有关中试和生产上出现问题之后的分析和处理方法16021.docx

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1、1. 注意没生生产之前前要把所所有的详详细小试试过程要要考虑到到,生产产时,要要跟踪,以便能能找到问问题原因因,再一一个就是是要多和和工厂的的技术员员交流,毕竟他他们的生生产经验验要比你你丰富2.关键键是做小小试时就就要考虑虑生产中中试可能能出现的的问题,所谓放放大效应应对于不不同的反反应其影影响因素素也不同同,比如如对于非非均相反反应就要要考虑放放大后搅搅拌效果果的问题题,而吸吸热或放放热反应应就应考考虑传热热的问题题等,这这些都应应在做小小试时做做一些极极端实验验来考察察其影响响的大小小. 3. 生生产中每每一步产产物均要要留样,以便于于下一步步分析原原因,这这很重要要的! 4.从我我做生

2、产产的经验验来看，一一般直接接的放大大的因素素原因不不多，主主要还是是考虑不不周所致致。小试试和生产产的差别别主要有有两方面面，一方方面是时时间因素素，一般般生产过过程的时时间会比比小试长长，估计计每个操操作步骤骤所需要要的的时时间，然然后在小小试中，尽尽量模拟拟生产中中的情况况，再重重复一遍遍。关键键的地方方要考察察不同时时间对反反应的影影响。另另一方面面是传质质因素，特特别是有有不同相相的反应应，这点点差别可可能会比比较大。还还有一些些放热反反应，生生产中会会体现的的更明显显一些。对对一些容容易飞温温的产品品，特别别要注意意。还有有，物料料的分离离有时也也会相差差很大，有有时所有有的过程程

3、都很顺顺利，和和小试过过程很吻吻合，但但最后过过滤或干干燥出现现了问题题。很另另人生气气。 5.主要要要考虑虑所有出出现问题题的可能能的地方方,做中中试时注注意出现现问题的的规律如如何,小小试跟着着中试走走,这样样应该不不会有太太多的疑疑惑.当当然安全全是第一一位要考考虑的,其它情情况都有有翻盘的的机会,但是出出了事故故是没有有的. 6.不管管出什么么问题，收收率还是是质量问问题，关关键是不不要把东东西弄丢丢了，要要考虑物物料平衡衡，所有有物料出出口包括括母液，萃萃取液等等都应先先留着，等等试产结结束后再再处理，什什么东西西都在的的话我们们就可以以分析到到底是反反应没做做好还是是后处理理有问题

4、题，仔细细核对小小试和中中试的条条件，应应该不难难发现问问题。 7.尽量量考虑周周全,原原料要检检测,核核对,原原料性质质熟悉,是否腐腐蚀设备备,降温温设备是是否齐全全 8.首先先要安全全第一，在在中试或或生产设设备能够够满足工工艺条件件的前提提下，多多进行不不同工艺艺控制条条件的小小试，确确定几种种中试的的方案，生生产的每每个过程程都不能能疏忽，否否则出了了问题都都找不出出来。9.中试试和小试试还是有有区别的的，小试试时要注注意你的的后处理理方式能能否在中中试中进进行，不不能仅为为做出东东西而做做，要考考虑操作作的可行行性，比比方说油油状物的的处理，在在小瓶子子里小瓶瓶好弄，大大罐子怎怎麽办

5、？一般中中试都希希望只进进行固态态或液态态的转移移，后处处理方式式要尽量量满足这这个要求求。10.小小试一定定要做好好，问题题尽量考考虑周全全。安全全是第一一位的，其其他可以以大胆试试。原料料中间体体一定要要检测，否否则死都都不知道道怎莫死死的。第第一两批批要做好好失败的的预案，不不要做得得太快。遇遇到问题题要保持持冷静，千千万不要要蛮干。我我的经验验是表面面越复杂杂的问题题越可能能是简单单的问题题，有时时一个阀阀门就可可以搞得得你一天天不痛快快。 11.关关键是在在小试中中要做好好物料恒恒算，尤尤其是后后处理中中的问题题，一定定要有经经济，成成本的头头脑，在在中试，大大生产中中，工作作要有计

