第十章原子吸收分光光度法与检测技术.ppt
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1、分析化学(第分析化学(第2版)版)谢庆娟谢庆娟 李维斌李维斌全国高职高专药品类专业卫生部全国高职高专药品类专业卫生部“十二五十二五”规划教材规划教材第十章原子吸收分光光度法与检测技术现在学习的是第1页,共37页2 原原子子吸吸收收光光度度法法:是是将将待待测测元元素素在在高高温温下下进进行行原原子子化化成成原原子子蒸蒸气气,由由一一束束锐锐线线辐辐射射穿穿过过一一定定厚厚度度的的原原子子蒸蒸气气,光光的的一一部部分分被被原原子子蒸蒸气气中中的的基基态态原原子子吸吸收收;一一部部分分光光经经单单色色器器分分光光,测测量量减减弱弱后后的的光光强强度度;然然后后,利利用用吸吸光光度度与与火火焰焰中中
2、原原子子浓浓度度成正比的关系求得待测元素的浓度的方法。成正比的关系求得待测元素的浓度的方法。第一节第一节 原子吸收分光光度法的概述原子吸收分光光度法的概述现在学习的是第2页,共37页3第一节第一节 原子吸收分光光度法的概述原子吸收分光光度法的概述原原子子吸吸收收谱谱线线窄窄,谱谱线线重重叠叠几几率率小小,共共存存元元素素不不产产生生干干扰。扰。火火焰焰法法相相对对灵灵敏敏度度为为g/ml-ng/ml,非非火火焰焰法法绝绝对对灵灵敏敏度在度在10-10 10-14。可可作作、痕痕量量分分析析;可可测测定定液液态态、固固态态、气气态态样样品品,可可测测定定的的元元素素超超过过70种。种。选择性好选
3、择性好 灵敏度高灵敏度高准确度高准确度高应用范围广应用范围广原子吸收分光光原子吸收分光光度法的特点度法的特点简便、快速简便、快速自自动动化化,操操作作简简便便,可可快快速速进进行行多多个个样样品品的的检检测测,重现性好。重现性好。火火焰焰法法相相对对误误差差1%,石石墨墨炉炉法法相相对对误误差差约约为为3%5%。现在学习的是第3页,共37页4点滴积累点滴积累第一节概第一节概 述述原子吸收曲线:是由原子外层电子在能级之间的跃迁时,原子吸收产生。第二节第二节 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理现在学习的是第4页,共37页5点滴积累点滴积累第一节概第一节概 述述第二节第二节 原子吸收分
4、光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理1 1.共共振振吸吸收收线线:原原子子外外层层电电子子从从基基态态跃跃迁迁至至第第一一激激发发态所产生的吸收谱线。态所产生的吸收谱线。2.2.共共振振发发射射线线:原原子子外外层层电电子子从从第第一一激激发发态态跃跃迁迁至至基基态态所所产生的辐射的谱线。产生的辐射的谱线。3.3.共共 振振 线线:共共振振发发射射线线和和共共振振吸吸收收线线都都称称为为共共振振线。线。4.4.分分 析析 线线:共共振振线线又又称称为为特特征征谱谱线线,常常被被选选作作元元素分析的析线(分析波长)。素分析的析线(分析波长)。现在学习的是第5页,共37页6第二节第二节 原子吸收
5、分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理知识链接知识链接分分析析线线又又称称为为吸吸收收波波长长,通通常常选选用用共共振振吸吸收收线线为为分分析析线线,测测量量高高含含量量元元素素时时,可可选选用用灵灵敏敏度度较较低低的的非非共共振振线线为为分分析析线线。如如测测Zn时时常常选选用用最最灵灵敏敏的的213.9nm波波长长,但但当当Zn的的含含量量高高时时,为为保保证证工工作作曲曲线线的的线线性性范范围围,可可改改用用次次灵灵敏敏线线307.5nm波波长长进进行行测测量量。As,Se等等共共振振吸吸收收线线位位于于200nm以以下下的的远远紫紫外外区区,火火焰焰组组分分对对其其明明显显吸吸收收,
6、故故用用火火焰焰原原子子吸吸收收法法测测定定这这些些元元素素时时,不宜选用共振吸收线为分析线,或者改用无火焰原子化法进行测定。不宜选用共振吸收线为分析线,或者改用无火焰原子化法进行测定。现在学习的是第6页,共37页7第二节第二节 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的原理二、原子吸收值与原子浓度的关系1.原子吸收光谱与分子吸收光谱一样符合朗伯-比尔定律,即:式中 为吸光度,为由光源发出的入射光强度,为透过的光强度(未被吸收部分),K为常数(可由实验测定),c为样品的浓度(基态原子),L=原子蒸气光径。现在学习的是第7页,共37页8第二节第二节 原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法的
