日本厚生劳动省-食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法(1)fqqe.docx

《日本厚生劳动省-食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法(1)fqqe.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《日本厚生劳动省-食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法(1)fqqe.docx（606页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、内部材料料日本厚生生劳动省省食品中残残留农药药兽药饲饲料添加加剂检测测方法中国检验验检疫科科学研究究院序编译说明明一、本书书的内容容根据日日本厚生生劳动省省公告.二、本书书的目录录按照中中文拼音音字母的的顺序排排列。三、附录录包括：附录1：（本书书检测方方法中所所涉及的的）术语语和应注注意的事事项；附录2：（本书书检测方方法中所所用的）试试剂；附录3：（本书书检测方方法中）测测定样品品的制备备方法；附录4：（本书书检测方方法中所所涉及的的）农药药兽药饲饲料添加加剂的日日英中文文名称对对照表；附录5：（本书书检测方方法中所所涉及的的）农药药兽药饲饲料添加加剂的英英日中文文名称对对照表。附录6：（

2、本书书检测方方法中所所涉及的的）农药药兽药饲饲料添加加剂的中中英日文文名称对对照表。目录12，4，5涕检测方方法22，4滴检检测方法法32甲甲4氯和麦麦草威检检测方法法4矮壮壮素检测测方法5艾克克敌检测测方法6艾氏氏剂、异异狄氏剂剂和狄氏氏剂检测测方法7奥芬芬达唑、苯苯硫氨酯酯和苯硫硫苯咪唑唑检测方方法8霸草草灵检测测方法9苯并并噻二唑唑检测方方法10苯苯达松检检测方法法11苯苯丁基锡锡检测方方法12苯苯硫磷、克克瘟散、丙丙线磷、乙乙嘧硫磷磷、硫线线磷、喹喹硫磷、毒毒死蜱、毒毒虫畏、甲甲基毒虫虫畏、乐乐果、二二嗪农、甲甲基乙拌拌磷、特特丁磷、三三唑磷、甲甲基托氯氯磷、对对硫磷、甲甲基对硫硫磷、

3、吡吡唑硫磷磷、甲基基嘧啶磷磷、杀螟螟硫磷、丰丰索磷、倍倍硫磷、双双硫丹、抑抑草磷、丙丙虫硫磷磷、辛硫硫磷、伏伏杀硫磷磷、噻唑唑磷和马马拉硫磷磷检测方方法13苯苯唑酮、苯丙甲甲环唑、环丙唑唑醇、西草净净、噻呋灭灭、四克利利、戊唑醇醇、三唑醇醇、咯菌睛睛、丙环唑唑、六那唑唑和戊菌菌唑检测测方法14吡吡虫清检检测方法法15吡吡氟禾草草灵检测测方法16吡吡氟酰草草胺检测测方法17吡吡利霉素素检测方方法18吡吡蚜酮检检测方法法19苄苄草唑检检测方法法20苄苄呋菊酯酯检测方方法21苄苄青霉素素检测方方法22丙丙草丹检检验方法法23丙丙炔氟草草胺检测测方法24草草胺磷检检测方法法25草草甘瞵检检测方法法26

4、草草净津检检测方法法27哒哒草特检检测方法法28哒哒螨灵检检测方法法29达达灭净检检测方法法30单单克素检检测方法法31氮氮氨菲啶啶检测方方法32得得杀草检检测方法法33敌敌敌畏和和敌百虫虫检测方方法34敌敌菌丹检检测方法法35地地克珠利利和双硝硝苯脲二二甲嘧啶啶醇检测测方法36调调环酸钙钙盐检测测方法37丁丁草特检检测方法法38丁丁嘧脲检检测方法法39丁丁酰肼检检测方法法40啶啶斑肟检检测方法法41啶啶虫丙醚醚检测方方法42啶啶酰菌胺胺检测方方法（农农产品）43啶啶酰菌胺胺检测方方法（畜畜产品）44毒毒莠定检检测方法法45对对苯二甲甲酸铜检检测方法法46恶恶唑菌酮酮检测方方法47二二甲嘧菌菌

5、胺检测测方法48二二氯喹啉啉酸检测测方法49二二氯异丙丙醚检测测方法50二二氢链霉霉素,链霉素素,壮观霉霉素和新新霉素检检测方法法51呋呋草黄检检测方法法52氟氟苯哒唑唑检测方方法53氟氟丙菊酯酯、三氟氟氯氰菊菊酯、氟氟氯氰菊菊酯、氯氯氰菊酯酯、溴氰氰菊酯、四四溴菊酯酯、联苯苯菊酯、除除虫菊酯酯I、II、氰氰戊菊酯酯、氟氰氰戊菊酯酯、氟胺胺氰菊酯酯和氯菊菊酯检测测方法54氟氟虫清检检测方法法55氟氟定脲、除除虫脲、虫虫酰肼、氟氟苯脲、氟氟虫脲、氟氟铃脲和和氟丙氧氧脲检测测方法56氟氟啶胺检检测方法法57氟氟硅唑检检测方法法58氟氟菌酰胺胺检测方方法59氟氟菌唑检检测方法法60氟氟硫灭检检测方法