6、计划性以以及预见见性，提提前预防防！如果果方法得得当，那那么剩下下的就是是能力问问题了！有问题题，不解解决，辞辞职12.没没中试过过的可能能对中试试多少有有些畏惧惧情绪，这这很正常常，生产产上的许许多细节节都是特特别重要要的，没没中试过过可能想想不到，但但经过之之后就不不一样了了，每个个工程师师都要走走这一步步的。小小试几乎乎很少注注意的过过滤，传传热，容容器材质质，物料料的凝结结，乳化化，管路路直径等等等都很很可能会会困扰我我们好久久。多与与工人交交流，他他们其实实很了得得的，我我们绝不不能忽视视他们呀呀,否则则很不好好办的13.中中试设计计是中试试是否成成功的先先决条件件,非常常重要,要考

7、虑虑到操作作步骤的的每一步步,有时时一个取取样点设设计不妥妥可以毁毁掉你一一釜料的的试验. 连续续化流程程的动量量估算也也听重要要,否则则可能流流程都走走不通. 在小小试中考考虑中试试的才质质选择也也很重要要14.11.小试试时要考考虑中试试的可行行性；2.中试试准备时时要对所所有原料料进行小小试验证证；3.物料料的传送送、能量量转换等等要考虑虑清楚；4.小试试多进行行各种条条件试验验；5.出现现问题，要要解决，问问题不解解决，不不要轻易易进行下下步；总之一句句话，在在课题开开发时，就就要出多多方面、从从市场化化、设备备可行化化等考虑虑15.从从实验室室到工业业化的路路途有多多远呢?由于物料料

8、处理量量的大小小悬殊,化学实实验室和和化工生生产之间间的差别别很大,实验室室成果不不能全面面反映工工业生产产的实际际情况。实实验室研研究设备备的容量量很小,很难对对大型工工业设备备中必然然出现的的许多工工程因素素(如传传热、传传质、流流动与混混合等)作充分分考察，过过程开发发中的流流场、浓浓度场、温温度场、宏宏观混合合、微观观混合、单单相或多多相体系系中的混混合、分分离、传传递等。在在连续运运转的工工业应用用上,如如何保证证设备的的稳定和和工艺的的重现性性,其难难度不逊逊于任何何其它一一种需要要“放大大”的工工艺技术术。何况况还有降降低工艺艺成本的的问题16.其其实也没没什么，要要做好中中试，

9、第第一重要要的是要要有极好好的熟练练工人，因因为新工工艺对操操作员工工的要求求是很高高的。同时在实实验室方方面，在在中试之之前就要要做好时时间、温温度等各各个反应应要素的的边缘实实验和破破坏性实实验，这这些工作作如果做做的塌实实，那么么在中试试中万一一不幸出出现异常常，也应应该是你你已经碰碰到过的的了17.11.个人人最好有有实际生生产操作作经验,充分了了解装置置性能结结构;2.试验验时全面面考虑生生产中不不确定因因素的影影响;3.中试试时,及及时跟踪踪分析、解解决，不不会出原原则问题题。18.11.每一一步的投投料不要要轻易的的按原始始小试的的质量放放大,一一定要注注意mool量.当质量量变

10、化大大时,mmol量量也会增增大,忽忽略了可可能对生生产不利利,也是是不易察察觉的地地方.2.一定定要符合合工艺要要求的设设备,否否则不要要生产3.工人人的工作作态度,一定要要培训好好4.关键键点的控控制,负负责人必必须在场场5.象回回流的,冷凝器器是否达达标,这这里会隐隐藏许多多隐患,特别是是产品颜颜色要求求比较严严格的19.有有位同行行说的均均相问题题很重要要，尽管管它只是是众多问问题中的的一个，可可它是很很典型的的一个问问题20.小小弟不才才也作过过几天中中试，感感受不浅浅啊。三传重要，但但是还要要注意尾尾气污染染和设备备的生产产能力，也也就是员员工的工工作环境境和工作作强度，毕毕竟工作

