基础化学实验讲义(12页).doc

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1、-第 1 页基础化学实验讲义-第 2 页实验 1分析天平称量练习一、目的要求1.了解分析天平的基本构造，学会分析天平的正确使用方法。2.掌握减量法称量操作，学会称量瓶与干燥器的使用。二、仪器药品半机械加码电光分析天平、台秤、干燥器、烧杯(50ml)、称量瓶。重铬酸钾(K2Cr2O7，基准物质)三、操作步骤1.准备工作准备工作(1)仔细阅读仔细阅读“4.称量称量”中中“分析天平分析天平”一节一节。(2)按所指定的分析天平进行称量。(3)观察天平立柱后的水准仪是否在水平位置。若不在，应在教师指导下调节垫脚螺丝，使天平成水平位置。(4)检查天平横梁、称盘、吊耳的位置是否正常，转动升降枢纽，使梁轻轻落

2、下，观察指针摆动是否正常，称盘上若有灰尘，应用软毛刷轻轻拂净。(5)检查砝码盒中砝码是否齐全，8 个圈码钩上位置是否合适。(6)接通电源，调节好天平零点。2.减量法称量练习减量法称量练习用纸条从干燥器中拿取盛有重铬酸钾粉末的称量瓶，在台秤上预称，记下质量为W0(称准到 0.1 克)，再在分析天平上称重，记下质量为 W1(称准到 0.1 毫克)。打开称量瓶瓶盖，用盖轻轻敲击称量瓶上部，敲出的重铬酸钾粉末置于洁净的烧杯中，然后准确称量出称量瓶和剩余样品的质量为 W2(称准到 0.1 毫克)。由此可计算出倾倒出的重铬酸钾粉末的准确质量为(W1-W2)克。要求此值要求此值在在0.2000-0.4000

3、 克之间。克之间。按此操作平行称量样品两份。按此操作平行称量样品两份。3.称毕后的整理称毕后的整理称量完后，先关闭升降枢纽，核对读数，取下称量瓶，再依次取下砝码放回砝码盒中的原来位置，将加圈码的读数盘转回到零位，关好天平门，罩好天平罩布，关闭电源。填写“使用登记本”，请指导教师检查、签名，方可离开。-第 3 页四、实验数据记录、处理和结果台秤粗称(称量瓶+样品)的质量 W0=克。(称准到称准到 0.1 克克)减量法操作：(称准到称准到 0.1 毫克毫克)第一份质量第二份质量称量瓶+样品初质量 W1/g称量瓶+样品后质量 W2/g倾倒出的重铬酸钾粉末的准确质量(W1-W2)/g五、思考讨论题(1

4、)加减法码或拿取称物时，为什么必须把升降枢纽关上，使天平横梁完全托起？(2)称量时如果屏幕中刻度标尺偏向左方，需要加还是减砝码？如果屏幕中刻度标尺偏向右方，需要加还是减砝码？(3)用减量法称出试样的过程中，若称量瓶内样品吸湿，对称量会造成什么影响？若样品倾入烧杯后再吸湿，对称量是否有影响？(4)使用砝码应注意什么？备注：预习预习“4.称量称量”中中“分析天平分析天平”实验 2邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量一、目的要求1.熟悉邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的原理和方法。2.掌握 722 型分光光度计的使用方法。二、基本原理朗伯朗伯-比尔定律：比尔定律：A=K c L=-lgT(T=It/I0)当单

5、色光通过一定厚度(L)的有色物质溶液时，有色物质对光的吸收程度（用吸光度A 表示）与有色物质的浓度（c）成正比。A 为溶液的吸光度，c 为溶液的物质的量的浓度，L 为比色皿的厚度，一般为 0.5，1，2cm，本实验用厚度为 1cm 的比色皿。K 是吸光系数，它是各种有色物质在一定波长下的特征常数。在分光光度法中，当条件一定时，K、L 均为常数，此时，上式可写成：-第 4 页A=Kc因此，一定条件下只要测出各不同浓度的溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，即可绘制标准曲线标准曲线。在同样条件下，测定待测溶液的吸光度，然后从标准曲线查出其物质的量浓度。邻菲啰啉（邻二氮杂菲）是目前分光光度

