葡萄酒、果酒通用分析方法(doc 36)fjux.docx

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1、GB/T 150382005中华人民共和国质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 2005-实施2005-发布葡萄酒、果酒通用分析方法Analytical methods of wine and fruit wine（报批征求意见稿2）GB/T 15038 150372005代替 GB/T 15038-1994中华人民共和国国家标准ICS 67.160.10X 62kI前 言本标准是是对GBB/T155038819994葡葡萄酒、果果酒通用用试验方方法的的修订。本标准代代替GBB/T155038819994。本标准与与原标准准GB/T155038819994的的主要变变化如下下：将酒

2、酒精度分分析方法法中的密密度瓶法法调整为为第一法法；气相相色谱法法改为第第二法；酒精计计法仍为为第三法法；增加加了柠檬檬酸、甲甲醇的分分析方法法；增补补了防腐腐剂的分分析方法法；去掉掉了总糖糖测定中中的液相相色谱法法；总酸酸测定中中电位滴滴定法滴滴定终点点pH9.00改为ppH88.2；挥发发酸测定定中修正正方法做做了适当当修改；将“葡萄酒酒中的糖糖分和有有机酸的的测定（HHPLCC法）”作为资资料性附附录放在在附录DD中；将“葡萄酒酒中白藜藜芦醇的的测定”作为资资料性附附录放在在附录EE中；将“葡萄酒酒、山葡葡萄酒感感官评分分细则标标准用语语” 作为为资料性性附录放放在附录录F中。本标准的的

3、附录AA、附录录B、附附录C为为规范性性附录，附附录D、附附录E、附附录F为为资料性性附录。本标准由由中国轻轻工业联联合会提提出。本标准由由全国食食品工业业标准化化技术委委员会酿酿酒分技技术委员员会归口口。本标准起起草单位位：中国国食品发发酵工业业研究院院、烟台台张裕葡葡萄酿酒酒有限公公司、中中法合营营王朝葡葡萄酿酒酒有限公公司、中中国长城城葡萄酒酒有限公公司、国国家葡萄萄酒质量量监督检检验中心心、新天天国际葡葡萄酒业业股份有有限公司司。本标准主主要起草草人：郭郭新光、马马佩选、任任一平、王王晓红、张张春娅、王焕香、黄百芬。III葡萄酒、果果酒通用用分析方方法1 范围本标准规规定了葡葡萄酒、果

4、果酒产品品检验的的基本原原则和分分析方法法。本标准适适用于葡葡萄酒、果果酒产品品的分析析。2 规范性引引用文件件下列文件件中的条条款通过过本标准准的引用用而成为为本标准准的条款款。凡是是注日期期的引用用文件，其其随后所所有的修修改单（不不包括勘勘误的内内容）或或修订版版均不适适用于本本标准，然然而，鼓鼓励根据据本标准准达成协协议的各各方研究究是否可可使用这这些文件件的最新新版本。凡凡是不注注日期的的引用文文件，其其最新版版本适用用于本标标准。GB/TT 6001化学试剂剂 滴滴定分析析（容量量分析）用用标准溶溶液的制制备GB/TT 6002化学试剂剂 杂杂质测定定用标准准溶液的的制备GB/TT

5、 6003化学试剂剂 试试验方法法中所用用制剂及及制品的的制备3 感官分析析3.1 原理理感官分析析系指评评价员通通过用口口、眼、鼻鼻等感觉觉器官检检查产品品的感官官特性，即即对葡萄萄酒、果果酒产品品的色泽泽、香气气、滋味味及典型型性等感感官特性性进行检检查与分分析评定定。3.2 品酒酒3.2.1品尝尝杯品尝杯见见图1。a)葡萄萄酒、果果酒品尝尝杯 b)起泡葡葡萄酒（或或葡萄汽汽酒）品品尝杯（满口容容量为2215mmL） （满满口容量量为1550mLL）图1品尝尝杯3.2.2 调温调节去除除标贴后后的酒的的温度，使使其达到到：起泡泡、加气气起泡葡葡萄酒 9100；白葡葡萄酒（普普通） 1011

