紫外可见光谱法课件.ppt

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1、紫外可见光谱法第1页，此课件共48页哦光致变色材料原理、性能与产品综述光致变色材料原理、性能与产品综述电致变色材料原理、性能与产品综述电致变色材料原理、性能与产品综述彩色液晶显示材料原理、性能与产品综述彩色液晶显示材料原理、性能与产品综述光盘信息材料原理、性能与产品综述光盘信息材料原理、性能与产品综述文献阅读作业（第一期）文献阅读作业（第一期）第2页，此课件共48页哦光盘材料光盘材料光学材料的完美结合光学材料的完美结合第3页，此课件共48页哦光盘的结构光盘的结构第4页，此课件共48页哦上节课内容回顾上节课内容回顾l无机化合物的紫外吸收光谱dd配位场跃迁配位场跃迁电荷迁移跃迁电荷迁移跃迁第5页，

2、此课件共48页哦影响紫外可见吸收光谱的因素共轭效应共轭效应 共轭共轭助色效应助色效应 n n共轭共轭 长移长移超共轭效应超共轭效应共轭共轭 长移长移 空间位阻空间位阻溶剂效应溶剂效应第6页，此课件共48页哦紫外可见分光光度计 光源光源 单色器单色器 样品池样品池 检测器检测器 信号记录器信号记录器第7页，此课件共48页哦紫外可见吸收光谱的定性分析比较吸收光谱法比较吸收光谱法计算计算 maxmax的经验规律的经验规律Wood WardWood Ward（伍德瓦特）规则，可计算共伍德瓦特）规则，可计算共轭多烯及轭多烯及，不饱和醛酮不饱和醛酮化合物。化合物。第8页，此课件共48页哦 用紫外可见吸收光

3、谱鉴定未知物的结构较困难，因用紫外可见吸收光谱鉴定未知物的结构较困难，因谱图简单，吸收峰个数少，主要表现化合物的发色团谱图简单，吸收峰个数少，主要表现化合物的发色团和助色团的特征。和助色团的特征。利用紫外可见吸收光谱可利用紫外可见吸收光谱可确定有机化合物中不饱确定有机化合物中不饱和基团，还可区分化合物的构型、构象、同分异和基团，还可区分化合物的构型、构象、同分异构体构体二、结构分析二、结构分析第9页，此课件共48页哦1.推测官能团推测官能团200280nm无吸收无吸收不含不饱和键，不含苯环，不含不饱和键，不含苯环，可能是可能是饱和化合物饱和化合物210250nm强吸收强吸收*，2个共轭单位个共

4、轭单位260350nm强吸收强吸收*，35个共轭单位个共轭单位270350nm弱吸收弱吸收n*，无强吸收，无强吸收，孤立含杂原子的双键孤立含杂原子的双键C=O,-NO2,-N=N-260nm（230270）中吸收中吸收*，有苯环有苯环第10页，此课件共48页哦紫外光谱经验规律紫外光谱经验规律1)如果在如果在200-400nm区间无吸收峰，则为饱和化合区间无吸收峰，则为饱和化合物或无共轭生色团。物或无共轭生色团。2)如果在如果在270-350nm区出现弱吸收带（区出现弱吸收带（10-100）并）并在在200以上无其他吸收该化合物应含有孤电子对的以上无其他吸收该化合物应含有孤电子对的未共轭生色团，

5、如未共轭生色团，如C=O，C=C-O-或或C=C-N等。等。弱吸收峰为弱吸收峰为n*跃迁。跃迁。3)200-300nm强吸收带（强吸收带（10000-20000）示有）示有，-不饱和酮或共轭烯烃结构。不饱和酮或共轭烯烃结构。如如210-300nm有中有中等强度吸收带可能为共轭苯的极性取代基衍生物。等强度吸收带可能为共轭苯的极性取代基衍生物。第11页，此课件共48页哦4）有几个吸收带，其中长波带已进入可见区，可能）有几个吸收带，其中长波带已进入可见区，可能为长链共轭体系或稠环芳香生色团如为长链共轭体系或稠环芳香生色团如该化合物有颜色，则至少有该化合物有颜色，则至少有4-5个共轭生色团（主个共轭生

