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1、电子科技技大学微微电子与与固体电电子学院院标 准 实 验验 报 告(实验)课课程名称称 印印制电路路原理和和工艺(实验)电子科技技大学教教务处制制表电 子 科 技技 大 学实 验 报 告告学生姓名名: 学 号号: 指导教教师:实验地点点:微固固楼4445 实实验时间间:一、实验验室名称称:印制制电路工工艺实验验室 二、实验验项目名名称:环环氧树脂脂银粉复复合导电电银浆的的制备三、实验验学时:4学时时四、实验验原理:随着电子子技术的的发展,对对电子设设备提出出了轻、薄薄、多功功能、智智能化等等技术要要求,促促使了人人们去开开发更加加先进、价价廉的电电子元器器件、电电子线路路板等制制造技术术,在这
2、这一技术术与社会会需求的的背景下下,一种种全新的的电子产产品制造造技术全印印制电子子技术应应运而生生。该技技术利用用印刷术术的优势势,将电电子设备备从元件件制造、电电路制作作、到元元器件的的封装等等整合在在一起,从从能够实实现更低低成本和和更加绿绿色地大大规模制制造高性性能电子子产品,具具有巨大大的市场场发展前前景。目目前,优优质的导导电油墨墨已经成成为全印印制电子子技术(PPrinntedd Ellecttronnicss Teechnnoloogy)、无无线射频频识别系系统(RRadiio FFreqquenncy Ideentiificcatiion, RFFID)、薄薄膜开关关等技术术
3、领域中中的关键键材料,其其优势受受到了人人们的广广泛关注注,国内内外越来来越多的的人将兴兴趣转向向具有优优良导电电性、良良好稳定定性的导导电油墨墨的研发发。根据据Nanno MMarkketss公司的的行业分分析,到到20115年,导导电银浆浆的市场场规模将将达到224亿美美元。在在实际中中,较成成熟的导导电油墨墨是金属属填料型型油墨,如如导电银银浆等,但但能在常常温下固固化、具具有良好好机械性性能、及及载流子子能力的的有机高高分子导导电材料料油墨、环环境友好好的水性性导电油油墨都将将是未来来研究和和发展的的方向。由于金属属银优良良的导电电性和化化学稳定定性,以以金属银银颗粒为为导电填填料,添
4、添加入合合适的连连结剂、溶溶剂、助助剂就可可以获得得导电油油墨,生生产工艺艺相对简简单、成成熟度高高。因此此,目前前市场已已经有的的导电电电子浆料料中多为为金属填填充型导导电油墨墨,如导导电银浆浆、铜浆浆、碳浆浆等。这这些产品品已经被被应用于于薄膜开开关、薄薄膜电阻阻、RFFID、以以及印制制板黒孔孔等技术术领域。具具有种类类多、使使用方便便等特点点,但它它们具有有固化温温度较高高、溶剂剂挥发会会产生有有害气体体等不足足之处,这这限制了了它们的的应用。特特别是在在全印制制电子技技术中,由由于基板板多为有有机无无机复合合材料、甚甚至为纸纸质,它它们具备备承受高高温固化化的能力力,现有有的导电电浆
5、料在在该技术术领域应应用将会会遇到极极大的技技术难题题。因此此,开发发能够在在室温下下固化、具具有良好好机械性性能、环环境友好好的导电电油墨都都将具有有实用价价值。本本研究根根据环氧氧树脂可可以在室室温下固固化的特特点,通通过调节节它们的的配方,获获得了可可以应用用于全印印制电子子中印制制电路制制作的环环氧树脂脂银粉复复合导电电银浆。五、实验验目的:1.了解解填充型型导电油油墨制备备技术。2.研究究超细银银粉制备备工艺以以及在导导电油墨墨中的应应用。六、实验验内容:1. 原原料的选选取。2. 超超细银粉粉的制备备。3. 导导电银浆浆的制备备。七、实验验器材(设设备、元元器件):硝酸银、抗抗坏血
6、酸酸(Vcc)、氨氨水、乙乙二醇、去去离子水水(实验验中所用用原料均均为分析析纯);球磨机;高速离离心机等等。八、实验验步骤:1.原料料的选取取(1)导导电填料料与连结结剂金属银颗颗粒是导导电银浆浆的主要要成分,油油墨的导导电性主主要靠它它来实现现。在导电银银浆中,银银颗粒分分散在连连结剂中中。在印印刷油墨墨前,依依靠被溶溶剂溶解解了的连连结剂使使银浆构构成具有有一定粘粘度的印印料;印印刷后,经经过连结结剂固化化使银浆浆的微粒粒、基材材间形成成稳定结结合。连连结剂通通常采用用合成树树脂。环环氧树脂脂,是一一种环氧氧低聚物物,当与与固化剂剂反应便便可形成成三维网网状的热热固性塑塑料。作作为一种种
7、液态体体系的环环氧树脂脂具有在在固化反反应过程程中收缩缩率小,其其固化物物的粘接接性、耐耐热性、耐耐化学药药品性以以及机械械性能和和电气性性能优良良的特点点,是热热固性树树脂中应应用量较较大的一一个品种种。(2)溶溶剂及添添加剂的的选择导电油墨墨中的溶溶剂用来来溶解树树脂,使使导电微微粒充分分分散,调调节粘度度,决定定干燥速速度。所所用溶剂剂需要对对所选连连结剂环环氧树脂脂具有良良好溶解解性,且且不能与与加入其其它原料料发生反反应;溶溶剂沸点点不能过过低低会会因溶剂剂挥发过过快造成成粘度变变化太大大;沸点点过高高高会使溶溶剂不易易挥发不不利于油油墨应用用。综合合对比溶溶剂与环环氧树脂脂相溶性性
