水中氨氮含量的测定.ppt

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1、关于水中氨氮含量关于水中氨氮含量的的测定定现在学习的是第1页，共21页2022/10/1一、目录一、目录一、目录一、目录与氮有关的水质指标与氮有关的水质指标与氮有关的水质指标与氮有关的水质指标1氨氮的性质和来源氨氮的性质和来源氨氮的性质和来源氨氮的性质和来源2对人体和生态环境的影响对人体和生态环境的影响对人体和生态环境的影响对人体和生态环境的影响3水中氨氮的测定水中氨氮的测定水中氨氮的测定水中氨氮的测定4现在学习的是第2页，共21页2022/10/11 1、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标vv（1 1）总氮）总氮）总氮）总氮：水中各种形态无机和有机

2、氮的总量。包括水中各种形态无机和有机氮的总量。包括水中各种形态无机和有机氮的总量。包括水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NONO3 3-、NONO2 2-和和和和NHNH4 4+等等等等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度来表示水体受营养物质污染的程度来表示水体受营养物质污染的程度来表示水体受营养物质污染的程度。vv（2

3、2）凯式氮：）凯式氮：）凯式氮：）凯式氮：有机氮有机氮有机氮有机氮+氨氮氨氮氨氮氨氮.凯氏氮是指以凯氏（凯氏氮是指以凯氏（凯氏氮是指以凯氏（凯氏氮是指以凯氏（kjeldahlkjeldahl）法测得的含氮）法测得的含氮）法测得的含氮）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富氏氮

4、或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。营养化时，是一个有意义的指标。营养化时，是一个有意义的指标。营养化时，是一个有意义的指标。现在学习的是第3页，共21页2022/10/11 1、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标 vv（3 3）氨氮）氨氮）氨氮）氨氮：NHNH3 3+NHNH4 4+氨氮是指水中以游离氨（氨氮是指水中以游离氨（氨氮是指水中以游离氨（氨氮

5、是指水中以游离氨（NHNH3 3）和铵离子（和铵离子（和铵离子（和铵离子（NHNH4 4 +）形式存在的氮。）形式存在的氮。）形式存在的氮。）形式存在的氮。（组成取决于溶液的（组成取决于溶液的（组成取决于溶液的（组成取决于溶液的pHpH值值值值)vv（4 4）亚硝酸盐氮）亚硝酸盐氮）亚硝酸盐氮）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。指亚硝酸盐中所含的氮元素。指亚硝酸盐中所含的氮元素。指亚硝酸盐中所含的氮元素。vv（5 5）硝酸盐氮硝酸盐氮硝酸盐氮硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮指硝酸盐中所含的氮元素，硝

6、酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。有机物氧化分解的最终产物。有机物氧化分解的最终产物。有机物氧化分解的最终产物。现在学习的是第4页，共21页2022/10/1水处理系统中氮的转化过程：水处理系统中氮的转化过程：水处理系统中氮的转化过程：水处理系统中氮的转化过程：水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。现在学习的是第5页，共21页2022/10/12 2、氨氮的来源和性质、氨氮的来源和性质、氨氮的来源和

7、性质、氨氮的来源和性质（1 1）、含氮有机）、含氮有机物在微生物的分物在微生物的分解作用下产生氨解作用下产生氨氮氮（3 3）某些工业废）某些工业废水，如焦化废水和水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水合成氨化肥厂废水等。等。氨氮的来源氨氮的来源（2 2）氨和亚硝酸）氨和亚硝酸盐可以互相转化盐可以互相转化 .现在学习的是第6页，共21页2022/10/12 2、氨氮的来源和性质、氨氮的来源和性质、氨氮的来源和性质、氨氮的来源和性质氨氮的性质氨氮的性质 v氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的的组成比取决于水的 PHPH值和水温。当值和水温。当

8、 PHPH值偏值偏高时，游离氨高时，游离氨（NH3）的比例较高。反之，的比例较高。反之，则铵盐则铵盐（NH4+）的比例高，水温则相反的比例高，水温则相反。现在学习的是第7页，共21页2022/10/13 3、氨氮对人体和生态环境的影响、氨氮对人体和生态环境的影响、氨氮对人体和生态环境的影响、氨氮对人体和生态环境的影响1 1、对人体健康的影响、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一

