实验与材料分析精选PPT.ppt

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1、关于实验与材料分析第1页，讲稿共36张，创作于星期日 对对于于材材料料物物理理来来说说，除除了了材材料料制制备备方方法法以以外外，最最广广泛泛使使用的表征材料特征的方法有：用的表征材料特征的方法有：衍衍射射方方法法:中中子子衍衍射射、X射射线线衍衍射射、电电子子衍衍射射、穆穆斯斯堡堡尔尔谱谱、射线衍射等射线衍射等显显微微方方法法:光光学学显显微微镜镜、电电子子显显微微镜镜、扫扫描描遂遂道道显显微微镜镜、场场离子显微镜、原子力显微镜等离子显微镜、原子力显微镜等表征材料的方法表征材料的方法第2页，讲稿共36张，创作于星期日 考考虑虑所所需需的的信信息息：整整体体统统计计性性的的还还是是局局域域性性

2、的的？是是宏宏观观尺尺度度的、纳米尺度的还是原子尺度的？是单项的还是综合的？的、纳米尺度的还是原子尺度的？是单项的还是综合的？考虑采用什么方法才能得到自己需要的参数考虑采用什么方法才能得到自己需要的参数 优先优先考虑本实验室现有的测量手段考虑本实验室现有的测量手段 考虑实验费用考虑实验费用 考虑是否能用别的测量手段替代考虑是否能用别的测量手段替代如何选择测量手段如何选择测量手段第3页，讲稿共36张，创作于星期日某些常用的测量方法某些常用的测量方法第4页，讲稿共36张，创作于星期日扩展扩展X射线吸收精细结构射线吸收精细结构(EXAFS)工工作作原原理理：利利用用一一个个来来自自同同步步辐辐射射源

3、源的的可可调调单单色色X射射线线辐辐照照样样品品。当当X射射线线的的能能量量从从稍稍低低于于样样品品中中选选定定元元素素原原子子内内壳壳层层电电子子结结合合能能(例例如如K或或L电电子子)到到远远高高于于此此能能量量扫扫描描时时，会会发发生生X射射线线吸吸收收，并并可可观观察察到到一一个个极极陡陡的的吸吸收收边边。当当入入射射X射射线线的的能能量大于结合能时，可以观察到一系列吸收振荡。量大于结合能时，可以观察到一系列吸收振荡。用用处处：能能够够反反映映X射射线线吸吸收收原原子子0.5nm附附近近的的原原子子结结构构分分布布情情况况。EXAFS的的频频率率与与吸吸收收原原子子和和其其近近邻邻原原

4、子子间间距距有有关关，而而EXAFS的强度则与的强度则与近邻原子的种类、数量和有序度近邻原子的种类、数量和有序度有关。有关。第5页，讲稿共36张，创作于星期日表面扩展表面扩展X射线吸收超精细结构和近边射线吸收超精细结构和近边X射线吸收超精细结射线吸收超精细结构构(SEXAFS/NEXAFS)工工作作原原理理：固固体体样样品品处处于于超超高高真真空空中中，受受到到来来自自同同步步辐辐射射源源的的可可调调X射射线线照照射射。通通过过改改变变X射射线线的的光光子子能能量量和和测测量量出出射电子或荧光的产额来采集吸收谱。射电子或荧光的产额来采集吸收谱。用处：用处：SEXAFS的特征峰的特征峰 样品表面

5、的近邻原子键长、样品表面的近邻原子键长、配位数配位数NEXAFS 局域配位局域配位(四配位、八配位等等四配位、八配位等等)氧化态性质氧化态性质 键合的种类（分子吸收）键合的种类（分子吸收）第6页，讲稿共36张，创作于星期日场离子显微镜场离子显微镜(FIM)工工作作原原理理：中中性性的的惰惰性性气气体体分分子子以以原原子子尺尺度度靠靠近近带带几几千千伏伏特特正正电电压压的的固固体体针针尖尖时时，电电子子很很可可能能从从惰惰性性气气体体分分子子隧隧穿穿至至固固体体，从从而而产产生生一一个个阳阳离离子子。阳阳离离子子被被电电场场加加速速打打到到接接收收器器上上，再再放放出出大大量量的的电电子子打打到

6、到荧荧屏屏上上产产生生亮亮点点，同同时时能能看到一颗颗原子影象。看到一颗颗原子影象。（可可以以通通过过电电化化学学刻刻蚀蚀制制作作半半径径约约50nm的的针针尖尖，并并在在针针尖尖和和荧荧光光屏屏之之间间加加约约5kV的的电电压压。利利用用氦氦、氖氖等等惰惰性性气气体体产产生生的的离化）离化）用用处处：研研究究吸吸附附原原子子或或空空位位、间间隙隙原原子子等等点点缺缺陷陷以以及及位位错错、晶界这样的扩展缺陷。晶界这样的扩展缺陷。第7页，讲稿共36张，创作于星期日磁光克尔效应磁光克尔效应(MOKE)工工作作原原理理：基基于于材材料料的的净净磁磁化化强强度度M与与从从表表面面反反射射的的可可见见光

