化学实验水蒸气蒸馏优秀讲稿.ppt
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1、化学实验水蒸气蒸馏第一页,讲稿共三十三页哦 实验五实验五水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏一、实验目的:一、实验目的:1、学习水蒸气蒸馏的基本原理、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用使用范围和被蒸馏物应具备的条件范围和被蒸馏物应具备的条件2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法、掌握水蒸气蒸馏的操作方法抽查预习学号个位数是抽查预习学号个位数是4或或7的预习报告交老师的预习报告交老师检查检查第二页,讲稿共三十三页哦山胡椒山胡椒第三页,讲稿共三十三页哦 二、基本原理二、基本原理 一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分(作为纯化合物时)的沸点都要低的温度下沸腾,用组分(作
2、为纯化合物时)的沸点都要低的温度下沸腾,用水蒸气(或水)充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作水蒸气(或水)充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏称为水蒸气蒸馏。根据根据DaltonDalton分压定律:分压定律:PP水水PB沸点:沸点:较任一组分都低较任一组分都低 如果水在各组分中沸点最低,溶液在低于如果水在各组分中沸点最低,溶液在低于100100时即时即可沸腾进行蒸馏,蒸馏后通过分层而除去水层。可沸腾进行蒸馏,蒸馏后通过分层而除去水层。蒸气(蒸出液)的组成蒸气(蒸出液)的组成:B在沸腾(在沸腾(100左右)时蒸左右)时蒸气压不能太小(气压不能太小(1.33kpa),),否则蒸馏效
3、率太低!但可否则蒸馏效率太低!但可使用过热水蒸气进行蒸馏。使用过热水蒸气进行蒸馏。第四页,讲稿共三十三页哦 图表示图表示水水(bp:l00)和溴苯和溴苯(bp:156)两个不两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标系的坐标。第五页,讲稿共三十三页哦 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况:此法常用于以下几种情况:(1)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,用混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方法难以分离;蒸馏、萃取等方法难以分离;(2)
4、在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物;在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物;(3)脱附混合物中被固体吸附的液体有机物;脱附混合物中被固体吸附的液体有机物;(4)除去易挥发的有机物。除去易挥发的有机物。运用水蒸气蒸馏时,被提纯物质应具备以下条件:运用水蒸气蒸馏时,被提纯物质应具备以下条件:(1 1)不溶或难溶于水;不溶或难溶于水;(2 2)在沸腾下不与水发生反应;在沸腾下不与水发生反应;(3 3)在)在100 100 左右时,必须具有一定的蒸气压(一般左右时,必须具有一定的蒸气压(一般不少于不少于1.333 kPa1.333 kPa)。)。第六页,讲稿共三十三页哦三、水蒸气蒸馏操作三、水
5、蒸气蒸馏操作 实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法:实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法:第一种方法:第一种方法:使用从蒸气管道中引入活的蒸气,通使用从蒸气管道中引入活的蒸气,通入盛有有机化合物的烧瓶入盛有有机化合物的烧瓶活蒸气法活蒸气法适用范围:适用范围:此法应用广泛,尤其适用于高分子量(低蒸气此法应用广泛,尤其适用于高分子量(低蒸气压)的物质,压)的物质,甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。第二种方法:第二种方法:将盛有化合物和水的烧瓶一起加热,直将盛有化合物和水的烧瓶一起加热,直接进行水蒸气蒸馏接进行水蒸气蒸馏直接法直接法适用范围:适用范围:此法在实验上较为方便。