6、色团（主要指双键）。一些含氮化合物（如硝基、偶氮基、要指双键）。一些含氮化合物（如硝基、偶氮基、重氮基及亚硝基等化合物）及二酮、乙二醛及碘仿重氮基及亚硝基等化合物）及二酮、乙二醛及碘仿等除外。等除外。5）化合物吸收峰在）化合物吸收峰在250nm以上，以上，max在在1000-10000，该化合物常有芳香结构。峰的细微结构，该化合物常有芳香结构。峰的细微结构是芳环的特征吸收。芳香环被取代后共轭体系是芳环的特征吸收。芳香环被取代后共轭体系延长时，延长时，max可大于可大于10000。第12页，此课件共48页哦 2.判断同分异构体判断同分异构体酮式结构，无共轭酮式结构，无共轭中吸收中吸收206nm(

7、极性溶剂中为主）极性溶剂中为主）烯醇式结构，共轭体系，烯醇式结构，共轭体系，强吸收强吸收=1.8 104,245nm(非极性溶剂中为主）非极性溶剂中为主）例：乙酰乙酸乙酯例：乙酰乙酸乙酯第13页，此课件共48页哦三、三、定量分析定量分析应用范围：无机化合物，测定主要在可见光区，应用范围：无机化合物，测定主要在可见光区，大约可测定大约可测定50多种元素多种元素有机化合物，主要在紫外区有机化合物，主要在紫外区1.单组分物质的定量分析单组分物质的定量分析测定条件：测定条件：选择合适的分析波长（选择合适的分析波长（max）A：0.2-0.8选择适当的参比溶液选择适当的参比溶液第14页，此课件共48页哦

8、（1）比较法：）比较法：在一定条件下，配制标准溶液和样品溶液，在一定条件下，配制标准溶液和样品溶液，在在max下测下测A标准溶液标准溶液As=CsL被测溶液被测溶液Ax=CxLCx=CsAx/As注意：注意：Cs与与Cx大致相当大致相当第15页，此课件共48页哦（2）标准曲线法）标准曲线法12345样品样品标液标液C1C2C3C4C5CXAA1A2A3A4A5AXACXAX第16页，此课件共48页哦2.多组分物质的定量分析（只讨论多组分物质的定量分析（只讨论2组分）组分）在某特定波长下测定在某特定波长下测定A总总=A1+A2+A3+吸光度加和性吸光度加和性（1）吸收光谱互不重叠）吸收光谱互不重

9、叠 a b 1 1 2 2在在 1处测处测a组分，组分，b组分不干扰组分不干扰在在 2处测处测b组分，组分，a组分不干扰组分不干扰第17页，此课件共48页哦 2.多组分物质的定量分析（只讨论多组分物质的定量分析（只讨论2组组分）分）（2 2）吸收光谱单向重叠）吸收光谱单向重叠 a ba b 1 1 2 2A A 1 1a+b a+b=A=A 1 1a a+A+A 1 1b b A A 2 2b b=2 2 b b C Cb bL L在在 1 1处处a a、b b组分都吸收组分都吸收在在 2 2处处b b组分吸收，组分吸收，a a组组 分不干扰分不干扰第18页，此课件共48页哦首先在首先在 2处

10、测定处测定b组分，因组分，因a组分不干扰组分不干扰Asb=2bCsbL 2b=Asb/CsbL在在 2处处Axb=2bCxbL求出求出CxbA 1a+b=A 1a+A 1b=1aCxaL+1bCxbL其中：其中：1a=A 1a/CsaL 1b=A 1b/CsbL第19页，此课件共48页哦A12 （3）吸收光谱双向重叠）吸收光谱双向重叠 a b 1为为a组分的最大吸收波长，组分的最大吸收波长，2为为b组分的最大吸收波长组分的最大吸收波长 1处：处：A 1a+b=A 1a+A 1b=1aCxaL+1bCxbL 2处处：A 2a+b=A 2a+A 2b=2aCxaL+2bCxbL第20页，此课件共4

11、8页哦EFA1测测2参参ab（4）双波长测定法）双波长测定法 1为为a组分的最大吸收波长，组分的最大吸收波长，为测定波长为测定波长 2为参比波长，为参比波长，A 1b=A 2b 1处：处：A 1a+b=A 1a+A 1b 2处：处：A 2a+b=A 2a+A 2b第21页，此课件共48页哦A=A 1a+bA 2a+b=(A 1a+A 1b)(A 2a+A 2b)=A 1aA 2a=1aCXL 2aCXLEFA1测测2参参ab第22页，此课件共48页哦四、示差分光光度法四、示差分光光度法 普通的分光光度法采用普通的分光光度法采用不含不含被测组分的参比溶液，被测组分的参比溶液，而示差分光光度法则而

