有机污染物指标的测定.ppt
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1、关于有机污染物指标的测定现在学习的是第1页,共98页有机污染的特点:种类繁多,数量大有机污染的特点:种类繁多,数量大 污染源分布广泛污染源分布广泛 易被氧化分解而彻底消失易被氧化分解而彻底消失 污染严重时,也能使水质变坏污染严重时,也能使水质变坏 全分析困难全分析困难有机污染指标:综合指标:有机污染指标:综合指标:“三氧三氧”、“三氮三氮”单一类别指示:挥发性酚、单一类别指示:挥发性酚、阴离子表面阴离子表面活性剂等。活性剂等。现在学习的是第2页,共98页第一节第一节 溶解氧(溶解氧(dissolved oxygen,DO)一、概述一、概述1.定义:定义:溶解于水中的单质氧,称为溶解氧以氧的溶解
2、于水中的单质氧,称为溶解氧以氧的mg/L表示。表示。2.影响因素:水温、影响因素:水温、P、PO2、藻类植物(光合作、藻类植物(光合作用)、暴气状况、用)、暴气状况、有机污染有机污染、水中溶解的盐类、水中溶解的盐类(浓度、种类);深度。(浓度、种类);深度。现在学习的是第3页,共98页n有机污染与溶解氧的关系n有机物分解消耗氧,可使水中溶解氧逐渐减少,当氧化作用的耗氧速度超过水体从空气中吸收氧的速度时,水溶解氧不断减少,甚至接近于零。此时,厌氧性微生物迅速生长繁殖,有机物发生腐败作用,使水质恶化发臭。因此,测定水中溶解氧,可间接反映水体受有机物污染的状况。同时,水中溶解氧含量越高,有机物越容易
3、被分解和破坏,水体就越容易达到自净,所以,测定水中溶解氧,又可反映水体自净能力和自净速度。值得注意的是,有机污染不久的水体,其溶解氧不会立即发生大的变化。现在学习的是第4页,共98页3.水中溶解氧的大体情况:水中溶解氧的大体情况:4.卫生标准:表面水卫生标准:表面水4mg/L5.测定意义:测定意义:1)间接了解水体受有机污染的状况)间接了解水体受有机污染的状况 2)估计水体的自净能力)估计水体的自净能力现在学习的是第5页,共98页一、概述一、概述6.水样的采集与保存:水样的采集与保存:原则:避免产生气泡,防止空气混入原则:避免产生气泡,防止空气混入n方法:方法:地面水:地面水:溶解性气体采样装
4、置溶解性气体采样装置 特点特点 大小冲洗符合原则作用作用现在学习的是第6页,共98页自来水:自来水:n保存:固定保存:固定.MnSO4 +碱性碱性KI4-8小时小时地面水:地面水:现在学习的是第7页,共98页二:测定方法二:测定方法1.碘量法(国标法)碘量法(国标法)1)固定溶解氧:)固定溶解氧:MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+Na2SO4 2Mn(OH)2+O2 2MnO(OH)2 MnO(OH)2+Mn(OH)2 MnMnO3+2H2O 2)游离碘:)游离碘:MnMnO3+2KI+2H2SO4 MnSO4+K2SO4+I2+3H2O 3)滴定碘:)滴定碘:I2+2Na2S2O3 2
5、NaI+Na2S4O6 现在学习的是第8页,共98页二:测定方法二:测定方法2.操作:加入操作:加入H2SO4游离碘,待沉淀完全溶游离碘,待沉淀完全溶解后,吸取解后,吸取100ml样液用样液用0.0250mol/L Na2S2O3溶液滴定溶液滴定3.指示:指示:O2与与Na2S2O3的摩尔系数之比的摩尔系数之比 O2 2I2 4Na2S2O3 DO=2V(mg/L)现在学习的是第9页,共98页二:测定方法二:测定方法4.注意:注意:试剂的加入方式试剂的加入方式 淀粉的加入时机淀粉的加入时机 氧化性:耗氧化性:耗I-干扰及消除干扰及消除 还原性:耗还原性:耗 悬浮物悬浮物吸附吸附I2 明矾沉淀法