6、1；桃红红葡萄酒酒12144；白葡葡萄酒（优优质）113155；红葡葡萄酒（干干、半干干、半甜甜）、果果酒（半半干、半半甜）116188；加香香葡萄酒酒、甜红红葡萄酒酒、甜果果酒188200。3.2.3 顺序和和编号在一次品品尝检查查有多种种类型样样品时，其其品尝顺顺序为：先白后后红，先先干后甜甜，先淡淡后浓，先先新后老老，先低低度后高高度。按按顺序给给样品编编号，并并在酒杯杯下部注注明同样样编号。3.2.4 倒酒将调温后后的酒瓶瓶外部擦擦干净，小小心开启启瓶塞（盖盖），不不使任何何异物落落入。将将酒倒入入洁净、干干燥的品品尝杯中中，一般般酒在杯杯中的高高度为114133，起泡泡和加气气起泡葡

7、葡萄酒的的高度为为122。3.3 感官官检查与与评定3.3.1 外观在适宜光光线（非非直射阳阳光）下下，以手手持杯底底或用手手握住玻玻璃杯柱柱，举杯杯齐眉，用用眼观察察杯中酒酒的色泽泽、透明明度与澄澄清程度度，有无无沉淀及及悬浮物物；起泡泡和加气气起泡葡葡萄酒要要观察起起泡情况况，作好好详细记记录。3.3.2 香气先在静止止状态下下多次用用鼻嗅香香，然后后将酒杯杯捧握手手掌之中中，使酒酒微微加加温，并并摇动酒酒杯，使使杯中酒酒样分布布于杯壁壁上。慢慢慢地将将酒杯置置于鼻孔孔下方，嗅嗅闻其挥挥发香气气，分辨辨果香、酒酒香或有有否其他他异香，写写出评语语。3.3.3 滋味喝入少量量样品于于口中，尽

8、尽量均匀匀分布于于味觉区区，仔细细品尝，有有了明确确印象后后咽下，再再体会口口感后味味，记录录口感特特征。3.3.4 典型性性根据外观观、香气气、滋味味的特点点综合分分析，评评定其类类型、风风格及典典型性的的强弱程程度，写写出结论论意见（或或评分）。4 理化分析析4.1 酒精度4.1.1 密密度瓶法法4.1.1.11 原理理以蒸馏法法去除样样品中的的不挥发发性物质质，用密密度瓶法法测定馏馏出液的的密度。根根据馏出出液（酒酒精水溶溶液）的的密度，查查附录AA（规范范性附录录），求求得200时乙醇醇的体积积百分数数，（体体积分数数），即即酒精度度。4.1.1.22 仪仪器4.1.1.22.1 分析

9、析天平：感量 0.000011 g。4.1.1.22.2 全玻玻璃蒸馏馏器：5500 mL。4.1.1.22.3 高精精度恒温温水浴：20.00.11。4.1.1.22.4 附温温度计密密度瓶：25或或50 mL。4.1.1.33 试试样的制制备用一洁净净、干燥燥的 1100 mL容容量瓶准准确量取取1000mL样样品（液液温 220）于 5000 mLL蒸馏瓶瓶中，用用 500mL水水分三次次冲洗容容量瓶，洗洗液并入入蒸馏瓶瓶中，再再加几颗颗玻璃珠珠，连接接冷凝器器，以取取样用的的原容量量瓶作接接收器（外外加冰浴浴）。开开启冷却却水，缓缓慢加热热蒸馏。收收集馏出出液接近近刻度，取取下容量量瓶

10、，盖盖塞。于于 200 水浴中中保温 30 minn，补加加水至刻刻度，混混匀，备备用。4.1.1.44 分分析步骤骤4.1.1.44.1 蒸馏馏水质量量的测定定a) 将将密度瓶瓶洗净并并干燥，带带温度计计和侧孔孔罩称量量。重复复干燥和和称量，直直至恒重重（m）。b) 取取下温度度计，将将煮沸冷冷却至 15左右的的蒸馏水水注满恒恒量的密密度瓶，插插上温度度计，瓶瓶中不得得有气泡泡。将密密度瓶浸浸入 220.000.11的恒温温水浴中中，待内内容物温温度达220，并保保持 110 mmin不不变后，用用滤纸吸吸去侧管管溢出的的液体，使使侧管中中的液面面与侧管管管口齐齐平，立立即盖好好侧孔罩罩，取

11、出出密度瓶瓶，用滤滤纸擦干干瓶壁上上的水，立立即称量量（m11）。4.1.1.44.2 试样样质量的的测量将密度瓶瓶中的水水倒出，洗洗净并使使之干燥燥，然后后装满55.1.1.33条制备备的试样样，按55.1.1.44.1bb同样操操作，称称量（mm2）。4.1.1.55 结结果计算算：(1)（22）式中： 试样样馏出液液在200时的密密度，ggL；m密密度瓶的的质量，gg；m120时密度度瓶与充充满密度度瓶蒸馏馏水的总总质量，gg；m220时密度度瓶与充充满密度度瓶试样样馏出液液的总质质量，gg；020时蒸馏馏水的密密度（9998.20 gLL）；A空空气浮力力校正值值；a干燥空空气在 20

