广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制工作方案(试blyr.docx

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1、Evaluation Warning: The document was created with Spire.Doc for .NET.广东省环境保护局文件粤环2008861号关于印发广东东省污染源监监督性监测质质量保证和质量控制工作作方案（试行行）的通知知各地级以上市环环保局：为进一步加强和和规范我省污污染源监督性性监测质量管管理工作，确确保污染源监监测数据准确确可靠，我局局组织编制了了广东省污污染源监督性性监测质量保保证和质量控控制工作方案案（试行），现现印发给你们们，请结合本本地实际，认认真贯彻执行行。广东省环境保护护局二八年五月月三十日主题词：环保 监测 质量管理 通知广东省环境保护

2、护局办公室 20088年6月2日日印发广东省污染源监监督性监测质质量保证和质质量控制工作作方案（试行）为加强和规范我我省重点污染染源监督性监监测质量管理理工作，根据据国家有关规规定和要求，结结合我省实际际，制定本方方案。一、目的污染源监督性监监测的目的是是通过及时准准确了解和掌掌握污染源排排放污染物的的种类、浓度度和数量，为为主要污染物物总量减排、环环境统计、污污染监督等环环境管理重点点工作提供基基础数据。为为确保监测数数据的代表性性、完整性、准准确性、精密密性和可比性性，需要对污污染源监督性性监测工作进进行全过程质质量保证和质质量控制。二、基本原则（一）以国家现现行的污染源源监测管理规规范性

3、文件和和技术规范等等为指导，结结合我省工作作经验，开展展污染源监测测质量保证和和质量控制工工作。（二）以实施污污染源监测全全过程的质量量保证和质量量控制为基础础，以加强现现场采样的质质量控制为重重点，进一步步提高我省污污染源监测工工作质量。（三）以监测单单位的自控为为主，以上级级部门的监督督检查的外控控为辅。（四）除上级环环境监测站对对污染源进行行现场抽测核核查，或者经经审核判定监监测数据无效效需要进行重重新监测外，污污染源监督性性监测、总量量减排监测等等各项污染源源监测数据共共享使用，不不重复监测。三、机构及职责责（一）省环保局局负责组织领领导全省污染染源监测工作作，授权省环环境监测中心心对

4、全省污染染源监测及其其质量保证和和质量控制工工作实施统一一的协调管理理。（二）省环境监监测中心负责责制定污染源源监督性监测测质量保证和和质量控制方方案；对全省省污染源监督督性监测工作作实施统一管管理。负责组组织相关地级级以上市环境境监测站开展展全省单机装装机容量300万千瓦以上上的火电机组组的污染源监监测，并对监监测数据质量量负责。（三）为加强我我省污染源监监测工作，省省环境监测中中心联合各地地级以上市环环境监测站成成立全省污染染源监测工作作协调小组，指指导、协调全全省污染源监监督性监测及及质保质控工工作。（四）各地级以以上市环境监测站负负责开展本辖辖区纳入本方方案监测范围围的污染源（330万

5、千瓦以以上的火电机机组除外）监监测及其质量量保证、质量量控制工作，对对报出的监测测数据质量负负责。在省环环境监测中心心的组织协调调下做好辖区区内单机装机机容量30万万千瓦以上的的火电机组的的污染源监测测。（五）各地环境境监察部门应应和监测站联联动开展现场场监测和现场场检查工作，在在监测站开展展现场监测的的同时环境监监察部门应同同时检查和记记录企业生产产工况、环保保设施运行情情况、企业用用水和电量、燃燃料灰分和低低位发热值等等信息并提供供给监测站，并并配合监测站站进行污染源源基本信息调调查工作。四、适用范围国控重点污染源源、省控重点点污染源、市市控重点污染染源、城镇生生活污水处理理厂以及各地地重

6、点关注的的其它污染源源的监督性监监测和总量减减排监测的质质量保证和质质量控制工作作按本方案执执行。其他类类型的污染源源监测工作的的质量保证和和质量控制可可参照本方案案执行。各类类污染源的具具体名单根据据各级环保主主管部门公布布的信息进行行动态调整。五、依据的文件件和技术规范范（一）相关文件件。1、国务院批转转节能减排统统计监测及考考核实施方案案和方法的通通知（国发20007366号）；2、环境监测管管理办法（国家环境保保护总局第339号令）；3、环境监测质质量管理规定定（环发200061144号）；4、全国重点工工业污染源监监督性监测工工作方案（总站源字22008114号）；5、“十一五”主要

