仪器分析质量有关概念doc1150241.docx

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1、仪器分析质量有关概念1准确度acccuracyy：分析检测测值与真值或或可接受参考考值闲之符合合程度。可用用分析参考标标准样品或品品管样品之回回收率%表示示。2精密度度preciision：样品重复分分析检测多次次，其检测值值闲之符合程程度。可用样样品 重复多多次检测值计计算相对标准准偏差（reelativve staandardd deviiationn,RSD）或或是计算二次次重复分析测测值之相对差差异Relaative perceent diiffereence, RPD)来来表示。3基基质matrrix：组成成样品之主要要物质如土壤壤、淤泥、废废弃物。4空空白blannk：每次分分析检

2、测时应应同时分析，以以其目的分为为两种：方法法空白metthod bblank，或或叫试剂空白白：目的，确确认样品在分分析检测过程程是否受到污污染。通常以以试剂水为样样品，以与待待测样品相同同之检测方法法处理分析，所所测得之值为为方法空白值值。运送空白白trip blankk：检测有机机物之样品在在运送过程中中是否受到污污染。可将试试剂水装入与与样品相同之之容器密封带带至采样地点点，再随同样样品运回实验验室。视同一一样品进行检检测分析。其其测的值为运运送空白值。在在检验室中将将不含待测物物之试剂、水水溶液或吸附附剂置入与盛盛装待测样品品相同之采样样瓶内，将瓶瓶盖旋紧携至至采样地点，但但在现场不

3、开开封。于采样样完毕后与待待测样品同时时携回检验室室，并以待测测样品相同之之前处理、分分析步骤检测测之；由运送送空白样品之之分析结果可可判知样品在在运送过程是是否遭受污染染。野外空白白Fieldd blannk。也叫现现场空白：如如在采样地点点开始采样时时，将此试剂剂水瓶盖打开开待采样作业业结束后再盖盖紧，则此试试剂水为：在在检验室中将将不含待测物物之试剂、水水溶液或吸附附剂置入与盛盛装待测样品品相同之采样样瓶内，将瓶瓶盖旋紧携至至采样地点，在在现场开封并并仿真采样过过程，但不实实际采样，密密封后再与待待测样品同时时携回检验室室。依与待测测样品相同前前处理、分析析步骤检测之之；由现场空空白样品

4、之分分析结果可判判知样品在采采样过程是否否遭受污染。空白样品分析检验室可依实际需求执行野外空白及运送空白样品分析，但检验室至少应伴随同一批次之样品分析时，执行一试剂空白样品分析，所测得的结果为检验室空白值。检验室之空白样品分析值可接受标准应不大于方法侦测极限之二倍。除另有规定外，通常至少每10个样品应执行一个试剂空白样品分析，若每批次样品数少于10个，则每批次应执行一个试剂空白样品分析。检验室应记录空白样品编号、分析日期、空白测定值。重量法之空白样品分析是以滤纸空重取代之，不需另外操作单独空白样品分析。利用重量法分析样品时，每一样品均应分析至少两次以上，才能出具报告。试剂空白样品分析与检量线零

5、点之意义不同，于部份检测方法中(如:六价铬)不得以检量线零点代替试剂空白样品分析，必须另外进行乙组试剂空白样品分析，且空白样品分析吸光度不得予以扣除。5 重复分析duplicate：重复样品分析指将一样品等分为二，依相同前处理及分析步骤，针对同批次中之同一样品作两次以上的分析(含样品前处理、分析步骤)，藉此可确定操作程序的精密度。重复分析之样品应为可定量之样品，除检测方法另有规定外，通常至少每10个样品应执行一个重复样品分析，若每批次样品数少于10个，则每批次应执行一个重复样品分析。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品之重复分析。检验室应记录重复样品编号、分析日期、重复分析测定值。6添

