核磁共振一维二维谱图.ppt

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1、关于核磁共振一维二维谱图现在学习的是第1页，共27页一、一、1DNMR1、1HNMR质子种类，化学位移，积分高度，裂分及耦合质子种类，化学位移，积分高度，裂分及耦合现在学习的是第2页，共27页完全图谱完全图谱测试给出的图谱测试给出的图谱质子宽带去偶质子宽带去偶2、13CNMR宽带去耦谱仅给出碳的种类宽带去耦谱仅给出碳的种类现在学习的是第3页，共27页3、DEPT确定碳原子级数确定碳原子级数虾青素虾青素现在学习的是第4页，共27页标准去氢碳谱CH2碳向下DEPT 90仅CH碳出现DEPT 135CH和和CH3碳向上现在学习的是第5页，共27页现在学习的是第6页，共27页4、1D选择性激发选择性激

2、发可用于可用于COSY,TOCSY,NOESY,ROESY1D NOE现在学习的是第7页，共27页13-15a,12,1415a-15b,14,16现在学习的是第8页，共27页1D NOE现在学习的是第9页，共27页5、其他一维谱图及其应用、其他一维谱图及其应用T1（弛豫时间）（弛豫时间）变温变温NMR其他适合测定其他适合测定NMR杂核（杂核（19F,31P,15N，23Na,11B，119Sn,117Sn等）等）现在学习的是第10页，共27页二、二、2DNMR1.二维二维J分辨谱分辨谱2.同核化学位移相关谱同核化学位移相关谱3.异核化学位移相关谱异核化学位移相关谱4.总相关谱总相关谱5.NO

3、ESY谱谱现在学习的是第11页，共27页1.二维二维J分辨谱分辨谱（获得偶合常数）（获得偶合常数）A.现在学习的是第12页，共27页（获得偶合常数）（获得偶合常数）B.异核异核J-resolved现在学习的是第13页，共27页2.同核化学位移相关谱同核化学位移相关谱A.COSY (获得获得3JH-H耦合关系耦合关系)现在学习的是第14页，共27页A1.COSY90 (获得获得3JH-H耦合关系耦合关系)现在学习的是第15页，共27页B.INADEQUATE(获得获得1JC-C之关系之关系)现在学习的是第16页，共27页3.异核化学位移相关谱异核化学位移相关谱A.HMQC(获得获得1JH-C之关

4、系之关系)现在学习的是第17页，共27页A.HSQC(获得获得1JH-C之关系之关系)现在学习的是第18页，共27页B.HMBC(获得获得nJH-C,n 2之关系之关系)现在学习的是第19页，共27页4.总相关谱总相关谱 TOCSY(获得所有获得所有J偶合关系偶合关系)现在学习的是第20页，共27页5.NOESY谱谱 NOESY(获得分子内质子空间关系获得分子内质子空间关系)现在学习的是第21页，共27页 NOESY(获得分子内质子空间关系获得分子内质子空间关系)现在学习的是第22页，共27页测样须知测样须知一、送样前：一、送样前：必须熟知样品的溶解性；必须熟知样品的溶解性；样品必须干燥，纯度

5、不得低于样品必须干燥，纯度不得低于90%，不得含磁性物质；，不得含磁性物质；测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取（支测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取（支/12元），核磁管必元），核磁管必须干燥干净，无裂痕；须干燥干净，无裂痕；样品溶于氘代试剂（样品溶于氘代试剂（0.5ml）后须呈透明均一相，若有固体微粒必须首先过）后须呈透明均一相，若有固体微粒必须首先过滤，溶解后样品在核磁管中高度不得低于滤，溶解后样品在核磁管中高度不得低于4 cm。标签请勿粘贴，套在核磁管上即可。标签请勿粘贴，套在核磁管上即可。样品量：样品量：1H 谱约谱约310 mg样品样品/0.5 mL氘代试剂；氘代试剂；1

6、3C 谱谱15 mg样品样品/0.5 mL氘代试剂，氘代试剂，13C 谱样品浓度要尽可能高，对谱样品浓度要尽可能高，对聚合物所需的样品量应适当增加聚合物所需的样品量应适当增加。现在学习的是第23页，共27页样品和样品管的注意事项样品和样品管的注意事项样品：样品：纯净，干燥，溶液内无灰尘或沉淀，尤其不应含有铁磁性杂质。纯净，干燥，溶液内无灰尘或沉淀，尤其不应含有铁磁性杂质。特殊条件下需要过滤或除氧。特殊条件下需要过滤或除氧。黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样品可黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样品可适度稀释来提高分辨率。适度稀释来提高分辨率。溶液内的灰尘会

7、使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也无法解决该溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也无法解决该问题。问题。样品管：样品管：匀质，清洁，不携带铁磁性物质匀质，清洁，不携带铁磁性物质不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质不要用超声波清洗，以免震碎或震裂核磁管。不要用超声波清洗，以免震碎或震裂核磁管。不要在温度太高（高于不要在温度太高（高于70度）的烘箱里烘太久。度）的烘箱里烘太久。现在学习的是第24页，共27页二、送样时，请认真填写二、送样时，请认真填写分析测试单分析测试单，包括样品，包括样品毒性、腐蚀性、是否易燃易爆，所用氘代试剂

8、，测试毒性、腐蚀性、是否易燃易爆，所用氘代试剂，测试要求（要求（1H,13C,DEPT，COSY，etc.）等。如有特殊）等。如有特殊要求可另说明。目前设定扫场范围为：要求可另说明。目前设定扫场范围为：1H谱谱-213 ppm，13C谱谱-15225 ppm，超出此范围请务必提前注明。，超出此范围请务必提前注明。三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求，不回答有三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求，不回答有关样品解析具体问题，工作站上不解析谱图，请谅解。关样品解析具体问题，工作站上不解析谱图，请谅解。建议自己处理谱图，常用软件：建议自己处理谱图，常用软件：MestReNova，Nuts，Topspin等。等。现在学习的是第25页，共27页现在学习的是第26页，共27页感谢大家观看现在学习的是第27页，共27页