7、污染物物减排专项监监测方案（总站综字22007881号）；6、工业企业污污染物排放量量计算方法（总站源字220071181号）；7、主要污染物物减排监测技技术规定（暂暂行）（总站源字220071148号）；8、主要污染物物减排监测质质量管理规定定（暂行）（总站源字220071148号）。（二）技术规范范。1、固定污染源源监测质量保保证与质量控控制技术规范范（试行）（HJ/T3373-20007）；2、固定源废气气监测技术规规范（HJ/T3397-20007）；3、地表水和污污水监测技术术规范（HJ/T991-20002）；4、水污染物排排放总量监测测技术规范（HJ/T 92-20002）；5、

8、固定污染源源烟气排放连连续监测技术术规范（试行行）（HJ/T 75-20007）；6、固定污染源源烟气排放连连续监测系统统技术要求及及检测方法（试试行）（HJ/T 76-20007）；7、水污染源在在线监测系统统运行与考核核技术规范（试试行）（HJ/T3355-20007）；8、水污染源在在线监测系统统数据有效性性判别技术规规范（试行）（HJ/T356-2007）。六、工作要求（一）各级环境境监测站应按按第五款所列列的相关文件件、技术规范范和本方案附附件广东省省污染源监督督性监测质量量保证和质量量控制技术规规定（试行）开开展污染源监监督性监测质质量保证和质质量控制工作作。（二）根据各排排污企业

9、所属属行业类别的的不同，确定定其特征污染染物指标作为为监测项目。对对于国控和省省控重点污染染源，经当地地地级以上市市环境监测站站进行至少半半年（即两次次）的监测，确确认某个污染染物排放浓度度低于监测分分析方法检出出限，或者非非总量控制的的指标在未经经污染治理措措施处理前其其监测值小于于排放控制标标准限值的110%时，可由当当地环境监测测站向省环境境监测中心提提出书面申请请，并提交证证明材料，经经省环境监测测中心书面同同意后，该污污染物指标可可以逐年降低低监测频率或或停测。对于不具备流量量实测条件的的，可上报经经现场调查分分析相关数据据和信息的基基础上采用统统计方法核算算的数据，但但必须明确说说

10、明数据来源源。（三）地级以上上市环境监测站每每季度开展一一次本辖区内内污染源监督督性监测质量量自查，填写写和上报质量量控制相关工工作表格（详详见广东省省污染源监督督性监测质量量保证和质量量控制技术规规定（试行）的的附录3），每每年年底须提提交年度污染染源监督性监监测质量保证证与质量控制制工作总结报报告。其中本本辖区内污染染源监督性监监测质量自查查记录和质量量控制相关工工作表格按季季度随监测数数据一起报送送，年度工作作总结报告在在每年的122月25日前前报送。（四）国控重点点污染源监测测数据的上报报要求按国家家污染源监监测数据报告告技术规定（暂暂行）执行。各各地级以上市市环境监测站站于每季度第第

11、3个月5日日前将国控和和省控重点污污染源监测数数据上报省环环境监测中心心，省环境监监测中心于每每季度第3个个月20日前前上报国家环环境监测总站站和省环保局局。其他污染染源监测数据据的报送方法法按省、市有有关规定执行行。每次上报报时，列入上上报范围的污污染源凡是没没有监测数据据的，必须逐逐一说明原因因。（五）省环境监监测中心将加加强对各地污污染源监测的的技术指导，定定期开展技术术培训和交流流，进一步提提高全省污染染源监测技术术水平。（六）省环境监监测中心应进进一步强化质质量监督，定定期和不定期期地开展全省省污染源监督督性监测质量量核查，对各各地市站污染染源监督性监监测工作质量量进行考核，并并将考

12、核结果果作为评价各各地级以上市市环境监测站站环境监测质质量的重要内内容。质量核查可采取取监测过程核核查、现场抽抽测核查和比比对监测核查查等多种方式式进行：监测过程核查：检查各市监监测能力、管管理制度及执执行情况、质质量管理体系系建立及运行行情况、实际际监测工作、质质量控制措施施的合理性及及其实施情况况、检测报告告和原始记录录、质控考核核和能力验证证等方面，评评价其工作的的规范性。现场抽测核查：省环境监测测中心须每年年进行1次以以上（含1次次）现场抽测测核查，国控控和省控重点点污染源抽测测比例不少于于10%。省环境监监测中心将污污染源抽测结结果与各地上上报的数据进进行比较，对对存在明显数数据差异