7、光的的偏偏振振变变化化的的比比例例关关系系。磁磁化化方方向向由由起起始始位位置置和和旋旋转转信号信号(偏振偏振)决定。决定。用用处处：是是一一种种测测定定磁磁性性材材料料近近表表面面净净磁磁矩矩方方向向和和相相对对大大小小的的光光学技术学技术。测量材料在连续变化的外磁场下的磁光克尔效应测量材料在连续变化的外磁场下的磁光克尔效应给出了材料的磁滞回线。给出了材料的磁滞回线。磁磁光光克克尔尔效效应应的的测测量量可可以以在在兆兆赫赫兹兹频频率率下下和和在在直直流流下下测测量量，这使得测量磁畴动力学或静畴像成为可能。这使得测量磁畴动力学或静畴像成为可能。第8页，讲稿共36张，创作于星期日低能电子衍射低能

8、电子衍射(LEED)工工作作原原理理：测测量量一一束束平平行行的的单单色色低低能能电电子子束束（101000eV）被被样样品品表表面面所所衍衍射射的的花花样样。实实验验在在真真空空中中进进行行。在在这这个个能能量量范范围围里里，电电子子的的平平均均自自由由程程只只有有几几个个埃埃，因因此此对对表表面面十十分分敏敏感感。用处：用处：衍射花样可以用来分析干净的表面或涂层结构。衍射花样可以用来分析干净的表面或涂层结构。对对衍衍射射强强度度的的分分析析可可以以确确定定表表面面原原子子之之间间的的相相对对位位置置及及它它们们相对下层原子的位置相对下层原子的位置。对不同角度的衍射束的分析可以提供对不同角度

9、的衍射束的分析可以提供表面无序程度的信息表面无序程度的信息。可以用来研究表面晶体的微观晶体结构和组织及相关现象。可以用来研究表面晶体的微观晶体结构和组织及相关现象。第9页，讲稿共36张，创作于星期日电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析(EPMA)工工作作原原理理：利利用用一一束束会会聚聚的的高高能能(5-30keV)电电子子束束轰轰击击样样品品，从从而而导导致致样样品品发发射射出出特特征征X射射线线(能能量量范范围围0.1-15keV)。X射射线线通通常常用用能能量量色色散散(简简称称能能谱谱)或或波波长长色色散散X射射线线谱谱仪仪(简简称波谱仪称波谱仪)测量。测量。作用：作用：是一种元

10、素分析技术。是一种元素分析技术。标标样样系系列列包包括括纯纯元元素素或或二二元元化化合合物物等等。在在使使用用纯纯元元素素标标样样分分析析浓浓度度时时相相对对浓浓度度误误差差在在4以以内内的的几几率率为为0.95。元元素素的的空空间间分分布布可可以以用用X射射线线区区域域扫扫描描定定性性观观察察，并并通通过过数数字成分图来定量表示。字成分图来定量表示。第10页，讲稿共36张，创作于星期日电子自旋共振电子自旋共振(ESR)，也叫电子顺磁共振，也叫电子顺磁共振(EPR)工工作作原原理理：在在被被研研究究的的物物质质中中，若若有有未未成成对对电电子子，则则这这种种物物质质(分分子子)便便具具有有未未

11、抵抵消消的的磁磁矩矩，表表现现出出顺顺磁磁性性。电电子子自自旋旋磁磁矩矩在在外磁场中会具有分立的能级，因而会有共振现象。外磁场中会具有分立的能级，因而会有共振现象。用处：用处：可可以以探探讨讨自自旋旋未未成成对对电电子子与与一一些些核核噪噪音音的的强强弱弱，给给出出分分子子中中电电子子结结构构状状态态的的信信息息，如如顺顺磁磁离离子子的的氧氧化化态态、电电子子组组态态和和配配位位数数；顺磁离子的基态顺磁离子的基态d轨道、格位对称性及所发生的任何结构畸变。轨道、格位对称性及所发生的任何结构畸变。在成分分析方面可以定性的或定量的测量。在成分分析方面可以定性的或定量的测量。可可以以用用于于研研究究化

