药物的鉴别试验讲稿.ppt
《药物的鉴别试验讲稿.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《药物的鉴别试验讲稿.ppt(37页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、关于药物的鉴别试验第一页,讲稿共三十七页哦一 概述 药物的鉴别实验是根据分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。鉴别是药品质量检验工作中的首要任务,只有在药物鉴别无误后,杂质检查、含量测定等分析才有意义。鉴别只能证实药物的真伪,不能对未知物进行定性分析。第二页,讲稿共三十七页哦二 鉴别试验的项目(一)(一)性状性状1.外观外观 指物质的凝聚状态、晶型、色泽以及臭、味等性质指物质的凝聚状态、晶型、色泽以及臭、味等性质2.溶解度溶解度 反映了药品的纯度。描述有反映了药品的纯度。描述有“极易溶解、易溶、极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶溶解、略溶、
2、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述来描述药品的溶解性能。药品的溶解性能。3.物理常数物理常数 药品质量的重要指标,药品质量的重要指标,不仅具有鉴别意义,不仅具有鉴别意义,也反映药品纯杂程度。也反映药品纯杂程度。常数包括:常数包括:熔点、比旋度、吸光系数熔点、比旋度、吸光系数、相对密度、馏、相对密度、馏程、凝点、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘程、凝点、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等。(值等。(P23)第三页,讲稿共三十七页哦(1 1)熔点:固体)熔点:固体 液体的温度液体的温度(2 2)比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长)比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长ldml
3、dm且且每每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的旋光度称为比的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标,用于旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标,用于鉴别药品、含量测定。鉴别药品、含量测定。第四页,讲稿共三十七页哦(3 3)吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在)吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收
4、载的方法,它是指在一定波长下,溶液浓度为国药典收载的方法,它是指在一定波长下,溶液浓度为1 1(W/V)W/V),厚度为,厚度为lcmlcm时的吸收度,用时的吸收度,用 表示。表示。用于考查药品的质量,定量分析。用于考查药品的质量,定量分析。第五页,讲稿共三十七页哦(二)(二)一般鉴别实验一般鉴别实验 *概念:依据概念:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。通过化学反应来鉴别药物的真伪。*无机药物:根据其组成的无机药物:根据其组成的阴离子阴离子和和阳离子阳离子的特殊反应的特殊反应 *有机药物:则大都采用典型的有机药物:则大都
5、采用典型的官能团官能团反应反应 *一般鉴别试验只能证实是一般鉴别试验只能证实是某一类药物某一类药物,而不能证实是而不能证实是哪哪一种药物一种药物.*仅供确认单一的化学药物,如为仅供确认单一的化学药物,如为数种化学药物的混合物数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时或有干扰物质存在时,除另有规定外,应,除另有规定外,应不适用不适用。第六页,讲稿共三十七页哦一般鉴别试验例如,经一般鉴别反应的钠盐试验,证实例如,经一般鉴别反应的钠盐试验,证实某一药物为钠盐,但不能辨认是氯化钠、某一药物为钠盐,但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的
6、物质到底是哪一种药想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物,必须在一般鉴别试验的基础上,再进物,必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认。行专属鉴别试验,方可确认。第七页,讲稿共三十七页哦一般鉴别试验项目Ch.P附录项下一般鉴别试验的项目:丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐)、无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)。第
7、八页,讲稿共三十七页哦一般鉴别试验举例1.1.有机氟化物有机氟化物 (1)(1)鉴别试验鉴别试验 取供试品约取供试品约7mg7mg,照氧瓶燃烧法照氧瓶燃烧法(附录(附录VIICVIIC)进行有机)进行有机破坏,用水破坏,用水20ml20ml与与0.01mol/L0.01mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液6.5ml6.5ml为吸收液为吸收液,俟燃烧完全后,充分振摇;取吸收液俟燃烧完全后,充分振摇;取吸收液2ml2ml,加,加茜素氟蓝试液茜素氟蓝试液0.5ml0.5ml,再加,再加12%12%醋酸钠的稀醋酸溶液醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml0.2ml,用水稀释至,用水稀释至4ml4ml,加,加硝酸亚