11、作是人去去做的，自自动化还还不是很很普及吗吗21.结结合自己己多年中中试的一一些问题题，总结结以下几几点注意意事项，见见笑了：1、放大大效应，就就是三传传问题和和时间差差异，传传热冷却却和搅拌拌尤其要要注意，三三传速率率和小瓶瓶里差异太大大，有特特殊要求求的要用用到特殊殊设备。2、量的的差异，小小试时不不足为患患的问题题量一多多可能就就成大问问题了，所所以要反反复核对对和考虑虑整个过程中中可能出出现的异异常情况况，早做做好防备备，否则则的话就就不是倒倒掉重来来的问题题了。3、过程程跟踪，有有时候放放大过程程中会出出现莫名名其妙的的问题，你你怎么都都凭空想想象不出出来的，所所以要仔细细认真的的跟

12、踪过过程中的的每个细细节，尤尤其是异异常情况况不要放放过，否否则非常常麻烦。4、谨慎慎操作，这这对收率率能耗和和成本估估算都有有益处，最最重要的的是小命命要紧，一一个闪失失可能就就OVERR了，尤尤其是有有危险操操作和危危险物料料时。5、详细细记录，不不要有先先入为主主的思想想，将客客观的数数据向小小试的数数据靠拢拢，两者者有差异异是肯定的，中中试交出出的数据据与大生生产更加加接近。6、认真真分析，包包括对每每个中间间体的检检测和整整个流程程可否连连贯简化化的分析析，在大大的釜面面前你更加容易易想到这这些问题题，因为为你无法法凑合操操作22.每每个品种种都有其其关键点点,如温温度条件件,可能能

13、产生的的有毒气气体,反反应时间间,反应应物料状状态,所所需设备备材质,反应过过程是放放热还是是吸热,反应难难易程度度,是否否会产生生大量气气体.中中试过程程中有很很多不一一样的地地方需要要注意23.中中试设备备选型很很关键，对对于热敏敏性物料料加热或或固液反反应搅拌拌要求快快，固液液反应最最好用推推进搅拌拌，避免免死角24.如如果小试试做得比比较好，中中试若出出现莫名名其妙的的问题，首首先最好好考虑设设备和原原料的问问题25.小小试工艺艺成熟后后，必须须完成工工艺报告告。中试试不单是是小试的的简单的的放大，中中试搅拌拌、传热热、浓缩缩、过滤滤、干燥燥的过程程均与小小试不同同，小试试时尽量量摸拟

14、中中试的条条件去做做，另外外，切记记每一步步须做破破坏性试试验。弄弄清中试试的设备备，物料料的物化化特性。安安全第一一。中试试前小试试跟踪26.算算起来从从开始工工作到目目前为止止，我大大约干过过6个产产品或中中间体的的中放啦啦。楼上上的兄弟弟们都说说得很对对，说得得很精辟辟。在这这，我只只提一下下中放的的预前准准备工作作。中放放预前思思考和准准备工作作很重要要，它关关系到整整个中放放能否顺顺利进行行和圆满满的完成成。在中中放前的的小试中中一定要要充分考考虑和模模仿现场场情况操操作，小小试不仅仅要做好好条件，也也要做坏坏条件。充充分寻找找中放可可能出现现的问题题，找到到解决的的办法，多多打听，

15、多多请教，把把许多能能提前做做的工作作做在前前面，为为中放工工作或后后续工作作顺利进进行留出出时间和和空间。在在中放过过程中遇遇到意外外的情况况发生时时，既要要冷静、沉沉着，也也要及时时、合理理地想办办法去解解决问题题，遇事事不能乱乱思思维不能能乱，行行为不能能乱，这这很重要要！27.鄙鄙人之见见还应多多考虑中中试中很很多条件件小试都都不能达达到,而而且中试试中接触触的条件件如铁等等小试不不可能接接触,对对于一些些怕金属属离子的的生产应应多考虑虑后再做做28.还还是那句句老话安全第第一，中中试特别别要注意意安全，跟跟实验室室不一样样：打个个瓶子可可能没问问题。说说小试跟跟着中试试走，可可能是作

16、作小试时时没有过过多的了了解中试试设备，没没有考虑虑中试的的生产程程序。小试时特特别要注注意反应应的放热热（量需需要专门门的仪器器热量量仪，不不一定需需要，但但是可以以感觉放放热的剧剧烈程度度，根据据放热的的程度可可以确定定冷却介介质）、反反映速度度、投料料顺序（好好的投料料方式有有时可以以避免副副产物的的生成）等等。在生生产是均均向反应应容易些些。中试的反反应（除除苛刻的的高压、强强热量等等外）开开始比较较容易控控制的，但但是后处处理就要要特别注注意了：水洗分分液注意意计算液液位量、反反应釜的的体积；重结晶晶注意控控制搅拌拌速度、冷冷却时的的速度温温差等；干燥时时注意物物料的熔熔点、开开始真

