氮素化肥分析作业指导书.doc

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1、氮素化肥分析作业指导书 氮是肥料三要素之一，是目前我国所使用的各种肥料中对植物生长影响最大、增产作用最明显的化学肥料。根据化肥中氮的存在形态可将其分为铵态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥和氰氨态氮肥。在测定其含氮量时，可以通过一定的化学处理方法，将各种形态的氮素转化为铵形态再行定量测定。以铵形态存在的氮可采用甲醛法、蒸馏法测定其含氮量，氨水、碳酸氢铵和碳铵母液还可用简便的酸量法测定。各种测定方法各有优缺点，本书着重介绍测定氮的标准方法蒸馏法。尽管其操作比较麻烦，但其测定结果准确可靠，应用十分广泛。1.1  氮素化肥总氮量的测定方法原理在催化剂的作用下，用浓硫酸加热分解氮素化肥，使

2、氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴定之。仪器：同14.1试剂：同14.1操作步骤消煮：准确称取试样2.55.0000g于凯氏瓶中，加入催化剂4g，再加入浓硫酸30ml，摇匀后放置过夜。消煮时，开始用文火缓慢加热，注意观察，若气泡过多应暂停加热，待冷却后再缓慢加热，并注意避免试样从凯氏瓶口溢出。当凯氏瓶内容物呈现胶状，并冒白烟时，逐渐增大火力，继续加热消煮。待凯氏瓶内溶液变为绿色后，再加热15分钟，内容物变白色时表示消煮完全。蒸馏：将消煮液用蒸馏水稀释定容至250ml，然后吸取一定量的溶液(使含N=1025mg左右)，按

3、土壤全氮量的凯氏法进行蒸馏。(见14.1)。滴定：硼酸吸收的氨溶液用标准盐酸滴定至溶液颜色由兰色突变为酒红色即为终点。同时做空白试验。根据滴定所消耗的标准盐酸的量计算样品的含氮量。计算：N%= (V-V0)×C×0.014×ts×100/m式中：V：滴定试样消耗的标准盐酸的量ml。V0：空白试验消耗的标准盐酸的量ml。C：标准盐酸溶液的浓度mol/L。0.       041：氮原子的毫摩尔质量，g/m mol。m：肥料样的质量g。ts：试液的分取倍数。1.2  氮素化肥中铵态氮的测定

4、含铵态氮的氮素化肥一般都易溶于水，可在碱性介质中蒸馏使氨逸出，然后以硼酸吸收，标准盐酸滴定，根据所耗酸的量计算所含氮的量。仪器与试剂：(同14.1)操作步骤：称取氮素化肥样品0.51.0g(精确至0.0001g)于100ml烧杯中，用2030ml蒸馏水溶解后，转移、定容至100ml，摇匀后吸取25ml于凯氏瓶中，加碱蒸馏及计算同土壤全氮量的测定。(见14.1)1.3  氮素化肥中硝态氨的测定(Zn-FeSO4碱性介质还原蒸馏定氮法)方法原理：在强碱性溶液中，锌与氢氧化钠作用生成氢，将硝酸态氮还原为亚硝酸态氮，同时也将高价铁还原为低价铁而使亚铁周而复始地存在。亚铁将硝态氮和亚硝态氮还原

5、为氨。在还原的同时蒸馏出的氨用硼酸吸收，标准盐酸滴定，计算硝态氮含量，其主要反应如下：  FeSO4+2NaOHFe(OH) 2+Na2SO48Fe(OH) 2+NaNO3+6H2O8Fe(OH)3+NaOH+NH3Zn+2NaOHNa2ZnO2+H2H2+NaNO3NaNO2+H2O6Fe(OH)2+NaNO2+5H2O6Fe(OH)3+NaOH+NH3本法测定的氮实质上是铵态氮和硝态氮的总量，如果需要分别测定铵态氮和硝态氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的，即为铵态氮；然后再向凯氏瓶中加入锌硫酸亚铁还原剂再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。仪器：定氮蒸馏装置、滴定管

6、、凯氏瓶等。试剂：(1)锌粉硫酸亚铁还原剂：称取化学纯硫酸亚铁50g和锌粉10g于瓷研钵中，一并磨细通过60目筛，混匀后贮于棕色磨口瓶中备用。(2)40%氢氧化钠溶液：称化学纯氢氧化钠400g溶于水中，稀释至1升，贮于塑料瓶中备用。(3)2%硼酸溶液：配制方法见14.1(5)    定氮混合指示剂：配制方法见14.1(5)0.02mol/L标准盐酸溶液：见14.1(6)    液状石蜡操作步骤：称取肥料样品1.1xxg于50ml烧杯中，加少量水溶解后无损地转移于100ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取此溶液1020ml(使含氮量在2030

7、mg左右)于250ml凯氏瓶中，加ZnFeSO4还原剂1.53.0g，加入40%NaOH10ml后立即加热蒸馏、吸收、滴定(见土壤全氮的测定)结果计算：N%=(V-V0)×C×0.014/W×100式中 V：待测液消耗标准盐酸的体积，ml；    V0：空白消耗标准盐酸的体积，ml；C：标准盐酸的浓度，mol/L；0.014：氮原子的毫摩尔质量，g/mmol；W：吸收1020ml待测液相当样品的质量，g。1.4  尿素中氮的测定方法原理：尿素是含酰胺态氮的氮素化肥，不能加碱直接蒸馏，可将其水溶液在硫酸存在下，加热水解成铵态氮，同时逸出CO2，其加酸水解的反应式为CO(NH2)2+2H2SO4+H2O2NH4HSO4+CO2最后加碱蒸馏，测定其氮的含量。仪器与试剂：同土壤全氮的测定(14.1)操作步骤：称取经75烘干的尿素样品0.2xxxg，加蒸馏水溶解后，定容至100ml，摇匀备用。吸取此待测液5.00ml于150ml凯氏瓶中，加浓硫酸5ml，先用文火加热直至完全除去CO2为止，然后再提高温度使硫酸发烟。取下稍冷却，加水稀释至7080ml，再按土壤全氮的操作步骤蒸馏、滴定，计算结果。