6、法61氟氟唑虫清清和甲羧羧除草醚醚检测方方法62福福拉比检检测方法法63腐腐霉利检检测方法法64硅硅醚菊酯酯检测方方法65禾禾大壮检检测方法法66环环丙嘧磺磺隆检测测方法67环环庚草醚醚检测方方法68环环酰菌胺胺检测方方法69磺磺胺二甲甲嘧啶检检测方法法70加加普胺检检测方法法71甲甲草胺、异异丙威、亚亚胺菌、乙乙霉威、异异丁草胺胺、吡螨螨胺、多多效唑、双双苯三唑唑醇、蚊蚊蝇醚、嘧嘧草醚、氯氯苯嘧啶啶醇、丁丁草胺、氟氟酰胺、丙丙草胺、异异丙甲草草胺、苯苯噻草胺胺、咪路路菌和环环草定检检测方法法72甲甲草苯隆隆检测方方法73甲甲硫威检检测方法法74角角黄素检检测方法法75腈腈菌唑检检测方法法76

7、腈腈嘧菌酯酯检测方方法77抗抗倒胺检检测方法法78抗抗倒酯检检测方法法79可可尼丁检检测方法法（农产产品）80可可尼丁检检测方法法（畜产产品）81克克百威检检测方法法82克克菌丹、乙乙酯杀螨螨醇、百百菌清和和灭菌丹丹检测方方法83喹喹禾灵检检测方法法84喹喹喔啉-羧酸检测方法法85莱莱克多巴巴胺检测测方法86联联苯肼酯酯检测方方法（农农产品）87联联苯肼酯酯检测方方法(畜产品品)88磷磷乙铝（三三乙磷酸酸铝）检检测方法法89六六六六、滴滴滴涕、艾艾氏剂、三三氯杀螨螨醇、狄狄氏剂、七七氟菊酯酯、氟乐乐灵、苄苄螨醚及及甲氰菊菊酯检测测方法90氯氯恶草唑唑检测方方法91氯氯恶嗪草草和禾草草灵检测测方

8、法92氯氯磺隆和和甲磺隆隆检测方方法93氯氯嘧磺隆隆和苯磺磺隆检测测方法94氯氯氰磺柳柳胺检测测方法95螺螺旋霉素素检测方方法96落落长灵检检测方法法97咪咪草啶酸酸铵检测测方法98咪咪酰胺检检测方法法99咪咪唑磺隆隆和苄嘧嘧磺隆检检测方法法100咪唑菌菌酮检测测方法（农农产品）101咪唑菌菌酮检测测方法（畜畜产品）102醚菊酯酯检测方方法103嘧菌胺胺检测方方法104嘧菌环环胺检测测方法105嘧螨醚醚检测方方法106灭螨猛猛检测方方法107灭螨蝇蝇检测方方法108灭蝇胺胺检测方方法(农产品品)109灭蝇胺胺检测方方法（畜畜产品）110茉莉酸酸诱导体体检测方方法111铅检测测方法112嗪草酮酮

9、检测方方法113氰氟草草酯和二二甲酚草草胺检测测方法114氰霜唑唑检测方方法115庆大霉霉素检测测方法116塞草酮酮检测方方法117噻虫胺胺检测方方法(农产品品)118噻虫胺胺检测方方法(畜产品品)119噻菌灵灵和5-丙基磺磺酰基-1H-苯并咪咪唑-22-胺检检测方法法120噻螨酮酮检测方方法121三环锡锡检测方方法122三环唑唑检测方方法123三氯苯苯咪唑检检测方法法124三唑磷磷和对硫硫磷检测测方法125杀草强强检测方方法126杀草隆隆检测方方法127沙拉沙沙星和达达氟沙星星检测方方法128砷检测测方法129双苯氟氟脲检测测方法130双草醚醚检测方方法131双胍辛辛胺检测测方法132双甲脒

10、脒检测方方法133霜霉威威检测方方法134霜脲氰氰检测方方法135四螨嗪嗪检测方方法136四唑啉啉酮检测测方法137四唑嘧嘧磺隆、氯氯吡嘧磺磺隆和嘧嘧啶磺隆隆检测方方法138特草定定检测方方法139涕灭威威、乙硫硫甲威、杀杀线威、甲甲萘威、抗抗芽威、仲仲丁威和和恶虫威威检测方方法140替米考考星检测测方法141甜菜胺胺检测方方法142头孢噻噻呋检测测方法143土霉素素、金霉霉素和四四环素的的检测方方法144戊基恶恶唑酮检检测方法法145戊菌隆隆检测方方法146烯草酮酮检测验验方法147烯虫脂脂检测方方法148烯啶虫虫胺检测测方法149烯菌灵灵检测方方法150烯酰吗吗啉检测测方法151稀禾定定检