7、原理2.实际工作中,火焰宽度是固定的,因此,在一定的浓度范围内,吸光度与试样浓度成正比,即:式中K为与实验条件有关的常数。吸光度与样品中被测组分的浓度成线性关系,它是原子吸收分光光度法定量的依据。现在学习的是第8页,共37页9类型:按光路可分为单光束和双光束。类型:按光路可分为单光束和双光束。单光束双光束优点结构简单;灵敏度较高;价格便宜。可消除光源的不稳定带来的误差,精密度和准确度均较单光束高;光源无需预热,相应延长了光源的使用寿命,分析速度快。缺点不能消除光源波动的影响,造成基线漂移,影响测定的精密度和准确度。空心阴极灯需预热,影响分析速度。价格较高。第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸
8、收分光光度计 现在学习的是第9页,共37页10第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。现在学习的是第10页,共37页11第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计光源:光源:1.1.作用:发射被测元素的特征光谱。作用:发射被测元素的特征光谱。2.2.种类:种类:空心阴极灯空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。、高频无极放电灯、蒸气放电灯。3.3.空心阴极灯结构:空心阴极灯结构:阳极:钨或镍棒阳极:钨或镍棒阴极:待测元素金属阴极:待测元素金属内充低压惰性气体内充低压惰性气体现在学习的是第1
9、1页,共37页12第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计空心阴极灯使用注意事项:空心阴极灯使用注意事项:(1)不得超过最大电流。)不得超过最大电流。(2)有有些些元元素素采采用用较较高高电电流流操操作作时时,其其标标准准线线可可出出现现严严重重弯弯曲,该现象随灯电流增加而增长。曲,该现象随灯电流增加而增长。(3)使用前应在)使用前应在1/3工作电流下预热工作电流下预热0.5-1小时。小时。(4)工作电流应保持额定电流的)工作电流应保持额定电流的40%60%较为合适。较为合适。现在学习的是第12页,共37页13第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子化系统原子化系统1.
10、1.雾化器:雾化器:将试液均匀雾化,除将试液均匀雾化,除去较大的雾滴去较大的雾滴。2.2.燃烧器:燃烧器:高温下使试样中的待高温下使试样中的待测元素原子化。测元素原子化。3.3.火焰:火焰:原子化的能源。原子化的能源。优点:优点:操作简单、重现性好操作简单、重现性好缺点:缺点:原子化效率低、无法直接分析粘稠原子化效率低、无法直接分析粘稠状液体和固体试样。状液体和固体试样。火焰原子化器火焰原子化器现在学习的是第13页,共37页14第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子化系统原子化系统1.1.干燥:干燥:稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂。2.2.灰化
11、:灰化:保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。3.3.原子化:原子化:使待测元素成为基态原子。使待测元素成为基态原子。4.4.净化:净化:高温除去管内残渣。高温除去管内残渣。优点:优点:检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。缺点:缺点:设备昂贵、精密度差、北京干扰大、单样品分析时间长。设备昂贵、精密度差、北京干扰大、单样品分析时间长。石墨炉原子化器石墨炉原子化器现在学习的是第14页,共37页15第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计课堂活动课堂活动医医药药工工业业常常用用
12、耐耐腐腐蚀蚀性性较较好好的的316不不锈锈钢钢,其其Ni含含量量为为10%14%,在在用用原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法检检测测不不锈锈钢钢中中的的Ni含量时,应采用那种原子化装置?含量时,应采用那种原子化装置?现在学习的是第15页,共37页16第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计分光系统:原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器,分光系统:原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器,1.1.组成:光栅、凹面镜和狭缝。组成:光栅、凹面镜和狭缝。其关键部件是起色其关键部件是起色 散作用的光栅。散作用的光栅。2.2.作用:将待测元素的共振线和邻近谱线分开,从而使分析线作用:将待测元素