8、铈硝酸亚铈试液试液0.5ml0.5ml,即,即显蓝紫色显蓝紫色;同时做空白对;同时做空白对照试验。照试验。(2)(2)试验原理试验原理 有机氟化物经有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏氧瓶燃烧法破坏,为碱性溶液吸收成为,为碱性溶液吸收成为无机无机氟化物氟化物后,后,与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。第九页,讲稿共三十七页哦 2.2.有机酸盐有机酸盐 (1)(1)水杨酸盐水杨酸盐 鉴别试验一鉴别试验一:取供试品的稀溶液,加取供试品的稀溶液,加三氯化铁三氯化铁试试液液1 1滴,即滴,即显紫色显紫色。原理原理 :本品在中性或弱酸性条件下,和三氯化铁本品在中性或弱酸性条
9、件下,和三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时呈红色,弱酸性时试液生成配位化合物,在中性时呈红色,弱酸性时呈紫色;若在强酸性中,配位化合物分解生成游离呈紫色;若在强酸性中,配位化合物分解生成游离水杨酸。水杨酸。鉴别试验二鉴别试验二:取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸按试液中溶解。色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸按试液中溶解。第十页,讲稿共三十七页哦 (2)(2)酒石酸盐酒石酸盐 方法方法 取供试品的中性溶液,置洁净的试管取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离
10、并附在管的内壁成银镜。银即游离并附在管的内壁成银镜。取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液硫酸亚铁试液1 1滴和过氧化氢试液滴和过氧化氢试液1 1滴,俟溶液滴,俟溶液退色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。退色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。第十一页,讲稿共三十七页哦 (3)(3)枸橼酸盐枸橼酸盐 取供试品溶液取供试品溶液2ml2ml(约相当于枸橼酸(约相当于枸橼酸10mg10mg),加稀硫酸数滴加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试
11、液一份中加硫酸汞试液1 1滴滴,另一份中逐滴加入溴另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。试液,均生成白色沉淀。取供试品约取供试品约5mg5mg,加吡啶醋酐,加吡啶醋酐(31)(31)约约5ml5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。第十二页,讲稿共三十七页哦 3.3.无机金属盐无机金属盐 (1)(1)钠盐钠盐 鉴别试验一鉴别试验一 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色鲜黄色。原理原理 钠的火焰光谱在可见光区,有钠的火焰光谱在可见光区,有589.0nm589.
12、0nm、589.6nm589.6nm主要谱线,故其燃烧火焰显黄色。本焰色反应极为灵主要谱线,故其燃烧火焰显黄色。本焰色反应极为灵敏(最低检出限量为敏(最低检出限量为0.1ng0.1ng钠离子)。因此,对所用钠离子)。因此,对所用仪器和试剂要求必须很严格。在检测前应将铂丝烧红,仪器和试剂要求必须很严格。在检测前应将铂丝烧红,趁热浸入盐酸中,如此反复数次,直至火焰不染黄色趁热浸入盐酸中,如此反复数次,直至火焰不染黄色后,再蘸取供试品进行测定。只有当强烈的黄色火焰后,再蘸取供试品进行测定。只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退,才能确认为钠盐。持续数秒钟不退,才能确认为钠盐。第十三页,讲稿共三十七页哦一
13、般鉴别试验 (2)2)钾盐钾盐 鉴别试液一鉴别试液一 焰色反应显紫色焰色反应显紫色,但有少量钠盐混存时,但有少量钠盐混存时,须隔蓝色钴玻璃透视,方能辨认。须隔蓝色钴玻璃透视,方能辨认。原理原理 钾的火焰光谱在可见光区有钾的火焰光谱在可见光区有766.49nm766.49nm、769.90nm769.90nm与与404.4nm404.4nm几条谱线,其中以几条谱线,其中以766.49nm766.49nm与与769.90nm769.90nm两条谱线最强。由于人眼在此波长附近两条谱线最强。由于人眼在此波长附近敏感度较差,故钾盐的燃烧火焰显紫色。敏感度较差,故钾盐的燃烧火焰显紫色。如有钠如有钠盐混存,
14、因钠焰灵敏度很高,需透过蓝色钴玻璃盐混存,因钠焰灵敏度很高,需透过蓝色钴玻璃将钠焰黄色滤去,此时火焰显粉红色将钠焰黄色滤去,此时火焰显粉红色。第十四页,讲稿共三十七页哦一般鉴别试验 (3)(3)钙盐钙盐鉴别试验一鉴别试验一 焰色反应显焰色反应显砖红色砖红色(622nm622nm)。)。鉴别试验二鉴别试验二 取供试品溶液(取供试品溶液(120120),加甲基红指),加甲基红指示液示液2 2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至呈酸性,滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。不溶于醋酸,但可溶于盐酸。第
15、十五页,讲稿共三十七页哦 (4)铵盐 鉴别试验 取供试品,加过量氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。第十六页,讲稿共三十七页哦(三)专属鉴别试验(三)专属鉴别试验三)专属鉴别试验 (specific identification testspecific identification test)根据根据每一种药物化学结构的差异及其每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同所引起的物理化学特性的不同,选用某些,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物真伪特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物真伪的鉴别试验。是证实某一
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 药物 鉴别 试验 讲稿
限制150内