11、测方方法152酰胺类类杀菌剂剂检测方方法153溴检测测方法154完灭硫硫磷检测测方法155亚胺唑唑检测方方法156杨菌胺胺检测方方法157野燕枯枯检测方方法158叶枯肽肽检测方方法159伊维菌菌素、依依普菌素素和莫西西丁克检检测方法法160乙虫清清检测方方法161乙螨唑唑检测方方法162乙酰甲甲胺磷和和甲胺磷磷检测方方法163乙氧苯苯草胺检检测方法法164乙氧喹喹啉检测测方法165异菌脲脲检测方方法166异柳磷磷检测方方法167抑菌灵灵检测方方法168抑死夫夫、氯苯苯胺灵、禾禾草丹、稗稗草丹和和硝草胺胺检测方方法169抑芽丹丹检测方方法170因灭汀汀检测方方法171吲熟酯酯检测方方法172茚草

12、酮酮检测方方法173右环十十四酮酚酚、群勃龙龙和群勃龙龙检测方方法174右环十十四酮酚酚检测方方法175左旋咪咪唑检测测方法176唑虫酰酰胺检测测方法177唑螨酯酯检测方方法178GC/MS 农药等等同时检检测方法法（农产产品）179LC/MS 农药等等同时检检测方法法I（农产产品）180LC/MS 农药等等同时检检测方法法（农产产品）181GC/MS 农药等等同时检检测方法法（畜、水水产品）182HPLLC 兽药等等同时检检测方法法（畜、水水产品）183HPLLC 兽药等等同时检检测方法法（畜、水水产品）2，4，5涕检测方方法1仪器器设备带电子捕捕获检测测器的气气相色谱谱仪及气气相色谱谱-质

13、谱谱仪。2. 试试剂除下列试试剂外,使用附附录2所列试试剂。乙腈：取取3000 mLL乙腈，用用磨口减减压浓缩缩器进行行浓缩，除除去乙腈腈；残留留物中加加5mLL正己烷烷溶解，取取其5L用带带电子捕捕获器的的气相色色谱进行行检测，色色谱中除除正己烷烷的峰外外，不得得出现比比21011g BHCC更高的的峰。丙酮：取取3000 mLL丙酮，用用磨口减减压浓缩缩器进行行浓缩，除除去丙酮酮；残留留物中加加5mLL正己烷烷溶解，取取其5L用带带电子捕捕获器的的气相色色谱进行行检测，色色谱中除除正己烷烷的峰外外，不得得出现比比21011g BHCC更高的的峰。乙醚：取取3000 mLL乙醚，用用磨口减减

14、压浓缩缩器进行行浓缩，除除去乙醚醚；残留留物中加加5mLL正己烷烷溶解，取取其5L用带带电子捕捕获器的的气相色色谱进行行检测，色色谱中除除正己烷烷的峰外外，不得得出现比比21011g BHCC更高的的峰。氯化钠：特级，如如含有对对该农药药等成分分物质分分析有干干扰作用用的物质质时，用用正己烷烷等溶剂剂洗涤干干净后再再用。色谱用合合成硅酸酸镁：将将柱色谱谱用合成成硅酸镁镁（粒径径15002500m），1330加热处处理122小以上上，放干干燥器中中冷却。硅藻土：化学分分析用硅硅藻土乙酸乙酯酯：取3300 mL乙乙酸乙酯酯，用磨磨口减压压浓缩器器进行浓浓缩，除除去乙酸酸乙酯；残留物物中加55mL正

15、正己烷溶溶解，取取其5L用带带电子捕捕获器的的气相色色谱进行行检测，色色谱中除除正己烷烷的峰外外，不得得出现比比21011g BHCC更高的的峰。丁酯化试试剂：取取10三三氟化硼硼乙基络络合物溶溶解于225 mmL正丁丁醇中。正己烷：取3000 mmL正己己烷，用用磨口减减压浓缩缩器进行行浓缩至至5mLL，取其其5LL用带电电子捕获获器的气气相色谱谱进行检检测，色色谱中除除正己烷烷的峰外外，不得得出现比比21011g BHCC更高的的峰。水：蒸留留水, 如含有有对该农农药等成成分物质质分析有有干扰作作用的物物质时，用用正己烷烷等溶剂剂洗涤干干净后再再用。无水硫酸酸钠：特特级, 如含有有对该农农