6、加分析matrix spike：添加已知浓度的浓缩标准品到样品中，与原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率P,可检测样品的基质效应与检测方法之误差。7实验室品管样品laboratory control sample：一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可是用浓度确定的样品。8方法侦测极限method detection limit：为一个在99%可信度下，可以被检测出大于零的最小的浓度值。通常以含基质样品为之，执行前先了解使用仪器的侦测极限IDL. MDL:method detection limit：使用通过整个处理分析过程的样品来测得。9仪器侦测极限

7、IDL：仪器讯号为咋讯的2.55.0倍时，或在检量线范围中明显的感度转折点。instrument detection limit：仪器可以探测到的最小的极限。通过测试未经样品制备过程的样品得到。10PQLractical quantitation limit：一般为MDL的3到10倍，被认为是能够精确测定的最低浓度。11.批次(Batch)为品管之基本单元，指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或连续一段时间内，以相同前处理、分析步骤一起检测之样品。其中每一批次样品应具有同一基质或相似之基质。12查核样品(Quality Check Sample)指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标

8、准品)添加于与样品相似的基质中，所配制成的样品；或直接购买浓度经确认之样品充当之，藉此可确定分析结果的准确度。13添加 样品(Spiked Sample)为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当，将样品等分为二，一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之，另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之，后者即称之为添加样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。添加样品分析为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当之分析过程，其操作方式为:将样品等分为二，一部份依样品前处理、分析步骤直接分析之，另一部份添加适当浓度

9、之待测物标准溶液后再依样品前处理、分析步骤分析之。所添加之浓度应在法规管制标准或与样品浓度相当。由添加标准品量、未添加样品及添加样品之测定值可计算添加标准品之回收率，若回收率落于管制范围以外，应立即诊断原因，且当日之所有测定值应视为不可靠，在采取矫正措施后重行分析。藉此可了解检测方法之样品之基质干扰及适用性。除检测方法另有规定外，通常至少每10个样品应同时执行一个添加样品分析，若每批次样品数少于10个，则每批次应分析一个添加样品。检验室应记录分析日期、添加样品编号、添加标准品浓度(量)、未添加样品浓度(量)及添加样品之浓度(量)、添加回收率。14检量线(Calibration Curve)指以

10、一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值，所绘制而成的相关曲线。15检量线确认(Verification of Calibration Curve)检量线确认是以含待测物之标准溶液检查检量线之适用性，该标准溶液应由不同于制备检量线标准溶液之标准品配制而成。检量线于制备完成后，应随即以不同于检量线制备用标准品来源之标准溶液来确认检量线的适用性，检量线确认之标准溶液其浓度建议取检量线中间浓度确认之。于同一工作日如系连续操作，则每12小时亦应进行检量线确认。由仪器上的感应讯号值，利用已建立检量线求得浓度，比对测定值与检量线确认用标准溶液浓度，求其相对误差值。16查核样品分析指将适当浓度

11、之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品；或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外，通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品，若每批次样品数少于10个，则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。17最佳浓度范围( Optimum concentration range ：以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时，需将显示器的尺度放大而予降低，使范围向下延伸；高于上限浓度时，需作线性校正。此浓度范围随仪器的灵敏度及所使用的操作条件不同而异。18灵敏度(

12、Sensitivity 原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。19方法侦测极限( Method detection limit, MDL ：于99 % 可信度，物质可被侦测并报告之大于0的最低浓度。方法侦测极限系将内含待测物的某特定基质的样品，经过样品制备的前处理步骤后，进行分析而得者。20总可回收金属( Total recoverable metals ：将未过滤的样品，以热的稀无机酸处理后，经分析所得之金属浓度。21溶解金属( Dissolved metals ：将样品以0.45m 滤膜过

13、滤后，经分析所得之金属浓度。22悬浮金属( Suspended metals ：样品以0.45m 滤膜过滤后，滞留在滤膜上，经分析所得之金属浓度。23总金属( Total metals ：24仪器侦测极限( Instrument detection limit, IDL ：于金属待测物的测定波长，以试剂水重复测定7次所得讯号的3倍标准偏差之讯号值，所相当的待测物浓度。25干扰检查样品( Interference check sample, ICS ：含有已知浓度之干扰物及金属待测物的溶液，可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。26最初校正确认标准品( Initial calibration v