13、的污污染源，查找找原因，并进进行处理。比对监测核查：通过分发实实际样品比对对测试、或上上级监测站与与下级监测站站同一时间段段内对同一污污染源进行监监测、或采用用标准样品同同时对多个监监测站进行考考核，评价污污染源监测工工作质量。（七）省环境监监测中心应加加强各地报送送的污染源监监测数据的审审核工作。抓抓紧开发自动动化质控技术术，编制监测测数据自动审审核程序，强强化审核手段段，进一步提提高审核工作作效率和质量量。（八）省环境监监测中心每年年进行一次污污染源监测工工作质量评比比活动，对污污染源监测工工作质量好的的监测站予以以通报表扬,并在评选各各类相关环保保先进时优先先考虑。污染染源监测工作作质量

14、差的，取取消当年评选选相关环保先先进的资格，年年度内已授予予的各类环保保先进称号予予以取消。上报国家和省的的污染源监测测数据，出现现重大质量事事故或错报、误误报、漏报和和迟报等责任任事件的环境境监测站，由由省环境监测测中心通报批批评，并责令令限期整改；情节和后果果严重的将追追究主要责任任人的责任，由由省环境监测测中心扣其监监测人员上岗岗证2至6个个月，并责令令限期整改。附件：1广东东省污染源监监督性监测质质量保证和质质量控制技术术规定（试行行）2污染源监督督性监测工作作质量监督检检查记录表附件1广东省污染源监监督性监测质质量保证和质质量控制技术术规定（试行）为进一步加强我我省重点污染染源监测质

15、量量保证和质量量控制，规范范污染源监测测工作，根据据国家有关技技术规定和要要求，结合我我省实际，制制定本规定。1、适用范围。本规定适用于我我省国控重点点污染源、省省控重点污染染源、市控重重点污染源、城城镇生活污水水处理厂以及及各地环保行行政主管部门门重点关注的的其它污染源源的监督性监监测和总量减减排监测的质质量保证和质质量控制工作作。2、规范性引用用文件。本规定引用了下下列文件中的的条款，当文文件被修订，其其有效版本适适用于本规定定。固定污染源排气气中颗粒物测测定与气态污污染物采样方方法（GB/T 161577-1996）；固定污染源监测测质量保证与与质量控制技技术规范（试试行）（HJ/T 3

16、73-22007）；固定源废气监测测技术规范（HJ/T 397-22007）；地表水和污水监监测技术规范范（HJ/T 91-20002）；水污染物排放总总量监测技术术规范（HJ/T 92-20002）；固定污染源烟气气排放连续监监测技术规范范（试行）（HJ/T 75-20007）；固定污染源烟气气排放连续监监测系统技术术要求及检测测方法（试行行）（HJ/T 76-20007）；水污染源在线监监测系统运行行与考核技术术规范（试行行）（HJ/T3355-20007）；水污染源在线监监测系统数据据有效性判别别技术规范（试试行）（HJ/T3356-20007）；主要污染物减排排监测技术规规定（暂行）（

17、总站源字220071148号）。3、监测单位和和人员资质。3.1 污染染源监测实行行计量认证制制度，监测单单位应依法通通过计量认证证，计量认证证范围应包含含污染源监督督性监测项目目。未取得计计量认证资质质证书或资质质证书过期的的，所报监测测数据无效。3.2 监测测人员实行持持证上岗制度度。监测人员员应经专业培培训，并按照照环境监测测人员持证上上岗考核制度度的规定经经考核合格取取得上岗证。未未取得持证上上岗合格证者者，只能在持持证人员的指指导和监督下下开展工作，监监测工作质量量由持证人员员负责。4、监测仪器设设备的技术管管理。4.1 国家家已制定了检检定和校准规规程的监测仪仪器和设备，应应依法送

18、检，并并在检定或校校准合格的有有效期内使用用，其他监测测仪器设备应应按有关规程程进行自校准准或送有资质质的计量检定定单位进行校校准，并在校校准合格有效效期内使用。4.2 各监监测单位应编编制监测仪器器和设备的年年度期间核查查计划，并组组织实施。4.3 定期期对烟尘、烟烟气的采样管管进行清洗，保保持采样管的的清洁，防止止发生附着物物的吸附和污污染现象。4.4 每台台仪器设备应应备有专门的的使用和维护护记录。仪器器档案内容要要全面,应包包含仪器与设设备检定、校校准、使用、维维护、维修等等相关信息。5、污染源基本本信息调查和和工况核查。5.1 监测测单位应建立立辖区内纳入入污染源监督督性监测范围围内