12、示差分光光度法则使用一定浓度的被测物作参比溶液。使用一定浓度的被测物作参比溶液。普通普通 参比参比 T100%T100%示差示差 参比参比Cs ACs As s=s sC Cs sL T100%L T100%未知液未知液 A Ax x=x xC Cx xL L A=A A=As sA Ax x=(C=(Cs s C Cx x)L=)L=C LC L第23页，此课件共48页哦1.1.单标准示差分光光度法单标准示差分光光度法 应用于高浓度，低浓度样品的测量应用于高浓度，低浓度样品的测量（1 1）高浓度溶液）高浓度溶液 CxCsCxCs 高吸光度示差法是用浓度比试样溶液稍低高吸光度示差法是用浓度比试

13、样溶液稍低的标准溶液用作参比溶液来调节的标准溶液用作参比溶液来调节 T=100%T=100%。第24页，此课件共48页哦普通的分光光度法：测得试样的普通的分光光度法：测得试样的T=5.0%,配制一浓度配制一浓度稍低的标准溶液稍低的标准溶液Cs,测得测得T=10.0%,二者之差为二者之差为5%示差法示差法:用标准溶液用标准溶液Cs来调节仪器令来调节仪器令T=100%,再测定试再测定试样样Cx,可得可得T=50.0%,二者之差为二者之差为50%。示差法相当于把。示差法相当于把标尺扩大了标尺扩大了10倍，测量读数的相对误差也就缩小了倍，测量读数的相对误差也就缩小了10倍。倍。第25页，此课件共48页

14、哦示差分光光度法示差分光光度法(示差法示差法)与普通光度法的关与普通光度法的关系系示示差差法法:采采用用浓浓度度稍稍低低于于试试样样的的标标准准溶溶液液(Cs)Cs)作作参参比比溶溶液液调调节节仪仪器器T100T100(A=0)(A=0)，再再测测定定试试样样溶溶液液的的吸吸光光度度(称称为为相相对吸光度对吸光度)，相对应的透光度称为相对透光度。，相对应的透光度称为相对透光度。普普通通光光度度法法:以以纯纯溶溶剂剂或或空空白白试试剂剂作作参参比比溶溶液液，测测得得标标准准溶溶液液及及试试液液的的吸吸光光度度分分别别为为AsAs和和AxAx，对对应应的的透透光光度度为为TsTs和和TxTx，第2

15、6页，此课件共48页哦普通光度法与示差法的关系普通光度法与示差法的关系根据朗伯根据朗伯-比尔定律比尔定律 普通光度法普通光度法:A As s=s sCsL ACsL Ax x=x xC Cx xL L 示差法示差法:A=AA=As s-A-Ax x=(C=(Cs s-C-Cx x)L=)L=C LC L上式意义：在符合朗伯上式意义：在符合朗伯-比尔定律测定浓度范围内，示差比尔定律测定浓度范围内，示差法测得的相对吸光度法测得的相对吸光度(A)A)与被测溶液和参比溶液的浓与被测溶液和参比溶液的浓度差度差(Cs-Cx,Cs-Cx,即即C)C)成正比，即可用于定量测定。此时成正比，即可用于定量测定。此

16、时试液的试液的TT5050，令读数落在适宜的范围内，提高了令读数落在适宜的范围内，提高了测定的准确度。测定的准确度。第27页，此课件共48页哦（2 2）低浓度溶液）低浓度溶液 CxCsCxCs用用Cs调调T=0，再用纯溶剂调再用纯溶剂调T=100%，测测Cx的的T或或A 把原来的把原来的90%100%90%100%一段扩展成一段扩展成0100%0100%，透光率，透光率扩大了扩大了1010倍。被测物质的透光率由倍。被测物质的透光率由95%50%95%50%。第28页，此课件共48页哦2 2、双标准示差分光光度法、双标准示差分光光度法 Cs1CxCs2用用Cs1调调T=0，Cs2调调T=100%

17、，测测Cx的的T或或ACx1Cx2第29页，此课件共48页哦五、导数分光光度法五、导数分光光度法对吸收光谱曲线进行一阶或高阶求导，可得到各种导数光谱对吸收光谱曲线进行一阶或高阶求导，可得到各种导数光谱曲线曲线1.1.导数光谱的优点导数光谱的优点最大优点是分辨率大大提高最大优点是分辨率大大提高（1 1）能够分辨两个或两个以上完全覆盖或以很小波长差相）能够分辨两个或两个以上完全覆盖或以很小波长差相重叠的吸收峰重叠的吸收峰（2 2）能够分辨吸光度急剧上升时所掩盖的弱吸收峰）能够分辨吸光度急剧上升时所掩盖的弱吸收峰（3 3）能够确认宽阔吸收带的最大吸收峰（随着导数阶）能够确认宽阔吸收带的最大吸收峰（随