12、、1 0133.255 hPPa时的的密度值值（1.22 gL）；997.0在200时蒸馏馏水与干干燥空气气密度值值之差，ggL。根据试样样馏出液液的密度度，查附附录A（规规范性附附录），求求得酒精精度。所得结果果表示至至一位小小数。4.1.1.66 精精密度 在重复复性条件件下获得得的两次次独立测测定结果果的绝对对差值不不得超过过算术平平均值的的1 。4.1.2 气气相色谱谱法4.1.2.11 原理理试样被气气化后，随随同载气气进入色色谱柱，利利用被测测定的各各组分在在气液两两相中具具有不同同的分配配系数，在在柱内形形成迁移移速度的的差异而而得到分分离。分分离后的的组分先先后流出出色谱柱柱，

13、进入入氢火焰焰离子化化检测器器，根据据色谱图图上各组组分峰的的保留值值与标样样相对照照进行定定性；利利用峰面面积(或峰高高)，以内内标法定定量。4.1.2.22 试剂剂与溶液液4.1.2.22.1 乙醇醇：色谱谱纯（GGR），作作标样用用。4.1.2.22.2 正丙丙醇：色色谱纯（GGR），作作内标用用。4.1.2.22.3 乙醇醇标准溶溶液（AA）：用用 5个个1000 mLL容量瓶瓶分别吸吸取2.00，33.000，3.50，44.000，4.50 mL乙乙醇（44.1.2.22.1），再再分别用用水定容容至 1100 mL。4.1.2.22.4 乙醇醇标准溶溶液（BB）：用用5个 10

14、mL容容量瓶分分别准确确量取 10.00 mL不不同浓度度的乙醇醇溶液标标准（AA）（44.1.2.22.3），再分别加入 0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。4.1.2.33 仪仪器和设设备4.1.2.33.1 气相相色谱仪仪：配有有氢火焰焰离子化化检测器器（FIID）。4.1.2.33.2 色谱谱柱（不不锈钢或或玻璃）： 2mm 2 mm或或3 mm 3 mm，固固定相：Chrromoosorrb 1103，660880目。或或采用同同等分析析效果的的其他柱柱材料。4.1.2.33.3 微量量注射器器。4.1.2.44 试试样的制制备将样品准准确稀释释4倍（或或根

15、据酒酒度适当当稀释），然然后吸取取 100.000 mLL于100 mLL容量瓶瓶中，准准确加入入0.550 mmL正丙丙醇内标标溶液，混混匀。4.1.2.55 分分析步骤骤4.1.2.55.1 色谱谱条件柱温：2200；气化室和和检测器器温度：2400；载气流量量（氮气气）：440 mmLmmin；氢气流量量：400 mLLmiin；空气流量量：5000 mmLmmin。不同仪器器，通过过试验选选择最佳佳操作条条件，即即使乙醇醇和正丙丙醇获得得完全分分离，并并使乙醇醇在 11 miin左右右流出（典典型色谱谱图见图图 2）。图2 典典型色谱谱图4.1.2.55.2 标准准曲线的的绘制：分别吸

16、吸取 00.3L乙醇醇标准溶溶液 BB（ 44.1.2.22.4），快快速从进进样口注注入色谱谱仪，以以标样峰峰面积和和内标峰峰面积比比值对酒酒精浓度度做标准准曲线（或或建立相相应的回回归方程程）。4.1.2.55.3 试样样的测定定：吸取取0.33L的试试样（44.1.2.44），按按4.11.2.5.22操作。4.1.2.66 结结果计算算用试样组组分峰面面积与内内标峰面面积的比比值查标标准曲线线得出的的值（或或用回归归方程计计算出的的值），乘乘以稀释释倍数，即即为酒样样中的酒酒精含量量。所得得结果应应表示至至一位小小数。4.1.2.77精密度度 在重复复性条件件下获得得的两次次独立测测定