16、药等成成分物质质分析有有干扰作作用的物物质时，用用正己烷烷等溶剂剂洗涤干干净后再再用。甲醇: 取3000 mLL甲醇，用用磨口减减压浓缩缩器进行行浓缩，除除去甲醇醇；残留留物中加加5mLL正己烷烷溶解，取取其5L用带带电子捕捕获器的的气相色色谱进行行检测，色色谱中除除正己烷烷的峰外外，不得得出现比比21011g BHCC更高的的峰。3标准准品2,4,5涕：含2,44,5涕98以以上，熔熔点为1156。4试验验溶液的的制备a 提取取方法 谷类、豆豆类和种种子类将样品粉粉碎，过过4200m标准筛筛；取110.00g已粉粉碎的样样品，加加20mmL水，静静置2小时。加入1000mLL丙酮、55mL

17、4mool/LL的盐酸酸，均质质3分钟后后，用涂涂布1ccm厚硅硅藻土的的滤纸抽抽滤于磨磨口减压压浓缩器器中。取取出滤纸纸上的残残留物，加加入500mL丙丙酮，均均质3分钟后后，按上上述同样样操作，合合并滤液液于减压压浓缩器器中，440以下浓浓缩至约约30mmL。将其移入入预先注注入1000mLL 100氯化钠钠溶液的的3000mL分分液漏斗斗中。用用1000mL 乙酸乙乙酯洗涤涤上述减减压浓缩缩器的茄茄型瓶，合合并洗液液于上述述分液漏漏斗中。用用振荡器器激烈振振荡5分钟后后，静置置，乙酸酸乙酯层层移入3300mmL三角角瓶中。水水层中加加入500mL乙乙酸乙酯酯，按上上述同样样操作，合合并乙

18、酸酸乙酯层层于上述述三角瓶瓶中。加加入适量量无水硫硫酸钠，不不时振荡荡、混合合，放置置15分钟钟后，滤滤入磨口口减压浓浓缩器中中。再用用20mmL乙酸酸乙酯洗洗涤三角角瓶，以以此洗液液洗涤滤滤纸上的的残留物物，重复复操作二二次。合合并两次次洗液于于减压浓浓缩器中中，400以下浓浓缩至约约1 mmL，在在室温下下用氮气气流进一一步吹干干。残留物中中加入330mLL正己烷烷，移入1000 mmL分液液漏斗中中。加入300 mLL乙腈饱饱和正己己烷，用用振荡器器激烈振振荡5分钟后后，静置置，乙腈腈层移入入2000 mLL分液漏漏斗中。正正己烷层层中加入入30 mL正正己烷饱饱和乙腈腈，按上上述同样样

19、操作，反反复操作作二次，合合并乙腈腈层于上上述分液液漏斗中中。加入入50mmL乙腈腈饱和正正己烷，轻轻轻振荡荡混合后后，静置置，乙腈腈层移入入磨口减减压浓缩缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。水果、蔬蔬菜、末末茶和啤啤酒花水果和蔬蔬菜：准准确称取取约1kkg样品品，必要要时定量量加入适适量的水水，搅碎碎混合均均匀后，称称取相当当于200.0gg样品的的量。末茶：称称取5.00gg样品，加加入水220mLL，放置置2H。啤酒花：将样品品粉碎后后，称取取其5.00gg，加水水20mmL，放放置2小时。加入1000mLL丙酮和和5mLL 4mmol/L盐酸酸，搅拌拌3分钟后

20、后，用涂涂布1ccm厚硅硅藻土的的滤纸抽抽滤至磨磨后减压压浓缩器器中，取取出滤纸纸上的残残留物，加加入500mL丙丙酮，搅搅拌3分钟后后，按上上述同样样操作，合合并滤液液于减压压浓缩器器中，440以下浓浓缩至约约30mmL。将其移入入预先注注入1000mLL 100氯化钠钠溶液的的3000mL分分液漏斗斗中。用用1000mL 乙酸乙乙酯洗涤涤上述减减压浓缩缩器的茄茄型瓶，合合并洗掖掖于上述述分液漏漏斗中，用用振荡器器激烈振振荡5分钟后后，静置置，乙酸酸乙酯层层移入3300mmL三角角瓶中。水水层中加加入500mL乙乙酸乙酯酯，按上上法同样样操作，合合并乙酸酸乙酯层层于上述述三角瓶瓶中。加加入适

21、量量无水硫硫酸钠，不不时振荡荡、混合合，放置置15分钟钟后，滤滤入磨口口减压浓浓缩器中中。再用用20mmL乙酸酸乙酯洗洗涤三角角瓶，以以此洗液液洗涤滤滤纸上的的残留物物，重复复操作二二次。合合并二次次洗液于于减压浓浓缩器中中，400以下浓浓缩至约约1 mmL，在在室温下下用氮气气流进一一步吹干干。末茶以以外的茶茶将9.000g样样品浸泡泡于5440 mmL 1100水中，室室温下放放置5分钟后后，过滤滤，移取取3600mL冷冷却后滤滤液于5500mmL三角角瓶中。加加入188g氯化化钠和44moll/L的的盐酸，调调节pHH1以下下。将其其移入预预先注入入1000mL 乙酸乙乙酯的110000