12、化学学键键的的性性质质、电电子子与与声声子子的的相相互互作作用用、电电子子自自旋旋哈哈密密顿顿参参数数、g因因子子值值以以及及具具有有未未成成对对电电子子的的晶晶体体缺缺陷等。陷等。第11页，讲稿共36张，创作于星期日二次离子质谱二次离子质谱(SIMS)工工作作原原理理：在在二二次次离离子子质质谱谱分分析析中中，固固态态样样品品置置于于真真空空中中并并用用细细离离子子束束轰轰击击，此此入入射射离离子子被被称称作作初初级级离离子子，它它们们有有足足够够的的能能量量使使样样品品照照射射区区的的原原子子或或小小原原子子团团逸逸出出。以以离离子子形形式式发发射射的的原原子子或或原原子子团团被被称称为为

13、二二次次离离子子。二二次次离离子子在在质质谱谱仪仪中中加加速速后后，根根据它们的荷质比不同被分离并分别计数。据它们的荷质比不同被分离并分别计数。用用处处：二二次次离离子子的的相相对对量量可可以以转转换换成成浓浓度度。通通过过与与标标样样比比较较可可以以展展示示样样品品成成分分和和痕痕量量杂杂质质的的浓浓度度随随轰轰击击时时间间(即即距距样样品品表表面面深深度度)的变化情况的变化情况。第12页，讲稿共36张，创作于星期日俄歇电子谱俄歇电子谱(AES)工工作作原原理理：俄俄歇歇电电子子是是用用一一束束会会聚聚电电子子束束照照射射固固体体后后在在表表面面附附近近所所产产生生的的二二次次电电子子。俄俄

14、歇歇电电子子反反映映元元素素的的能能量量特特征征，在在许多情况下反映了释放出俄歇电子的原子的化学键特征。许多情况下反映了释放出俄歇电子的原子的化学键特征。用用处处：由由于于俄俄歇歇电电子子在在从从样样品品浅浅层层表表面面逃逃逸逸过过程程中中没没有有能能量量损损耗耗，因因此此利利用用俄俄歇歇电电子子的的特特征征能能量量可可以以确确定定样样品品元元素素的的成成分分，同同时时能能确确定定样样品品表表面面的的化化学学性性质质。如如果果同同时时结结合合离离子子轰轰击击，逐逐层层剥剥离离表表面面技技术术，还还可可以以表表征征样样品品在在表表面面下下不不同同深深度度上上的的化化学学性性质质。由由于于电电子子

15、束束的的高高空空间间分分辨辨，故故可可以以进进行行样样品品的的三三维维区区域域的的微微观观分分析析。俄俄歇歇电电子子谱谱的的特特征征包包括括高高横横向向分分辨辨率率、高高灵灵敏敏度度、无无标标样样半半定量分析并且在某些情况下给出化学键信息。定量分析并且在某些情况下给出化学键信息。第13页，讲稿共36张，创作于星期日反射电子能量损失谱反射电子能量损失谱(REELS)工工作作原原理理：将将固固体体样样品品置置于于真真空空中中，用用一一束束细细电电子子束束辐辐照照，电电子子束束的的能能量量相相当当高高，足足以以导导致致原原子子或或原原子子团团的的电电子子激激发发。部部分分入入射射电电子子从从样样品品

16、中中射射出出时时，相相对对于于入入射射能能量量E0损损失失了了一一特特定定能能量量。通通过过电电子子能能量量分分析析器器可可以以测测量量反反射射电电子子的的数数量量、方向方向k和能量。和能量。用用处处：与与标标样样比比较较，从从逸逸出出电电子子能能量量损损失失谱谱的的强强度度和和线线形能够得到有关形能够得到有关样品表面成分、晶体结构和化学键的信息样品表面成分、晶体结构和化学键的信息。第14页，讲稿共36张，创作于星期日反射高能电子衍射反射高能电子衍射(RHEED)工工作作原原理理：一一束束高高能能电电子子(5-50keV)被被加加速速射射向向接接地地的的导导体体样样品品或或半半导导体体样样品品

17、的的表表面面。入入射射电电子子束束以以l-5的的掠掠射射角角照照射射样样品品，并并被被其其散散射射。由由于于电电子子束束的的波波长长比比原原子子间间距距短短，这这些些电电子子被被样样品品表表面面有有序序的的原原子子阵阵列列所所衍衍射射。散散射射电电子子束束打打到到与与电电子子枪枪相相对对的的荧荧光光屏屏上上，使使荧荧光光屏屏上上的的磷磷粉粉发发光光。荧荧光光屏屏上上显显示示的的图图像像被被称称之之为为反反射射高高能能电电子子衍衍射射花花样样，此此衍衍射射花花样样能能用用照照相相或或其其他方法记录下来。他方法记录下来。用用处处：反反射射高高能能电电子子衍衍射射花花样样中中的的明明亮亮条条纹纹的的

