土壤钾素的测定作业指导书.doc

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1、土壤钾素的测定作业指导书 钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。 1.1  土壤速效钾的测定(醋酸铵火焰光度计法)方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法

2、直接测定。主要仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂：(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。(2)K标准溶液  称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH

3、4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK标准系列溶液。操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在2025下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。1.2  土壤全钾的测定。(NaOH熔融火焰光度计法)方法原理样品经碱熔后，使难溶的硅

4、酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。主要仪器银坩埚(或镍坩埚，30ml)；高温电炉；火焰光度计。试剂(1)    NaOH(二级粒状)；(2)    (2)无水酒精(二级)；(3)    (3)1：1HCl(三级)；(4)    (4)0.2mol/LH2SO4；(5)    (5)4.5mol/LH2SO4  取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。(6)K标准溶

5、液  称取0.1907gKCl(二级，在110烘2小时)溶于水中，定容至1升，即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。钾标准系列溶液的配制：吸取100mg/LK标准溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于100ml容量瓶中，加入与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分别为0，2，5，10，20，40，60mg/L标准溶液。操作步骤  称取烘干土样(100目)

6、0.25xxg于银坩埚底部，加几滴无水酒精湿润之，然后加0.2g固体NaOH，平铺于土样的表面，暂放于大干燥器中，以防吸湿。将坩埚放在高温电炉内，由低温升至720保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉)，当炉温升至400时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚 内NaOH和样品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加热至80左右，待熔块溶解后，再煮沸5分钟，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，过滤。吸取滤液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在1030mg/L，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制工作曲线，然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。结果计算全K，%=mg/L×测读液定容体积×分取倍数/（W×106）×100式中，mg/L从工作曲线查得溶液中K的mg/L数；测读液定容体积50ml；分取倍数待测液体积/吸取待测液体积=50/5；W烘干样品重(g)；样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许误差为0.05%。