6、法测定微量微量铁含量的较好试剂。在 pH 为 2-2-9 9的溶液中试剂只与 Fe2+生成稳定的红色配合物。因此本实验中邻菲啰啉起显色作用邻菲啰啉起显色作用，盐酸羟胺起还原作用，盐酸羟胺起还原作用，NaAc 起调节溶液起调节溶液 pH 值的作用值的作用。2Fe3+2NH2OH+2OH-=2Fe2+N2+4H2O2Fe2+3Phen=Fe(Phen)32+邻菲啰啉与 Fe2+生成稳定的红色配合物的最大吸收波长为 508508nm。三、仪器试剂722 型分光光度计；移液管(5 根，不同刻度)；容量瓶(50.00 ml，7 个)；邻菲啰啉(8 mmol/L)-显色剂；盐酸羟胺(1.5 mol/L)-

7、还原剂NaAc(1.0 mol/L)调节溶液 pH 值；标准铁溶液(2.000 mmol/L)；待测水样（置于试剂瓶中）；蒸馏水四、操作步骤（1）标准溶液和待测溶液的配制如表 1。取 50.00mL 容量瓶 7 个，按下表所列的量，用吸量管量取各种溶液加入容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即配成一系列标准溶液和待测溶液。（2）吸光度的测定按 722 分光光度计的使用方法选择波长 508nm,用空白溶液调整仪器，由稀至浓，最后测待测水样的吸光度并填入表 2。（3）在坐标纸上或用计算机绘制标准曲线Fe2+离子的浓度 c（umol/L）为横坐标，以吸光度 A 为纵坐标绘制标准曲线。（4）待测水样中

8、 Fe2+离子浓度的测定根据所测得的水样的吸光度，查标准曲线求水样中铁的含量。表 1 标准溶液和待测溶液的配制-第 5 页五、实验数据记录、处理和结果表 2 浓度的计算及吸光度的测定绘制标准曲线并查标准曲线求水样中铁的含量（mgL-1)由标准曲线查得待测水样中铁的浓度x=(umol/L)待测液（水样）中的含铁量为mg/L(5x10-356)六、思考讨论题(1)由工作曲线查出的待测铁离子浓度是否是原始待测液中铁离子的浓度？附：带铅笔和直尺实验实验 3缓冲溶液的配制和性质缓冲溶液的配制和性质一、目的要求(1)掌握缓冲溶液的配制方法。(2)掌握刻度吸量管的使用方法。(3)掌握缓冲溶液的性质和缓冲容量

9、与缓冲剂总浓度及其缓冲比的关系。二、基本原理由共轭酸碱对组成的溶液，具有一定的 pH 值，当加入少量的强酸、强碱或稍加稀释时，能保持其 pH 值基本不变,这种溶液就叫着缓冲溶液。缓冲溶液的配制主要是根据 Henderson 公式：1(空白)234567 待测水样10.00(ml)标准铁溶液(ml)0.000.400.801.201.602.00不加盐酸羟胺(ml)1.001.001.001.001.001.001.00邻菲啰啉(ml)2.002.002.002.002.002.002.00NaAc(ml)5.005.005.005.005.005.005.00容量瓶编号1(空白)234567

10、水样10.00(ml)标准铁溶液(ml)0.000.400.801.201.602.00不加c(umol.L-1)0.001632486480吸光度 A-第 6 页必须指出的是由式计算所得的 pH 值是近似的，在这个式子中没有反应温度及离子强度的影响。因此，只适用于温度和离子强度恒定的情况。缓冲溶液对强酸、强碱或稀释的抵抗作用，称为缓冲作用。所有缓冲溶液的缓冲能力都有一定的限度，缓冲容量是衡量缓冲能力大小的尺度，缓冲比一定时，缓冲剂总浓度越大，缓冲能力越强；缓冲剂总浓度一定时，缓冲比为 1：1时，缓冲能力最大。三、仪器试剂刻度吸量管、烧杯（100mL）、试管（带架）、洗耳球。HAc(1mol/

