药物制剂的分析课件.ppt

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1、药物制剂的分析第1页，此课件共28页哦n基本要求基本要求n药物制剂分析的特点药物制剂分析的特点n片剂和注射剂的分析片剂和注射剂的分析n片剂和注射剂中药物片剂和注射剂中药物 的含量测定的含量测定n复方制剂的分析复方制剂的分析n练习与思考练习与思考第2页，此课件共28页哦基本要求基本要求1.1.熟悉制剂分析的特点熟悉制剂分析的特点2.2.掌掌握握药药物物制制剂剂中中常常见见附附加加剂剂的的干干扰扰及其排除及其排除3.3.熟悉片剂的常规检查熟悉片剂的常规检查4.4.熟悉复方制剂分析方法熟悉复方制剂分析方法5.5.了解注射液的常规检查了解注射液的常规检查返 回第3页，此课件共28页哦一、制剂分析的特点

2、一、制剂分析的特点1.制剂中的附加剂常会影响主药的测定，必要时要对制剂中的附加剂常会影响主药的测定，必要时要对样品进行预处理。样品进行预处理。2.和原料药一样，药物制剂的检查也包括鉴别、检查与含和原料药一样，药物制剂的检查也包括鉴别、检查与含量测定。量测定。3.制剂的杂质检查一般不需要完全重复原料药的检查制剂的杂质检查一般不需要完全重复原料药的检查项目。项目。4.制剂的检查项目除了杂质检查外，还包括制剂的常制剂的检查项目除了杂质检查外，还包括制剂的常规检查项目。规检查项目。5.含量测定方法应该根据药物性质、含量多少和是否有含量测定方法应该根据药物性质、含量多少和是否有杂质干扰来确定。杂质干扰来

3、确定。6.设计和设计和 选择制剂分析方法，应该考虑附加剂或其他药选择制剂分析方法，应该考虑附加剂或其他药物对主药测定是否有干扰。物对主药测定是否有干扰。第4页，此课件共28页哦（一）片剂检查（一）片剂检查1 1常规检查法：常规检查法：重量差异重量差异 定义：定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。片重之间的差异程度。检查意义：检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引差异，从而引 起各片间主药的含量差异

4、。起各片间主药的含量差异。二、片剂和注射剂的分析二、片剂和注射剂的分析第5页，此课件共28页哦 检查对象：检查对象：一般的片剂一般的片剂 检查方法：检查方法：取取2020片，精称总重，计算平均片重准确片，精称总重，计算平均片重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的百分率。百分率。判断：判断：依据依据ChPChP对片剂重量差异限度的规定，对片剂重量差异限度的规定，2020中超出重量差异限度的药片不得多于中超出重量差异限度的药片不得多于2 2片，并不片，并不得有得有1 1 片超出限度的片超出限度的1 1倍。倍。第6页，此课件共28页哦2 2

5、含量均匀度的检查含量均匀度的检查 含量均匀度含量均匀度 定义：定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。标示量的程度。第7页，此课件共28页哦 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全全 部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。崩解时限崩解时限第8页，此课件共28页哦3 3溶出度的检查溶出度的检查 溶出度：溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的

6、速度和程度。剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。4.4.释放度检查释放度检查 第一法：第一法：用于缓释和控释制剂的测定。用于缓释和控释制剂的测定。第二法：第二法：用于肠溶制剂。用于肠溶制剂。第三法：第三法：用于透皮贴剂用于透皮贴剂。第9页，此课件共28页哦（二）注射剂的检查法（二）注射剂的检查法 常规检查法：常规检查法：注射液的装量检查注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查澄明度检查 热原或细菌内毒素热原或细菌内毒素 无菌检查无菌检查 不溶性微粒不溶性微粒第10页，此课件共28页哦1 1、糖类：、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，赋形剂中含

7、有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性。因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑原性。因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。到其干扰。方法：方法：1 1）尽量避免使用氧化性强的滴定剂）尽量避免使用氧化性强的滴定剂2 2）使用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要消耗）使用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应该换用其它方滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应该换用其它方法测定。法测定。（一）药物制剂中附加剂的干扰与排除（一）药物制剂中附加剂的干扰与排除三、片剂和注射剂的含量测

8、定三、片剂和注射剂的含量测定第11页，此课件共28页哦 2 2硬脂酸镁：硬脂酸镁：（1 1）对配位滴定法的干扰与排除：）对配位滴定法的干扰与排除：a)Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高；干扰配位法，使测定结果偏高；b)是否产生干扰取决于被测金属离子和镁离子与是否产生干扰取决于被测金属离子和镁离子与EDTA络络合常数的大小；合常数的大小；c)如果产生干扰，可选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除，如果产生干扰，可选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除，如在如在pH6-7.5下加酒石酸和镁离子形成稳定络合物。下加酒石酸和镁离子形成稳定络合物。第12页，此课件共28页哦（2 2）对非水滴定法的干扰：）对非水滴定法的

9、干扰：硬脂酸根离子消耗高氯酸滴定液，使测定硬脂酸根离子消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。结果偏高。一般排除的方法有一般排除的方法有：提取分离法：药物为脂溶性提取分离法：药物为脂溶性 碱化后提取分离法：生物碱盐碱化后提取分离法：生物碱盐 加入草酸作掩蔽剂：生成硬脂酸加入草酸作掩蔽剂：生成硬脂酸第13页，此课件共28页哦 3 3抗氧剂抗氧剂 常用的抗氧剂有：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。钠、硫代硫酸钠、维生素等。干扰：干扰：氧化还原法（如碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定氧化还原法（如碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法）；维生素法）；维