17、空空后加热热（但是是如果溶溶剂易挥挥发时，不不要只真真空而是是溶剂结结冰，可可以低温温热水加加热）。29.关关于加料料顺序问问题，俺俺颇有同同感，又又一次中中试由于于该问题题搞成窜窜料不止止，真郁郁闷30.对对于一个个菜鸟，说说什么小小时考虑虑周全是是湖说，因因为你当当时知识识面太窄窄，什么么都考虑虑不到。我我想说的的是，做做小试时时候，一一定要细细心，事事必亲躬躬，并且且做最详详细的记记录，我我当时是是做得时时候，是是不离场场的，连连饭都不不吃，一一直看着着小试，然然后所有有可能的的现象都都作详细细的记录录，并且且思考原原因，根根本想不不出来什什么，问问得话由由于种种种原因，根根本帮不不上什

18、么么忙，但但是最重重要的是是要想，不不要追求求想出来来什么，到到扩大生生产时，就就会明白白那时候候的事情情多么重重要，只只要认真真经过一一次，下下次再做做，就会会使超级级高手了了！中中时时候候，一定定要把所所有自己己见到的的都搞明明白，最最好带着着化工工工艺手册册。问老老工人！千万万不要自自以为自自己是搞搞研究的的，各种种化工计计算和工工艺管道道知识就就不重要要了！因为小小试和中中试差别别太大，我我一直都都吃这个个亏，后后来我自自己搞车车间生产产的时候候，才发发现的，我我整整有有了一年年的时间间来疯狂狂学习才才补上的的。现在在让我把把安装、化化工计算算、材质质、都熟熟悉了。我我就是利利用了自自

19、己好奇奇心，对对每个不不明白的的东西都都搞清楚楚，当时时让不少少人笑话话，不过过现在我我什么都都不怕31.首首先,平平和的心心态。充分的准准备，最最坏的打打算原料一定定要检测测，工人人一定要要老工人人，经验验多的，多多和他们们交流。一定要镇镇静，不不要慌，出出什么问问题，都都要稳住住32.对对于真空空度,搅搅拌速度度,还有有受热是是否均匀匀,都要要有考虑虑.还有有放料问问题.体体系最好好方便转转移33.首首先要充充分了解解反应的的机理以以及各化化学物料料的性质质，并且且在生产产中要逐逐步放大大，以便便避免直直接放大大带来的的副面影影响，要要考虑放放大效应应。其次次是在生生产过程程中要同同上级和

20、和车间直直接的生生产人员员随时沟沟通，做做到生产产的整个个过程心心中有数数，才不不至于中中试和生生产上出出现问题题34.中中试前，最最好将所所有的原原料都再再实验室室小试一一次，即即使这样样，在加加料的时时候还是是要去看看看，我我做过一一个硼氢氢化纳还还原反应应，当时时实验室室用的硼硼氢化纳纳是粉末末状，作作出的效效果很好好，中试试投料时时我没有有去，这这下做坏坏了，原原因是他他们在取取硼氢化化纳时，连连成块的的都用上上了，都都是失效效的！还还好最后后又补加加了一些些才反应应完全，要要不然，几几百万的的东西可可就没有有了！很很玄！另外在小小试做破破坏性实实验很重重要，包包括产物物的稳定定性，反

21、反应的稳稳定性等等等，呵呵呵35.小小试试验验做得充充分能为为中试奠奠定成功功的基础础，在小小试过程程中要对对关键工工艺参数数进行详详细的考考察，对对关键原原料和中中间体的的质量标标准制定定要合理理，同时时要多作作一些破破坏性试试验。在在中试前前要确认认使用的的原料是是否与你你的小试试原料标标准一 致，设设备改造造是否达达到工艺艺要求，SSOP是是否详细细准确，是是否对操操作工进进行SOOP和关关键操作作点的培培训及原原料理化化性质等等安全培培训。同同时特别别要注意意设备的的清洁工工作，这这是确保保质量的的关键，对对阀门、管管道的死死角清洁洁要特别别注意。生生产过程程技术人人员要全全方位的的跟