18、着导数阶数的增加，吸收峰的尖锐程度增大，比较准确的确定数的增加，吸收峰的尖锐程度增大，比较准确的确定 maxmax第30页，此课件共48页哦实际应用中，常用二阶导数光谱实际应用中，常用二阶导数光谱一一 阶阶二二 阶阶第31页，此课件共48页哦2.2.导数光谱的定量分析导数光谱的定量分析若将若将A A=CLCL对波长对波长 进行几次求导，式中只有进行几次求导，式中只有A A、是是 的函数的函数 经经n n次求导后，吸光度的导数值与吸收物的次求导后，吸光度的导数值与吸收物的浓度仍成正比，可进行定量分析浓度仍成正比，可进行定量分析最大的优点最大的优点是可提高检测灵敏度是可提高检测灵敏度第32页，此课

19、件共48页哦紫外可见光谱法在染整领域的应用紫外可见光谱法在染整领域的应用第33页，此课件共48页哦紫外紫外-可见吸收光谱在印染上的应用可见吸收光谱在印染上的应用物体的颜色与其化学结构有密切关系。当光物体的颜色与其化学结构有密切关系。当光(光子光子)照射到物体上，分子照射到物体上，分子(或或离子离子)吸收光能，引起化学键中的电子发生跃迁，从而使分子吸收光能，引起化学键中的电子发生跃迁，从而使分子(或离子或离子)从基态从基态转到激发态。处于不稳定激发态的分子转到激发态。处于不稳定激发态的分子(或离子或离子)会通过能量转换和传递方式会通过能量转换和传递方式再回到基态。在此过程中，若物体对入射光有吸收

20、，根据互补色原理，就会显示再回到基态。在此过程中，若物体对入射光有吸收，根据互补色原理，就会显示出各种不同的颜色。事实上，不同物体呈现不同的颜色，以及外部条件发生变化出各种不同的颜色。事实上，不同物体呈现不同的颜色，以及外部条件发生变化而产生的变色，都与其分子内部电子云结构的变化有关。而产生的变色，都与其分子内部电子云结构的变化有关。光源光源单色器单色器狭狭缝缝样品室样品室检测器检测器第34页，此课件共48页哦1 1、纯度的检验、纯度的检验 紫外紫外-可见吸收光谱分析常用于测定化合物中微量杂质的可见吸收光谱分析常用于测定化合物中微量杂质的含量。许多有机化合物在可见光波段并无吸收，但在紫外波段却

21、含量。许多有机化合物在可见光波段并无吸收，但在紫外波段却有明显的吸收，且摩尔消光系数有明显的吸收，且摩尔消光系数较大，特征明显。一些以杂质较大，特征明显。一些以杂质形式存在的物质，仍可被准确测定。如检测乙醇样品中所含的形式存在的物质，仍可被准确测定。如检测乙醇样品中所含的微量苯杂质，由于苯的最大吸收波长为微量苯杂质，由于苯的最大吸收波长为256 nm256 nm，而乙醇在此波，而乙醇在此波长处没有吸收，因而可以很容易地进行定性，并在此波长下测长处没有吸收，因而可以很容易地进行定性，并在此波长下测定出苯杂质的含量。定出苯杂质的含量。第35页，此课件共48页哦2 2、尼龙、尼龙6666盐溶液的质量

22、控制盐溶液的质量控制(uv(uv值测定值测定)尼龙纤维和树脂是合成材料中的一大系列产品。尼龙纤维主要尼龙纤维和树脂是合成材料中的一大系列产品。尼龙纤维主要是由己内酰胺开环聚合制得的尼龙是由己内酰胺开环聚合制得的尼龙6 6和尼龙和尼龙6666盐缩聚而成的尼龙盐缩聚而成的尼龙6666切切片，再经熔融纺丝制得，在我国又称为锦纶。尼龙片，再经熔融纺丝制得，在我国又称为锦纶。尼龙6666盐作为制造聚盐作为制造聚酰胺酰胺(尼龙尼龙)66)66纤维和树脂的主要原料，其一项重要的质量考核指标就纤维和树脂的主要原料，其一项重要的质量考核指标就是吸光值是吸光值(UV(UV值值)。UVUV值是指尼龙值是指尼龙666

