化验员化学分析基本操作讲稿.ppt
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1、关于化验员化学分析基本操作关于化验员化学分析基本操作关于化验员化学分析基本操作关于化验员化学分析基本操作第一页,讲稿共七十八页哦1 1 玻玻璃璃仪仪器器洗洗涤涤uu常用的玻璃仪器:常用的玻璃仪器:常用的玻璃仪器:常用的玻璃仪器:第二页,讲稿共七十八页哦 在在分分析析工工作作中中,洗洗净净玻玻璃璃仪仪器器是是一一个个必必须须做做的的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。玻玻玻玻璃璃璃璃仪仪仪仪器器器器特特特特别别别别是是是是容容容容量量量量器器器器皿皿皿皿在在在在使使使使用用用用前前前前必必必必须须须须充充充充分分分分洗洗洗洗涤涤涤涤,化化学学实实验验所
2、所用用的的玻玻璃璃仪仪器器必必须须是是十十分分洁洁净净的的,否否则则会会影响实验效果,甚至导致实验失败。影响实验效果,甚至导致实验失败。洗洗涤涤时时应应根根据据污污物物性性质质和和实实验验要要求求选选择择不不同同方方法。法。1 1 玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤第三页,讲稿共七十八页哦 1 1 玻玻璃璃仪仪器器洗洗涤涤 uu分析化学实验中所用的玻璃器皿应洁净,其分析化学实验中所用的玻璃器皿应洁净,其内壁应能被水均匀的润湿而无水的条纹,且不内壁应能被水均匀的润湿而无水的条纹,且不挂水珠。挂水珠。uu滴定管、移液管、容量瓶、滴管等用洗涤剂滴定管、移液管、容量瓶、滴管等用洗涤剂洗涤,用自来水冲洗干净,
3、再用去离子水润洗洗涤,用自来水冲洗干净,再用去离子水润洗几次。几次。uu烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用去污粉洗涤,烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用去污粉洗涤,烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用去污粉洗涤,烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用去污粉洗涤,用自来水冲洗干净,再用去离子水润洗几次。用自来水冲洗干净,再用去离子水润洗几次。用自来水冲洗干净,再用去离子水润洗几次。用自来水冲洗干净,再用去离子水润洗几次。第四页,讲稿共七十八页哦 常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来常用
4、的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部
5、损坏。最后不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。*玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。聚成水滴,也不成股流下。聚成水滴,也不成股流下。聚成水滴,也不成股流下。*滴滴定定定定管管管管、容容容容量量量量瓶瓶
6、瓶瓶和和和和移移移移液液液液管管管管等等等等量量量量器器器器不不不不用用用用毛毛毛毛刷刷刷刷刷刷刷刷洗洗洗洗,根根根根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。据油污程度选择适当的洗涤剂洗。据油污程度选择适当的洗涤剂洗。据油污程度选择适当的洗涤剂洗。1 1 玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤 第五页,讲稿共七十八页哦附:几种常用洗涤液的配制和使附:几种常用洗涤液的配制和使*铬酸洗涤液铬酸洗涤液(1 1 1 1)取取取取工工工工业业业业硫硫硫硫酸酸酸酸100ml100ml100ml100ml置置置置于于于于烧烧烧烧杯杯杯杯内内内内,小小小小心心心心加加加加热热热热,然然然然后后后后慢慢慢慢慢慢慢慢加加加加入入入入
7、5g5g5g5g研研研研细细细细的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾粉粉粉粉末末末末,边边边边加加加加边边边边搅搅搅搅拌拌拌拌,继继继继续续续续加加加加热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内。热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内。热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内。热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内。(2 2 2 2)称称称称取取取取20g20g20g20g研研研研细细细细的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾粉粉粉粉末末末末,置置置置于于于于20 20 20 20 mlmlmlml水水水水中中中中加加加加热热热热溶溶溶溶解解解解,冷冷冷冷却却却
8、却后后后后缓缓缓缓缓缓缓缓加加加加入入入入360ml360ml360ml360ml浓浓浓浓硫硫硫硫酸酸酸酸,待待待待冷冷冷冷却却却却后后后后,贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。第六页,讲稿共七十八页哦 器器器器皿皿皿皿用用用用铬铬铬铬酸酸酸酸洗洗洗洗液液液液时时时时应应应应特特特特别别别别小小小小心心心心。因因因因铬铬铬铬酸酸酸酸洗洗洗洗液液液液为为为为强强强强氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂,腐腐腐腐蚀蚀蚀蚀性性性性强强强强,易易易易烫烫烫烫伤伤伤伤皮皮皮皮肤肤肤肤,烧烧烧烧坏坏坏坏衣衣衣衣服服服服;铬铬铬铬有有有
