微波合成阿司匹林的工艺研究gqxj.docx

《微波合成阿司匹林的工艺研究gqxj.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《微波合成阿司匹林的工艺研究gqxj.docx（9页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、微波合成成阿司匹匹林的工工艺研究究李秋荣高高志辉佟佟琦(燕山大大学环境境与化学学工程学学院，秦秦皇岛，066004)摘要(本本论文采采用微波波方法合合成阿司司匹林用无水水碳酸钠钠作催化化剂t研究了了微波在在有机合合成中的的应99第六届全全国微型型化学实实验研讨讨会学术术论文用及其加加热原理理。利用用了交互互的正交交试验方方法，在在反应物物配比、微微波功率率、辐射射时间和和催化剂剂用量这四个闻闻素中寻寻找出摄摄佳合成成工艺条条件，从从而提高高了阿司司匹林的的产率，实实现了有有效地利利用微波波技术促进有机机合成反反应。关键词微微波；正正交试验验j碳酸钠钠：乙酰酰水杨酸酸阿司匹林林有着广广泛的药药用

2、价值值，其市市场需求求量也不不断增加加这就就要求采采用先进进方法，提提高产率率，以满足人人们的需需要。本本试验采采用有交交互作用用的正交交试验法法，目的的在于选选取合适适的催化化剂用量量适宜宜的原料水水杨酸与与乙酸酐酐的配比比，最佳佳的辐射射时间以以及微波波炉的使使用功率率，从而而达到摄摄高的收收率。设设计本试验验的另一一目的是是弄清楚楚微波加加热的原原理I。31，即即研究为为什么微微波辐射射可以在在极短的的时间内内达到反应条件件，使反反应速率率提高了了几十倍倍。从而而可以进进一步研研究微波波辐射应应用于其其它的有有机化学学反应，促进微波波技术在在有机台台成中的的广泛应应用。1实验验部分l 1

3、主主要仪器器与药品品格兰仕WWD9000BSS电脑烧烧烤微波波炉：HHHs型水浴浴锅；ssHzD(IIII)循环水水式真空空泵；1101AAlE电热热鼓风干干燥箱：RY一1熔点仪仪：E555+FFRAll06红红外光谱谱仪：乙乙酸酐(化学纯纯)；水杨杨酸(分析纯)：无无水碳酸酸钠(优级纯纯)。l：止交交试验设设计当试验的的因子数数和水平平数较少少时，我我们可以以将所有有可能的的搭配都都进行试试验，然然后将试试验结果果加以比较和和讨论，就就可寻找找出最好好的反应应条件。而而当试验验的因子子数和水水平数较较多时，若若还要对对所有的的搭配都进进行试验验，那么么工作量量就太大大了，必必定会影影响工作作

4、的效率率，这时时就可以以用正交交试验设设计方法法”，选选择一个个合适的的正交表表来进行行整体设设计、综综合比较较、统计计分析，寻寻求出最最佳的工工艺条件件。本实实验考虑了了各方面面的因素素，设计计了交互互的L22，(3”)正交表表，正交交实验的的因子数数和水平平数见表表1。表1正交交试验的的因子数数和水平平数Tablle 22-1 Thee faactoors andd hoorizzonttal datta ooforrthoogonnal expperiimennts因子数AA【n(水杨杨酸)： B【微微波炉CC【辐射射时间DD【催化化剂11(乙酸酐酐)】功率w s 用善Agl 1：l 3

5、360 45 0154072060750 20 32实验结结果与讨讨论21实实验结果果和正交交表的计计算与分分析按照L22，(3”)正交表表规定的的反应物物用量，按按照上述述的实验验步骤进进行操作作，记录录下每一一次实验验的产量，根根据反应应方程式式，计算算出反应应的产率率，记录录于表22中。本试验考考虑了四四个因子子数和三三个水平平数，设设计了LL27(3”)正交表表进行试试验，试试验中涉涉及到了了10n发明与创创新徽型型化学实实验专辑辑nvvenllionn annd IInnoovattionn任意两个个因子的的交互作作用，若若用直观观分析法法。就不不能估计计试验过过程中以以及试验验结果

6、测测定中必必然存在在的误差的的大小，即即不能区区分某因因子各水水平所对对应的试试验结果果问的差差异究竟竟是真正正由因子子水平不不同所引起的，还还是由试试验的误误差所引引起的，因因此不能能知道试试验的精精度，并并且直观观分析就就无法考考察交互互作用影响的的大小。为为了解决决上面提提到的问问题，我我们可以以采用方方差分析析的方法法，此方方法是将将因子水水平(或交互作用用)的变化化所引起起的试验验结果间间的差异异与误差差的波动动所引起起的试验验结果间间的差异异区分开开来的一种方法法。利用用多因子子试验的的方差分分析方法法对正交交表进行行计算结果见见表3。将各各因子及及其有交交互作用的因因子间的的F比