17、结果果的绝对对差值不不得超过过算术平平均值的的1 。4.1.3 酒酒精计法法4.1.3.11 原理理以蒸馏法法去除样样品中的的不挥发发性物质质，用酒酒精计法法测得酒酒精体积积百分数数示值，按按附录BB(规范性性附录)加以温温度校正正，求得得 200时乙醇醇的体积积百分数数，即酒酒精度。4.1.3.22 仪仪器4.1.3.22.1 酒精精计（分分度值为为0.11度）。4.1.3.22.2 全玻玻璃蒸馏馏器：11 0000 mmL。4.1.3.33 试试样的制制备用一洁净净、干燥燥的 5500 mL容容量瓶准准确量取取 5000 mmL（具具体取样样量应按按酒精计计的要求求增减）样样品（液液温 2

18、20）于110000 mLL蒸馏瓶瓶中，以以下操作作同4.1.11.3。4.1.3.44 分分析步骤骤将按 44.1.1.33条制得得的试样样倒入洁洁净、干干燥的 5000 mLL量筒中中，静置置数分钟钟，待其其中气泡泡消失后后，放入入洗净、干干燥的酒酒精计，再再轻轻按按一下，不不得接触触量筒壁壁，同时时插入温温度计，平平衡5 minn，水平平观测，读读取与弯弯月面相相切处的的刻度示示值，同同时记录录温度。根根据测得得的酒精精计示值值和温度度，查附附录B，换换算成220时酒精精度。所所得结果果表示至至一位小小数。4.1.3.55精密度度 在重复复性条件件下获得得的两次次独立测测定结果果的绝对对

19、差值不不得超过过算术平平均值的的1 。4.2 总糖（以以葡萄糖糖计）4.2.1 直直接滴定定法4.2.1.11 原理理利用费林林溶液与与还原糖糖共沸，生生成氧化化亚铜沉沉淀的反反应，以以次甲基基蓝为指指示液，以以样品或或经水解解后的样样品滴定定煮沸的的费林溶溶液，达达到终点点时，稍稍微过量量的还原原糖将蓝蓝色的次次甲基蓝蓝还原为为无色，以以示终点点。根据据样品消消耗量求求得总糖糖或还原原糖的含含量。4.2.1.22 试剂剂和材料料4.2.1.22.1 盐酸酸溶液（111）。4.2.1.22.2 氢氧氧化钠溶溶液：2200 gLL。5.2.1.22.3 标准准葡萄糖糖溶液 2.55 gL：精精确

20、称取取 2.5g（称称准至00.00001gg）在11051100烘箱内内烘干33h并在在干燥器器中冷却却的葡萄萄糖，用用水溶解解并定容容至1 0000 mLL。4.2.1.22.4 次甲甲基蓝指指示液 10ggL：称取 1.00 g次次甲基蓝蓝，溶解解于水中中，稀释释至 1100mmL。4.2.1.22.5 费林林溶液a) 配配制：按按GB/T 6603配配制。b) 标标定预备备试验：吸取费费林溶液液、 各 5.000 mmL于 2500 mLL三角瓶瓶中，加加 500 mLL水，摇摇匀，在在电炉上上加热至至沸，在在沸腾状状态下用用制备好好的葡萄萄糖标准准溶液滴滴定，当当溶液的的蓝色将将消失

21、呈呈红色时时，加22滴次甲甲基蓝指指示液，继继续滴至至蓝色消消失，记记录消耗耗的葡萄萄糖标准准溶液的的体积。c) 正正式试验验：吸取取费林溶溶液、各 55.000 mLL于 2250 mL三三角瓶中中，加 50 mL水水和比预预备试验验少 11 mLL的葡萄萄糖标准准溶液，加加热至沸沸，并保保持 22 miin，加加 2滴滴次甲基基蓝指示示液，在在沸腾状状态下于于 1 minn内用葡葡萄糖标标准溶液液滴至终终点，记记录消耗耗的葡萄萄糖标准准溶液的的总体积积。d）计算算（3）式中： F费林溶溶液、各 55 mLL相当于于葡萄糖糖的克数数，g；m称称取葡萄萄糖的质质量，gg；V消消耗葡萄萄糖标准准

22、溶液的的总体积积，mLL。4.2.1.33 试样样的制备备4.2.1.33.1 测总总糖用试试样：准准确吸取取一定量量的样品品（V11）于1100mmL容量量瓶中，使使之所含含总糖量量为 00.20.44 g，加加 5 mL盐盐酸溶液液（11）.加水至至 200 mLL，摇匀匀。于 681水浴上上水解 15 minn，取出出，冷却却。用2200 gLL氢氧化化钠溶液液中和至至中性，调调温至 20，加水水定容至至刻度（VV2）。5.2.1.33.2 测还还原糖用用试样：准确吸吸取一定定量的样样品（VV1）于 1000 mLL容量瓶瓶中，使使之所含含还原糖糖量为 0.220.4g，加加水定容容至刻