9、有毒毒毒毒,使使使使用用用用时时时时应应应应注注注注意意意意安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。具体操作如下具体操作如下具体操作如下具体操作如下:(1 1 1 1)使使使使用用用用洗洗洗洗液液液液前前前前,必必必必须须须须先先先先将将将将器器器器皿皿皿皿用用用用自自自自来来来来水水水水和和和和毛毛毛毛刷刷刷刷洗洗洗洗涤涤涤涤,倾尽器皿内水,以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。倾尽器皿内水,以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。倾尽器皿内水,以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。倾尽器皿内水,以免洗
10、液被水稀释后降低洗涤的效率。铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液第七页,讲稿共七十八页哦(2 2 2 2)用用用用过过过过的的的的洗洗洗洗液液液液不不不不能能能能随随随随意意意意乱乱乱乱倒倒倒倒,只只只只要要要要洗洗洗洗液液液液未未未未变变变变为为为为绿绿绿绿色色色色,应应应应倒倒倒倒回回回回原原原原瓶瓶瓶瓶,以以以以备备备备下下下下次次次次再再再再用用用用。若若若若洗洗洗洗液液液液变变变变为为为为绿绿绿绿色色色色,表表表表明明明明洗洗洗洗液液液液已已已已失失失失去去去去去去去去污污污污力力力力,要要要要倒倒倒倒入入入入废废废废液液液液缸缸缸缸内内内内,另另另另行行行行处处处处理理理理,决
11、决决决不不不不能能能能随随随随便便便便倒倒倒倒入入入入下下下下水道。水道。水道。水道。(3 3 3 3)用用用用洗洗洗洗液液液液洗洗洗洗涤涤涤涤后后后后的的的的仪仪仪仪器器器器,应应应应用用用用自自自自来来来来水水水水冲冲冲冲净净净净,用纯化水润洗内部用纯化水润洗内部用纯化水润洗内部用纯化水润洗内部3 3 3 3次。次。次。次。铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液铬酸洗涤液第八页,讲稿共七十八页哦碱性高锰酸钾洗液碱性高锰酸钾洗液 取取取取高高高高锰锰锰锰酸酸酸酸钾钾钾钾4g4g4g4g溶溶溶溶于于于于少少少少量量量量水水水水中中中中,向向向向该该该该溶溶溶溶液液液液中中中中慢慢慢慢慢慢慢慢加加加加入
12、入入入100ml 10%100ml 10%100ml 10%100ml 10%的的的的NaOHNaOHNaOHNaOH溶液,混匀。溶液,混匀。溶液,混匀。溶液,混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿用于洗涤被油或有机物沾污的器皿用于洗涤被油或有机物沾污的器皿用于洗涤被油或有机物沾污的器皿注意事项:注意事项:注意事项:注意事项:1 1 1 1 洗洗洗洗后后后后的的的的器器器器皿皿皿皿上上上上如如如如残残残残留留留留有有有有MnOMnOMnOMnO2 2 2 2沉沉沉沉淀淀淀淀物物物物,可可可可用用用用盐盐盐盐酸酸酸酸或或或或草草草草酸酸酸酸洗洗洗洗液洗涤;液洗涤;液洗涤;液洗涤;2 2 2 2 洗
13、液不应在所洗的器皿中长期存留。洗液不应在所洗的器皿中长期存留。洗液不应在所洗的器皿中长期存留。洗液不应在所洗的器皿中长期存留。第九页,讲稿共七十八页哦草草酸酸洗洗液液5-10g5-10g草酸溶于草酸溶于100ml100ml水中,加入少量浓盐酸。水中,加入少量浓盐酸。用用于于洗洗涤涤KMnOKMnO4 4洗洗液液洗洗涤涤后后在在玻玻璃璃器器皿皿上上产产生生的的MnOMnO2 2污迹。污迹。注意事项:注意事项:必要时可加热使用。必要时可加热使用。第十页,讲稿共七十八页哦 *碘碘化钾洗液碘碘化钾洗液碘碘化钾洗液碘碘化钾洗液 1g1g碘碘和和2g2g碘碘化化钾钾溶溶与与水水,加加水水稀稀释释至至100
14、ml100ml。用于洗涤用于洗涤AgNOAgNO3 3的褐色沾污物。的褐色沾污物。第十一页,讲稿共七十八页哦 *碱性乙醇洗液碱性乙醇洗液碱性乙醇洗液碱性乙醇洗液 6g6g氢氢氧氧化化钠钠溶溶于于6ml6ml水水中中,加加入入50ml50ml乙乙醇。醇。用用于于洗洗涤涤被被油油脂脂或或某某些些有有机机物物沾沾污污的的器皿。器皿。注意事项:注意事项:1 1 洗液贮于胶塞瓶中,洗液贮于胶塞瓶中,不宜久存,易失效;不宜久存,易失效;2 2 防止防止 挥发和着火。挥发和着火。第十二页,讲稿共七十八页哦2 2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 2.1 2.1 控干干燥法:又叫风干,是最简单易行的控干干燥法:又
15、叫风干,是最简单易行的 干燥方法。干燥方法。2.2 2.2 烘干干燥法:将仪器放入烘箱中,控制温烘干干燥法:将仪器放入烘箱中,控制温 度在度在105105左右烘干。左右烘干。2.3 2.3 吹干干燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。吹干干燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。2.4 2.4 烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。玻璃器皿。第十三页,讲稿共七十八页哦2 2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥2.5 2.5 有机溶剂干燥:有机溶剂干燥:有机溶剂干燥:有机溶剂干燥:对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如对一些
16、不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出
17、。如此无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作反复操作反复操作反复操作2 2 2 23 3 3 3次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进行快速干燥。行快速干燥。行快速干燥。行快速干燥。第十四页,讲稿共七十八页哦3 3 样品的过滤处理样品的过滤处理在药物分析过程中,样品的溶解必须充在药物分析过程中,样品