6、明矾沉淀法现在学习的是第10页,共98页第二节第二节 化学耗氧量化学耗氧量(chemical oxygen demand,COD)一、概述一、概述1.定义:还原性物质,在规定条件下,被强氧定义:还原性物质,在规定条件下,被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成相当化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成相当于氧的量于氧的量有机的:碳水、蛋白、油脂、腐殖质有机的:碳水、蛋白、油脂、腐殖质还原性物质还原性物质无机的:无机的:现在学习的是第11页,共98页一、概述一、概述2.意义:间接评价有机污染状况意义:间接评价有机污染状况 估计稀释倍数估计稀释倍数KMnO4法法3.方法简介:方法简介:K2Cr2O7法
7、法其它方法其它方法现在学习的是第12页,共98页二、测定方法二、测定方法一)酸性一)酸性KMnO4滴定法滴定法1、原理及步骤、原理及步骤 氧化有机物氧化有机物现在学习的是第13页,共98页二、测定方法二、测定方法滴定(滴定(KMnO4滴定过剩的草酸)滴定过剩的草酸)2、操作、操作现在学习的是第14页,共98页二、测定方法二、测定方法3、计算、计算1.KMnO4的准确浓度:的准确浓度:2.与有机物反应所消耗的与有机物反应所消耗的KMnO4的量:的量:3.换算成换算成O2的量即的量即COD:(前前为稀释水样为稀释水样)现在学习的是第15页,共98页n当水样稀释时n当高锰酸钾和草酸浓度用现在学习的是
8、第16页,共98页二、测定方法二、测定方法4.严格规定的条件:严格规定的条件:0.45mol/LH+过大过大 KMnO4易分解易分解酸度酸度H+过小过小 反应速度小,结果反应速度小,结果 只能用只能用H2SO4来维持来维持HClCl2HNO3?KMnO4 0.002M过大、过小都影响结果,应提前一周配制,并在过大、过小都影响结果,应提前一周配制,并在用时校正用时校正 加热方式与时间加热方式与时间 温度温度水样应适当稀释水样应适当稀释反应后剩余反应后剩余KMnO4体积约体积约4-6ml(为原体积为原体积1/2)现在学习的是第17页,共98页二、测定方法二、测定方法注意的问题注意的问题:1)趁热滴
9、定)趁热滴定.自身氧化还原反应自身氧化还原反应.氧化过程保持红氧化过程保持红 色不褪色不褪 2)KMnO4的问题的问题 3)报结果)报结果 4)干扰:)干扰:冷耗量冷耗量Cl-300ml/L,被,被 KMnO4氧化生成氯气,氧化生成氯气,结果偏高,碱性条件下测定可避免。结果偏高,碱性条件下测定可避免。5)样本保存:)样本保存:pH2,Hg2+,2周周现在学习的是第18页,共98页n二、其它方法二、其它方法n重铬酸钾法重铬酸钾法n库仑测定仪法库仑测定仪法n密封管法密封管法n光度法光度法n氧化还原电位滴定法氧化还原电位滴定法现在学习的是第19页,共98页第三节第三节 化学需氧量化学需氧量(biol
10、ogical oxygen demand,BOD)一、概述一、概述1.定义:略定义:略2.微生物分解有机物的氧化反应:微生物分解有机物的氧化反应:(细菌细胞)(细菌细胞)现在学习的是第20页,共98页一、概述一、概述特点:特点:吸氧放出吸氧放出CO2,自然条件下反应速度很慢。,自然条件下反应速度很慢。自自然条件下,微生物分解有机物速度然条件下,微生物分解有机物速度 很慢。很慢。20培养,需要培养,需要100天才能全部分解。天才能全部分解。所以所以测测定定时时:测测定一定定一定时间时间内的耗氧量,内的耗氧量,以此来衡量有机物以此来衡量有机物污污染的程度。染的程度。3.意义:意义:根据耗氧量计算根
11、据耗氧量计算BOD 根据放出根据放出CO2量来检测量来检测BOD现在学习的是第21页,共98页一、概述一、概述4.测测定方法:定方法:标标准稀准稀释释法:法:稳稳定,重定,重现现性好,准确度高,性好,准确度高,常用。常用。仪仪器器测测定法:操作定法:操作简单简单,节约试剂节约试剂,准确,准确度好,可同度好,可同时测时测定数个水定数个水样样。微生物微生物传传感器法:感器法:简简便快速,重便快速,重现现性好,性好,灵敏。灵敏。现在学习的是第22页,共98页二、测定方法二、测定方法.标准稀释法标准稀释法:采样同采样同DO。原理:原理:步骤步骤:1、倍数的估计、倍数的估计 c2 mg/L,应稀释。,应