22、mL分分液漏斗斗中，用用振荡器器激烈振振荡5分钟后后，静置置，乙酸酸乙酯层层移入3300mmL三角角瓶中。水水层中加加入1000mLL乙酸乙乙酯，按按上述同同样操作作，合并并乙酸乙乙酯层于于上述三三角瓶中中。加入入适量无无水硫酸酸钠，不不时振荡荡、混合合，放置置15分钟钟后，滤滤入磨口口减压浓浓缩器中中。再用用20mmL乙酸酸乙酯洗洗涤三角角瓶，以以此洗液液洗涤滤滤纸上的的残留物物，重复复操作二二次。合合并二次次洗液于于减压浓浓缩器中中，400以下浓浓缩至约约1 mmL，在在室温下下用氮气气流进一一步吹干干。b 水解解在提取取方法所所得的残残留物加加入200mL甲甲醇溶解解，移入入1000mL

23、茄茄型瓶中中，加入入10mmL 11.5mmolL氯化钠钠溶液。装装上回流流冷却器器，在880水浴加加热300分钟后后，放冷冷。将其其移入磨磨口减压压浓缩器器中，440以下除除去大部部分甲醇醇。残留留物用玻玻璃过滤滤器（孔孔径标号号为G33）抽滤滤，滤液液移入3300mmL分液液漏斗（I）中；用少量丙酮和水洗涤玻璃过滤器上的残留物，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL乙醚和100mL 10氯化纳溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗（II）中。加入4mol/L盐酸调节pH1以下，加入50mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入三角瓶中。水层中加入

24、50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角烧瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL。c 丁酯酯化将b 水水解所得得的溶液液转入220mLL茄型瓶瓶中，室室温下用用氮气流流进一步步吹干后后，加入入1mLL丁酯化化试剂。装装上回流流冷却器器，900水浴加加热300分钟后后，放冷冷。将其其移入预预先注入入50mmL 110氯化钠钠溶液和和50mmL正己己烷的2200mmL分液液漏斗中中，用振振荡器激激烈振荡荡5分钟后后，静置置，正己己烷

25、层移移入2000mLL三角瓶瓶中。水水层中加加入500mL正正己烷，按按上述同同样操作作，合并并正己烷烷层于上上述三角角瓶中。加加入适量量无水硫硫酸钠，不不时振荡荡、混合合，放置置15分钟钟后，滤滤入磨口口减压浓浓缩器中中。再用用10mmL正己己烷洗涤涤三角烧烧瓶，以以此洗液液洗涤滤滤纸上的的残留物物，合并并洗液于于减压浓浓缩器中中，400以下浓浓缩至约约2 mmL。d 净化化方法在内径110mmm，长3000mmm的色谱谱管中注注入5gg悬浮在在正己烷烷中的柱柱色谱用用合成硅硅酸镁，其其上面再再加入约约5g无水水硫酸钠钠,放出正正己烷至至柱上端端留有少少量正己己烷。柱柱中注入入c 丁酯酯化所

26、得得的溶液液后，注注入500ml乙乙醚：正正己烷（119）混合溶液,弃去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（317）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入正己烷溶解，准确至10 mL，此为试验溶液。5操作作方法a 定性性试验按下列操操作条件件进行试试验，试试验结果果应与标标准品按按4.试验验溶液的的制备中中C 丁酯酯化同样样操作所所得的结结果一致致。操作条件件柱：内径径0.225mmm，长300石英英毛细管管，涂布布0.225m厚气相相色谱用用5苯基基-甲基基硅酮，老老化。柱温：在在50保持1分钟，此此后毎分分钟升温温25。

27、到达达1255后，毎毎分钟升升温100，到3000后保持持5分钟。进样器温温度：2260检测器温温度：3300气体流量量：以氮氮气或氦氦气作载载气。调调整使（2，4，5-三氯氯苯氧基基）乙酸酸正丁酯酯约155分钟时时流出。b 定量量试验根据与aa 定性性试验相相同操作作条件所所得的试试验结果果，峰高高法或峰峰面积法法定量。c 确证证试验按照与bb 定量量试验相相同的操操作条件件，用气气相色谱谱-质谱谱仪测定定。试验验结果应应与标准准品按44.试验验溶液的的制备中中C 丁酯酯化相同同操作所所得的结结果一致致。此外外，必要要时用峰峰高法或或峰面积积法进行行定量。2，4滴检测测方法1分析析目标化化合