23、6盐溶液在规定的浓度和吸收池厚度下，盐溶液在规定的浓度和吸收池厚度下，在波长在波长279 nm 279 nm 处的吸光度处的吸光度A A。研究表明，当。研究表明，当UVUV值超标时，会对其下游值超标时，会对其下游抽丝工序的可拉伸性及强度产生影响。生产实践中，一般把抽丝工序的可拉伸性及强度产生影响。生产实践中，一般把UVUV值值控制在控制在(0(002020 004)10-304)10-3，优等品指标为，优等品指标为0 0110-3110-3。尼龙。尼龙 6666盐盐UVUV指数的测定方法：称取指数的测定方法：称取(200(20001)g01)g试样，溶于适量水中，移人试样，溶于适量水中，移人1

24、00 mL100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在波长容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在波长 279 nm279 nm处，用处，用5 cm5 cm石英吸收池，以水为参比，测量其石英吸收池，以水为参比，测量其吸光度吸光度A A。W 值=A10-3第36页，此课件共48页哦如果一个化合物在紫外区没有吸收，则说明其结构中不存在共轭体系如果一个化合物在紫外区没有吸收，则说明其结构中不存在共轭体系(不存在多个相间双键不存在多个相间双键)和不含双键或环状结构；若在和不含双键或环状结构；若在210210250 nm250 nm有强有强吸收，则可能含有两个双键共轭系统吸收，则可能含有两个双键共轭系统(如

25、共轭二烯或不饱和酮如共轭二烯或不饱和酮)；在；在250250300 nm300 nm有强吸收，则可能具有有强吸收，则可能具有 3 35 5个不饱和共轭系统；在个不饱和共轭系统；在260260300 nm300 nm有中强吸收有中强吸收(吸收系数吸收系数=200=200l 0O0)l 0O0)，则可能含有苯环；在，则可能含有苯环；在250250300 300 nmnm有弱吸收，则可能存在羰基基团。有弱吸收，则可能存在羰基基团。通常，含有的共轭双键越多，吸收波长越长。饱和脂肪酸吸收波长一般在通常，含有的共轭双键越多，吸收波长越长。饱和脂肪酸吸收波长一般在210 nm210 nm以下；含有两个共轭双

26、键，吸收波长在以下；含有两个共轭双键，吸收波长在230 nm230 nm处；三个共轭双处；三个共轭双键，吸收波长在键，吸收波长在27O nm27O nm处；而四个共轭双键，吸收波长则在处；而四个共轭双键，吸收波长则在310 nm310 nm左左右。右。3 3、分子结构的推测、分子结构的推测第37页，此课件共48页哦4 4、棉花含糖量的测定、棉花含糖量的测定 棉纤维的含糖量是影响棉纤维的含糖量是影响棉纤维棉纤维品质和纺纱工艺的重要指标。品质和纺纱工艺的重要指标。棉花含糖量高，不仅不利于棉纤维的开松，而且在开松、梳理、棉花含糖量高，不仅不利于棉纤维的开松，而且在开松、梳理、成纱、牵伸等加工过程中，

27、会由于温度上升而熔化发黏，造成纤成纱、牵伸等加工过程中，会由于温度上升而熔化发黏，造成纤维黏结、缠绕，严重影响可纺性和成纱质量。维黏结、缠绕，严重影响可纺性和成纱质量。第38页，此课件共48页哦GBGBT16258-1996T16258-1996规定了用规定了用3 3，5-5-二羟基甲苯二羟基甲苯-硫酸溶液作显色剂，使用硫酸溶液作显色剂，使用分光光度计定量测定棉花含糖量的试验方法：取分光光度计定量测定棉花含糖量的试验方法：取3 3 份试料，每份试料重份试料，每份试料重(2(200001)g1)g，分别置于，分别置于250 mL250 mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入0 0005005脂肪酸烷醇

28、酰脂肪酸烷醇酰胺胺200 mL200 mL，在振荡器上振荡，在振荡器上振荡10 min10 min。用玻璃棒将棉花翻过后，继续振荡。用玻璃棒将棉花翻过后，继续振荡10 min10 min，用定量滤纸过滤，得到，用定量滤纸过滤，得到3 3份试料溶液。各吸取份试料溶液。各吸取1 10 mL0 mL试料试料溶液注于溶液注于25 mL25 mL比色管中，将比色管置于比色管中，将比色管置于7070恒温水浴锅中，快速加入恒温水浴锅中，快速加入2 20 mL 30 mL 3，5-5-二羟基甲苯硫酸溶液，摇匀，冷却至室温，用二羟基甲苯硫酸溶液，摇匀，冷却至室温，用0 00404脂肪酸烷醇酰胺溶液定容至刻度，在