11、L、0.1mol/L)、NaAc(1mol/L、0.1mol/L)、NaH2PO4(0.1mol/L)、Na2HPO4(0.1mol/L)、NaOH(2mol/L、0.1mol/L)、HCl(0.1mol/L)、NaCl(0.1mol/L)、甲基红指示剂、混合指示剂、精密 pH 试纸。混合指示剂它在不同 pH 溶液中的颜色如下：pH246810颜色红橙黄绿兰四、操作步骤1.缓冲溶液的配制缓冲溶液的配制（1）计算配制 pH=4.0 的缓冲溶液 20.00mL 所需的 0.1mol/LHAc 溶液和0.1mol/LNaAc 溶液的用量(pKa=4.75)。根据计算用量,用刻度吸量管吸取HAc 和

12、NaAc 溶液于烧杯甲中，混匀。用 pH 试纸测定它的 pH 值填入表中。缓冲溶液保留备用。（2）计算配制 pH=7.4 的缓冲溶液 20.00mL 所需的 0.1mol/LNa2HPO4溶液和0.1mol/LNaH2PO4溶液的用量(pKa=7.21)。根据计算用量,用刻度吸量管吸取 Na2HPO4溶液和 NaH2PO4溶液于烧杯乙中，混匀。用 pH 试纸测定它的pH 值填入表中。缓冲溶液保留备用。缓冲溶液各组分的毫升数pH 值计算值实测值甲0.1mol/LHAcml4.00.1mol/LNaAcml乙0.1mol/LNaH2PO4ml7.40.1mol/LNa2HPO4ml2.缓冲溶液的性

13、质缓冲溶液的性质(1)缓冲溶液的抗酸、抗碱作用按表所列的顺序，做如下实验。把所观察到的现象记入报告中，并解释产生各种现象的原因。试管试液和指示剂用量加入酸和碱量颜色变-第 7 页号化及其原因1蒸馏水 2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LHCl1 滴2蒸馏水 2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LNaOH1 滴3缓冲液甲 2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LHCl1 滴4缓冲液甲 2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LNaOH1 滴5缓冲液乙 2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LHCl1 滴6缓冲液乙 2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LNaOH1 滴

14、70.10mol/LNaCl2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LHCl1 滴80.10mol/LNaCl2ml+混合指示剂 1 滴0.10mol/LNaOH1 滴(2)缓冲溶液的抗稀释作用按表所列的顺序，做如下实验。把所观察到的现象记入报告中，并解释产生各种现象的原因。试管号加缓冲溶液量加混合指示剂量加蒸馏水量颜色变化1加自制缓冲溶液乙 4ml2 滴-2加自制缓冲溶液乙 2ml2 滴2ml3加自制缓冲溶液乙 1ml2 滴3ml3.缓冲容量缓冲容量(1)缓冲容量与缓冲剂浓度的关系在烧杯甲中加入 5.00ml0.1mol/LHAc 和 5.00ml0.1mol/LNaAc，在烧杯乙中加入

15、5.00ml1mol/LHAc 和 5.00ml1mol/LNaAc 混匀后两管内的 pH 值是否相同？在两烧杯中分别滴 2 滴甲基红指示剂，溶液呈何色？（甲基红指示剂在 pH6.3 时显黄色）然后在两烧杯中分别逐滴加入 2mol/LNaOH 溶液(每加入 1 滴均需摇匀)，直至溶液的颜色变为黄色。纪录各烧杯所加滴数填入下表，解释所得结果。(2)缓冲容量与缓冲比的关系在烧杯甲中加入 10.00ml0.1mol/LNa2HPO4和 10.00ml0.1mol/LNaH2PO4，在烧杯乙中加入 18.00ml0.1mol/LNa2HPO4和 2.00ml0.1mol/LNaH2PO4，用 pH 试

16、纸分别测定两烧杯的 pH 值。然后用吸量管在每一烧杯中加入 1.8mL0.1mol/LNaOH溶液，混匀再测 pH 值，按下表记录结果，解释原因。烧杯号溶液组成加甲基红缓冲比加 NaOH 溶液颜色或 PH 值变化甲5.00ml0.1mol/LHAc+5.00ml0.1mol/LNaAc2 滴1:12mol/LNaOH滴红色黄色乙5.00ml1mol/LHAc+5.00ml1mol/LNaAc2 滴1:12mol/LNaOH滴红色黄色甲10.00mlNa2HPO4+10.00mlNaH2PO4-1:11.8ml0.1mol/LNaOH乙18.00mlNa2HPO4+2.00mlNaH2PO4-9