28、物2,4滴、22,4滴钠盐盐、2,4滴滴二甲胺胺盐、22,4滴乙基基、2,4滴滴异丙基基、2,4滴滴丁氧乙乙基、22,4滴烷醇醇胺盐2仪器器设备带电子捕捕获检测测器的气气相色谱谱仪和气气相色谱谱-质谱仪仪。3试剂剂除下列试试剂外，使使用附录录2所列试试剂。二丁基酯酯化剂：将100g三氟氟化硼乙乙醚络合合物溶解解在加入入25mmL正丁丁醇。4标准准品2，4D：含量量在 999以以上，熔熔点为1138。5试验验溶液的的制备a 提取取方法谷类、豆豆类和种种子类将样品粉粉碎后通通过4220m的标准准网筛，称称取其110.00 g，加加20mmL水，放放置2小时。加入1000mLL丙酮和和5mLL 4m

29、molL盐酸，搅搅拌3分钟后后，用涂涂布1ccm厚硅硅藻土的的滤纸抽抽滤于磨磨口减压压浓缩器器，取出出滤纸上上的残留留物，加加入500mL丙丙酮，搅搅拌3分钟后后，按上上述同样样操作，合合并滤液液于减压压浓缩器器中，440以下浓浓缩至约约30mmL。将其移入入预先注注入1000mLL 100%氯化化钠溶液液的3000mLL分液漏漏斗中，用用1000mL乙乙酸乙酯酯洗涤上上述减压压浓缩器器的茄型型瓶，合合并洗涤涤液于分分液漏斗斗中，用用振荡器器振荡55分钟，静静置后，分分取乙酸酸乙酯层层于三角角烧瓶中中。水层层加入550mLL乙酸乙乙酯，按按上述同同样操作作，合并并乙酸乙乙酯层于于上述三三角瓶中

30、中。加入入适量无无水硫酸酸钠，不不时振摇摇、混合合，放置置15分钟钟后，过过滤于磨磨口减压压浓缩器器，用220mLL乙酸乙乙酯洗涤涤三角瓶瓶，用此此洗液洗洗涤滤纸纸上的残残留物，重重复操作作两次，合合并两洗洗液于减减压浓缩缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中中加入330mLL正己烷烷，移入入1000mL分分液漏斗斗中，加加入300mL正正己烷饱饱和乙腈腈，激烈烈振荡55分钟，静静置后，乙乙腈层移移入2000mLL分液漏漏斗中，正正己烷层层加入330mLL正己烷烷饱和乙乙腈，与与上述同同样操作作，合并并乙腈层层于2000mLL分液漏漏斗中，加加入500mL乙乙腈饱和

31、和正己烷烷，轻摇摇混合，静静置后，将将乙腈层层移入减减压浓缩缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。水果、蔬蔬菜、末末茶和啤啤酒花水果和蔬蔬菜：准准确称取取约1 kg样样品，必必要时定定量加入入适量水水，搅碎碎混合均均匀后，称称取相当当于200.0克克样品的的量。末茶和啤啤酒花：称取55.000g样品品, 加入入20mmL水，放放置2小时。加入1000mLL丙酮和和5mLL 4mmolL盐酸，搅搅拌3分钟，用用涂布11cm厚厚硅藻土土的滤纸纸抽滤于于磨口减减压浓缩缩器。取取出滤纸纸上的残残留物，加加入500mL丙丙酮，搅搅拌3分钟后后，按上上述同样样操作，合合并滤液液于减压压

32、浓缩器器中，440以下浓浓缩至约约30mmL。将其移入入预先注注入1000mLL 100%氯化化钠溶液液的3000mLL分液漏漏斗中，用用1000mL乙乙酸乙酯酯洗涤减减压浓缩缩器的茄茄型瓶，合合并洗涤涤液于分分液漏斗斗中，用用振荡器器振荡55分钟，静静置后，乙乙酸乙酯酯层转移移至三角角瓶中。水水层中加加入500mL 乙酸乙乙酯，按按上述同同样操作作，合并并乙酸乙乙酯层于于上述三三角瓶中中。加入入适量无无水硫酸酸钠，不不时振摇摇、混合合，放置置15分钟钟后，过过滤于磨磨口减压压浓缩器器中。再再用200mL 乙酸乙乙酯洗涤涤三角瓶瓶，用此此洗液洗洗涤滤纸纸上的残残留物，重重复操作作两次，合合并两

33、洗洗液于减减压浓缩缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。末茶以以外的茶茶将9.000g样样品浸泡泡于5440mLL 1000水中, 室温下下放置55分钟，过过滤，移移取3660mLL冷却后后的滤液液于5000mLL三角瓶瓶中。加加入188g氯化化钠，用用4moolL盐酸调调节PHH值小于于1。转移移至预先先加入1100mmL乙酸酸乙酯的的10000mLL分液漏漏斗中,用振荡荡器激烈烈振荡55分钟后后，静置置，乙酸酸乙酯层层移入3300mmL三角角瓶中，水水层加入入1000mL乙乙酸乙酯酯，与上上述同样样操作，合合并乙酸酸乙酯层层于上述述三角瓶瓶中。加加入适量量的无水水硫酸钠