23、度度。4.2.1.44 分分析步骤骤以试样代代替葡萄萄糖标准准溶液，按按4.22.1.2.55b同样样操作，记记录消耗耗试样的的体积（VV3），结结果按式式（4）计计算。测定干葡葡萄酒样样品按44.2.1.22.5bb操作时时，正式式滴定需需用葡萄萄糖标准准溶液滴滴定至终终点。结结果按式式（5）计计算。4.2.1.55 结结果计算算（4）（5）式中：XX总糖糖或还原原糖的含含量，ggL；F费费林溶液液、各 55 mLL相当于于葡萄糖糖的克数数，g；V1吸取的的样品体体积，mmL；V2样品稀稀释后或或水解定定容的体体积，mmL；V3消耗试试样的体体积，mmL；G葡葡萄糖标标准溶液液的准确确浓度，

24、ggmLL；V消消耗葡萄萄糖标准准溶液的的体积，mmL。所得结果果应表示示至一位位小数。4.2.1.66精密度度 在重复复性条件件下获得得的两次次独立测测定结果果的绝对对差值不不得超过过算术平平均值的的2 。4.2.2 间间接碘量量法4.2.2.11 原理理被测样品品与过量量的费林林溶液共共沸，其其中所含含的还原原糖将二二价铜离离子还原原成氧化化亚铜。剩剩余的二二价铜离离子在酸酸性条件件下与碘碘离子反反应生成成定量的的碘。以以疏代硫硫酸钠标标准溶液液滴定生生成的碘碘，从而而计算出出样品中中总糖或或还原糖糖的含量量。4.2.2.22 试试剂和材材料4.2.2.22.1 硫酸酸溶液（115）。4.

25、2.2.22.2 碘化化钾溶液液 2000 ggL。4.2.2.22.3 盐酸酸溶液（111）。4.2.2.22.4 氢氧氧化钠溶溶液 2200 gLL。4.2.2.22.5 费林林溶液、：同44.2.1.22.5。4.2.2.22.6 硫代代硫酸钠钠标准滴滴定溶液液c（NNa2S2O3）=00.1 mollL：按GBB/T 6011配制与与标定。4.2.2.22.7 淀粉粉指示液液 100 gL：按按GB/T 6603配配制。4.2.2.33 试试样的制制备 同4.2.11.3 。4.2.2.44 分析析步骤在 2550 mmL标准准磨口三三角瓶中中，准确确加入斐斐林氏 A、BB液各 5.0

26、00 mmL、550.000 mmL水、110.000 mmL试样样（4.2.22.3），摇摇匀，放放两粒玻玻璃珠，装装上标准准磨口回回流冷凝凝器，在在 8000W加加热器上上，于 2miin之内内将溶液液加热至至沸。从从溶液完完全开始始沸腾时时计时，准准确保持持沸腾22 miin，立立即取下下，在冷冷水浴中中冷却。待待溶液完完全冷却却后，边边摇边加加入 55 mLL碘化钾钾溶液和和 5 mL硫硫酸溶液液，立即即用硫代代硫酸钠钠标准滴滴定溶液液进行滴滴定，接接近终点点（溶液液呈淡黄黄色）时时加入 1 mmL淀粉粉指示液液继续滴滴定至乳乳白色即即为终点点。记下下硫代硫硫酸钠标标准滴定定溶液消消耗

27、的体体积（VV1）。以以水代替替试样做做空白试试验，得得出（VV0）。4.2.2.55 结结果计算算（66）式中：XX总糖糖或还原原糖的含含量（以以葡萄糖糖计），ggL；c硫硫代硫酸酸钠标准准溶液的的物质的的量浓度度，moolLL；V0空白试试验消耗耗硫代硫硫酸钠标标准溶液液的体积积，mLL；V1试样滴滴定时消消耗硫代代硫酸钠钠标准溶溶液的体体积，mmL；V2吸取的的试样体体积，mmL；V3样品稀稀释或水水解定容容的体积积，mLL；V4测量时时吸取的的试样的的体积，mmL；f铜铜、糖之之间氧化化还原比比值以以与c（V0V1）63.55值值最接近近的数，查查表1、表表2而得得；63.555铜的摩