18、对对称称性性和和间间距可以给出距可以给出表面对称性、晶格常数和完整性的信息表面对称性、晶格常数和完整性的信息。第15页，讲稿共36张，创作于星期日富里叶变换红外光谱富里叶变换红外光谱(FTlR)工工作作原原理理：一一些些物物质质的的化化学学键键合合的的振振动动频频率率常常处处于于红红外外波波段段。样样品品中中具具有有一一定定振振动动模模式式的的振振动动将将与与入入射射的的红红外外电电磁磁波波相相互互作作用用，并当发生共振时与其交换能量。并当发生共振时与其交换能量。用用处处：在在红红外外实实验验中中，通通过过测测量量红红外外电电磁磁波波在在与与样样品品作作用用前前后后的的光光强强，可可以以得得到

19、到随随频频率率变变化化的的光光强强比比I/I0，这这类类红红外外光光谱谱测量可以得到测量可以得到化学键的种类、周围环境和浓度化学键的种类、周围环境和浓度等信息。等信息。第16页，讲稿共36张，创作于星期日高分辨电子能量损失谱高分辨电子能量损失谱(HREELS)工工作作原原理理：在在高高分分辨辨电电子子能能量量损损失失谱谱中中，一一束束高高度度单单色色的的低低能能(110eV)电电子子束束被被聚聚焦焦在在样样品品表表面面，并并对对散散射射电电子子的的散散射射能能量量和和散散射射角角进进行行高高分分辨辨分分析析。由由于于表表面面原原子子和和分分子子的的振振动动激激发发，一一些些散散射射电电子子具具

20、有有较较小小的的特特征征能能量量损损失失。通通过过测测量量电电子数和相对于弹性散射电子束的电子能量损失可以得到振动谱。子数和相对于弹性散射电子束的电子能量损失可以得到振动谱。用用处处：这这种种谱谱分分析析主主要要是是用用来来确确定定表表面面第第一一层层的的化化学学物物质质(官能团官能团)，通常在这一层中包含被固体吸附的官能团。，通常在这一层中包含被固体吸附的官能团。第17页，讲稿共36张，创作于星期日光声谱光声谱(PAS)工工作作原原理理：在在光光声声谱谱中中，用用一一束束调调制制光光照照射射样样品品，光光吸吸收收引引起起了了样样品品温温度度变变化化，所所导导致致的的样样品品膨膨胀胀又又引引起

21、起了了空空气气中中的的压压力力波波(声声波波)。在在样样品品附附近近放放一一个个探探测测器器以以记记录录声声波波的的强强度度和和频频率率。当当样样品品表表面面的的条条件件变变化化时时，例例如如样样品品吸吸附附气气体体或或形形成成氧氧化化层层后后，光光吸吸收收发发生生了了变变化化，影影响响了了样样品品加加热热和和膨膨胀胀过过程程，从从而而影影响响了了声声波波的的强强度度。因因此此声声波波可可以以用用来来表表征征气气体体吸附程度或表面反应层的份量。吸附程度或表面反应层的份量。用用处处：提提供供了了有有关关表表面面上上吸吸附附物物的的种种类类和和吸吸附附量量以以及及表表面面上薄膜生长的额外信息上薄膜

22、生长的额外信息。第18页，讲稿共36张，创作于星期日光致荧光光致荧光(PL)工工作作原原理理：在在光光致致荧荧光光测测量量中中，光光子子导导致致了了样样品品物物质质的的激激发发电电子子态态，通通过过分分析析激激发发态态在在恢恢复复到到基基态态过过程程的的光光发发射射来来测测量量材材料料的的物物理理和和化化学学性性质质。为为了了获获得得激激发发态态，通通常常让让光光直直接接照照射射到到样样品品上上，所所发发出出的的光光致致荧荧光光通通过过透透镜镜和和光光探探测测器器上上的的光光谱谱仪仪来来采采集。发射光的光谱分布和时间依赖关系与电子的跃迁几率有关。集。发射光的光谱分布和时间依赖关系与电子的跃迁几

23、率有关。用用处处：提提供供定定性性的的，有有时时是是定定量量的的有有关关化化学学成成分分、结结构构(如如键键合合、无无序序态态、界界面面和和量量子子阱阱等等)、杂杂质质、动动力力学学过过程程和能量传递。和能量传递。第19页，讲稿共36张，创作于星期日核磁共振核磁共振(NMR)工工作作原原理理：用用以以研研究究核核磁磁矩矩与与射射频频电电磁磁波波的的相相互互作作用用。在在实实验验中中，固固态态样样品品被被放放在在l-14T强强磁磁场场下下，磁磁场场使使具具有有自自旋旋I的的基基态态采采取取(2I+1)个个取取向向，每每种种取取向向代代表表一一个个能能级级；当当用用强强射射频频脉脉冲冲辐辐照照，其