14、erification (ICV) standard ：用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。执行感应耦合电浆原子发射光谱法分析时，需针对分析时所使用的每一波长进行最初校正确认标准品分析。27持续校正确认标准品( Continuing calibration verification, CCV ： 用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少，必须于样品分析之前和样品分析完成后，各分析一次持续校正确认标准品，其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度28校正标准准品( Caalibraation standdard ：一系列已知知浓度的待测测物标准溶

15、液液，用来校正正仪器(即制制备检量线)。29线线性范围( Lineaar dynnamic rangee ：检量线线呈线性的浓浓度范围。330方法空空白( Meethod blankk ：试剂水水经由与样品品相同制备程程序者。311校正空白白( Callibrattion bblank ：试剂水中中添加与标准准品和样品相相同种类与数数量之酸液者者。32实实验室品管标标准品( LLaboraatory contrrol sttandarrd ：于试试剂水中添加加已知浓度的的金属待测物物，并经过与与样品相同的的制备与分析析的步骤者。此此系用来检查查样品漏失/回收率值。33标准添加法( Method

16、 of standard addition, MSA ：标准添加法系针对未知样品，及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品，分别进行分析。34样品有效期限( Sample holding time ：于指定的保存和储存条件下，样品采集后至样品分析前的有效期间。检量线须每天制备，至少要有一个空白及四个浓度的标准溶液。检量线完成后，须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近的检量线查核标准溶液（由参考物质或其它独立来源的标准品制备）确定检量线的准确度。检量线参考标准品之测值与真实值之偏差在 10% 以内，此检量线才可认为有效。35稀释测试 每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释，以决定是否

17、有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的 25 倍。先测定未稀释样品的粗浓度后，稀释至少 5（1+4） 倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的 10 倍，则以下节所述的添加回收分析为之。如果未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的 5 倍值相差在 10%以内则表示无干扰存在，则不需使用标准添加法分析。36回收率测试 假如稀释测试的结果不符合上述的要求，则表示干扰可能存在，此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品，加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的 2 到 5 倍；假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限，则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。分析该

18、添加样品，并计算添加的回收率。假如回收率低于 85% 或高于 115% ，则该批次的所有样品皆须以标准添加法分析之。37标准添加法 标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差（样品之斜率不同于检量线的）现象。但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除（delisting petition）之委托分析、及每一种新样品基质之分析。38光谱干扰可分为（1） 不同元素光谱的重叠（2） 分子光谱无法解析的重叠（3） 由光谱连续及电浆中物种之再结合现象造成之背景（4）因高浓

19、度元素迷光造成干扰。光谱的重叠可单独测定干扰元素，再对重叠光谱加以修正。子光谱之重叠则需选择不同的波长来善。至于背景值与高浓度的光谱可经由景基线的调整得到修正。多元素同时测定时定样仪器侦测频道中无元素间造成之光谱干扰，由于每一仪器系统不同。39物理干扰：在样品雾化及传送过程中，因黏度及表面张等性质之改变，尤其若样品中含有高溶解度固体或酸度过高时，则易造成明显之分析误差，利用蠕动帮浦将可降低这类干扰；若类干扰仍存在时必须将样品稀释或利用标准添加法予以修正。此外，含高浓度盐类在喷雾器上沉积而影响分析结果，可将样品稀释或利用喷嘴洗涤器以减少。而氩气流量之大小亦会影响仪器之最好使用流量控制器。40化学干扰：指形成分子状态、离子效应及溶质挥发效应等扰。通常这些效应在ICP的技巧上并不显著，但若仍存在时，则可改变操作条件（如入射功率，观测位置）或加入适当的缓冲品、适当的基质或使用标准添加法，使干扰减至最低。