29、脂肪酸烷醇酰胺溶液定容至刻度，在425 nm425 nm波长处测定溶液的波长处测定溶液的吸光值。吸光值。将试样溶液的吸光值减去空白溶液的吸光值，在工作曲线上查出将试样溶液的吸光值减去空白溶液的吸光值，在工作曲线上查出试样溶液的浓度，按下式计算糖的含量：试样溶液的浓度，按下式计算糖的含量：第39页，此课件共48页哦5 5、分散染料固色率的测定、分散染料固色率的测定 操作步骤分别取经轧染操作步骤分别取经轧染(轧染深度轧染深度20g/L)20g/L)、预烘以及再经热熔、还、预烘以及再经热熔、还原清洗后的试样各一块，将试样剪碎，并充分混合均匀。称取原清洗后的试样各一块，将试样剪碎，并充分混合均匀。称取

30、0 01 g1 g左右试左右试样，置于样，置于50 mL50 mL的容量瓶中，加入的容量瓶中，加入3 mL 3 mL 氯苯苯酚混合液，使纤维全部浸氯苯苯酚混合液，使纤维全部浸没于上述溶剂中。然后置于沸水浴中，使纤维全部溶解，冷却至室温，没于上述溶剂中。然后置于沸水浴中，使纤维全部溶解，冷却至室温，在摇动下逐滴加入丙酮溶液，使被溶解的涤纶以絮状物析出，然后用丙在摇动下逐滴加入丙酮溶液，使被溶解的涤纶以絮状物析出，然后用丙酮溶液稀释至刻度，摇匀，加盖静置酮溶液稀释至刻度，摇匀，加盖静置(或用离心方法或用离心方法)，使涤纶树脂絮状，使涤纶树脂絮状物全部沉积于瓶底，备用。用玻璃吸管小心吸取澄清的有色液

31、，并用丙酮作空物全部沉积于瓶底，备用。用玻璃吸管小心吸取澄清的有色液，并用丙酮作空白溶液，在最大吸收波长处测定吸光度，以质量分数白溶液，在最大吸收波长处测定吸光度，以质量分数 ()表示分散染料固表示分散染料固色率：色率：第40页，此课件共48页哦6 6、三氧化二锑、三氧化二锑(Sb2O3)(Sb2O3)含量的测定含量的测定 三氧化二锑三氧化二锑(Sb2O3)(Sb2O3)作为无机阻燃增效剂和聚合催化剂，作为无机阻燃增效剂和聚合催化剂，常用于纺织品阻燃整理常用于纺织品阻燃整理(或共混纺丝或共混纺丝)及聚酯的缩聚工艺。目前，测定及聚酯的缩聚工艺。目前，测定Sb2O3Sb2O3，含量的常用方法主要有

32、火焰原子吸收分光光度法和硫酸铈，含量的常用方法主要有火焰原子吸收分光光度法和硫酸铈滴定法。前者仪器昂贵，后者的前处理烦琐、费时，且受人为因素滴定法。前者仪器昂贵，后者的前处理烦琐、费时，且受人为因素影响较大，不适合用于大批量的常规检验。而用紫外影响较大，不适合用于大批量的常规检验。而用紫外-可见分光光度可见分光光度计法却能简便、快速、准确、可靠地测定计法却能简便、快速、准确、可靠地测定Sb2O3Sb2O3含量。含量。操作步骤准确称取操作步骤准确称取0 02 g2 g样品，用适量的浓盐酸溶解，定量转样品，用适量的浓盐酸溶解，定量转移到移到100 mL100 mL容量瓶中，用容量瓶中，用HEIHE

33、IH2SO4 H2SO4 混合酸溶液定容。随后，用移混合酸溶液定容。随后，用移液管准确吸取液管准确吸取5 mL5 mL置于置于50 mL50 mL的容量瓶中，加的容量瓶中，加一抗坏血酸溶液至刻一抗坏血酸溶液至刻度，混合均匀。用度，混合均匀。用1 cm1 cm石英比色皿在石英比色皿在423423nm nm 波长处测得吸光度，从波长处测得吸光度，从工作曲线中计算出工作曲线中计算出Sb203Sb203，含量，含量第41页，此课件共48页哦7 7、纺织品上甲醛含量的测定、纺织品上甲醛含量的测定 甲醛作为纯纺或混纺织物树脂整理的常用交联剂，可赋予甲醛作为纯纺或混纺织物树脂整理的常用交联剂，可赋予纺织品防