28、摩尔质量量，g。所得结果果应表示示至一位位小数。表1 测总糖糖用表c(VV0-V1)63.558.800 18.50 277.000 336.000 44.00 533.000 661.000 69.00 777.000 884.000f0.5225 0.5535 0.5455 00.5550 0.5555 0.5599 00.5663 0.5568 0.5766 00.5885 表2 测还还原糖用用表C(VV0-V1)63.559.000 19.50 288.500 337.000 46.50 555.000 663.000 71.00 788.000 885.000f0.5220 0.55

29、26 0.5300 00.5335 0.5540 0.5455 00.5550 0.5557 0.5655 00.57754.2.2.66精密度度 在重复复性条件件下获得得的两次次独立测测定结果果的绝对对差值不不得超过过算术平平均值的的2 。4.3 干浸出物物4.3.1 原原理用密度瓶瓶法测定定样品或或蒸出酒酒精后的的样品的的密度，然然后用其其密度值值查附录录C（规规范性附附录），求求得总浸浸出物的的含量。再再从中减减去总糖糖的含量量，即得得干浸出出物的含含量。4.3.2 仪器4.3.2.11 瓷瓷蒸发皿皿：2000 mmL。4.3.2.22 高高精度恒恒温水浴浴：同55.1.1.22.3。4

30、.3.2.33 附附温度计计密度瓶瓶：同55.1.1.22.4。4.3.3 试样的的制备用 1000 mmL 容容量瓶量量取 1100 mL样样品（220），倒倒入 2200 mL瓷瓷蒸发皿皿中，于于水浴上上蒸发至至约为原原体积的的 13取下下，冷却却后，将将残液小小心地移移入原容容量瓶中中，用水水多次荡荡洗蒸发发皿，洗洗液并入入容量瓶瓶中，于于 200 定容至至刻度。也可使用用5.11.1.3中蒸蒸出酒精精后的残残液，在在20时以水水定容至至 1000 mmL。4.3.4 分析步步骤方法一：取 44.3.3试样样，按44.1.1.44同样操操作，并并按 44.1.1.55计算出出脱醇样样品

31、220 时的密密度1。以 11.0001 8的值值，查附附录 CC，得出出总浸出出物含量量（gL）。方法二：直接取取未经处处理的样样品，按按5.11.1.4同样样操作，并并按5.1.11.5计计算出该该样品220时的密密度B。按下下式计算算出脱醇醇样品220时的密密度 2，以2查附录录 C，得得出总浸浸出物含含量（ggL）。211.0001800(B-)+110000 (7)式中：2脱醇醇样品220时密度度，gL；B含醇样样品 220时密度度，gL；与与含醇样样品含有有同样酒酒精度的的酒精水水溶液在在 200时的密密度该该值可用用5.11.1方方法测出出的酒精密度度带入，也也可用55.1.2或

32、55.1.3测出出的酒精精含量反反查附录录A得出出的密度度带入，gL。1.0001 88020时密度度瓶体积积的修正正系数。4.3.5精密密度在重复性性条件下下获得的的两次独独立测定定结果的的绝对差差值不得得超过算算术平均均值的22 。4.4 总酸4.4.1 电电位滴定定法4.4.1.11 原理理以玻璃电电极为指指示电极极，饱和和甘汞电电极作参参比电极极，用酸酸度计或或电位滴滴定计指指示溶液液的pHH，以氢氢氧化钠钠标准溶溶液滴定定试液到到pH88.2为为终点，根根据氢氧氧化钠溶溶液的用用量计算算试样的的滴定酸酸，结果果以酒石石酸表示示。4.4.1.22试剂和和材料4.4.1.22.1 氢氧氧

33、化钠标标准滴定定溶液cc（NaaOH）=0.005 mmolL：按按GB/T 6601配配制与标标定，并并准确稀稀释。4.4.1.22.2 酚酞酞指示液液 100 gL：按按GB/T 6603配配制。4.4.1.33 仪仪器4.4.1.33.1 pHH计（酸酸度计）：精度00.011pH，附附电磁搅搅拌器。4.4.1.44 分析析步骤4.4.1.44.1 按使使用说明明书校正正仪器。4.4.1.44.2 样品品测定吸取 110.000 mmL样品品于 1100 mL烧烧杯中，加加 500 mLL水，插插入电极极，放入入一枚转转子，置置于电磁磁搅拌器器上，开开始搅拌拌，用氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶

34、液液滴定。开开始时滴滴定速度度可稍快快，当样样液pHH=8.0后，放放慢滴定定速度，每每次滴加加半滴溶溶液直至至pH=8.22为其终终点，记记录消耗耗氢氧化化钠标准准溶液的的体积。同同时做空空白试验验。起泡泡葡萄酒酒和加气气起泡葡葡萄酒需需排除二二氧化碳碳后，再再行测定定。4.4.1.55 结结果计算算（88）式中：XX样品品中滴定定酸的含含量（以以酒石酸酸计），ggL；c氢氢氧化钠钠标准溶溶液的物物质的量量浓度，mmolL；V0空白试试验消耗耗氢氧化化钠标准准滴定溶溶液的体体积，mmL；V1样品滴滴定时消消耗氢氧氧化钠标标准滴定定溶液的的体积，mmL；V2吸取样样品的体体积，mmL；0.07

35、75与1.00 mL氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶液液c（NNaOHH）=11.0000 mmolL相相当的以以克表示示的酒石石酸的质质量。所得结果果应表示示至一位位小数。4.4.1.66精密度度 在重复复性条件件下获得得的两次次独立测测定结果果的绝对对差值不不得超过过算术平平均值的的3 。4.4.2 指指示剂法法4.4.2.11 原理理利用酸碱碱滴定原原理，以以酚酞作作指示剂剂，用碱碱标准溶溶液滴定定，根据据碱的用用量计算算总酸含含量，以以试样所所含酒石石酸表示示。4.4.2.22 试试剂和材材料同4.44.1.2。4.4.2.33 分分析步骤骤取 200的样品品 25 mmL（取取样量可可根据酒

36、酒的颜色色深浅而而增减），置置于 2250 mL三三角瓶中中，加入入中性蒸蒸馏水 50 mL，同同时加入入 2滴滴的酚酞酞指示液液，摇匀匀后，立立即用氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶液液滴定至至终点，并并保持330 ss内不变变色，记记下消耗耗的氢氧氧化钠标标准滴定定溶液的的体积（VV1）。同同时做空空白试验验。起泡泡葡萄酒酒和加气气起泡葡葡萄酒需需排除二二氧化碳碳后，再再行测定定。4.4.2.44 结结果计算算同4.44.1.5。4.4.2.55精密度度在重复性性条件下下获得的的两次独独立测定定结果的的绝对差差值不得得超过算算术平均均值的55 。4.5 挥发酸4.5.1 方方法提要要 以蒸馏馏的方式

37、式蒸出样样品中的的低沸点点酸类即即挥发酸酸，用碱碱标准溶溶液进行行滴定，再再测定游游离二氧氧化硫和和结合二二氧化硫硫，通过过计算与与修正，得得出样品品中挥发发酸的含含量。4.5.2 试剂与与溶液4.5.2.11 酒酒石酸溶溶液 220。4.5.2.22 氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶液液c（NNaOHH）=00.055 moolLL：按GGB/TT 6001配制制与标定定，并准准确稀释释。4.5.2.33 酚酚酞指示示液 110 ggL：按GBB/T 6033配制。4.5.2.44 盐盐酸溶液液：将浓浓盐酸用用蒸馏水水稀释44倍。4.5.2.55 碘碘标准溶溶液c(1/22I2)=00.0005mo

38、ol/LL：按GGB/TT 6001配制制与标定定，并准准确稀释释。4.5.2.66 碘碘化钾晶晶体。4.5.2.77 淀淀粉指示示液,55g/LL：称取取5g淀淀粉溶于于5000mL蒸蒸馏水中中，加热热至沸，并并持续搅搅拌100minn。再加加入2000g氯氯化钠，冷冷却后定定容至110000mL。4.5.2.88 硼硼酸钠饱饱和溶液液：称取取5g硼硼酸钠（NNa2B4O710HH2O）溶溶于1000mLL热水中中，冷却却备用。4.5.3 分析步步骤4.5.3.11 实测测挥发酸酸：安装装好蒸馏馏装置。吸吸取适量量20样品（VV）和酒酒石酸溶溶液在该该装置上上进行蒸蒸馏，收收集 1100 m

