十二章粉体干燥和造粒技术.ppt
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1、十二章粉体干燥和造粒技术现在学习的是第1页,共44页对流干燥系统对流干燥系统l热能以对流方式传递给物料;热能以对流方式传递给物料;l产生的蒸汽被干燥介质带走。产生的蒸汽被干燥介质带走。l干燥介质温度渐降,湿含量渐增。干燥介质温度渐降,湿含量渐增。传热过程传热过程传质过程传质过程现在学习的是第2页,共44页干燥曲线与干燥速率曲线干燥曲线与干燥速率曲线现在学习的是第3页,共44页恒速干燥阶段的特点恒速干燥阶段的特点(1 1)在在恒恒定定的的干干燥燥条条件件,物物料料的的干干燥燥速速率率不不随随物物料的含水量而改变料的含水量而改变。(2 2)干干燥燥水水分分为为非非结结合合水水分分。物物料料表表面面
2、充充满满着着非非结结合水分,其性质与液态纯水相同。合水分,其性质与液态纯水相同。(3 3)空空气气传传递递给给物物料料的的热热量量等等于于水水分分从从物物料料中中气气化化所所需需的的热热量量,物物料料表表面面的的温温度度ww等等于于该该空空气气的的湿湿球球温温度度ww(4 4)干干燥燥速速率率与与空空气气的的性性质质(t,H,V)(t,H,V)有有关关,与与湿湿物物料料的性质关系不大的性质关系不大(如物料厚度如物料厚度h),h),干燥速率干燥速率现在学习的是第4页,共44页降速干燥阶段的特点降速干燥阶段的特点水分传递速率水分传递速率 气化速率气化速率部分表面气化的水分为结合水部分表面气化的水分
3、为结合水D D点点:全部表面都不含非结合水全部表面都不含非结合水球体圆柱体现在学习的是第5页,共44页粉体干燥和造粒技术粉体干燥和造粒技术造粒是片剂、硬胶囊剂和颗粒剂等生产的造粒是片剂、硬胶囊剂和颗粒剂等生产的第一步第一步,它直接影响产品的重量它直接影响产品的重量(装量装量)差异、差异、崩解时限、硬度和脆碎度等,是口服固体制崩解时限、硬度和脆碎度等,是口服固体制剂中工艺控制水平要求最高的一个工序。剂中工艺控制水平要求最高的一个工序。粉体物料经过造粒过程制备粒状产品可以粉体物料经过造粒过程制备粒状产品可以达到改善产品流动性、拓宽产品应用范围、达到改善产品流动性、拓宽产品应用范围、避免使用中的二次
4、污染、或达到对产品进行避免使用中的二次污染、或达到对产品进行改性等目的改性等目的,广泛应用于化工、食品、医药、广泛应用于化工、食品、医药、生物、肥料等领域中。生物、肥料等领域中。现在学习的是第6页,共44页粉体干燥和造粒技术粉体干燥和造粒技术湿法制粒湿法制粒是将粉体与液体粘合制粒,使之成是将粉体与液体粘合制粒,使之成为具备制剂要求的成品或为下一步应用做准备的为具备制剂要求的成品或为下一步应用做准备的半成品。目的是增加密度、使粉体易于控制,增半成品。目的是增加密度、使粉体易于控制,增加流动性、可压性、稳定性,无结块、无泡沫,加流动性、可压性、稳定性,无结块、无泡沫,增加可湿性、易于分散等。增加可
5、湿性、易于分散等。湿法制粒机有混合机制粒、低速搅拌制粒机、湿法制粒机有混合机制粒、低速搅拌制粒机、高速搅拌制粒机和流化床制粒机。高速搅拌制粒机和流化床制粒机。现在学习的是第7页,共44页粉体干燥和造粒技术粉体干燥和造粒技术滚动造粒:滚动造粒:将松散的湿物料(细粉和适量将松散的湿物料(细粉和适量的润湿液)加入制粒装置内搅拌翻动。初始的润湿液)加入制粒装置内搅拌翻动。初始形成团粒核心,形成团粒核心,随后核心以团聚和包层两种随后核心以团聚和包层两种方式长大方式长大(团聚的颗粒球形不规则,表面粗糙团聚的颗粒球形不规则,表面粗糙)包包层制出的颗粒表面光滑呈球形,层制出的颗粒表面光滑呈球形,断面为一层断面