34、缩、抗皱、免烫和易去污等功能。含甲醛的纺织品在穿纺织品防缩、抗皱、免烫和易去污等功能。含甲醛的纺织品在穿着或使用过程中，部分未交联或水解产生的游离甲醛会释放出来，着或使用过程中，部分未交联或水解产生的游离甲醛会释放出来，对人体健康造成危害。对人体健康造成危害。目前，纺织品上甲醛含量的分析采用水萃取法。即：将目前，纺织品上甲醛含量的分析采用水萃取法。即：将1 g 1 g 布样布样剪碎，置于剪碎，置于250 mL250 mL的锥形瓶中，加入的锥形瓶中，加入100 mL100 mL水，在水，在40 40 的水浴中萃的水浴中萃取取1 h(1 h(每每15 min15 min摇动一次摇动一次)，冷却，过

35、滤。取，冷却，过滤。取5 mL5 mL萃取液加入等体积萃取液加入等体积的乙酰丙酮试剂，摇匀，的乙酰丙酮试剂，摇匀，4040保温保温30 min30 min。显色后，冷却至室温，在。显色后，冷却至室温，在420420岫波长处测定其吸光度。纺织品上甲醛含量的计算：岫波长处测定其吸光度。纺织品上甲醛含量的计算：第42页，此课件共48页哦8 8、皮革及纺织品上六价铬、皮革及纺织品上六价铬(Cr(Cr6+6+)含量的测试含量的测试 六价铬是一种强氧化剂，会引起皮肤刺痛和过敏，在高浓度时具六价铬是一种强氧化剂，会引起皮肤刺痛和过敏，在高浓度时具有致癌性。有致癌性。皮革制品传统的鞣革工艺采用二浴鞣革法，即采

36、用重铬酸盐，在酸性条皮革制品传统的鞣革工艺采用二浴鞣革法，即采用重铬酸盐，在酸性条件下浸透已软化的裸皮，尔后用还原剂将裸皮中吸收的铬酸盐还原成三件下浸透已软化的裸皮，尔后用还原剂将裸皮中吸收的铬酸盐还原成三价铬盐。三价铬与皮中的胶原牢固结合产生鞣革作用。目前的铬鞣工艺，价铬盐。三价铬与皮中的胶原牢固结合产生鞣革作用。目前的铬鞣工艺，通常采用一浴法，即先将六价铬盐还原成三价铬盐，再用其处理裸皮进通常采用一浴法，即先将六价铬盐还原成三价铬盐，再用其处理裸皮进行鞣革。由于工艺和技术等方面的原因，使某些皮革制品中残留少量的行鞣革。由于工艺和技术等方面的原因，使某些皮革制品中残留少量的六价铬。六价铬。此

37、外，铬盐在纺织品上往往作为染色固色剂，因此在纺织品上此外，铬盐在纺织品上往往作为染色固色剂，因此在纺织品上也可能有残留。在生态纺织品标准中，对六价铬进行了严格的控制。也可能有残留。在生态纺织品标准中，对六价铬进行了严格的控制。第43页，此课件共48页哦目前，各国标准对皮革或纺织品上六价铬含量的测定基本上都采用目前，各国标准对皮革或纺织品上六价铬含量的测定基本上都采用比色法。其具体检测方法：摧确称取比色法。其具体检测方法：摧确称取2 20 g0 g样品于样品于 250 mL250 mL容量瓶容量瓶中，加入中，加入100 mL100 mL磷酸缓冲液磷酸缓冲液(pH(pH值为值为8 80 00 01

38、)1)，插入导气管，插入导气管(导气管不得接触液面导气管不得接触液面)，往锥形瓶中通入不含氧的氩气，往锥形瓶中通入不含氧的氩气(或氮气或氮气)5)5 minmin，以排去空气，盖好磨口塞，放在振荡器上萃取，以排去空气，盖好磨口塞，放在振荡器上萃取3 h(3 h(对于对于纺织品，于纺织品，于100 mL100 mL汗液汗液37 37 萃取萃取 30 min)30 min)，过滤。用移液管准确，过滤。用移液管准确吸取吸取10 mL10 mL滤液置于滤液置于50 mL50 mL的容量瓶中，加的容量瓶中，加7070磷酸磷酸1 mL1 mL、1 1，5-5-二苯卡巴肼溶液二苯卡巴肼溶液1 mL1 mL，