9、种强致癌物质，对人体健康极为不利。2 2、对生态环境的影响、对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的而增大。氨氮毒性与池水的 pHpH值及水温有密切关系，一般情况，值及水温有密切关系，一般情况，pHpH值及水温愈高，毒值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减

10、慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。重者甚至死亡。3 3、相关环保标准和环保工作的需要、相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“

11、自净自净”状况。状况。现在学习的是第8页，共21页2022/10/14、氨氮的测定、氨氮的测定现在学习的是第9页，共21页2022/10/1（1 1）实验）实验原理原理(纳氏试剂分光光度法）纳氏试剂分光光度法）2 2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长波长410425nm410425nm(420nm)(420nm)范围内测其吸光度，计算范围内测其吸光度，计算其含量。其含量。本方法最低检出浓度为本方法最低检出浓度为0.025mg/L0.025mg/L，测，测定上限为

12、定上限为2mg/L2mg/L。2K2 2(HgI4 4)+)+3KOH+NH3 3=O NH2 I+7KI+2H2OHgHg显色基团显色基团现在学习的是第10页，共21页2022/10/1纳氏试剂配制原理纳氏试剂配制原理纳氏试剂配制原理纳氏试剂配制原理vv纳氏试剂配制原理纳氏试剂配制原理纳氏试剂配制原理纳氏试剂配制原理:纳氏试剂的正确配制纳氏试剂的正确配制纳氏试剂的正确配制纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏影响方法的灵敏度。了解纳氏影响方法的灵敏度。了解纳氏影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理反应机理反应机理反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用是正确配制纳氏试剂的关键。常用是正确

13、配制纳氏试剂的关键。常用是正确配制纳氏试剂的关键。常用2 2与反应的方与反应的方与反应的方与反应的方法配制法配制法配制法配制,其反应过程如下其反应过程如下其反应过程如下其反应过程如下vv显色基团为显色基团为显色基团为显色基团为 4 4 2-2-,它的生成与它的生成与它的生成与它的生成与-浓度密切相关。开始时浓度密切相关。开始时浓度密切相关。开始时浓度密切相关。开始时,2+2+与与与与-按反应按反应按反应按反应(1)(1)式生成红色沉淀式生成红色沉淀式生成红色沉淀式生成红色沉淀2 2,迅速与过量迅速与过量迅速与过量迅速与过量-按反按反按反按反应应应应(2)(2)式生成式生成式生成式生成 4 4

14、2-2-淡黄色显色基团淡黄色显色基团淡黄色显色基团淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解当红色沉淀不再溶解当红色沉淀不再溶解当红色沉淀不再溶解时时时时,表明表明表明表明-不再过量不再过量不再过量不再过量,应立即停止加入应立即停止加入应立即停止加入应立即停止加入2 2,此时可获得最此时可获得最此时可获得最此时可获得最大量的显色基团。若继续加入大量的显色基团。若继续加入大量的显色基团。若继续加入大量的显色基团。若继续加入2,2,反应反应反应反应(3)(3)式和式和式和式和(4)(4)式就会显式就会显式就会显式就会显著进行著进行著进行著进行,促使显色基团不断分解促使显色基团不断分解促使显色基团不断分解促

15、使显色基团不断分解,同时产生大量同时产生大量同时产生大量同时产生大量2 2红色沉淀红色沉淀红色沉淀红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。现在学习的是第11页，共21页2022/10/1（2 2 2）试剂）试剂）试剂10%10%（m/Vm/V）硫酸锌溶液）硫酸锌溶液纳氏试剂纳氏试剂酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液无氨水无氨水硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液25%25%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液试剂试剂它们的作用它们的作用分别是什么分别是什么？现在学习的是第12页，共21页2022/10/1（3 3 3 3）采样及样

16、品）采样及样品）采样及样品）采样及样品水样带色或浑浊水样带色或浑浊清洁样品清洁样品实验室样品实验室样品水样采集在聚乙水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，并应尽快分析，必要时可加硫酸必要时可加硫酸将水样酸化至将水样酸化至pH2pH2，于，于2525下存放。酸化样下存放。酸化样品应注意防止吸品应注意防止吸收空气中的氮而收空气中的氮而遭致污染。遭致污染。水样带色或浑浊以及水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适此，在分析时需做适当的预处理。对较清当的预处理。对较清洁的水，可采用洁的水，可采用絮凝絮凝沉淀法