18、的溶解必须充分,如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变分,如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析),滤纸和滤器必须干燥,根据(定量分析),滤纸和滤器必须干燥,根据标准的要求弃去初滤液,取续滤液进行实验标准的要求弃去初滤液,取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。或做进一步稀释再进行实验。第十五页,讲稿共七十八页哦3样样品品的的过过滤滤处处理理如果是为了制备样品(非定量),在使如果是为了制备样品(非定量),在使用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再使用。用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳,尤其是因为干的滤纸不但过滤效果不佳,尤其是当样品体积较少时,滤纸会吸附样品,影当样
19、品体积较少时,滤纸会吸附样品,影响实验结果。响实验结果。第十六页,讲稿共七十八页哦3样样品的品的过滤处过滤处理理第十七页,讲稿共七十八页哦3样样品品的的过过滤滤处处理理对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸宜越致密。折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸宜越致密。折叠
20、方式。沉淀越细,所选用的滤纸宜越致密。折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。地致密。地致密。地致密。第十八页,讲稿共七十八页哦 可以加热可以加热可以加热可以加热,加热时要使用试管夹加热时要使用试管夹加热时要使用试管夹加热时要使用试管夹,夹持试管的中上部。夹持试管的中上部。夹持试管的中上部。夹持试管的中上部。一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。一般大试管直接加热,小试管用水浴加热
21、。一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。*反应液体不超过试管容积的反应液体不超过试管容积的反应液体不超过试管容积的反应液体不超过试管容积的1/21/21/21/2,加热时,液体不得超过,加热时,液体不得超过,加热时,液体不得超过,加热时,液体不得超过试管容积的试管容积的试管容积的试管容积的1/3,1/3,1/3,1/3,管口向上倾斜约管口向上倾斜约管口向上倾斜约管口向上倾斜约45,45,45,45,不准对着自己或他不准对着自己或他不准对着自己或他不准对着自己或他人人人人,防止液体溅出伤人。防止液体溅出伤人。防止液体溅出伤人。防止液体溅出伤人。4 4 试试管的使用管的使用第十九页,讲稿共七十八页
22、哦 固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作,宜固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作,宜固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作,宜固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作,宜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略向下倾斜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略向下倾斜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略向下倾斜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略向下倾斜,先使试先使试先使试先使试管均匀受热后管均匀受热后管均匀受热后管均匀受热后,再在固体样品处加热再在固体样品处加热再在固体样品处加热再在固体样品处加热,防止试管受热不防止试管受热不防止试管受热不防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。
23、均或冷凝水倒流而炸裂。均或冷凝水倒流而炸裂。均或冷凝水倒流而炸裂。注意注意注意注意(1 1 1 1)该类型的反应生成的气体往往有刺激性)该类型的反应生成的气体往往有刺激性)该类型的反应生成的气体往往有刺激性)该类型的反应生成的气体往往有刺激性 或毒性,操作时应在通风处或室外进行。或毒性,操作时应在通风处或室外进行。或毒性,操作时应在通风处或室外进行。或毒性,操作时应在通风处或室外进行。(2 2 2 2)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)(如不能将加热的试管放
24、到冷的实验台上)(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)4 4 试试管的使用管的使用第二十页,讲稿共七十八页哦 酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精灯是实验室中常用的加热仪器。*酒精的加入量不酒精的加入量不酒精的加入量不酒精的加入量不能超过酒精灯容积的能超过酒精灯容积的能超过酒精灯容积的能超过酒精灯容积的2/32/32/32/3,也不能少于酒精灯容积的,也不能少于酒精灯容积的,也不能少于酒精灯容积的,也不能少于酒精灯容积的1/31/31/31/3;禁;禁;禁;禁止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃
25、着的酒精灯引燃止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃着的酒精灯引燃止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃着的酒精灯引燃止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯;另一只酒精灯;另一只酒精灯;另一只酒精灯;用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;不要碰倒酒精灯,万一洒嘴去吹;应用外焰部分进行加热;不要碰倒酒精灯,万一洒嘴去吹;应用外焰部分进行加热;不要碰倒酒精灯,万一洒嘴去吹;应用外焰部分进行加热;不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要惊慌,
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