39、加水至刻度，混合均匀。静止，加水至刻度，混合均匀。静止15 min15 min后，后，用用2 cm2 cm比色皿在比色皿在540nm540nm波长处测得吸光度，利用工作曲线中计算六波长处测得吸光度，利用工作曲线中计算六价铬的含量：价铬的含量：第44页，此课件共48页哦9 9、织物的防紫外辐射性能、织物的防紫外辐射性能纺织品防紫外线性能的标准体系大致由试样预处理、性能测试纺织品防紫外线性能的标准体系大致由试样预处理、性能测试和分级标签三部分组成，如美国和和分级标签三部分组成，如美国和UV Standard 801UV Standard 801标准标准欧洲、澳洲和中国标准是由性能测试和分级标签二部

40、分组成欧洲、澳洲和中国标准是由性能测试和分级标签二部分组成试样预处理以美国标准最为剧烈，国际检测协会的试样预处理以美国标准最为剧烈，国际检测协会的UV Standard UV Standard 801801标准次之标准次之 第45页，此课件共48页哦防紫外线测试标准防紫外线测试标准澳大利亚和新西兰两国于澳大利亚和新西兰两国于19961996年首先推出了抗紫外线防护服测试方年首先推出了抗紫外线防护服测试方法标准法标准“日光防护服评定和分级日光防护服评定和分级”（ASASNZS4399NZS4399）中国国家标准中国国家标准“纺织品纺织品防紫外线性能的评定防紫外线性能的评定”（GB/T 18830

41、GB/T 18830）欧洲标准欧洲标准“纺织品纺织品日光紫外线防护性能日光紫外线防护性能服装面料试验方法服装面料试验方法”（EN13758.1EN13758.1）、）、“纺织品纺织品日光紫外线防护性能日光紫外线防护性能服装的标记和服装的标记和分级分级”（EN13758.2+A1EN13758.2+A1）美国美国“紫外线传输测试前纺织品制备规程紫外线传输测试前纺织品制备规程”（ASTM D 6544ASTM D 6544）、）、“紫紫外线防护纺织品标签指南外线防护纺织品标签指南”（ASTM D 6603ASTM D 6603）、美国）、美国“纺织品透过纺织品透过或阻碍紫外线的性能测试或阻碍紫外线

42、的性能测试”（AATCC 183AATCC 183）国际测试协会的国际测试协会的“授为授为UVUV标准标准801801标签的消费品的一般和特殊条件标签的消费品的一般和特殊条件”（UV-Standard 801UV-Standard 801）中国国家质量监督检验检疫总局起草了出入境检验检疫行业标准中国国家质量监督检验检疫总局起草了出入境检验检疫行业标准“进出口纺织品防紫外线性能检验规范进出口纺织品防紫外线性能检验规范”第46页，此课件共48页哦防紫外线的测试方法防紫外线的测试方法 直接测试法和仪器测试法直接测试法和仪器测试法直接测试法包括人体测试法和变色褪色法，具有简便、快速、重直接测试法包括人

43、体测试法和变色褪色法，具有简便、快速、重现性差等特点，人体测试法受人体间的皮肤差异存在较大的系统现性差等特点，人体测试法受人体间的皮肤差异存在较大的系统偏差，且测试对人体有害偏差，且测试对人体有害 第47页，此课件共48页哦仪器测试法仪器测试法包括紫外线强度累计法、紫外线法和分光光度计法。包括紫外线强度累计法、紫外线法和分光光度计法。欧盟标准、澳大利亚欧盟标准、澳大利亚/新西兰标准、英国标准、美国新西兰标准、英国标准、美国AATCCAATCC标准和中标准和中国标准均采用分光光度计法。国标准均采用分光光度计法。该法主要是通过稳定的该法主要是通过稳定的UVUV光源产生波长为光源产生波长为290290400 nm400 nm的紫外线射的紫外线射线，通过单色器照射试样，收集总的光谱投射射线，测定出总的线，通过单色器照射试样，收集总的光谱投射射线，测定出总的光谱投射比，并计算试样的紫外线透射率和防护系数光谱投射比，并计算试样的紫外线透射率和防护系数UPFUPF值值 第48页，此课件共48页哦