13、的共振线和邻近谱线分开,从而使分析线选择性地进入检测器。选择性地进入检测器。现在学习的是第16页,共37页17第三节第三节 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计检测系统:检测系统:1.1.组成:检测器、放大器、对数转换器和显示装置。组成:检测器、放大器、对数转换器和显示装置。2.2.作用:将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量。作用:将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量。现在学习的是第17页,共37页18第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用标准溶液的配制:标准溶液的配制:火火焰焰原原子子吸吸收收测测定定中中常常用用工工作作标标准准溶溶液液浓浓度度单单位位
14、为为g/mlg/ml,无火焰原子吸收测定中标准溶液浓度为,无火焰原子吸收测定中标准溶液浓度为g/Lg/L。1.1.标标准准储储备备液液:一一般般选选用用高高纯纯金金属属(99.99%99.99%)或或被被测测元元素素的的盐盐类类精精确确称称量量溶溶解解后后配配成成1mg/m11mg/m1的的标标准准储储备备溶溶,目目前前可可以以购购买买到到多多种种元元素素的专用标准储备液。的专用标准储备液。现在学习的是第18页,共37页19第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用2.2.工工作作标标准准溶溶液液:标标准准储储备备液液经经过过稀稀释释即即成成为为制制作作标标准准曲曲线线的的
15、工工作作标标准准溶溶液液。对对于于火火焰焰原原子子吸吸收收测测定定的的标标准准储储备备液液一一般般要要稀稀释释10001000倍倍,无火焰原子吸收测定的标准储备液要稀释无火焰原子吸收测定的标准储备液要稀释10105 5 10106 6倍。倍。现在学习的是第19页,共37页20第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用标准溶液的注意事项:标准溶液的注意事项:1.1.使用去离子水,保证玻璃器皿纯净,防止玷污。使用去离子水,保证玻璃器皿纯净,防止玷污。2.2.所用硝酸纯酸、盐酸应为优级纯,避免使用磷酸或硫酸。所用硝酸纯酸、盐酸应为优级纯,避免使用磷酸或硫酸。3.3.保保持持一一定
16、定酸酸度度防防止止金金属属离离子子水水解解,存存放放在在玻玻璃璃或或聚聚乙乙烯烯试试剂剂瓶瓶中中,有有些些元元素素(如如金金、银银)的的贮贮备备液液应应存存放在棕色试剂瓶中,应避免阳光照射,但是不要存储在寒冷的地方。放在棕色试剂瓶中,应避免阳光照射,但是不要存储在寒冷的地方。4.4.校准用的工作标准溶液使用校准用的工作标准溶液使用0.1mol/L0.1mol/L的标准储备液中酸或碱溶液稀释制备。的标准储备液中酸或碱溶液稀释制备。5.5.在每次测定前新鲜制备校准用的工作标准溶液。在每次测定前新鲜制备校准用的工作标准溶液。6.6.必须在有效期内使用。必须在有效期内使用。现在学习的是第20页,共37
17、页21第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用标准曲线法:标准曲线法:适用范围:样品组成简单或共存元素没有干扰的样品。适用范围:样品组成简单或共存元素没有干扰的样品。优点:可用于同类大批量样品的分析,简单、快速。优点:可用于同类大批量样品的分析,简单、快速。缺点:基体影响较大缺点:基体影响较大。现在学习的是第21页,共37页22第三节第三节 原子吸收分光光度法的应用原子吸收分光光度法的应用操作方法:操作方法:1.配制一组(至少配制一组(至少3份)浓度适宜的工作标准溶液。份)浓度适宜的工作标准溶液。2.用空白对照溶液调零用空白对照溶液调零。3.从从低低到到高高浓浓度度依依次
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- 第十 原子 吸收 分光光度法 检测 技术
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