19、的污染源源基本信息库库。基本信息息包括生产工工艺、产品和和原辅材料和和污染源所在在位置、数目目、污染防治治设施、排放放方式、排放放规律等，废废气污染源还还应调查废气气输送管道的的布置及监测测断面的形状状、尺寸、排排气筒高度、风风机风量和排排放所在区域域的环境功能能类别等信息息，废水污染染源还应调查查废水排放去去向和接纳水水体的功能类类别等信息。5.2 监测测期间应同时时派专人核查查企业生产工工况、生产负负荷、生产时时间、环保设设施运行情况况，并做好现现场核查记录录。5.3 污染染源监测工作作应在正常的的生产状况下下进行。对于于有减排监测测内容的污染染源、工业炉炉窑和火电厂厂，监测时的的工况应符

20、合合总站源字220071148号主主要污染物减减排监测技术术规定（暂暂行）中的相相关要求。5.4 检查查废水污染源源季度（或者者月）用水量量和排水量，其其中城镇生活活污水处理厂厂还应记录季季度（或者月月）用电量。5.5 检查查废气污染源源季度（或者者月）燃料用用量、含硫量量、灰份和低低位发热值等等。6、监测项目。6.1 根据据各排污企业业所属行业类类别的不同，确确定其特征污污染物指标作作为监测项目目，具体可参参照附录1；对于重点污污染源环境保保护信用管理理监测工作，省环保局另有具体要求的，则按其具体要求执行。6.2 总量量减排监测不不仅需要掌握握污染物的种种类和浓度，还还必须计算出出主要污染物

21、物COD和SSO2的排放总量量（计算方法法见附录2）。6.3 废水水监测项目均均包括废水流流量。对城镇镇生活污水处处理厂和其它它COD重点点减排环保工工程，要同时时监测CODD等的去除效效率。6.4 废气气污染源监测测项目均包括括废气流量和和燃料含硫量量。对燃煤燃燃油火电厂和和其它重点SSO2总量减排环环保工程，要要同时监测SSO2等的去除效效率。对于排排放标准有过过量空气系数数折算要求的的，应同时监监测废气中的的氧气含量。7、监测频次和和监测布点。7.1 废废水7.1.1 采样点位的的布设应符合合地表水和和污水监测技技术规范（HHJ/T 991-2002）和和水污染物物排放总量监监测技术规范

22、范（HJ/T 92-2002）中中的相关要求求。7.1.2 企业有多多个废水排放放口的，要分分别布设监测测断面，对城城镇生活污水水处理厂和其其它COD重重点减排环保保工程，其废废水处理设施施的进出口均均需布点监测测COD和废废水量。7.1.3 一类污染染物在车间或或车间处理设设施排放口、或或专门处理此此类污染物的的设施排放口口采样；其它它污染物在外外排口或能代代表外排水质质且具有采样样条件的地方方采样。7.1.4 当水深大大于1m时，应在在表层下1/4深度处采采样，水深小小于或等于11m时，应在在水深的1/2处采样。含含石油类和动动植物油的废废水，采集水水下10-15cm处的的水样。7.1.5

23、 每个断面面每季度至少少监测一天，每每天监测4到到6次，可根根据污染源生生产设施和废废水处理设施施的运行工况况、污染物排排放方式及排排放规律合理理确定采样间间隔时间，以以保证样品的的代表性。有有条件的地方方应尽快推行行在线连续自自动采样方法法。7.1.6 排污单位如如有污水处理理设施并能正正常运行，或或有废水调节节池使废水能能稳定排放，污污染物排放浓浓度比较平稳稳的，可采集集瞬时水样。7.2 废气气7.2.1 废气监测断断面和监测点点位的设置应应符合固定定污染源排气气中颗粒物测测定与气态污污染物采样方方法（GBB/T161157-1996）和和固定源废废气监测技术术规范（HHJ/T3998-2

24、007）中中的相关要求求。7.2.2 每个废气排排放设施均须须布设监测断断面，一个排排放设施有多多个排气通道道的要分别布布设，燃煤、燃燃油火电厂和和其它重点SSO2总量减排环环保工程脱硫硫设施的进出出口均需同时时监测SO22浓度和废气气量。7.2.3 每个监测测断面每季度度至少监测一一天，每天监监测3次，根根据污染源生生产设施的运运行工况、污污染物排放方方式及排放规规律、相关排排放标准、污污染物排放浓浓度和监测分分析方法的最最低检出浓度度合理确定每每次采样的持持续时间和间间隔时间，以以保证样品的的代表性和分分析的准确性性。7.3 燃燃料在废气监测的同同时采集入炉炉燃煤或燃油油，在煤场或或油库均