10、生素C C干扰紫外分光光度法。干扰紫外分光光度法。第14页，此课件共28页哦排除的方法：排除的方法：加入掩蔽剂法加入掩蔽剂法 加丙酮法加丙酮法加甲醛法加甲醛法第15页，此课件共28页哦 加弱氧剂氧化法加弱氧剂氧化法 加酸分解法加酸分解法第16页，此课件共28页哦 利用注射剂中主药和抗氧剂的紫外吸利用注射剂中主药和抗氧剂的紫外吸收光谱的差异法收光谱的差异法盐酸氯丙嗪注射剂盐酸氯丙嗪注射剂254 nm306 nm抗氧剂抗氧剂Vc243 nm第17页，此课件共28页哦2 2溶剂油溶剂油注射用植物油：注射用植物油：麻油、茶油、核桃油。麻油、茶油、核桃油。排除的方法：排除的方法：（1 1）有机溶剂稀释法

11、：）有机溶剂稀释法：对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。的影响减至最小。第18页，此课件共28页哦（2 2）萃取法：）萃取法：可选择适当的溶剂，将药可选择适当的溶剂，将药 物提出后再进行测定。物提出后再进行测定。（3 3）柱色谱法：）柱色谱法：反相柱正相柱反相柱正相柱返 回第19页，此课件共28页哦 复复方方制制剂剂分分析析的的特特点点：在在复复方方制制剂剂的的分分析析中中，不不仅仅要要考考虑虑赋赋形形剂剂、附附加加剂剂对对测测定定有有效效成成分分

12、的的影影响，还要考虑所含各有效成分之间的相互影响。响，还要考虑所含各有效成分之间的相互影响。第四节第四节 复方制剂分析复方制剂分析第20页，此课件共28页哦（一）复方对乙酰氨基酚片剂分析（一）复方对乙酰氨基酚片剂分析 主要成分：主要成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。测定方法：测定方法：1.1.滴定分析法：滴定分析法：采用原理各不相同的的滴定方法测定，采用原理各不相同的的滴定方法测定，各成分之间相互不干扰，可直接测定。各成分之间相互不干扰，可直接测定。阿司匹林的测定：阿司匹林的测定：氯仿提取后采用中和滴定法。氯仿提取后采用中和滴定法。乙酰氨基酚的测定：乙酰氨基

13、酚的测定：采用水解后的亚硝酸钠滴定法。采用水解后的亚硝酸钠滴定法。咖啡因的测定：咖啡因的测定：剩余碘量法。碘与咖啡因生成沉淀剩余碘量法。碘与咖啡因生成沉淀第21页，此课件共28页哦2.HPLC2.HPLC法法标准溶液标准溶液乙酰氨基酚：乙酰氨基酚：0.25 mg/ml0.25 mg/ml阿司匹林：阿司匹林：0.25j mg/ml0.25j mg/ml咖啡因：咖啡因：0.25j0.25j mg/ml mg/ml第22页，此课件共28页哦 供试液：供试液：片粉片粉+混合溶剂混合溶剂 100ml 100ml 2ml+2ml+内标物内标物+混合溶剂混合溶剂 50ml50ml 含量（含量（mgmg）=2

14、500C=2500C（R RU U /R/RS S）第23页，此课件共28页哦（二）复方磺胺甲噁唑的含量测定（二）复方磺胺甲噁唑的含量测定 1 1双波长分光光度法：双波长分光光度法：测定复方磺胺甲噁唑片（测定复方磺胺甲噁唑片（ChPChP）。）。不经分离，直接测定含量不经分离，直接测定含量主要成分：主要成分：磺胺甲噁唑（磺胺甲噁唑（SMZSMZ）、甲氧苄啶（）、甲氧苄啶（TMPTMP）测定方法：测定方法：定量依据：定量依据：样品在测定波长（样品在测定波长（2 2）和参比波长（）和参比波长（1 1）处的吸收度的差（处的吸收度的差（AA）。）。第24页，此课件共28页哦波长的选择：波长的选择：被测

15、组分的最大吸收波长作为测定波长被测组分的最大吸收波长作为测定波长（2 2），另选一参比波长（，另选一参比波长（1 1），使干扰组分在），使干扰组分在这两个波长处的吸收相等。这两个波长处的吸收相等。测定原理：测定原理：设设A A与与B B的混合物，的混合物，A A为干扰物，为干扰物，B B为被测物为被测物 在在1 1处处，A1=A1A+A1B 在在2 2处处，A2=A2A+A2B A1A =A2A A=A2-A1=（A2A+A2B）-（A1A+A1B）=A2B-A1B第25页，此课件共28页哦测定方法：测定方法：SMZ 2=257nm，1=304nm TMP 2=239nm，1=295nm 第26页，此课件共28页哦 AAX X m mR RWW SMZ SMZ的含量的含量 =-=-A AR RW W 第27页，此课件共28页哦2.HPLC2.HPLC法：法：USPUSP（2424）采用该法测）采用该法测定磺胺甲定磺胺甲 唑（唑（SMZSMZ）和甲）和甲氧苄啶（氧苄啶（TMPTMP）片剂、口服）片剂、口服混悬剂和注射剂。混悬剂和注射剂。第28页，此课件共28页哦