6、为一层包一层的洋葱皮结构,在滚动造粒时,可以包一层的洋葱皮结构,在滚动造粒时,可以控制操作条件,使其一种方式成为造粒的主控制操作条件,使其一种方式成为造粒的主导,形成表面光滑导,形成表面光滑,形状规则强度高的球形颗形状规则强度高的球形颗粒。粒。现在学习的是第8页,共44页粉体干燥和造粒技术粉体干燥和造粒技术压力法造粒:压力法造粒:将湿含量较低的细粉物料在压片将湿含量较低的细粉物料在压片机、滚压机、辊压机、螺旋挤压机等造粒机中受机、滚压机、辊压机、螺旋挤压机等造粒机中受压力或受剪切力被压实成粒,压力或受剪切力被压实成粒,其中辊压机可实现其中辊压机可实现强压强压 造粒造粒(压力范围为压力范围为 2
7、.5560MPa)将粉末压将粉末压得密实得密实,从而使粉末间分子力能起主导作用,从而使粉末间分子力能起主导作用,赋予颗粒较大的抗拉、抗压和抗磨强度。对赋予颗粒较大的抗拉、抗压和抗磨强度。对上千种细粉干物料进行强压造粒实验,均获上千种细粉干物料进行强压造粒实验,均获得成功。得成功。现在学习的是第9页,共44页流化床造粒流化床造粒流化床造粒的生产强度大、产品质量好流化床造粒的生产强度大、产品质量好,同同时集成粒、混合、干燥过程于一体时集成粒、混合、干燥过程于一体,大大简化大大简化工艺流程工艺流程.流化床造粒有流化床喷雾造粒、喷动流化床造流化床造粒有流化床喷雾造粒、喷动流化床造粒、振动流化床造粒和高
8、速超临界流体粒、振动流化床造粒和高速超临界流体(RESS)造造粒。粒。喷嘴位置喷嘴位置 顶部喷雾法、底部喷雾法和切顶部喷雾法、底部喷雾法和切向喷雾法。向喷雾法。现在学习的是第10页,共44页流化床造粒流化床造粒流化床造粒的基本原理流化床造粒的基本原理:借助物料之间的:借助物料之间的附着、凝聚力成粒。在装置内加入粉体,靠附着、凝聚力成粒。在装置内加入粉体,靠流化气体的作用使粉体进行循环流动,以喷流化气体的作用使粉体进行循环流动,以喷入的粘结剂为介质,使粉体互相凝集成粒,入的粘结剂为介质,使粉体互相凝集成粒,粒子之间互相接触及冲撞逐渐成长,控制物粒子之间互相接触及冲撞逐渐成长,控制物料在装置内的操
9、作时间长短,得到不同大小料在装置内的操作时间长短,得到不同大小的颗粒产品的颗粒产品。现在学习的是第11页,共44页FL系列流化制粒干燥机现在学习的是第12页,共44页流化床干燥器流化床干燥器流程示意图流程示意图1-1-鼓风机;鼓风机;2-2-加热器;加热器;3-3-分布板;分布板;4-4-流化床干燥器;流化床干燥器;5-5-旋风分离器;旋风分离器;6-6-袋滤器袋滤器现在学习的是第13页,共44页流化床造粒的影响因素流化床造粒的影响因素1.流化气速流化气速u。流化气速的大小直接影响床层的流化状态。当流化气速的大小直接影响床层的流化状态。当流化气速过小,且床温过高时,易造成流化气速过小,且床温过
10、高时,易造成“干式干式”失稳,若流化气带来的热量不足以使溶剂及时蒸失稳,若流化气带来的热量不足以使溶剂及时蒸发,会造成床层发,会造成床层“湿式湿式”失稳。过大的气速会增失稳。过大的气速会增大磨损,使得造粒的效果下降大磨损,使得造粒的效果下降。现在学习的是第14页,共44页流化床造粒的影响因素流化床造粒的影响因素2.温度温度。床层温度低则床内湿度高,雾化液。床层温度低则床内湿度高,雾化液滴易于在颗粒表面上铺展而形成较大的固液接滴易于在颗粒表面上铺展而形成较大的固液接触面积,因而颗粒易于碰撞后团聚,颗粒生长触面积,因而颗粒易于碰撞后团聚,颗粒生长速率快,但过低的床层温度易导致湿式死床。速率快,但过
11、低的床层温度易导致湿式死床。温度高则生产能力高温度高则生产能力高,设备利用率高,同时设备利用率高,同时提高了流化床的传热温差和传热效率。但过提高了流化床的传热温差和传热效率。但过高的床温会降低造粒的效率高的床温会降低造粒的效率,这是因为雾化液这是因为雾化液滴在没有接触到流化颗粒之前就已经被干燥滴在没有接触到流化颗粒之前就已经被干燥,干干燥后的粉尘随流化气体扬析出来。燥后的粉尘随流化气体扬析出来。现在学习的是第15页,共44页流化床造粒的影响因素流化床造粒的影响因素3.料液流速料液流速对颗粒生长速率的影响。对颗粒生长速率的影响。在保证充分的热量供给和流化情况较好时,在保证充分的热量供给和流化情况