24、其频频率率范范围围能能使使特特定定原原子子核核在在基基态态的的能能级级间间跃跃迁迁，产产生生NMR信信号号。利利用用电电磁磁感感应应和和富富利利叶叶变变换换得得到到信信号号强强度度与与频率的关系，将得到的谱与标样对比。频率的关系，将得到的谱与标样对比。用用处处：可可以以确确定定原原子子种种类类及及其其含含量量。同同时时它它是是一一个个对对结结构构和和化化学学性性质质十十分分灵灵敏敏的的探探测测器器。核核磁磁共共振振可可以以用用来来作作相相分分析析及及研究无序材料的局域键合性质研究无序材料的局域键合性质。第20页，讲稿共36张，创作于星期日激光电离表面分析激光电离表面分析(SALI)工工作作原原

25、理理：在在激激光光电电离离表表面面分分析析中中，利利用用一一探探测测束束(如如离离子子束束、电电子子束束或或激激光光)直直接接照照射射到到表表面面来来轰轰击击样样品品。用用一一束束不不转转动动的的强强激激光光紧紧贴贴样样品品表表面面平平行行照照射射。由由于于激激光光强强度度很很大大，因因此此在在被被激激光光照照射射的的蒸蒸发发样样品品区区域域内内导导致致了了大大量量的的非非共共振振的的(非非选选择择性性的的)光光电电离离。然然后后对对非非选选择择性性电电离离的的样样品品作作质质谱谱分分析析以以确定未知样品的性质。确定未知样品的性质。用用处处：能能精精确确地地反反映映表表面面的的成成分分，如如果

26、果与与时时间间飞飞行行质质谱谱仪仪结合可以提供快速、有效、灵敏的分析结果。结合可以提供快速、有效、灵敏的分析结果。第21页，讲稿共36张，创作于星期日溅射中性质谱溅射中性质谱(SNMS)工工作作原原理理：溅溅射射中中性性质质谱谱是是对对在在高高能能离离子子束束轰轰击击下下固固体体表表面面的的溅溅射射原原子子所所进进行行的的质质谱谱分分析析。对对于于质质谱谱分分析析，利利用用机机械械分分离离方方法法使使溅溅射射出出来来的的原原子子游游离离化化。溅溅射射中中性性质质谱谱是是二二次次离离子子质质谱谱的的补补充充，与与溅溅射射原原子子不不同同的的是是，二二次次离离子质谱是针对溅射子质谱是针对溅射离子离

27、子的质谱分析。的质谱分析。用用处处：与与二二次次离离子子质质谱谱相相比比，溅溅射射中中性性质质谱谱的的特特点点是是能能够够精精确确测测量量化化学学成成分分复复杂杂的的薄薄膜膜和和界界面面的的浓浓度度沿沿深深度度变变化化的的情情况况，这这种种测测量量能能得得到到很很好好的的深深度度分分辨辨和和痕痕量量分分析析结结果果。激激光光离离化表面分析和流动放电质谱都是溅射中性质谱的特例。化表面分析和流动放电质谱都是溅射中性质谱的特例。第22页，讲稿共36张，创作于星期日可变角度的光谱椭圆仪可变角度的光谱椭圆仪(VASE)工工作作原原理理：用用偏偏振振光光照照射射到到样样品品表表面面后后，利利用用检检偏偏器

28、器对对反反射射光光进进行行分分析析。用用平平行行的的单单色色光光束束以以一一倾倾角角照照射射样样品品，对对于于每每个个入入射射角角和和波波长长，测测量量反反射射光光强强与与偏偏振振角角的的关关系系，从从而而得得到到了了重重要要的的椭椭圆圆仪仪参参数数。利利用用一一组组最最优优化化的的入入射射角角和波长的组合可以得到最大的测量灵敏度和有关信息。和波长的组合可以得到最大的测量灵敏度和有关信息。用用处处：从从测测量量参参数数导导出出的的物物理理量量包包括括块块体体或或薄薄膜膜介介质质的的光光学学常常数数、薄薄膜膜厚厚度度(从从一一到到几几百百纳纳米米)和和多多组组份份薄薄膜膜的的显显微微组组织织成成

29、分分。一一般般说说来来，只只有有材材料料具具有有平平行行表表面面且且在在十十分分之之一一入入射波长范围内有结构和化学的不均匀性时才能使用椭圆仪测量。射波长范围内有结构和化学的不均匀性时才能使用椭圆仪测量。第23页，讲稿共36张，创作于星期日超导量子干涉仪超导量子干涉仪(SQUID)工工作作原原理理：当当超超导导环环处处于于超超导导状状态态时时，弱弱联联结结使使得得通通过过超超导导环环的的磁磁通通是是量量子子化化的的，磁磁通通跃跃变变值值为为一一个个磁磁通通量量子子，可可用用于于测测量量很很小小的的磁磁通通变变化化。如如果果绕绕此此超超导导环环放放一一线线圈圈，则则磁磁通通每每跃跃变变一一个个量