34、钠，不时时摇动、混混合，放放置155分钟后后，过滤滤于磨口口减压浓浓缩器中中，再用用20mmL乙酸酸乙酯洗洗涤三角角瓶，用用此洗液液洗涤滤滤纸上的的残留物物，重复复操作两两次，合合并两洗洗液于减减压浓缩缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。b 水解解在a 提提取方法法所得残残留物中中加入220mLL甲醇溶溶解。移移入1000 mmL茄型型瓶中，加加入100mL 1.55mollL 氢氧氧化钠溶溶液，装装上回流流冷却器器，在880的水浴浴中加热热30分钟钟后，冷冷却。移移入磨口口减压浓浓缩器，40以下浓缩除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（细孔标号G3）抽滤，滤液移入300m

35、L分液漏斗（）中，玻璃过滤器上的残留物用少量的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏斗中，加入50mL乙醚和100mL 10氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗()中，用4molL盐酸调节PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中,水层中加入50mL乙酸乙酯,与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。c 丁酯酯化将b 水水解所得得

36、的溶液液移入220mLL茄型瓶瓶中，在在室温下下用氮气气进一步步吹干后后，加入入1mLL丁酯化化剂。将将上述茄茄型瓶装装上回流流冷却器器，在990的水浴浴中加热热30分钟钟后，冷冷却。移移入预先先注入550mLL 100氯化化钠溶液液及500 mLL正己烷烷的2000mLL分液漏漏斗中，用用振荡器器激烈振振荡5分钟后后，静置置，正己己烷层移移入三角角瓶中。水水层加入入50mmL正己己烷，与与上述同同样操作作，合并并正己烷烷层于上上述三角角瓶中，加加入适量量无水硫硫酸钠，不不时振摇摇、混合合，放置置15分钟钟后，滤滤于磨口口减压浓浓缩器中中，再用用10mmL正己己烷洗涤涤三角瓶瓶，用此此洗液洗洗

37、涤滤纸纸上的残残留物，合合并洗液液于减压压浓缩器器中，440以下浓浓缩至约约2mLL。d 净化化方法在内径115mmm，长3000mmm 色谱谱管中注注入5gg悬浮在在正己烷烷中的柱柱色谱用用合成硅硅酸镁，其其上再加加入约55g无水水硫酸钠钠，放出出正己烷烷至柱上上端余留留少量正正己烷。柱柱中注入入c 丁酯酯化所得得的溶液液后，注注入500mL乙乙醚：正正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入10mL正己烷溶解，准确至10mL，此为试验溶液。6操作作方法

38、a 定性性试验按下列操操作条件件进行试试验，试试验结果果应与标标准品按按5试验验溶液的的制备cc 丁酯酯化同样样操作所所得的结结果一致致。操作条件件：柱：内径径0.225mmm、长300m石英英毛细管管，涂布布0.225m厚气相相色谱仪仪用5%苯基-甲基硅硅酮，老老化。柱温：在在50保持1分钟，此此后每分分钟升温温25。到达达1255后，每每分钟升升温100到达3000后保持持5分钟。进样器温温度：2260检测器温温度：3300气体流量量：以氮氮气或氦氦气作载载气。b 定量量试验根据与aa 定性性试验相相同操作作条件下下所得试试验结果果，峰高高法或峰峰面积法法定量。c 确证证试验按照与bb 定

39、量量试验相相同的操操作条件件下，用用气相色色谱-质谱仪仪测定。试试验结果果必须与与标准品品按5试验验溶液的的制备cc 丁酯酯化同样样操作所所得的结结果一致致。此外外，必要要时用峰峰高法或或峰面积积法进行行定量。7定量量限0.0005 mmg/kkg（谷谷类：00.011 mgg/kgg）8注意意事项1）分析析值2,4D的分析析值中包包括：22,4D、2,44D钠盐、22,4D二甲胺胺盐、22,4D乙基、22,4D异丙基基、2,4D丁氧乙乙基、22,4D烷醇胺胺盐。2）由于于2,44D在盐性性下具有有水溶性性，提取取时必须须保持酸酸性。此此外，丁丁酯化时时除尽乙乙酸乙酯酯。9参考考文献无10类类

40、型A2甲4氯氯和麦草草威检测测方法1分析析目标化化合物农药等成成分物质质分析目目标化合合物2甲4氯氯(含酚硫硫杀) 2甲4氯、2甲4氯乙酯酯体、22甲4氯钠盐盐、MCCPA 硫代乙乙酯体（酚酚硫杀）麦草威麦麦草威、麦麦草威异异丙基铵铵盐、麦麦草威甲甲基铵盐盐、麦草草威钾盐盐、麦草草威钠盐盐2仪器器设备带电子捕捕获检测测器的气气相色谱谱仪和气气相色谱谱质谱仪仪。3试剂剂使用附录录2所列试试剂。4标准准品2甲4氯氯：含22甲4氯98以以上，熔熔点为11181199。麦草威：含麦草草威955以上上，熔点点为11141166。5试验验溶液的的制备a 提取取方法谷类、豆豆类和种种子类将样品粉粉碎通过过4