12、较好时,料液流速越大则颗粒生长越快,颗粒粒径增料液流速越大则颗粒生长越快,颗粒粒径增长速率随时间增大而减小。长速率随时间增大而减小。4.初始粒径初始粒径。初始粒径越大,颗粒的相对生长。初始粒径越大,颗粒的相对生长速率减小,随初始粒径的增大,由于碰撞磨损和速率减小,随初始粒径的增大,由于碰撞磨损和自身重力等引起的分散力增大自身重力等引起的分散力增大,使团聚成功率降低,使团聚成功率降低,层式机理成长所占比重加大。当初始粒径小时层式机理成长所占比重加大。当初始粒径小时,粒子更易团聚,所以颗粒生长速率较大。粒子更易团聚,所以颗粒生长速率较大。现在学习的是第16页,共44页流化床造粒的影响因素流化床造粒
13、的影响因素5.粘合剂的影响粘合剂的影响。粘合剂的粘度随浓度的增大而显著增大粘合剂的粘度随浓度的增大而显著增大,颗颗粒更易于团聚,成长速度加快。粒更易于团聚,成长速度加快。对对FL 5流化床喷雾制粒机由正交分析可知,流化床喷雾制粒机由正交分析可知,对最终制粒结果的影响顺序为供液速度、粘对最终制粒结果的影响顺序为供液速度、粘合剂溶液的浓度、流化床层的温度和压缩气合剂溶液的浓度、流化床层的温度和压缩气压。如某药最优参数组合供液速度压。如某药最优参数组合供液速度25mL/min、床层温度、床层温度55、粘合剂浓度、粘合剂浓度7%、压缩气压为、压缩气压为0.2MPa的组合条件下制粒结果最佳。的组合条件下
14、制粒结果最佳。现在学习的是第17页,共44页制粒的骤变失稳及其影响因素制粒的骤变失稳及其影响因素骤变失稳骤变失稳是指液体经喷嘴导入床层时发生是指液体经喷嘴导入床层时发生的一种严重的反流化现象,使流化过程不能的一种严重的反流化现象,使流化过程不能继续进行。骤变失稳对流化床喷雾制粒来说继续进行。骤变失稳对流化床喷雾制粒来说是灾难性的,应当避免。是灾难性的,应当避免。骤变失稳有湿骤变失稳和干骤变失稳。骤变失稳有湿骤变失稳和干骤变失稳。湿骤变失稳产生的原因湿骤变失稳产生的原因:流化系统中热空气所流化系统中热空气所提供的有效热量不能满足制粒过程中液体蒸发所提供的有效热量不能满足制粒过程中液体蒸发所需的热
15、量需的热量,或在局部区域液体的蒸发与加入出现或在局部区域液体的蒸发与加入出现不平衡。不平衡。现在学习的是第18页,共44页制粒的骤变失稳及其影响因素制粒的骤变失稳及其影响因素1.粘合液喷雾速率过快粘合液喷雾速率过快。会迅速出现湿骤变。会迅速出现湿骤变失稳。此时失稳。此时,设备的空气阻力明显增大,空气设备的空气阻力明显增大,空气流量急剧下降,流化床消失,出现未完全干流量急剧下降,流化床消失,出现未完全干燥的大团块,并有团块粘附在筛网上,筛网燥的大团块,并有团块粘附在筛网上,筛网堵塞严重。堵塞严重。2.喷雾空气压力过低喷雾空气压力过低。随雾化压力降低。随雾化压力降低,雾化雾化液滴增大和雾化液滴喷雾
16、锥角减小,润湿粉粒的液滴增大和雾化液滴喷雾锥角减小,润湿粉粒的范围缩小,造成雾化液滴分布不均,使流化床在范围缩小,造成雾化液滴分布不均,使流化床在局部范围内出现大的湿块,从而逐步导致整个流局部范围内出现大的湿块,从而逐步导致整个流化床发生湿骤变失稳。化床发生湿骤变失稳。现在学习的是第19页,共44页制粒的骤变失稳及其影响因素制粒的骤变失稳及其影响因素3.粘合液浓度与加入量粘合液浓度与加入量。浓度过高、粘合液加。浓度过高、粘合液加入量过多或喷雾时间太长都会导致湿骤变失稳。入量过多或喷雾时间太长都会导致湿骤变失稳。随浓度的提高,逐渐会有过大的块状颗粒因随浓度的提高,逐渐会有过大的块状颗粒因流化气速
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