17、沉淀法，对污染严重的，对污染严重的水或工业废水，则以水或工业废水，则以蒸蒸馏法馏法使之消除干扰。使之消除干扰。清洁样品清洁样品可直接取可直接取5050mlml水样水样分析分析现在学习的是第13页，共21页2022/10/1（4 4 4 4）水样预处理）水样预处理）水样预处理）水样预处理vv絮凝沉淀絮凝沉淀絮凝沉淀絮凝沉淀 每每每每100ml100ml水样加入水样加入水样加入水样加入1ml1ml硫酸锌和硫酸锌和硫酸锌和硫酸锌和0.1-0.2ml0.1-0.2ml氢氧化钠，调节氢氧化钠，调节氢氧化钠，调节氢氧化钠，调节PHPH到到到到10.510.5左右左右左右左右，沉降后取上清液沉降后取上清液沉

18、降后取上清液沉降后取上清液分析分析分析分析v预蒸馏预蒸馏预蒸馏预蒸馏 v酒石酸钾钠掩蔽原理酒石酸钾钠掩蔽原理酒石酸钾钠掩蔽原理酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有水体中常见金属离子有水体中常见金属离子有水体中常见金属离子有2+2+、2+2+、2+2+、2+2+等等等等,若含量较高若含量较高若含量较高若含量较高,易与纳氏试剂中易与纳氏试剂中易与纳氏试剂中易与纳氏试剂中-或或或或-反应生成沉淀或浑浊反应生成沉淀或浑浊反应生成沉淀或浑浊反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前影响比色。因而在加入纳氏试剂前影响比色。因而在加入纳氏试剂前影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠需先

19、加入酒石酸钾钠需先加入酒石酸钾钠需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子以掩蔽这些金属离子以掩蔽这些金属离子以掩蔽这些金属离子 现在学习的是第14页，共21页2022/10/1vv1 1 1 1、配置氨氮标准使用液：配置氨氮标准使用液：配置氨氮标准使用液：配置氨氮标准使用液：v 移取移取移取移取5.00ml5.00ml氨氮标准贮备溶液（氨氮标准贮备溶液（氨氮标准贮备溶液（氨氮标准贮备溶液（1000ug/ml1000ug/ml）于）于）于）于500ml500ml容量容量容量容量瓶，定容。此溶液浓度为瓶，定容。此溶液浓度为瓶，定容。此溶液浓度为瓶，定容。此溶液浓度为10ug/ml10ug/ml。（5

20、5）校准曲线的绘制校准曲线的绘制校准曲线的绘制校准曲线的绘制现在学习的是第15页，共21页2022/10/1（5 5）校准曲线的绘制校准曲线的绘制校准曲线的绘制校准曲线的绘制2 2 2 2、标准色列配置：、标准色列配置：、标准色列配置：、标准色列配置：移取移取移取移取0 0.00.00、0.500.50、1.001.00、2 2.00.00、4 4.00.00、6 6.00.00、8.008.00和和和和10.010.00 0mlml氨氮氨氮氨氮氨氮标准工作溶液（使用液）于标准工作溶液（使用液）于标准工作溶液（使用液）于标准工作溶液（使用液）于50ml50ml比色管中，加水至标线；比色管中，加

21、水至标线；比色管中，加水至标线；比色管中，加水至标线；1.0ml1.0ml酒酒酒酒石酸钾钠溶液，混匀；石酸钾钠溶液，混匀；石酸钾钠溶液，混匀；石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml1.5ml纳纳纳纳氏试剂，混匀；放置显色氏试剂，混匀；放置显色氏试剂，混匀；放置显色氏试剂，混匀；放置显色10min10min后，在波长后，在波长后，在波长后，在波长420nm420nm处，用光程处，用光程处，用光程处，用光程2 20mm0mm比色皿，以蒸馏水为参比，比色皿，以蒸馏水为参比，比色皿，以蒸馏水为参比，比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度测量吸光度测量吸光度测量吸光度现在学习的是第16页，共21页2022/10/1