8、与熔沸沸点采用用四氢呋呋喃作溶溶剂。加入适当当的助剂剂可利于于导电填填料均匀匀分散于于连结剂剂中,改改善油墨墨的导电电性。对对多种表表面活性性剂进行行综合对对比,选选取聚乙乙二醇作作为添加加剂。2.超细细银粉的的制备将适量硝硝酸银溶溶解于550mLL去离子子水中,逐逐滴滴加加氨水,当当所产生生沉淀恰恰好完全全溶解、溶溶液澄清清时停止止滴加得得到银氨氨溶液。在上述银银氨溶液液中加入入50mmL乙二二醇。按抗坏血血酸:银银离子摩摩尔比11:2,抗抗坏血酸酸略微过过量计算算Vc用用量,将将计算用用量的VVc溶于于50mmL去离离子水中中,滴加加入银氨氨-乙二二醇溶液液中,边边滴加边边搅拌。滴加完毕毕
9、后分离离出固体体,干燥燥,即得得超细银银粉。将将银粉保保存于干干燥器中中为制备备银浆待待用。3.导电电银浆的的制备称取一定定量的环环氧树脂脂于烧杯杯中,以以10mmL量筒筒量取四四氢呋喃喃,用胶胶头滴管管滴加入入烧杯,滴滴加同时时搅拌,利利于环氧氧树脂溶溶于四氢氢呋喃,当当树脂完完全溶解解后停止止滴加,称称取自制制超细银银粉于烧烧杯中,搅搅拌均匀匀,取微微量聚乙乙二醇加加入到混混合物中中,搅拌拌均匀即即得银浆浆。九、实验验数据及及结果分分析:对所制得得超细银银粉进行行扫描电电镜、XX射线衍衍射测试试,测试试结果如如图1、图图2所示示,所得得银粉为为平均粒粒径约5500nnm的高高纯、单单分散球
10、球形超细细银粉,可可以用于于导电银银浆的制制备。图1 银银粉扫描描电镜图图 图图2 银银粉XRRD图Fig 1 SSEM miccroggrapph oof ssilvver powwderr Fiig 22 XRRD ppattternn off cooppeer ppowdder1.银微微粒的含含量分析析金属银在在浆料中中的含量量直接决决定油墨墨的导电电性能。银银的含量量越高,油油墨导电电性越好好;但如如果含银银量过高高时会影影响到油油墨的流流变性,不不利于油油墨的印印刷。对对不同银银粉含量量在环氧氧树脂中中对导电电性的影影响实验验可发现现,当含含银量高高于800%(质质量比)时时再增加加
11、油墨中中银颗粒粒量对于于导电性性的提高高并不十十分显著著,反而而会极大大地影响响油墨的的流变性性;因此此银含量量在700%880%为为合适。2.溶剂剂用量分分析溶剂用量量小,其其对树脂脂的溶解解速度慢慢且易使使油墨粘粘性偏大大;溶剂剂用量过过大,不不利于溶溶剂的挥挥发和油油墨的固固化。在在油墨制制备中四四氢呋喃喃会有一一部分挥挥发掉,考考虑到挥挥发掉的的溶剂量量,当环环氧树脂脂与四氢氢呋喃比比例约为为1(质质量,gg):44(体积积,mLL)66时油墨墨流变性性较为理理想。3.固化化剂用量量分析固化剂用用量少,固固化时间间会极大大地延长长甚至很很难固化化;固化化剂用量量过多会会影响油油墨的导导
12、电性且且不利于于操作。实实验采用用E-444环氧氧树脂及及其专用用固化剂剂,当环环氧树脂脂:固化化剂量为为2:00.40.66(质量量比)时时,油墨墨可在数数小时内内固化且且对于导导电性影影响较小小。4.聚乙乙二醇用用量分析析作为表面面活性剂剂的聚乙乙二醇,只只用加入入很少量量就可以以显著改改善油墨墨性质;而聚乙乙二醇用用量太多多会造成成材料浪浪费和降降低油墨墨的导电电性。因因此聚乙乙二醇用用量为22:0.100.2(质质量比)即即可改善善油墨导导电性。对实验所所得计量量比混合合原料制制得银浆浆,将银银浆涂抹抹于玻璃璃片上并并对电阻阻进行测测试,所所得电阻阻为几/cmm或十几几/cmm,复合合
13、导电油油墨的实实际应用用要求。十、实验验结论:以环氧树树脂为连连结剂,超超细银粉粉为导电电填料并并以乙二二醇为添添加剂,以以一定比比例制备备得到性性能良好好的导电电银浆。该该银浆可可应用于于全印制制电子技技术之中中,具有有室温固固化,固固化后线线路的导导电性能能高等特特点。图图4为以以导电银银浆印制制RFIID天线线样品图图,对图图中所标标示a点点、b点点间电阻阻进行测测量,其其阻值约约为200。图4 导导电银浆浆印制RRFIDD天线实实物图(图图中a、bb点为电电阻测量量点)十一、总总结及心心得体会会:1.导电电油墨是是全印制制电路技技术的基基础材料料,通过过实验,掌掌握了填填充型导导电油墨墨的制备备方法与与技术,巩巩固了高高分子材材料、纳纳米粉体体制备等等方面的的知识,提提高了综综合应用用所学知知识解决决实际问问题的能能力。2.全印印制电路路是一种种全新的的印制电电路制作作技术,在在该技术术领域开开展工作作是对一一个人的的创新能能力的最最大考验验。十二、对对本实验验过程及及方法、手手段的改改进建议议:本实验只只研究了了一种高高分子材材料环氧树树脂,如如果研究究更多的的高分子子材料可可能会获获得更好好的结果果。报告评分分:指导教师师签字:
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