7、与从从F表中查查得的数数据相互互比较。其其显著性性检验的的过程见见表4的方差差分析。本实验通通过对LL2，t3”)正交表表的方差差分析，可可以得知知：(1) 因子A对产物物收率无无显著影影响，可可任意选选取。(2) 因子B对产物物收率有有显著影影响，根根据I”II”B的大小小可以看看出t选取I水平或或2水平。(3) 因子C对产物物收率有有显著影影响，根根据I c、II c、Ic的大大小可以以看出，选选取2水平。(4) 因子D对产物物收率有有显著影影响，根根据I D、II D、D的大小小可以看看出，选选取1水平。(5) 考虑A【n(水杨杨酸)：n(乙酸酸酐)】与B【微波波炉功率率船】的的交互作作

8、用，BB选取2水平，A选选取2水平。(6) 考虑B【微波波炉功率率w】与C【辐射射时f司s的交互互作用，C选取I水平，B还是选取2水平。从各因子子及其交交互的FF比可以以判断出出各因子子对产率率的影响响大小顺顺序为：影响乙酰酰水杨酸酸产率的的主次因因素为：AB。卜卜B一BcC卜D_卜A且最佳生生产条件件为：BB2CIIDlAA2，即即水杨酸酸为50克，乙乙酸酐为为68mLLt微波波功率为为5400W，辐辐射时间为445s，催催化剂无无水碳酸酸钠用量量为0Ig。表2正交交表实验验产率的的数据记记录Tablle 22 Thhe yyielld oofthhe oorthhogoonall exxp

9、errimeentss第六届全全国微型型化学实实验研讨讨会学术术论文表3 LL：，(33,3)正交表表的计算算Tablle 44-2TThe callcullatiionss off也e orrthoogonnalttablleL”，(3)5922 597 63l 3505 35 64 3982 1227996366 612 572 4045 3745 3272 1229ll5777 649 594 3329 4212 35286333 548 6 339 440 007 33003 40836155 6。22 5。84 376122 606 6 002 3375744 623 622 326

10、066 623 5 99l 3366433 586 59l 4l82 33869 341l45 33672 362495 3388l 386972 3388l 349334 33434 34935999 617 604 3588 3807 364862ll 563 637 3856 3169 40580000800228122299 00288123326 0055512，2291 0020012 2268 00033122272 000ll122273 00022122290 0019912227 000ll12 3314 004335833 602 636 3399 3612 40 45

11、122844 0013313 6627 61l 582 393l 3733 3387 122633 00088产率的和和G=Y，=1882022：G2=33113l：CT=G227=122711表4方差差分析表表Tablle 55 Thhe aanallyziing tabble ofssquaare marrginn方差来源源偏差平平方和自自由度FF比显著性性A【n(水杨酸酸)：n(乙St=SS=00088 2 165 无显著著影响酸酐)】B【微波波炉功率率w S|=s。=00288 2 579C【辐射射时间s】sc=s5=O0200D【催化化荆用量量g Soo=S。=00199AXB交交互

12、作用用S=S。+S，=0 0833B)(CC交互作作用s眦=s。+s。=0 01332 4142 3 934 8584 465显著影响响显著影响响显著影响响高度显著著影响显著影响响误差See=O，0299 12222产产品的表表征。_。_。_。_。-_-。_-_。-_。_-。-_。_-_-_一1021234S6789U挖丝塑兰型型至燮型型些兰壅壅整主塑塑!：!竺竺竺!：型竺图1产品品的红外外光谱图图Figuure 1 TThe inffrarred speectrrum oftthe prooducctA 1336013555cmmCttt。一coo一官能能团中与与氢键结结合的主主要吸收收带：

13、BB 16605ccml 苯环C 16690 cm。1 共轭轭的一cc00HH：D 17750 cm。1 酯键键，E 30660 aamlll 芳香香CH伸缩：FF段3100029000cmmCH；一一c0一中中与氢键键结合的的非常弱弱的吸收收带；GG段3000025000cm一cH中的一一oH键的的伸缩，由由于组合合吸收带带等而出出现特征征的小吸吸收带：H 7550cmm。1苯环上的的官能团团处于邻邻位结论(1) 采用L227(33”)正交表表，用微微波方法法多次合合成阿司司匹林，最最后通过过对正交交表的方方差计算得出出了生产产阿司匹匹林的最最佳工艺艺条件：水杨酸酸59，乙乙酸酐668mLL，微波波功率5540W，辐射射时间45s，无无水碳酸酸钠的用用量O19。用用此生产产工艺，可可以大大大节约生生产时间间，提高高生产效效率，且且节约能能耗。(2) 本论文文采用无无水碳酸酸钠作为为催化剂剂，它首首先进攻攻水杨酸酸，破坏坏分子内内氢键的的形成，使酚羟基基活泼，加加速反应应的进行行从而而起到催催化效果果。(3) 无水碳碳酸钠为为弱碱，对对设备不不会造成成腐蚀，且且不会污污染环境境，从环环保的角角度考虑虑，我们也应应该选用用无水碳碳酸钠作作为催化化剂。参考_