30、量便便在在线线圈圈中中感感生生一一个个电电压压脉脉冲冲。此此电电压压脉脉冲冲可可用用来测量小磁场。来测量小磁场。用处：用处：是测量磁场最灵敏的仪器，可分辨是测量磁场最灵敏的仪器，可分辨l0-14T。第24页，讲稿共36张，创作于星期日卢瑟福背散射谱卢瑟福背散射谱(RBS)工工作作原原理理：用用一一束束单单色色高高能能粒粒子子束束(常常用用氦氦)轰轰击击被被探探测测样样品品，粒粒子子束束的的能能量量高高达达几几兆兆电电子子伏伏特特。入入射射粒粒子子的的一一部部分分被被样样品品中中近近表面区域的重原子背散射，并用固体探测器测量其能量。表面区域的重原子背散射，并用固体探测器测量其能量。用用处处：背背

31、散散射射粒粒子子的的能能量量与与被被轰轰击击原原子子的的质质量量和和深深度度有有关关，因因此此可可用用来来定定量量测测定定在在1-2um深深度度范范围围内内的的成成分分分分布布。入入射射粒粒子子束束平平行行样样品品晶晶轴轴方方向向时时，可可以以定定量量测测量量晶晶格格缺缺陷陷和和杂杂质质在在晶晶格格中中的的位位置置，并并给给出出沿沿深深度度的的分分布布。对对薄薄膜膜样样品品结结构构、结结晶晶度度、杂杂质质和和缺缺陷陷进进行行深深度度分分析析是是卢卢瑟瑟福福背背散散射射谱的主要应用。谱的主要应用。第25页，讲稿共36张，创作于星期日穆斯堡尔谱学穆斯堡尔谱学(MS)工工作作原原理理：原原子子核核对

32、对射射线线的的共共振振吸吸收收和和发发射射现现象象叫叫穆穆斯斯堡堡尔尔效效应应。穆穆斯斯堡堡尔尔谱谱实实验验由由放放射射源源、样样品品、探探测测器器、显显示示及及记记录装置组成。透射实验得到的谱是一系列吸收峰。录装置组成。透射实验得到的谱是一系列吸收峰。用用处处：由由吸吸收收峰峰的的位位置置、强强度度和和线线宽宽可可以以得得到到样样品品中中被被探探测测核核素素所所在在处处的的电电磁磁环环境境，它它们们由由一一系系列列超超精精细细参参数数(同同质质异异能能移移位位、四四极极分分裂裂裂裂距距、超超精精细细场场、线线宽宽等等)表表征征，可可以以用用于于研研究究价价态态、磁磁有有序序、相相变变和和化化

33、学学反反应应等等。穆穆斯斯堡堡尔尔谱谱的的优优点点是是对对能能量量的的高高灵灵敏敏度度、相相对对所所探探测测核核素素的的高高选选择择性性、很很少少受受到到其其他他元元素素的的干干扰扰。缺缺点点是是只只对对部部分分核核素素有有效效，最最常常用用的的是是各各种种含含铁铁物物质质，其其次次是是含含锡锡、铕和碘等元素的物质。铕和碘等元素的物质。第26页，讲稿共36张，创作于星期日扫描电子显微术扫描电子显微术(SEM)工工作作原原理理：电电子子束束被被聚聚成成细细针针状状并并在在小小矩矩形形面面积积上上扫扫描描。当当电电子子束束与与样样品品相相互互作作用用时时产产生生各各种种各各样样的的信信号号，如如二

34、二次次电电子子、内内电电流流、光光子子发发射射等等，这这些些信信号号可可以以被被探探测测，它它们们反反映映了了被被电电子子束束直直接接照照射射的的面面积积上上的的局局域域信信息息。利利用用这这些些信信号号调调制制阴阴极极射射线线管管的的亮亮度度，它它是是与与电电子子束束同同步步的屏面扫描并同步成像。的屏面扫描并同步成像。用用处处：当当需需要要对对某某种种材材料料进进行行快快速速观观测测而而光光学学显显微微镜镜的的分分辨辨精精度度又又不不够够时时，扫扫描描电电子子显显微微镜镜是是首首选选仪仪器器。配配合合其其他他辅助探测器，扫描电子显微镜可以作元素分析。辅助探测器，扫描电子显微镜可以作元素分析。

35、第27页，讲稿共36张，创作于星期日扫描隧道显微镜和原子力显微镜扫描隧道显微镜和原子力显微镜(STMAFM)工工作作原原理理：固固体体样样品品可可置置于于空空气气、液液体体或或真真空空中中，针针尖尖到到样样品品表表面面只只有有几几埃埃。对对于于扫扫描描隧隧道道显显微微镜镜来来说说，在在样样品品表表面面和和针针尖尖之之间间有有量量子子隧隧道道电电流流。原原子子力力显显微微镜镜，样样品品表表面面的的原原子子与与针针尖尖原原子子的的相相互互作作用用力力使使得得一一个个小小悬悬臂臂发发生生偏偏转转。由由于于隧隧道道电电流流和和悬悬臂臂偏偏转转的的大大小小强强烈烈地地依依赖赖于于样样品品与与针针尖尖的的