22、踪指指导，生生产中出出现问题题也很正正常，首首先要冷冷静处理理，分析析问题的的原因，同同时在实实验室对对原因进进行证明明，再进进行培训训，在生生产中调调节参数数再进行行验证36.小小试过程程中间就就必须要要考虑生生产过程程中可能能会产生生什么情情况,放放大后是是否会出出现异常常,这主主要是要要考虑反反应器的的选型,搅拌器器的选型型,换热热效果,以及后后处理手手段效果果等等所有使用用的化学学品性质质一定要要完全告告诉参加加人员,多加强强安全防防范,车车间挂黑黑板,一一些着重重点公示示加强安安全意识识一旦出现现事故,一方面面要沉着着冷静及及时处理理,同时时上报企企业安全全部门,直接领领导.37.总

23、总结个人人体会，工工艺设计计空间要要合理，工工艺要有有耐用性性，必须须：小试试做的要要条件随随随便便便，多出出问题，好好多总结结。中放放要慎重重从事，一一步一停停，小试试同步38.在在做小试试时就应应考虑到到大生产产或中试试容不容容易，比比如无水水无氧操操作，金金属离子子对反应应的影响响等。选选定的试试剂在加加料过程程是否容容易操作作，是否否因加料料顺序、快快慢等会会影响安安全，力力求安全全系数要要高。做做合成，合合成一种种东西，只只要条件件好，时时间不紧紧的话，就就不难，难难的就是是放大，也也许这就就是瓶颈颈39.研研发人员员的魄力力嘛，当当然要有有，最重重要的是是在工人人面前不不能犹豫豫不

24、觉，自自己拿不不定主意意，也不不能在工工人面前前现行于于色；要私下里里实验室室琢磨或或请教主主管，特特别是车车间主管管，别看看他们没没多少专专业知识识，可人人家的经经验是够够足的，如如果你是是菜鸟，到到车间生生产的话话，最好好事先多多和车间间主管沟沟通。工人大多多知其然然不知其其所以然然，所以以工人会会把你当当专家看看，都是是信任你你的，故故你的摇摇摆不定定，将直直接让人人怀疑你你的能力力。小试的数数据一定定要全，车车间里什什么事都都会发生生，最好好多做些些破坏实实验，多多查看车车间生产产状况以以及车间间的设备备。很多多时候实实验室做做起来简简单的事事，到车车间就不不定能做做好，不不要忘记记你

25、的工工艺是会会受到设设备制约约的40.熟熟的工艺艺基础之之上，首首先要熟熟悉车间间里的各各设备以以及各设设备可能能出现的的一系列列问题，如如漏水、漏漏盐水，没没有达到到无水要要求，设设备的搅搅拌速度度问题以以及各设设备的清清洁程度度。把开开工前的的一系列列问题都都妥善考考虑，不不可有一一丝疏忽忽，一锅锅坏料可可能是锅锅未清洗洗干净或或留有残残渣造成成副反应应。我们以往往在中试试过程中中出现的的问题通通常是设设备方面面的原因因41.充充分考虑虑放大实实验的效效应,如如温度是是否和小小试一样样快速达达到均匀匀,反应应浓度的的均匀,搅拌的的速度,放热的的大小,产生气气体的还还要注意意气体的的量哦42

26、.几几点个人人经验：1.一定定要将小小试做细细致，采采集到所所有可能能采集到到的数据据，考察察可能出出现问题题的地方方。2.一定定要进行行反应整整个过程程的跟踪踪，便于于找到问问题的出出处。3.一定定要结合合生产设设备状况况来做小小试。例例如:升升温、降降温、搅搅拌等方方面的差差异一定定要考虑虑到43.引引用一句句话：当当确知变变量和限限定条件件之间的的关系时时，基本本原理也也明确时时，科学学就被系系统化了了。1、小试试要为中中试提供供足够基基础数据据，特别别是与安安全有关关的数据据，对放放热反应应，要初初步估计计放热量量，放热热热速度度，配合合工程人人员完成成传热降降温系统统的设计计，对放放