22、（5 5）校准曲线的绘制校准曲线的绘制校准曲线的绘制校准曲线的绘制3 3、绘制标准曲线、绘制标准曲线、绘制标准曲线、绘制标准曲线由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，以其以校正吸光度为纵坐标，以其以校正吸光度为纵坐标，以其以校正吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为横坐标，绘对应的氨氮含量为横坐标，绘对应的氨氮含量为横坐标，绘对应的氨氮含量为横坐标，绘制标准曲线。制标准曲线。

23、制标准曲线。制标准曲线。.现在学习的是第17页，共21页2022/10/1（6 6）水样的测定）水样的测定）水样的测定）水样的测定2 2、水样的测定、水样的测定、水样的测定、水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量取适量经预处理后的水样（使氨氮含量取适量经预处理后的水样（使氨氮含量取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过不超过100ug），加入），加入），加入），加入50ml50ml比色管中，稀释至标线，比色管中，稀释至标线，比色管中，稀释至标线，比色管中，稀释至标线，1.0ml1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml1.

24、5ml纳氏试剂，混匀；放置纳氏试剂，混匀；放置纳氏试剂，混匀；放置纳氏试剂，混匀；放置10min10min后，在波长后，在波长后，在波长后，在波长420nm420nm处，用光处，用光处，用光处，用光程程程程20mm20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。以水代替水样，做比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。以水代替水样，做比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。以水代替水样，做比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。以水代替水样，做空白试验。空白试验。空白试验。空白试验。3 3、计算、计算、计算、计算水中氨氮的质量浓度（含量）按下式计算：水中氨氮的质量浓度（含量）按下式计算：水中氨氮的质量浓度（含量

25、）按下式计算：水中氨氮的质量浓度（含量）按下式计算：现在学习的是第18页，共21页2022/10/1六、注意事项六、注意事项六、注意事项六、注意事项1纳氏试剂中碘化汞纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏对显色反应的灵敏度有较大影响。静度有较大影响。静置后生成的沉淀应置后生成的沉淀应除去。除去。2滤纸中常含痕量铵滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾验室空气中氨的沾污。污。3对实验的影响对实验的影响太低时太低时,显色不显色不完全完全,过高时溶液会过高时溶液会出现浑浊。出现浑浊。现

26、在学习的是第19页，共21页2022/10/1六、注意事项六、注意事项六、注意事项六、注意事项v试剂空白的吸光度不超过试剂空白的吸光度不超过试剂空白的吸光度不超过试剂空白的吸光度不超过0.0300.030（10mm10mm比色皿）比色皿）比色皿）比色皿）v实验用水：无氨水或者是新鲜蒸馏水实验用水：无氨水或者是新鲜蒸馏水实验用水：无氨水或者是新鲜蒸馏水实验用水：无氨水或者是新鲜蒸馏水vv反应温度：实验最适显色温度应控制在反应温度：实验最适显色温度应控制在反应温度：实验最适显色温度应控制在反应温度：实验最适显色温度应控制在20202525。vv反应时间：应控制在反应时间：应控制在反应时间：应控制在

27、反应时间：应控制在10103030。vv滤纸对空白值的影响滤纸对空白值的影响滤纸对空白值的影响滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定氨氮实验需将水样过滤后测定氨氮实验需将水样过滤后测定氨氮实验需将水样过滤后测定,所以实验还需做过所以实验还需做过所以实验还需做过所以实验还需做过滤空白对照实验滤空白对照实验滤空白对照实验滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都含有铵盐含有铵盐含有铵盐含有铵盐,因而可引起过滤空白值升高。有实验表明因而可引起过滤空白值升高。有实验表明因而可引起过滤空白值升高。有实验表明因而可引起过滤空白值升高。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有有有有些含量淋洗时要少量多次（一般为些含量淋洗时要少量多次（一般为些含量淋洗时要少量多次（一般为些含量淋洗时要少量多次（一般为100ml100ml）。）。）。）。现在学习的是第20页，共21页2022/10/1感谢大家观看现在学习的是第21页，共21页