6、对于挥发性液体和数量此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料,此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合较少的物料,此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏,因为固体会引起过度暴沸。物的蒸馏,因为固体会引起过度暴沸。第七页,讲稿共三十三页哦ACD1/3为宜,无需为宜,无需沸石。沸石。(一)活蒸气法装置图(一)活蒸气法装置图 3/4为为宜,加宜,加几粒沸几粒沸石。石。连接玻璃管裹以石棉绳保温,以免过多的连接玻璃管裹以石棉绳保温,以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中水蒸气冷凝至蒸馏瓶中蒸馏时因故(或因某部位堵塞造成安全管蒸馏时因故(或因某部位堵塞造成安全管水位上升)停止,首先应松开水位
7、上升)停止,首先应松开止水止水螺旋螺旋夹夹通通大气。大气。1.检查连接处是否紧密,检查连接处是否紧密,通冷凝水,松开通冷凝水,松开T形管的形管的止水止水螺旋螺旋夹夹2.加热水蒸气发生器加热水蒸气发生器(同时预热蒸馏烧瓶)(同时预热蒸馏烧瓶)3.待水沸腾时,夹紧待水沸腾时,夹紧止水止水螺旋螺旋夹夹,开始蒸馏(蒸,开始蒸馏(蒸馏正常时,停止预热热馏正常时,停止预热热源)。源)。4.蒸馏结束判断;蒸馏结束时,蒸馏结束判断;蒸馏结束时,先应先松开先应先松开止水止水螺旋螺旋夹夹,停止加热,停止加热,拆下仪器。拆下仪器。安全管底端应始终在液面下安全管底端应始终在液面下水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置,主主要要
8、由由水水蒸蒸气气发发生生器器、蒸蒸馏馏部部分分、冷冷凝凝部部分分和和接受器接受器四个部分组成。四个部分组成。止水螺旋夹止水螺旋夹第八页,讲稿共三十三页哦活蒸气法活蒸气法操作要点和说明操作要点和说明 1 1、长长颈颈蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶的的容容量量应应保保证证混混合合物物的的体体积积不不超超过过其其1 13 3,导导入入蒸蒸汽汽的的玻玻管管下下端端应应垂垂直直地地正正对对瓶瓶底底中中央央,并并伸伸到到接接近近瓶瓶底底。安安装装时时要要倾倾斜斜一一定定的的角角度度,通通常常为为4545左右。左右。2 2、水水蒸蒸气气发发生生器器上上的的安安全全管管(平平衡衡管管)不不宜宜太太短短(一一般般为为45cm
9、45cm左左右右),其其下下端端应应接接近近器器底底,盛盛水水量量通通常常为为其其容容量量的的2 23 3,最最多多不不超超过过3 34 4,最最好好在在水水蒸蒸气气发发生器中加进生器中加进沸石沸石起助沸作用。起助沸作用。3 3、应应尽尽量量缩缩短短水水蒸蒸气气发发生生器器与与蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶之之间间的的连连接接玻玻璃璃管管的的距距离离,以以减减少少水水汽汽的的冷冷凝凝,同同时时连连接接玻玻璃璃管管可可以裹以石棉绳保温以裹以石棉绳保温。第九页,讲稿共三十三页哦 4 4、接通冷凝水,开始蒸馏前应把接通冷凝水,开始蒸馏前应把T T形管上形管上的的止水止水螺旋螺旋夹打开夹打开,当,当T T形管的支管
10、有水蒸气冲出时,形管的支管有水蒸气冲出时,关闭止水关闭止水螺旋螺旋夹,夹,开始通水蒸气,进行蒸馏。开始通水蒸气,进行蒸馏。5 5、为为使使水水蒸蒸气气不不致致在在烧烧瓶瓶中中冷冷凝凝过过多多而而增增加加混混合合物物的的体体积积。在在通通水水蒸蒸气气时时,可可在在长长颈颈圆圆底底烧烧瓶瓶下下隔隔着着石石棉棉网网用用小小火火加热。加热。6 6、在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常是否正常,如发现其如发现其突然升高突然升高,意味着有,意味着有堵塞现象堵塞现象,应立即,应立即打开止水打开止水夹夹,移去热源,使水蒸气发生器与大气相通,避免发生事故,移去热源