27、出气体体的反应应，一定定要考虑虑气体排排放量，气气体排放放速度，对对酸性或或碱性气气体还要要考虑其其腐蚀性性，配合合工程人人员完成成放空系系统和尾尾气吸收收系统的的设计。2、总结结重复小小试，掌掌握其规规律性（包包括楼上上有人提提到的破破坏性实实验），我我们不但但要在小小试中掌掌握什么么条件下下实验会会成功，还还要考虑虑什么情情况下实实验会失失败。这这样中试试中遇到到条件失失控就不不会手足足无措了了。3、要请请教工程程技术人人员，掌掌握可靠靠的设计计计算方方法，或或我们提提供数据据，让别别人设计计设备条条件。4、如楼楼上所提提到的，小小试跟着着中试走走，这项项工作，应应该从中中试原料料进厂就就

28、开始。5、在中中试结束束之前，所所有的原原辅料，中中间品都都应有至至少够三三次小时时的留样样，以便便重视出出现问题题时查找找原因。44.注注意停电电的情况况，天气气干燥，潮潮湿情况况，设备备意外情情况45.作作中试,应将参参加人员员进行相相关的培培训.特特别是物物料的MMSDSS和操作作注意事事项46.做做小试时时就要细细心考虑虑中试可可能出现现的问题题,尽量量考虑周周全,原原料要检检测,核核对,原原料性质质要熟悉悉,是否否腐蚀设设备47.我我也是菜菜鸟，这这几天第第一次做做中试，结结果搞砸砸了。主主要是没没有考虑虑到时间间因素，滴滴加物料料的时间间太长，生生成副产产物太多多，收率率一下降降下

29、来了了48.从从小试中试到到生产，逐逐步放大大，完善善工艺条条件，小小试一定定要工艺艺成熟，反反应条件件要定量量，中试试是衔接接环节，要要改进小小试，模模拟生产产，这样样就比较较稳当49.11.原料料：原料料就不要要用什么么分析纯纯的了，因因为这种种物料和和你实际际生产中中的工业业原料会会有差别别，这种种差别要要通过小小试来做做几次验验证，找找出它和和分析纯纯等试剂剂级原料料的差别别；2.工艺艺：工艺艺的设计计必须从从工业的的实际出出发，也也就是上上面很多多同志所所说的工工艺服从从设备和和工业操操作。举举个简单单的例子子，小试试的时候候做一个个反应一一直认为为1600-1770度比比较理想想，

30、但是是在生产产中这个个温度需需要导热热油，而而1400度以下下可以考考虑使用用蒸汽加加热，那那就方便便多了，也也许你更更换一些些简单的的催化剂剂就可以以实现。3.分工工合作：尽量不不要一个个人进行行中试指指挥，要要有良好好的分工工和合作作，这一一点非常常的重要要，这样样可以最最大的避避免那些些非工艺艺因素的的问题出出现，举举个例子子，工人人最好是是车间主主任负责责，如果果是三班班倒，那那班长也也很重要要，工人人做中试试的一般般都比较较有经验验，而且且应变能能力比较较好，原原因很简简单，中中试出现现的问题题最多，他他们见到到的问题题也最多多，所以以，以车车间主任任为首的的这个团团队在中中试中发发

31、挥着非非常重要要的作用用，如果果你刚刚刚毕业，他他们每个个人都有有你值得得学习的的地方，你你要虚心心请教。说说完工人人了，也也该说说说你了，不不要认为为工人团团队很重重要了，你你就不重重要了，你你才是整整个中试试的核心心，或者者或你就就是CPPU，一一个产品品是你做做的小试试，所以以你比他他们任何何人都明明白这个个中试中中有可能能出现的的问题，你你对整个个中试承承担着最最大的责责任，你你要有很很强的应应变能力力，这一一点至关关重要。至至于领导导和老板板，能争争取的尽尽量争取取，把困困难说出出来，让让他们知知道你们们的工作作。4.中试试要多出出工艺问问题，这这一点也也很重要要，因为为设备开开车很