41、200m的标准准网筛后后，称取取其100.0gg，加200mL水水，放置置2小时。加入1000 mmL丙酮酮和5mmL 44mollL盐酸，搅搅拌2分钟后后，用涂涂布1ccm厚硅硅藻土的的滤纸抽抽滤于磨磨口减压压浓缩器器中。取取出滤纸纸上的残残留物，加加入500mL丙丙酮，搅搅拌2分钟后后，按上上述同样样操作，合合并滤液液于减压压浓缩器器中，440以下浓浓缩至约约30mmL。将其移入入预先注注入1000mLL 100%氯化化钠溶液液的3000mLL分液漏漏斗中。用用1000mL乙乙酸乙酯酯洗涤上上述减压压浓缩器器的茄型型瓶，合合并洗涤涤液于上上述分液液漏斗中中，用振振荡器激激烈振荡荡5分钟后后

42、，静置置，转移移乙酸乙乙酯层于于三角瓶瓶中。水水层中加加入500mL乙乙酸乙酯酯，按上上述同样样操作，合合并乙酸酸乙酯层层于上述述三角瓶瓶中。加加入适量量无水硫硫酸钠，不不时振摇摇、混合合，放置置15分钟钟后，过过滤于磨磨口减压压浓缩器器中。用用20mmL乙酸酸乙酯洗洗涤三角角瓶，用用此洗液液洗涤滤滤纸上的的残留物物，重复复操作22次，合合并两洗洗液于减减压浓缩缩器中，40以下除去乙酸乙酯。残留物中中加入330mLL正己烷烷，移入入1000mL分分液漏斗斗中。加加入300mL正正己烷饱饱和乙腈腈，振荡荡器激烈烈振荡55分钟后后，静置置，乙腈腈层移入入3000mL分分液漏斗斗中。正正己烷层层中加

43、入入30mmL正己己烷饱和和乙腈，按按上述同同样操作作2次，合合并乙腈腈层于上上述3000mLL分液漏漏斗中，加加入300mL用用乙腈饱饱和正己己烷，振振荡器激激烈振荡荡5分钟后后，静置置，将乙乙腈层移移入磨口口减压浓浓缩器中中，400以下除除去乙腈腈。水果、蔬蔬菜称取约11 kgg样品，必必要时定定量加入入适量水水，搅碎碎混合均均匀后，称称取相当当于200.0gg样品的的量。加入1000 mmL丙酮酮和5mmL 44mollL盐酸，搅搅拌2分钟，用用涂布11cm厚厚硅藻土土的滤纸纸抽滤于于磨口减减压浓缩缩器中。取取出滤纸纸上的残残留物，加加入500mL丙丙酮，搅搅拌2分钟后后，按上上述同样样

44、操作，合合并滤液液于减压压浓缩器器中，440以下浓浓缩至约约30mmL。将其移入入预先注注入1000mLL 100%氯化化钠溶液液的3000mLL分液漏漏斗中。用用1000mL乙乙酸乙酯酯洗涤上上述减压压浓缩器器的茄型型瓶，合合并洗涤涤液于上上述分液液漏斗中中，用振振荡器激激烈振荡荡5分钟后后，静置置，转移移乙酸乙乙酯层于于300mmL三角角瓶中。水水层中加加入500mL乙乙酸乙酯酯，按上上述同样样操作，合合并乙酸酸乙酯层层于上述述三角瓶瓶中。加加入适量量无水硫硫酸钠，不不时振摇摇、混合合，放置置15分钟钟后，滤滤入磨口口减压浓浓缩器中中，再用用20mmL乙酸酸乙酯洗洗涤三角角瓶，用用此洗液液

45、洗涤滤滤纸上的的残留物物，重复复操作22次，合合并两洗洗液于减减压浓缩缩器中，40以下除去乙酸乙酯。b 水解解残留物中中加入220mLL甲醇溶溶解，移移入1000 mmL茄型型瓶中。加加入100mL 1.55mollL 氢氧氧化钠溶溶液，安安装回流流冷却器器，在880水浴中中加热330分钟钟后，冷冷却。移移入磨口口减压浓浓缩器中中，400以下除除去大部部分甲醇醇。残留留物用玻玻璃过滤滤器（细细孔标号号G3）抽抽滤，滤滤液移入入3000mL分分液漏斗斗（）中。玻玻璃过滤滤器上的的残留物物用少量量的丙酮酮和水洗洗涤，合合并洗液液于分液液漏斗（）中。加入50mL乙醚和100mL 10氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗()中，用4molL 盐酸调节PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层再加