36、间间距距，它它可可以以用用来来画画出出三三维的表面原子尺度的结构细节。维的表面原子尺度的结构细节。用用处处：STMAFM在在高高分分辨辨和和三三维维分分析析上上有有无无与与伦伦比比的的优优越性，越性，可以得到原子尺寸的信息可以得到原子尺寸的信息。第28页，讲稿共36张，创作于星期日透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)工工作作原原理理：利利用用一一束束高高聚聚焦焦的的单单色色电电子子束束轰轰击击处处于于真真空空中中的的薄薄固固体体样样品品。电电子子束束的的能能量量很很高高足足以以穿穿透透样样品品，利利用用一一系系列列电电磁磁透透镜镜将将此此透透射射电电子子信信号号放放大大。在在样样品品下下方方

37、还还能能观观察到一系列衍射花样。察到一系列衍射花样。用用处处：衍衍射射花花样样可可用用来来确确定定样样品品的的原原子子结结构构。由由于于电电子子和和样样品品中中的的原原子子之之间间的的相相互互作作用用导导致致了了多多种种散散射射机机制制，因因此此对对透透射射电电子子像像的的分分析析可可以以得得到到有有关关材材料料的的原原子子结结构构和和缺缺陷陷的的信信息息。第29页，讲稿共36张，创作于星期日X射线光电子谱射线光电子谱(XPS)工工作作原原理理：用用单单色色的的软软X射射线线轰轰击击样样品品导导致致了了光光电电子子的的逸逸出出，然后得到光电子谱。然后得到光电子谱。(根根据据射射线线波波长长可可

38、以以大大致致分分为为硬硬X射射线线和和软软X射射线线，波波长长越越短短则则射射线线越越“硬硬”，其其能能量量就就越越大大，穿穿透透力力也也就就越越强强。反反之之则则能能量量较小，易被物质吸收。较小，易被物质吸收。)用用处处：通通过过测测量量逸逸出出光光电电子子的的动动能能可可直直接接确确定定元元素素。通通过过测测量量光光电电子子的的强强度度可可以以测测定定元元素素含含量量。对对于于固固体体样样品品，X射射线线光光电电子子谱谱可可以以探探测测2-20个个原原子子层层深深度度的的范范围围，探探测测深深度度依依赖赖于于被被测测材材料料、光光电电子子能能量量和和探探测测的的角角度度。从从生生物物到到冶

39、冶金金材材料料广广阔阔的的范范围围里里，XPS的优点是的优点是可无标样半定量测定表面元素可无标样半定量测定表面元素。第30页，讲稿共36张，创作于星期日X射线衍射射线衍射(XRD)工工作作原原理理：一一束束平平行行的的波波长长为为0.05-0.2nm的的X射射线线入入射射到到样样品品上上时时，衍衍射射依依据据Bragg公公式式=2dsin，其其中中d是是晶晶面面间间距。距。X射线的衍射强度是衍射角射线的衍射强度是衍射角2和样品取向的函数。和样品取向的函数。用用处处：衍衍射射花花样样用用以以确确定定样样品品的的晶晶体体相相和和测测量量结结构构性性质质，包包括括应应变变、外外延延织织构构和和晶晶粒

40、粒的的尺尺寸寸和和取取向向；X射射线线衍衍射射也也能能确确定定非非晶晶材材料料和和多多层层膜膜的的成成分分深深度度分分布布、薄薄膜膜厚厚度度和和原子排列。原子排列。第31页，讲稿共36张，创作于星期日振动样品磁强计振动样品磁强计(VSM)工工作作原原理理：根根据据法法拉拉第第电电磁磁感感应应定定律律，当当与与线线圈圈交交连连的的磁磁通通变变化化时时要要在在线线圈圈中中产产生生一一个个感感应应电电动动势势。振振动动样样品品磁磁强强计计(VSM)就就是是基基于于此此一一原原理理。VSM事事实实上上是是一一个个对对磁磁感感应应强强度度差差的的计计量量装装置置，在在线线圈圈(置置于于电电磁磁铁铁二二极