12、稀释。方法:方法:凭经验。凭经验。依依COD计算计算,COD/n ,n=12 预实验预实验 稀释程度:稀释程度:之间即可之间即可 现在学习的是第23页,共98页二、测定方法二、测定方法2.制备稀释水制备稀释水 作用:作用:提供营养和环境及充足的氧气。提供营养和环境及充足的氧气。条件:条件:1)富贵营养物质:富贵营养物质:Na、K、Ca、Mg、Fe、N、P。2)DO充足,充足,208mg/L。3)PH维持在维持在7左右,且有缓冲作用。左右,且有缓冲作用。4)空白值空白值11,样本可同时测,样本可同时测CN-用用H3PO4调调pH4,加,加CuSO4 1g/L,可,可 直接蒸馏直接蒸馏现在学习的是
13、第62页,共98页一、概述一、概述6.样品处理:样品处理:目的:消除干扰目的:消除干扰要全玻蒸馏器要全玻蒸馏器 方法:蒸馏法方法:蒸馏法馏出液体积馏出液体积=水样体积水样体积温度温度10 mg/L,溴化容量法,溴化容量法 酚含量酚含量0.4V 0.4V才可以发生氧化还原反应才可以发生氧化还原反应NaNa2 2S S2 2O O3 3既可与既可与ClCl2 2起反应,也可与起反应,也可与I I2 2、BrBr2 2起反应起反应还原剂:还原剂:消耗消耗BrBr2 2而使结果而使结果 消除磷酸调消除磷酸调pH4pH4后,充分暴气而除去后,充分暴气而除去二、测定方法二、测定方法水样有水样有现在学习的是
14、第69页,共98页4.4.干扰及消除:干扰及消除:金属离子、芳胺,蒸馏除去金属离子、芳胺,蒸馏除去氰化物与氰化物与BrBr2 2反应反应 ,消除,消除(NH(NH4 4)S)Sx x ,PbCOPbCO3 3体积测定的结果,通常报告为可溴化物:苯胺、芳烃、体积测定的结果,通常报告为可溴化物:苯胺、芳烃、烯、炔等都可与溴发生反应。烯、炔等都可与溴发生反应。二、测定方法二、测定方法现在学习的是第70页,共98页二、测定方法二、测定方法二)二)4-氨基安替比林比色法氨基安替比林比色法原理及步骤:原理及步骤:加缓冲液,使溶液呈碱性加缓冲液,使溶液呈碱性加加4-氨基安替比林比色法使之与酚起反应氨基安替比
15、林比色法使之与酚起反应加氧化剂使反应产物氧化显色加氧化剂使反应产物氧化显色现在学习的是第71页,共98页二、测定方法二、测定方法如果不按此顺序加,则:如果不按此顺序加,则:比色:比色:直接比色直接比色 0.110mg/L 210nm 30 萃取后比色法萃取后比色法 三氮甲烷三氮甲烷0.10.001mg/L 460nm 4hr优点:测定范围广,灵敏,重现性、回收率都好,干扰较少优点:测定范围广,灵敏,重现性、回收率都好,干扰较少缺点:不能测某些对位酚:对位有缺点:不能测某些对位酚:对位有注意事项:注意事项:1.pH 100.2.酸性:试剂缩合酸性:试剂缩合 pH 810,芳胺干扰严重,芳胺干扰严
16、重 9.810.2,干扰最小,干扰最小2.试剂的顺序不能随意改变试剂的顺序不能随意改变现在学习的是第72页,共98页二、测定方法二、测定方法三)气相色谱法三)气相色谱法 原理:由于酚类化合物的组成、结构和沸点都不相同,其在气原理:由于酚类化合物的组成、结构和沸点都不相同,其在气相色谱中的气液两相中的分配系数就不同。最后可得到不同的流出相色谱中的气液两相中的分配系数就不同。最后可得到不同的流出峰,与标准比较,保留时间定性峰面积或峰高定量,即可峰,与标准比较,保留时间定性峰面积或峰高定量,即可测出水中测出水中各种酚含量。各种酚含量。优点:绝对灵敏度高,能够分离和定量测出各种酚化合物优点:绝对灵敏度
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