39、L馏馏出物。将将馏出物物加热至至沸，加加入 22滴酚酞酞指示液液，用氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶液液滴定至至粉红色色，300 s内内不变色色即为终终点，记记下耗用用的氢氧氧化钠标标准滴定定溶液的的体积（VV1）。4.5.3.22 测定定游离二二氧化硫硫：于上上述溶液液中加入入1滴盐盐酸溶液液酸化，加加2mLL淀粉指指示液和和几粒碘碘化钾晶晶体，混混匀后用用0.0005mmol/L碘标标准溶液液滴定，得得出碘溶溶液消耗耗的体积积（V22）。4.5.3.33 测定定结合二二氧化硫硫：在上上述溶液液中加入入饱和硼硼酸钠溶溶液，至至溶液显显粉红色色，继续续用0.0055moll/L碘碘标准溶溶液滴定定，至

40、溶溶液呈蓝蓝色，得得到碘溶溶液消耗耗的体积积（V33）。4.5.4 结果计计算（9）式中：XX1样品品中实测测挥发酸酸的含量量（以乙乙酸计），ggL；c氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶液液的物质质的摩尔尔浓度，mmolL；V1消耗氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶液液的体积积，mLL；60.00与 1.000 mmL氢氧氧化钠标标准溶液液c（NNaOHH）=11.0000 mmolL相相当的以以克表示示的乙酸酸的质量量，g；V取取样体积积，mLL。若挥发酸酸含量接接近或超超过理化化指标时时，则需需进行修修正。修修正时，按按式（110）换换算：若挥发酸酸含量接接近或超超过理化化指标时时，则需需进行修修正。修修正时

41、，按按式（110）换换算：（110）式中：XX样品品中真实实挥发酸酸（以乙乙酸计）含含量，ggL；X1实测挥挥发酸含含量，ggL；C2碘标准准溶液的的摩尔浓浓度，mmol/L；V取取样体积积，mLL；V2测定游游离二氧氧化硫消消耗碘标标准溶液液的体积积，mLL；V3测定结结合二氧氧化硫消消耗碘标标准溶液液的体积积，mLL；32与 11.000 mLL碘标准准溶液c(11/2II2)=11.0000 mmolL相相当的二二氧化硫硫的质量量，mgg；1.87751g游游离二氧氧化硫相相当于乙乙酸的质质量，gg；0.933751gg结合二二氧化硫硫相当于于乙酸的的质量，gg。所得结果果应表示示至一位

42、位小数。4.5.5精密密度 在重复复性条件件下获得得的两次次独立测测定结果果的绝对对差值不不得超过过算术平平均值的的5 。4.6 柠檬酸酸4.6.1 原原理同一时刻刻进入色色谱柱的的各组分分，由于于在流动动相和固固定相之之间溶解解、吸附附、渗透透或离子子交换等等作用的的不同，随随流动相相在色谱谱柱两相相之间进进行反复复多次的的分配，由由于各组组分在色色谱柱中中的移动动速度不不同，经经过一定定长度的的色谱柱柱后，彼彼此分离离开来，按按顺序流流出色谱谱柱，进进入信号号检测器器，在记记录仪上上或数据据处理装装置上显显示出各各组分的的谱峰数数值，根根据保留留时间用用归一化化法或外外标法定定量。4.6.

43、2试剂剂和材料料4.6.2.11 磷磷酸4.6.2.22 NNaOHH溶液：0.001mool/LL，称取取0.004g NaOOH于1100mmL容量量瓶中，加加水溶解解定容。4.6.2.33 KKH2PO4水溶液液：0.02mmol/L，用用磷酸调调pH 2.99，经00.455m微孔孔滤膜过过滤。4.6.2.44 无无水柠檬檬酸 (ARR 级)4.6.2.55 柠檬檬酸储备备溶液：称取无无水柠檬檬酸0.05gg，精确确至0.00001g，用用0.001mool/LL 的NNaOHH溶解后后定容至至50mmL，此此溶液含含柠檬酸酸1g/L。4.6.2.66 柠柠檬酸标标准系列列溶液：将柠檬檬酸储备备溶液用用0.001mool/LLNaOOH稀释释分别成成浓度为为0.005、00.100、0.220、0.440、0.880g/L、11.200g/LL、1.60gg/L、22.000g/LL的标准准系列溶溶液。4.6.3 仪器器4.6.3.1 高效液液相色谱谱系统：配有紫紫外检测测器和色色谱柱恒恒温箱。4.6.3.2 色谱分分离柱： Hypeersiil OODS22，柱尺尺寸：5.00mm200mmm，填料料粒径：5m或其他他分析效效果类似似的色谱谱柱。4.6.3.3