11、,使水蒸气发生器与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现发现T T形管支管处形管支管处水积聚过多水积聚过多,超过支管部分,也应打开,超过支管部分,也应打开止水螺旋夹止水螺旋夹,将水,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。放掉,否则将影响水蒸气通过。第十页,讲稿共三十三页哦 7 7、如如果果随随水水蒸蒸气气挥挥发发馏馏出出的的物物质质熔熔点点较较高高,在在冷冷凝凝管管中中易易凝凝成成固固体体堵堵塞塞水水冷冷凝凝管管,可可考考虑虑改改用用空空气气冷凝管冷凝管。8 8、控制馏出速度控制馏出速度2 23 3滴滴/s/s。当尾接管处的。当尾接管处的馏
12、出液澄清馏出液澄清透明透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,但,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,但最好再多蒸出最好再多蒸出5 510mL10mL ,这时应首先打开,这时应首先打开T T形管处螺形管处螺旋夹,然后方可停止蒸馏。旋夹,然后方可停止蒸馏。(先打开(先打开T T形管处螺旋夹,形管处螺旋夹,使与大气相通,再移去热源)使与大气相通,再移去热源)第十一页,讲稿共三十三页哦(二)直接法(二)直接法1 1 试验装置试验装置 将盛有一将盛有一定量水的分液定量水的分液漏斗置于克氏漏斗置于克氏蒸馏头上,蒸蒸馏头上,蒸馏甁置于热源馏甁置于热源上,其它同活上,其它同活蒸气蒸馏装置蒸气蒸馏装置
13、水水水水直接法水蒸气蒸馏装置(直接法水蒸气蒸馏装置(1)第十二页,讲稿共三十三页哦2 2直接法操作步骤:直接法操作步骤:在在圆圆底底烧烧瓶瓶中中加加入入水水和和待待蒸蒸馏馏的的物物质质,存存在在下下加加热热至至沸沸,以以便便产产生生蒸蒸气气当当水水蒸蒸气气与与化化合合物物一一起起蒸蒸出出时时,从从滴滴液液漏漏斗斗逐逐渐渐加加入入水水,滴滴入入的的水水速速度度与与馏馏出出液液的的速速度度相相同同。蒸蒸馏馏过过程程中中,混混浊浊液液随随热热蒸蒸气气冷冷凝凝集集聚聚在在接接受受甁甁中中,当当蒸蒸馏馏近近结结束束时时,蒸蒸出出液液由由混混浊浊变变澄澄清清。蒸蒸馏馏结结束束后后,先先去去掉掉热热源源,拆
14、拆下下接接受受甁甁后后,再再按按顺顺序序拆拆卸卸其它部分。其它部分。缺点:缺点:本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外,起本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外,起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行,而活蒸气泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行,而活蒸气法往往能消除这两个问题。法往往能消除这两个问题。第十三页,讲稿共三十三页哦直接法水蒸气蒸馏装置(直接法水蒸气蒸馏装置(2)第十四页,讲稿共三十三页哦四、实验内容:苯甲醛的水蒸气蒸馏:苯甲醛的水蒸气蒸馏:量取待蒸馏的量取待蒸馏的苯甲醛苯甲醛10mL10mL和和55mL55mL水水加入加入到到100mL100mL圆底烧瓶圆底烧瓶中,加入中,加入3 35
15、5颗沸石,采用颗沸石,采用直接法水蒸气蒸馏装置(直接法水蒸气蒸馏装置(2)进行水蒸气蒸馏。进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后,再多蒸,再多蒸出出 5 510mL10mL的透明馏出液时停止蒸馏。用分的透明馏出液时停止蒸馏。用分液漏斗分液,量取蒸出的苯甲醛体积,计算液漏斗分液,量取蒸出的苯甲醛体积,计算百分率。百分率。第十五页,讲稿共三十三页哦五、思考题五、思考题1 1、进进行行水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏时时,蒸蒸气气导导入入管管的的末末端端为为什什么要插入到接近于容器的底部?么要插入到接近于容器的底部?2 2、水蒸气蒸馏装置中的、水蒸气蒸馏装置中的T T形管有
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- 化学 实验 水蒸气 蒸馏 优秀 讲稿
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