25、匀布布点采集有代代表性的混合合样品。8、监测分析方方法。8.1 监监测分析方法法原则上首选选国家和环境境保护行业监监测分析方法法标准。国际际上先进的监监测方法并通通过计量认证证的，也可选选用。各实验验室开展新的的分析方法时时,应对分析析方法进行适适用性检验。8.2 监监测项目同时时有多个监测测分析标准方方法备选时，应应根据待测污污染源的特点点（如共存组组分、浓度和和烟气湿度等等），综合考考虑其抗干扰扰特性、灵敏敏度、准确度度和便于操作作等因素，选选择最适宜的的方法。9、样品采集。9.1 采采样前的质控控要求9.1.1 废水采样样前，应检查查和确认废水水采样器和样样品瓶的材质质能否满足待待测废水

26、的特特性要求，做做到不吸附、不不溶出和不与与待测污染物物发生化学反反应。采集石石油类、动植植物油等油脂脂类污染物时时，不可采用用普通塑料和和有机玻璃材材质制成的采采样器。9.1.2 废水采样样器具和样品品瓶应按HJJ/T91-2002中中的4.2.3.1的要要求清洗干净净后才能使用用，防止交叉叉污染。9.1.3 废气采样样前，应检查查和确认废气气采样管、连连接管、滤料料、样品吸收收瓶的材质是是否满足被测测废气的特性性要求，做到到不吸附、不不溶出和不与与待测污染物物发生化学反反应。同时，采采样管的耐压压和耐温性能能必须符合污污染源监测的的实际需要。9.1.4 检查和确确认废气采样样管、滤料、吸吸

27、收瓶的清洁洁度，做到及及时清洁和更更换。9.1.5 检查和确确认烟尘采样样嘴、皮托管管嘴是否变形形和损坏，变变形和损坏的的不得使用。9.1.6 现场监测测设备在运输输过程中要注注意保护，到到达现场后，在在投入使用前前，应对进行行检查和必要要的校准，并并保持检查和和校准记录。9.1.7 废气采样样系统连接好好后应进行气气密性检查，确确保整体系统统不漏气。9.1.8 烟尘、烟烟气采样器，每每季度至少进进行一次流量量校准和运行行状态检查。便便携式烟气分分析仪应做到到每次使用前前后均进行校校准，采用仪仪器量程200%-30%、50%-60%、80%-90%或与代测污污染物浓度相相近的标准气气校准，标准

28、准气应从采样样枪的顶端接接入，仪器的的示值偏差不不得超过55%。9.1.9 每季度至少少进行一次测测氧仪多点校校准，零点校校正应用高纯纯氮气。每次次使用前应用用干净空气调调整仪器的示示值为20.9%。9.2 采采样过程的质质控要求9.2.1 使用现场场仪器直接监监测废气污染染物时，应注注意防止水分分的干扰，需需要配置除湿湿和气液分离离预处理装置置，并保证待待测污染物的的损失不大于于5%。9.2.2 监测可溶溶于水的废气气污染物时，必必须保持采样样管的温度不不低于1200。采用化化学吸收法监监测采样时，吸吸收瓶应置于于水槽中，并并用冰或冷水水调整和控制制水槽中水的的温度在最佳佳吸收温度范范围内，

29、以保保证吸收效率率。9.2.3 进行废气气中颗粒物采采样和排气参参数监测时，采采样嘴和皮托托管全压孔必必须正对气流流方向，偏差差不得超过110度。9.2.4 监测废气中中的颗粒物、氟氟化物、铬酸酸雾等污染物物时应等速采采样。9.2.5 需送回实实验室分析的的监测项目，采采集每批样品品必须至少制制作一个现场场空白，其中中捕集废气的的滤筒现场空空白每批次不不得少于5个个（以称量操操作计算批次次）。9.2.6 非现场仪仪器法监测的的项目，应采采集不少于110%的现场平行行样。必要时时应制作现场场加标样品。9.2.7 采样结束束时，应认真真检查样品的的外观，确认认样品不存在在污染和缺损损等不正常现现象

30、，否则应应重新采样。9.2.8 烟尘、烟烟气的现场采采样和监测仪仪器设备，在在每次采样结结束后，必须须通不少于115分钟的干干燥清洁空气气。9.2.9 应认真填写写采样记录。当当采样点位发发生变化时（非非常规监测点点位），应详详细记录采样样点位,绘制制采样点位图图。10、样品保存存、运输和管管理。10.1 废水样品的的输送和保存存应符合HJJ/T91-2002中中的相关规定定。废气样品品的运输和保保存应符合相相应监测分析析方法中的相相关规定。 10.2 注意防震和和防碰撞。必必要时，采样样人员应在现现场加入保存存剂进行固定定，需要冷藏藏的样品应在在低温下保存存并将样品迅迅速送交实验验室。确保不

