化（硅片氧化层厚度领域的分析、研究工作，如表面氧化（硅片氧化层厚度的测定等）、表面涂层、表面催化机理等的研究，表面的测定等）、表面涂层、表面催化机理等的研究，表面能带结构分析（半导体能带结构测定等）以及高聚物的能带结构分析（半导体能带结构测定等）以及高聚物的摩擦带电现象分析等。摩擦带电现象分析等。第二十八页，讲稿共三十四页哦Cr、Fe合金表面涂层合金表面涂层碳氟材料碳氟材料X射线光电子谱图射线光电子谱图 X射射线光电子能谱分析表明，该涂层是碳氟材料。线光电子能谱分析表明，该涂层是碳氟材料。第二十九页，讲稿共

25、三十四页哦第四节第四节 电子显微镜电子显微镜发展史发展史Max Knoll(1897-1969)Ernst Ruska(1906-1988)电子显微镜的分辨率可以达到纳米级电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9 m)。可以用来。可以用来观察很多在可见光下看不见的物体观察很多在可见光下看不见的物体,例如病毒。例如病毒。1938年，德国工程年，德国工程师师Max Knoll和和Ernst Ruska制造出制造出了世界上第一台透了世界上第一台透射电子显微镜射电子显微镜（TEM）。）。第三十页，讲稿共三十四页哦电子显微镜下的蚊子电子显微镜下的蚊子Charles Oatley1952年，英国工程师C

26、harles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜(SEM)。第三十一页，讲稿共三十四页哦一、电子显微镜及电子显微术概况一、电子显微镜及电子显微术概况（一）电子显微镜（一）电子显微镜近年来，电镜的研究和制造有了很大的发展。一方面，近年来，电镜的研究和制造有了很大的发展。一方面，电镜的分辨率不断提高，透射电镜的点分辨率达到了电镜的分辨率不断提高，透射电镜的点分辨率达到了0.2-0.3nm，晶格分辨率已经达到，晶格分辨率已经达到0.1 nm左右，通过电镜，左右，通过电镜，人们已经能直接观察到原子像；另一方面，除透射电镜人们已经能直接观察到原子像；另一方面，除透射电镜外，还发展了多种电镜，如扫描

27、电镜、分析电镜等。外，还发展了多种电镜，如扫描电镜、分析电镜等。第三十二页，讲稿共三十四页哦1透射电镜（透射电镜（TEM）透射电镜即透射电子显微镜（透射电镜即透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称，简称TEM），通常称作电子显微镜或电镜），通常称作电子显微镜或电镜（EM），是使用最为广泛的一类电镜。），是使用最为广泛的一类电镜。第三十三页，讲稿共三十四页哦工作原理：工作原理：利用电子射利用电子射线（或称电子束也称电子线（或称电子束也称电子波）穿透样品，而后经多波）穿透样品，而后经多级电子放大后成像于荧光级电子放大后成像于荧光屏。屏。主要优点：主要优点：分辨率高，分辨率高，可用来观察组织和细胞内可用来观察组织和细胞内部的超微结构以及微生物部的超微结构以及微生物和生物大分子的全貌。和生物大分子的全貌。第三十四页，讲稿共三十四页哦