原子荧光分析方法及应用精选PPT.ppt
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1、关于原子荧光分析方法及应用第1页,讲稿共25张,创作于星期日氢化物发生原子荧光的基本原理 待测元素在硼氢化钾待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物酸体系下发生反应形成氢化物 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 经载气推动,氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰,形成经载气推动,氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰,形成原子蒸气原子蒸气 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态,发出原在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态,发出原子荧光子荧光 原子荧光被光电倍增管接收,将光信号转化成电信号,原子荧光被光电倍增管接收,将光信号转化成电信号,经过仪器及软件处理,
2、得出最终结果经过仪器及软件处理,得出最终结果第2页,讲稿共25张,创作于星期日氢化物发生原子荧光的基本原理进样系统原子化系统检测检测系统系统光源光源数据处数据处理系统理系统第3页,讲稿共25张,创作于星期日氢化物发生原子荧光的基本原理As(砷)Se(硒)Hg(汞)Pb(铅)Sb(锑)Sn(锡)Cd(镉)Ge(锗)Zn(锌)Bi(铋)Te(碲)第4页,讲稿共25张,创作于星期日氢化物发生原子荧光的应用环境类 如:饮用水、污水等农业类 如:土壤、饲料等食品类 如:粮食、蔬菜、肉类等地矿类 如:矿石、合金等海水海藻鱼、虾、蟹海底淤泥第5页,讲稿共25张,创作于星期日水中主要元素的检测分析As 水样水
3、样20ml+1.25ml20ml+1.25ml盐酸盐酸+2.5ml 10%+2.5ml 10%硫脲硫脲+抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液定容至定容至 25ml25ml 载流:载流:5%5%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:8X8X:2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X:1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS PS:样品定容后需放置:样品定容后需放置3030分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷Se 水样水样20ml+2.5ml20ml+2.5ml盐酸盐酸加热加热1010分钟分钟定容至定容至25ml25ml 载流:
4、载流:10%10%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:8X8X:2%KBH4+0.2%KOH2%KBH4+0.2%KOH 9X 9X:1%KBH4+0.2%KOH1%KBH4+0.2%KOH PSPS:加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒:加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒第6页,讲稿共25张,创作于星期日水中主要元素的检测分析Hg 水样水样20ml+1.25ml20ml+1.25ml盐酸盐酸+0.5mlKBr(10g/L)+KBrO+0.5mlKBr(10g/L)+KBrO3 3(2.8g/L)(2.8g/L)+100g/L+100g/L盐酸羟胺盐酸羟胺1-21-2滴使黄色褪去滴使黄色褪去定
5、容至定容至25ml25ml 载流:载流:5%5%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:8X8X:0.05%KBH0.05%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X:0.01%KBH0.01%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS PS:加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞:加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞Sb 水样水样20ml+1.25ml20ml+1.25ml盐酸盐酸+2.5ml 10%+2.5ml 10%硫脲硫脲+抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液定容定容 至至25ml25ml 载流:载流:5%5%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:8X8X:2%K
6、BH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 9X 9X:1%KBH4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOH PS PS:加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑:加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑第7页,讲稿共25张,创作于星期日水中主要元素的检测分析Pb 水样水样20ml+0.5ml20ml+0.5ml盐酸盐酸定容至定容至25ml25ml 载流:载流:2%2%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:8X8X:2%KBH4+0.5%NaOH+1%2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾铁氰化钾 9X 9X:1%KBH4+0.5%NaOH+1%1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾铁
7、氰化钾 PS PS:铅对酸度的要求比较苛刻,尽量保持废液的:铅对酸度的要求比较苛刻,尽量保持废液的PHPH值在值在8 8左右左右 Cd 水样水样20ml+2.5mlCd20ml+2.5mlCd专用专用2 2号试剂号试剂(1g/L)+0.5ml(1g/L)+0.5ml盐酸盐酸定容至定容至25ml25ml 载流:载流:2%2%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:5%Cd5%Cd专用专用1 1号试剂号试剂+0.5%KOH+0.5%KOH PS PS:Cd2Cd2号试剂增加号试剂增加CdCd的灵敏度的灵敏度第8页,讲稿共25张,创作于星期日食品中主要元素的检测分析As 2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸
8、消解酸(硝酸硝酸:高氯酸高氯酸=4:1)=4:1)放置过夜放置过夜电热电热板加热保持微沸状态板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸待消解杯冒白烟待消解杯冒白烟时时+2ml+2ml硫酸硫酸继续赶酸至只剩硫酸继续赶酸至只剩硫酸冷却后冷却后+2.5ml 10%+2.5ml 10%硫脲硫脲+抗坏抗坏血酸溶液血酸溶液加水定容至加水定容至25ml25ml 载流:载流:10%10%硫酸硫酸 还原剂:还原剂:8X8X:2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X:1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH PS 1.PS 1.整个消解过程尽量保持微
9、沸状态,反应不宜过于剧烈整个消解过程尽量保持微沸状态,反应不宜过于剧烈 2.2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3.3.在最后赶酸至只剩硫酸时,也可补加在最后赶酸至只剩硫酸时,也可补加5ml5ml左右水,再左右水,再 赶一次,彻底赶干高氯酸赶一次,彻底赶干高氯酸第9页,讲稿共25张,创作于星期日食品中主要元素的检测分析Se 2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸(硝酸硝酸:高氯酸高氯酸=4:1)=4:1)放置过夜放置过夜电热板电热板加热保持微沸状态加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸当消解酸还剩当消解酸还剩2ml2ml左左
10、右时加入右时加入5ml5ml盐酸盐酸加热加热3030分钟左右分钟左右冷却后定容至冷却后定容至50ml50ml 载流:载流:10%10%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:8X8X:2%KBH2%KBH4 4+0.2%KOH+0.2%KOH 9X 9X:1%KBH1%KBH4 4+0.2%KOH+0.2%KOH PS PS 加入加入5ml5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min30min第10页,讲稿共25张,创作于星期日食品中主要元素的检测分析Sb 2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸(硝酸硝酸:高氯酸高氯酸=4:1)=4:1)放置过夜放置过夜电热电热板加
11、热保持微沸状态板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸赶至消解酸还剩赶至消解酸还剩2ml2ml左右左右冷却冷却 +2.5ml 10%+2.5ml 10%硫脲硫脲+抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液+1.25ml+1.25ml盐盐酸,用水定容至酸,用水定容至25ml25ml 载流:载流:5%5%盐酸盐酸 还原剂:还原剂:8X8X:2%KBH2%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X:1%KBH1%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH第11页,讲稿共25张,创作于星期日食品中主要元素的检测分析Hg 0.5g 0.5g样品样品+5ml+5ml硝酸硝酸+1ml+1ml
12、过氧化氢过氧化氢静置静置3030分钟分钟补加补加 2ml 2ml硝酸硝酸上密闭微波系统消解上密闭微波系统消解消解完成冷却消解完成冷却1 1小时小时 开盖使大部分棕色气体挥发开盖使大部分棕色气体挥发加入加入10%10%氨基磺氨基磺0.75ml0.75ml,并用并用5%5%盐酸冲洗到盐酸冲洗到25ml25ml比色管比色管沸水浴沸水浴1.51.5小时小时冷却冷却 后用后用5%5%盐酸定容至盐酸定容至25ml25ml 载流载流 5%5%盐酸盐酸 还原剂还原剂 8X8X:0.05%KBH0.05%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 9X 9X:0.01%KBH0.01%KBH4 4+0.5%K
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