31、不损坏样品和和待测组分不不发生变化。10.3 样品送交实实验室后，应应及时做好样样品的接收、编编号、保管、流流转、状态标标识和保存条条件的记录工工作，保证样样品在整个检检测过程和保保管期间内不不损坏、不丢丢失、不混淆淆、不变质。11、分析的质质量控制。11.1 分析检出限限（MDL）控制：合理理选择分析方方法，在避开开干扰的同时时，所选方法法的检出限一一般情况下应应不大于污染染物控制标准准限值的100%，若方法的的检出限未达达到要求且又又无备选时，可可适当采取增增加取样量或或进一步浓缩缩待测组分的的方法，进一一步降低分析析检出限。11.2 实验基础条条件控制：检检查和严格控控制实验室内内部环境

32、的温温湿度和清洁洁度、实验器器皿的材质和和清洁度、试试剂、标准物物质和水的质质量，确保符符合分析质量量要求。严禁禁在同一相对对封闭的空间间内使用或处处理对待测组组分分析有影影响的试剂、样样品，防止发发生干扰和污污染。11.3 分析过程的的控制：每批批次样品分析析时，均应同同时测定质控控样品。批次次样品是指同同一实验室内内相同的分析析人员采用相相同的仪器设设备、分析方方法和同批试试剂，在同一一分析时间（段段）内完成测测定的样品。11.4 室内空白样样测定：重量量法和容量法法每批次分析析时至少应做做两份全程序序室内空白，其其他方法每批批次分析时至至少应做一个个全程序室内内空白，空白白试验结果必必须

33、满足分析析方法的要求求。当批次样品量较较大时，应根根据待测组分分和分析方法法的不同，将将20-30个样品品划分为一个个质控批次，每每增加一个质质控批次应插插入一个室内内空白样进行行质控，并按按实际样品测测定程序和计计算方法计算算其测定浓度度，空白样不不得检出（ppH除外）。11.5 现场空白样样测定：以密密码样品的形形式进行分析析，其测定值值应不影响实实际样品监测测结果的准确确度和可靠性性。现场空白白出现异常时时，必须结合合其他信息综综合分析是否否存在样品污污染的情况，当当确认存在污污染的情形或或无把握确认认样品监测结结果是否有效效时，必须重重新采样。11.6 平平行样测定：可做平行样样分析的

34、项目目，每批次随随机抽取不少少于10%样样品做明码和和密码平行双双样测定，当当批样品量10个时，平平行样不得少少于1个。明明码和密码平平行样的比例例可自行控制制，但任何一一种的比例系系数均不得为为零。废水平平行样的相对对偏差应符合合HJ/T3373-2007中中表1的要求求，废气平行行样的相对偏偏差应符合监监测分析方法法中关于精密密度的要求。11.7 加标回收率率测定：可做做加标回收试试验的项目，每每批次应做不不少于10%的加标回收收样品分析。当当样品量110个时，平平行样不得少少于1个。废废水加标回收收率应符合HHJ/T3773-2007中中表2的要求求，废气加标标回收率应符符合监测分析析方

35、法中关于于准确度的要要求。加标时应控制加加标量在0.5-2.0倍左左右；当样品品浓度低于检检出限时，加加标后的样品品浓度控制在在3倍检出限限左右；当样样品浓度较高高时，加标后后的样品浓度度应控制在校校准曲线最高高点的90%左右。当加加标量的控制制超出上述范范围时，不参参与加标回收收率计算。11.8 标准样测定定：标准样包包含有证标准准样和自配标标准样（溶液液、标准气体体等）。可得得到有证标准准样的项目，每每季度至少应应做1个有证证标准样测定定，测定值应应落在标准样样证书中给出出的保证值范范围内。每批批次至少测定定一个（或一一次）与待测测样品浓度相相近的自配标标准溶液、标标准气体，测测定值与配制

36、制浓度（假设设为真值）的的相对误差应应小于100%。当批次样品量较较大时，应根根据待测组分分和分析方法法的不同，将将20-30个样品品划分为一个个质控批次，每每增加一个质质控批次应插插入一个标准准样进行质控控。12、在线监测测系统的比对对监测。12.1 比对监测每每季度一次。每每次数据对废废水不少于33 对，废气气中颗粒物、流流速、烟温等等项目不少于于3对,其它它不少于6对对。12.2 比对监测时时，手工监测测与在线监测测必须同步进进行，采样点点必须能反映映排污状况并并尽量保持一一致。12.3 比对监测时时，应对在线线监测系统的的运行状况进进行检查和记记录。12.4 比对监测采采取随机抽样样的