32、耗耗钱，所所以真正正正常生生产了，要要有一套套经得住住的工艺艺，中试试过程中中暴露的的问题多多，才能能让你的的工艺经经得起考考验，当当然，这这要建立立在一个个基础之之上，你你要有解解决问题题的能力力。5.自己己：每件件事情尽尽量自己己做，别别把自己己当人，自自己就像像一台机机器一样样工作，还还有，设设备开车车前，要要把所有有的设备备自己看看一遍，虽虽然，有有的时候候工人会会跑过来来跟你说说设备都都准备好好了，但但是你还还是要好好好看看看每个设设备，摸摸摸反应应釜是不不是干净净，看看看每个设设备的状状态，查查查阀门门的状态态，试试试温度计计有没有有问题等等等，这这些问题题你要根根据自己己的产品品

33、情况好好好查50.11 操作作规程在试产前前起草全全面简洁洁的操作作规程。包包括小试试工艺描描述，工工艺安全全信息等等。2设备日日志建立车间间主要设设备（反反应釜、过过滤器、干干燥器、泵泵等）的的操作和和维护日日志。包包括批记记录、清清洗记录录、验证证记录和和其它维维护记录录。3 样品品数据库库建立样品品数据库库，收集集整理每每一个样样品数据据。包括括生产批批号、采采集时间间、分析析结果等等。这些些数据具具有重要要参考价价值，收收集整理理可以保保证数据据不遗失失。放大大过程是是收集数数据最好好的机会会，不能能错过。4样品保保存保存样品品，干燥燥、避光光、低温温。5合作在工艺路路线选择择的早期期

34、，工程程师和化化学家要要互相交交流。成成功地放放大源于于不同专专业人员员的合作作。6固定工工艺在试产前前确定和和解决相相关问题题。在扩扩产中变变更工艺艺是危险险的。7工艺风风险评估估在新工艺艺试产前前要进行行风险评评估。应应有不同同部门人人员组成成评估组组，对于于整个工工艺安全全和预防防措施进进行详细细审核。8原材料料实验采用用工业级级原料，在在扩产前前对所有有原料进进行小试试实验。这这样如果果放大不不成功，可可以直接接消除原原材料的的原因。9把握机机会最大利用用每批生生产机会会。收集集尽可能能多的样样品以备备将来解解决问题题。收集集质量平平衡数据据、验证证能量平平衡数据据和分析析方法。对对生

35、产进进行详细细的总结结分析形形成报告告以备将将来参考考51.11简单避免使用用非常特特殊的设设备的反反应。或或者非常常危险需需要安全全设施的的反应，如如硝化。如如果可能能，外包包给专业业的公司司。2加热不能在没没有搅拌拌的情况况下加热热反应釜釜。也不不能停搅搅拌直到到反应结结束并冷冷却到安安全温度度。3降解不要在已已知反应应物降解解温度550度内内进行反反应，以以免反应应失控。4固体添添加避免将固固体投入入反应混混合物。人人工投料料是很危危险的。同同样不要要将固体体投入正正在回流流或热的的反应混混合物。5蒸发避免将反反应混合合物蒸干干的工艺艺。大多多数反应应釜的有有大约220%最最小搅拌拌体积

36、。6放热避免将所所有反应应物一起起加入再再升温反反应。同同样不要要最后投投料后再再加入催催化剂。7时间避免反应应后必须须马上淬淬灭和分分离的反反应。大大生产中中时间会会加倍延延长。8溶剂避免使用用环境和和安全危危害的溶溶剂。9过滤避免对饱饱和溶液液进行热热过滤，这这常会使使过滤器器和管道道堵塞。10提取取避免分层层的上层层是废液液。11色谱谱避免采用用色谱提提纯，这这需要大大量溶剂剂。最好好发展成成盐或结结晶的纯纯化工艺艺。12安全全不要冒险险把有限限的原料料一次性性反应完完。要预预备可能能的失败败尤其是是对于新新工艺52.我我认为中中试就是是试设备备，让你你更熟悉悉生产过过程，让让你不能能有半点点马虎、大大意！前面的的几位高高人说的的很有道道理，非非均相的的搅拌问问题、放放热反应应的温度度控制问问题、反反应时间间问题还还有就是是小试要要做的很很有把握握，上中中试是问问题自然然少一些些！把把握住小小试中的的每一个个细节，中中试就！53.