17、:11.8ml0.1mol/LNaOH-第 8 页五、思考讨论题(1)Henderson 公式的近似性和适用范围。(2)NaHCO3溶液是否具有缓冲能力？为什么？-第 9 页实验 4醋酸解离度与解离常数的测定一、目的要求（1）测定弱酸解离度和解离常数。（2）学习使用酸度计并掌握其使用技术。（3）熟练滴定技术和溶液的稀释。二、基本原理醋酸（HAc）是弱电解质，在水溶液中存在下列解离平衡：HAc+H2OH3O+Ac-若 C 为 HAc 的起始浓度，为解离度，则平衡时：CH 因而 H+=C;Ac-=C;HAc=C-C根据 pH=-lgH+知，只要测定已知浓度 HAc 溶液的 PH 值，就可以计算它的

18、解离度和解离常数。三、仪器试剂移液管 1 支(25.00mL)、碱式滴定管（50.00ml）、锥形瓶 2 个（250ml）、容量瓶3 个（50.00ml）、烧杯 4 个（100ml）、酸度计、温度计。HAc(0.2mol/L)、NaOH 标准溶液(0.2mol/L)、酚酞指示剂、标准缓冲溶液（pH=4.00,25）四、操作步骤(1)醋酸溶液浓度的标定醋酸溶液浓度的标定用移液管移取 25.00ml 待标定的醋酸溶液于锥形瓶中,加入酚酞指示剂 23 滴,用NaOH 标准溶液滴定至刚出现微红色，摇动后约半分钟不褪色为止，在表 1 中记下 NaOH标准溶液的初体积和终体积。平行滴定两次,并计算醋酸溶液

19、的浓度。(2)配制不同浓度的醋酸溶液配制不同浓度的醋酸溶液将三只 50.00ml 容量瓶编成 13 号，用刻度吸量管移取 2.50ml、5.00ml、25.00ml已标定的醋酸溶液定容于 50.00ml 三只容量瓶中,并计算浓度值填入表 2。加上已标定的HAc 溶液共有四种不同浓度的溶液。(3)测定测定 HAc 溶液的溶液的 PH 值值将上述四种浓度的 HAc 溶液分置于四只干燥的 100ml 烧杯中，按由稀到浓的次序在酸度计上分别测定四种浓度醋酸溶液的 PH 值，在表 2 中记录数据和温度，并计算醋酸的解离度与解离常数。-第 10 页五、思考讨论题(1)改变所测 HAc 溶液的浓度或温度，则

20、解离度和解离常数有无变化？若有变化，将会怎样变化？(2)若所用 HAc 溶液的浓度极稀，是否能用 Ka=2C 求解离常数？为什么？(3)使用酸度计测溶液的 pH 值的操作步骤有哪些？表 1.醋酸溶液浓度测定数据:CHAcVHAc=CNaOHVNaOH滴定序号所取醋酸溶的体积 VHAc,ml25.0025.00NaOH 滴定初体积,mlNaOH 滴定终体积,ml消耗的 NaOH 体积 VNaOH,mlNaOH 标准溶液浓度 CNaOH,mol/L测得 HAc 溶液浓度 CHAc,mol/L测得 HAc 溶液浓度平均值LmolCHAc/,表 2.醋酸离解度与离解常数测定数据:温度容量瓶编号HAc

21、溶液体积,ml定容体积,ml稀释后CHAc,mol/LpHH+,mol/LKa12.5050.0025.0050.00325.0050.00已标定醋酸溶液-备注:本实验需带计算器。-第 11 页实验五实验五 葡萄糖酸锌的合成及表征葡萄糖酸锌的合成及表征一、一、目的目的1.初步掌握含锌药物的制备方法。2.了解锌盐含量的测定方法。3.初步掌握含锌药物的表征手段。二、二、原理原理锌是人体所需的微量元素之一，具有多种生物作用，含锌的配合物是生物无机化学研究的重要领域之一。本实验通过离子交换法制取高纯的葡萄糖酸溶液，然后同氧化锌反应制得葡萄糖酸锌。三、三、仪器与试剂仪器与试剂仪器：烧杯；玻璃漏斗；布氏漏