37、原则，比比对监测计划划不应预先告告知企业。在在线监测系统统除按常规程程序进行操作作运行外，比比对监测时不不得进行额外外的操作和调调整。12.5 在线监测系系统的准确度度12.5.1 废水的的相对误差应应满足水污污染源在线监监测系统运行行与考核技术术规范（试行行）（HJJ/T3555-20077）中表1规规定的性能指指标要求。12.5.2 废气的的准确度应符符合固定污污染源烟气排排放连续监测测技术规范（HHJ/T 775-2007）77.4中关于于准确度的考考核指标。13、监测数据据和报告的审审核及报出。13.1 监测全过程程原始记录的的填写，必须须做到内容全全面、准确、清清晰、及时，确确保能真

38、实反反映监测全过过程的情况，报报出的监测数数据和报告内内容不能超出出原始记录的的范围。13.2 报出监测数数据和报告时时，必须对被被测污染源排排放的达标情情况和在线监监测系统的准准确度进行评评价。13.3 污染源排放放达标评价标标准的采用原原则13.3.1 按标准准从严执行原原则，有地方方排放标准的的，应优选采采用地方排放放标准。当出出现有新修订订发布的国家家标准时，应应认真比较地地方和国家新新的排放标准准限值的差别别，从严确定定执行标准限限值，或者报报请环保行政政主管部门确确定。13.3.2 按照综综合排放标准准与行业排放放标准不交叉叉执行原则，有有行业标准的的执行行业标标准，没有行行业标准

39、的采采用综合排放放标准。13.3.3 环保行行政主管部门门对特定企业业规定了具体体污染物排放放标准限值的的，则按其规规定执行。13.3.4 各企业的的主要污染物物排放总量按按照环保行政政主管部门对对其下达的总总量控制指标标执行。13.4 监测数据和和报告必须经经三级审核后后报出。13.5 国国控重点污染染源监测数据据的上报要求求按国家污污染源监测数数据报告技术术规定（暂暂行）执行。其其他污染源监监测数据的报报送方法按省省有关规定执执行。14、监测质量量的外部控制制。14.1 各各监测单位应应制定年度能能力验证和比比对测试计划划，并认真组组织实施。14.2 应应按要求参加加上级监测部部门组织的考

40、考核和比对测测试，确保监监测能力符合合要求。 70 附录1 污染染源监测项目目1 废水监测项项目行业类别监 测 项 目目黑色金属矿山（包包括磷铁矿、赤赤铁矿、锰矿矿等）pH、悬浮物、重重金属钢铁采矿pH 、CODD、悬浮物、总总氰化物、重重金属、石油油类、水重复复利用率钢铁制造（包括括烧结、炼焦焦、炼铁、炼炼钢、连铸、轧轧钢等）pH、COD 、悬浮物、挥挥发酚、总氰氰化物、石油油类、六价铬铬、锌、氨氮氮、总硝基化化合物选矿药剂COD、BODD5、悬浮物、硫硫化物、重金金属有色金属矿山及及冶炼（包括括选矿、烧结结、电解、精精炼等）pH、COD、悬悬浮物、总氰氰化物、重金金属、挥发酚酚、水重复利利

41、用率非金属矿物制品品业pH、COD、BBOD5、悬浮物、重重金属火力发电pH、SS、CCOD、石油油类、氟化物物电力、蒸汽、热热水生产和供供应业pH、COD、悬悬浮物、硫化化物、挥发酚酚、石油类煤气生产和供应应业pH、COD、BBOD5、悬浮物、石石油类、重金金属、挥发酚酚、硫化物煤炭采造业pH、悬浮物、硫硫化物、水重重复利用率焦化pH、COD、悬悬浮物、挥发发酚、氨氮、总总氰化物、石石油类、苯并并(a)芘石油、天然气开开发pH、COD、BBOD5、悬浮物、石石油类、硫化化物、挥发性性卤代烃、总总有机碳、挥挥发酚、总铬铬海洋石油开发pH、COD、BBOD5、悬浮物、氨氨氮、石油类类、硫化物、挥

42、挥发性卤代烃烃、总有机碳碳、挥发酚、总总铬石油炼制pH、COD、BBOD5、悬浮物、油油类、硫化物物、总氰化物物、氨氮、挥挥发酚、总有有机碳、多环环芳烃石油化工pH、COD、BBOD5、悬浮物、石石油类、硫化化物、总氰化化物、氨氮、挥挥发酚、总有有机碳、多环环芳烃化学矿开采硫铁矿pH、COD、BBOD5、悬浮物、硫硫化物、砷磷矿pH、氟化物、悬悬浮物、黄磷磷、总磷汞矿pH、悬浮物、汞汞无机原料硫酸工业酸度(或pH)、硫化物、重重金属、悬浮浮物氯碱碱度(或酸度、或或pH)、CCOD、悬浮浮物铬盐工业酸度(或碱度、或或pH)、六六价铬、总铬铬、悬浮物有机原料COD、挥发酚酚、氰化物、悬悬浮物、总有