41、极头头之之间间的的空空隙隙中中)内内的的特特定定空空间间中中，当当样样品品在在内内或或不不在在内内(样样品品往往返返振振动动)而而产产生生磁磁通通变变化化时时，线线圈圈中就感应产生一个交流电压信号，经放大后进行记录和显示。中就感应产生一个交流电压信号，经放大后进行记录和显示。用用处处：故故原原则则上上说说，由由于于样样品品退退磁磁因因子子太太大大的的关关系系，VSM只只适适于于测测饱饱和和磁磁化化强强度度，而而不不太太适适于于测测磁磁化化曲曲线线或或磁磁滞滞回回线线。VSM还还可可测测量量小小到到5l0-8Am2(510-5emu)的的磁磁矩矩，精精度度可可达达2，还可以，还可以用于测定居里点

42、和奈耳点，研究某些相变用于测定居里点和奈耳点，研究某些相变。第32页，讲稿共36张，创作于星期日正电子湮灭技术正电子湮灭技术(PAT)工工作作原原理理：正正电电子子具具有有正正电电荷荷，通通常常只只在在某某些些核核衰衰变变时时产产生生(例例如如22Na核核)。正正电电子子湮湮灭灭实实验验装装置置由由正正电电子子源源、样样品品和和探探测测及及信信号号处处理理系系统统组组成成，可可得得到到正正电电子子的的寿寿命命、多多普普勒速度展宽谱的线形参数等。勒速度展宽谱的线形参数等。用用处处：反反映映样样品品中中的的缺缺陷陷和和电电子子结结构构。可可用用于于研研究究材材料料中中点点、线线、面面缺缺陷陷，以以

43、及及微微空空洞洞等等；也也用用于于研研究究能能带带结结构构和和化化学学反反应应等。等。单单色色慢慢正正电电子子束束技技术术的的发发展展，使使得得正正电电子子湮湮灭灭技技术术逐逐渐渐增增多多了了在在表表面面研研究究中中的的应应用用。原原则则上上说说样样品品可可以以是是气气体体、液液态态和和固固体体，可可以以是是金金属属、半半导导体体和和绝绝缘缘体体，可可以以是是无无机机物物也也可可以以是是有有机机物物。此此技技术术在在物物理理、化化学学和材料研究中都有应用。和材料研究中都有应用。第33页，讲稿共36张，创作于星期日中子散射（中子散射（NS)工工作作原原理理：NS一一般般指指热热中中子子被被凝凝聚

44、聚态态物物质质的的散散射射，包包括括中中子子弹弹性散射性散射(即中子衍射即中子衍射)和非弹性散射。和非弹性散射。用用处处：中中子子衍衍射射技技术术由由于于强强中中子子源源、灵灵敏敏的的探探测测器器和和快快速速计计算算技技术术的的使使用用已已成成为为相相当当完完善善的的结结构构分分析析手手段段。能能研研究究物物质质的的磁磁结结构构，如如铁铁磁磁性性、反反铁铁磁磁性性、亚亚铁铁磁磁性性、非非共共线线磁磁结结构构和和旋旋磁磁性性等等。对对于于轻轻元元素素在在晶晶体体中中的的位位置置也也可可给给出出信信息息。中中子子小小角角散散射射可可用用于于研研究究材材料料中中的的缺缺陷陷、空空位位、位位错错、沉沉

45、淀淀相相、磁磁不不均均匀匀性性的的大大小小及及分分布布、生生物物大大分分子子的的空空间间构构型型等等。中中子子漫漫散散射射可可用用于于研研究究材材料料中中的的调调幅幅结结构构区区及及反反相相畴畴等等。中中子子非非弹弹性性散散射射主主要要用用于于晶晶体体中中声声子子谱谱及及相相关关的的物物理化学机制的研究，还用于磁性物质中自旋波谱的研究。理化学机制的研究，还用于磁性物质中自旋波谱的研究。第34页，讲稿共36张，创作于星期日紫外光电子谱紫外光电子谱(UPS)工工作作原原理理：如如果果以以能能量量在在10-100eV范范围围的的单单色色光光照照射射样样品品，光光电电子子将将从从原原子子的的价价键键能

46、能级级和和深深层层芯芯能能级级中中发发射射出出来来。对对所所发发射射电电子子动动能能分分布布的的测测量量就就是是紫紫外外光光电电子子谱谱。此此技技术术的的原原理理与与X光光光光电电子子谱谱基基本本相相同同，区区别别只只在在于于入入射射光光子子的的能能量量要要低低许许多多，并并且且研研究究的的侧侧重重点点是是价价电子能级而不是芯能级。电子能级而不是芯能级。用用处处：UPS可可用用来来进进行行固固体体表表面面的的电电子子结结构构分分析析。在在许许多多情情况况下下，紫紫外外光光电电子子谱谱比比X射射线线光光电电子子谱谱在在样样品品表表面面分分析析上上有有更多的优越性。更多的优越性。第35页，讲稿共36张，创作于星期日感感谢谢大大家家观观看看第36页，讲稿共36张，创作于星期日