22、斗；吸滤瓶；水循环真空泵；显微熔点仪；温度计。试剂：氧化锌 2.0g；葡萄糖酸钙 22.4g(0.05mol)；浓硫酸；酸性离子交换树脂(0017型)；95乙醇；NH3-NH4Cl 缓冲溶液；加铬黑 T 指示剂；0.05molL-1EDTA 标准溶液。四、四、操作步骤操作步骤1.葡萄糖酸的制备在 100mL 烧杯中加入 50mL 蒸馏水，再缓慢加入 2.7 mL(0.05mol)浓硫酸，搅拌下分批加入 22.4g(0.05mol)葡萄糖酸钙，在 90水浴中恒温反应 1h。趁热滤去生成的 CaSO4，滤液冷却后，过 5cm 高的离子交换柱(内装酸性离子交换树脂 0017 型)，10min 内完成

23、过柱，最后得到无色高纯的葡萄糖酸溶液。2.葡萄糖酸锌的制备取上述制得的溶液，分批加入 2.0g(0.025mol)氧化锌，在 60水浴中搅拌反应 2h，溶液的 pH5.8。过滤，滤液减压浓缩至原体积的 1/3。加入 10mL 95乙醇，冷却至 0，得到白色结晶状的葡萄糖酸锌。产物干燥，称重。3.葡萄糖酸锌中锌含量的测定精密称取约 0.4g(准确至 0.1mg)葡萄糖酸锌溶于 20mL 水中(可微热)，加 NH3-NH4Cl缓冲溶液 10mL，加铬黑 T 指示剂 4 滴，用 0.05molL-1EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色，依下式计算样品中 Zn 的含量：其中，Ws 为称取葡萄糖酸锌样品的

24、质量(g)。4.葡萄糖酸锌的表征 用显微熔点仪或提勒管测定合成产物的熔点。用压片法测定合成产物的红外吸收光谱。主要吸收峰有：OH 伸缩振动 32003500cm-1，COO伸缩振动 1589、1447、1400 cm-1。五、思考题五、思考题-第 12 页1.在滤液中加入 95乙醇的作用是什么？2.为什么制备反应需保持在 90的恒温水浴中？相关知识相关知识人们用含锌药炉甘石(ZnCO3)治病始于三千多年前的古埃及。1934 年 Todd 指出锌是人体必需微量元素；1961 年 Prasad 首先发现人体缺锌可引起疾病，并用锌制剂治疗伊朗乡村病获得成功。锌对维持机体的正常生理功能起着重要作用，目

25、前已知锌存在于人体 70 种以上的酶系中，如呼吸酶、乳酸脱氢酶、碳酸脱氢酶、DNA 和 RNA 聚合酶、羧肽酶等，是人体必不可少的微量元素之一。锌与核酸、蛋白质的合成，与碳水化合物、维生素 A 的代谢以及胰腺、性腺和垂体的活动都有关系。补充锌可加速学龄儿童的生长发育，改善食欲和消化机能，预防感冒。补锌可增强创伤组织的再生能力，促进术后创伤愈合，增强免疫功能。但体内锌过量时可抑止铁的利用，发生顽固性贫血等一些疾病。食物中锌含量较高的有牛肉、羊肉、鱼类、动物肝脏、蘑菇等。治疗性用药过去常用硫酸锌和醋酸锌等。口服硫酸锌后由于在胃液中发生 2HClZnSO4ZnCl2H2SO4的反应，产生的 ZnCl2是具有毒性的强腐蚀剂，可致胃粘膜损伤，故硫酸锌需在饭后服用，但吸收效果受到影响。现在多采用葡萄糖酸锌作为补锌的药物。在含锌相近的剂量下，葡萄糖酸锌的生物利用度约为硫酸锌的 1.6 倍。