43、有机碳塑料COD、BODD5、油类、总总有机碳、硫硫化物、悬浮浮物化学纤维pH、COD、BBOD5、悬浮物、总总有机碳、石石油类、色度度橡胶制造pH、COD、BBOD5、悬浮物、石石油类、总有有机碳、硫化化物、重金属属医药生产pH、COD、BBOD5、石油类、总总有机碳、悬悬浮物、挥发发酚、氨氮染料pH、COD、苯苯胺类、挥发发酚、总有机机碳、色度、悬悬浮物颜料pH、COD、硫硫化物、悬浮浮物、色度、总总有机碳、汞汞、六价铬其他有机化工pH、COD 、BOD55、悬浮物、挥挥发酚、总氰氰化物、油类类油漆pH、COD、悬悬浮物、挥发发酚、石油类类、总有机碳碳、六价铬、铅铅、苯系物、硝基苯类类肥皂

44、和洗涤剂pH、COD、BBOD5、悬浮物、阴阴离子合成洗洗涤剂、石油油类、动植物物油、总磷、黄黄磷、总有机机碳合成脂肪酸pH、COD、悬悬浮物、动植植物油、总有有机碳聚氯乙烯pH、COD、BBOD5、总有机碳碳、悬浮物、硫硫化物、总汞汞、氯乙烯感光材料，广播播电影电视业业pH、COD、悬悬浮物、挥发发酚、总有机机碳、硫化物物、银、总氰氰化物绝缘材料pH、COD 、悬浮物、挥挥发酚、BOOD5、石油类其它有机化工COD、BODD5、悬浮物、油油类、挥发酚酚、氰化物、总总有机碳化肥磷肥pH、COD、悬悬浮物、氟化化物、总磷、砷砷氮肥pH、COD、BBOD5、悬浮物、氨氨氮、挥发酚酚、总氮、总总磷、

45、总氰化化物、石油类类、砷、铜其他化肥pH、COD 、悬浮物、氨氨氮、硫化物物、石油类、挥挥发酚合成氨工业pH、COD、BBOD5、悬浮物、氨氨氮、挥发酚酚、总氮、总总磷、总氰化化物、石油类类、砷、铜、硫硫化物农药有机磷pH、COD、BBOD5、悬浮物、挥挥发酚、硫化化物、有机磷磷、总磷有机氯pH、COD、BBOD5、悬浮物、硫硫化物、挥发发酚、有机氯氯、氯苯类、氯氯酚类除草剂工业pH、COD、悬悬浮物、石油油类、挥发酚酚、总有机碳碳、苯胺类、硝硝基苯类、百百草枯、阿特特拉津、吡啶啶、电镀pH、碱度、悬悬浮物、氨氮氮、重金属、总总氰化物金属表面处理pH 、CODD、BOD55、悬浮物、石石油类、

46、LAAS、重金属属烧碱pH、COD、悬悬浮物、总汞汞、石棉、活活性氯电气机械及器材材制造业pH、COD、BBOD5、悬浮物、油油类、重金属属普通机械制造COD、BODD5、悬浮物、油油类、重金属属电子仪器、仪表表pH、COD、BBOD5、悬浮物、总总氰化物、氟氟化物、重金金属造纸及纸制品业业COD、BODD5、可吸附有有机卤化物（AAOX）、ppH、悬浮物物纺织染整业pH、COD、BBOD5、悬浮物、色色度、氮氨、硫硫化物、六价价铬、铜、苯苯胺类、二氧氧化氯皮革、毛皮、羽羽绒服及其制制品pH、COD、BBOD5、悬浮物、硫硫化物、总铬铬、六价铬、石石油类、动植植物油、色度度苎麻脱胶pH、悬浮物、CCOD、BOOD5、硫化物、色色度、挥发酚酚、排水量水泥pH、悬浮物油毡COD、BODD5、悬浮物、油油类、挥发酚酚玻璃、玻璃纤维维pH、COD、BBOD5、悬浮物、总总氰化物、挥挥发酚、氟化化物陶瓷制造pH、COD、BBOD5、悬浮物、重重金属石棉（开采与加加工）pH、石棉、悬悬浮物木材加工COD、BODD5、悬浮物、挥挥发酚、pHH、甲醛食品加工pH、COD、BBOD5、悬浮物、氨氨氮、硝酸盐盐氮、动植物物