第一章药典概况brpx.docx

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1、第一章 药典典概况(含绪论)一、填空空题1中国国药典的的主要内内容由 凡例例 、 正正文 、 附附录 和 索索引 四部分分组成。2目前前公认的的全面控控制药品品质量的的法规有有 GGLP 、 GMMP 、 GGSP 、 GGCP 。3“精精密称定定”系指称称取重量量应准确确至所取取重量的的 千千分之一一 ；“称定”系指称称取重量量应准确确至所取重量量的 百百分之一一 ；取用量量为“约”若干时时，系指指取用量量不得超超过规定定量的10。4药物物分析主主要是采采用 物理学学、 化化学、 物理化化学 或 生生物化学学 等等方法和和技术，研研究化学学结构已知知的合成成药物和和天然药药物及其其制剂的的组

2、成、理理化性质质、真伪伪鉴别、纯纯度检查查以及有有效成分的含量量测定等等。所以以，药物物分析是是一门 研究究与发展展药品质质量控制制 的的方法性性学科。 5判断断一个药药物质量量是否符符合要求求，必须须全面考考虑_鉴鉴别_、_检查查_、_含量量测定 三者的的检验结结果。6药物物分析的的基本任任务是检检验药品品质量，保保障人民民用药_安全_、_合理理_、_有效效_的重重要方面面。二、选择择题1 药药品生产产质量管管理规范范可用( D )表示示。(A)UUSP (B)GLPP (C)BBP(DD)GMMP (E)GGCP2 药药物分析析课程的的内容主主要是以以( D )(A)六六类典型型药物为为例

3、进行行分析 (B)八类典典型药物物为例进进行分析析(C)九九类典型型药物为为例进行行分析(D)七七类典型型药物为为例进行行分析(E)十十类典型型药物为为例进行行分析3 药药品临床床试验质质量管理理规范可用( C )表示示。(A)GGMP(B)GGSP(C)GGLP (D)TLCC(E)GCPP4 目目前，中中华人民民共和国国药典的的最新版版为( E )(A)220000年版 (B)220033年版 (C)220055年版 (D)220077年版 (E)220100年版 5 英英国药典典的缩写写符号为为( B )。(A)GGMP (B)BP(CC)GLLP(DD)RPPHPLLC(EE)TLLC

4、6 美美国国家家处方集集的缩写写符号为为( D )。(A)WWHO(B)GGMP (C)INNN(D)NF(EE)USSP7 GGMP是是指( B)(A)药药品非临临床研究究质量管管理规范范(B)药品生生产质量量管理规规范 (C)药药品经营营质量管管理规范范(D)药药品临床床试验质质量管理理规范 (EE)分析析质量管管理8 根根据药品品质量标标准规定定，评价价一个药药品的质质量采用用( A )(A)鉴鉴别，检检查，质质量测定定(B)生物利利用度 (CC)物理理性质 (DD)药理理作用三、问答答题1药品品的概念念？对药药品的进进行质量量控制的的意义？答: 11)药品品是指用用于预防防、治疗疗、诊

5、断断人的疾疾病，有有目的地地调节人人的生理理机能并并规定有有适应证证或者功功能主治治、用法法用量的的物质，是是广大人人民群众众防病治治病、保保护健康康必不可可少的特特殊商品品。用于于预防治治疗诊断断人的疾疾病的特特殊商品品。2)对药药品的进进行质量量控制的的意义：保证药药品质量量，保障障人民用用药的安安全、有有效和维维护人民民身体健健康2药物物分析在在药品的的质量控控制中担担任着主主要的任任务是什什么？答: 保保证人们们用药安安全、合合理、有有效，完完成药品品质量监监督工作作。3常见见的药品品标准主主要有哪哪些，各各有何特特点？答: 国国家药品品标准(药典)；临床床研究用用药质量量标准；暂行或

6、或试行药药品标准准；企业业标准。4中国国药典是是怎样编编排的？答: 凡凡例、正正文、附附录、索索引。5什么么叫恒重重，什么么叫空白白试验，什什么叫标标准品、对对照品？答: 恒恒重是供供试品连连续两次次干燥或或灼烧后后的重量量差异在在0.33mg以下下的重量量；空白试验验是不加加供试品品或以等等量溶剂剂代替供供试液的的情况下下，同法法操作所所得的结结果；标准品、对对照品是是用于鉴鉴别、检检查、含含量测定的物质质。6常用用的药物物分析方方法有哪哪些？答: 物物理的方方法、化化学的方方法。7药品品检验工工作的基基本程序序是什么么?答: 取取样、检检验(鉴鉴别、检检查、含含量测定定)、记记录和报报告。

7、8中国国药典和和国外常常用药典典的现行行版本及及英文缩缩写分别别是什么么？答: 中中华人民民共和国国药典：Ch.P日本药局局方:JJP英国药典典:BPP美国药典典:USSP欧洲药典典:Phh.Euur国际药典典：Phh.Innt9简述述药物分分析的性性质？答: 它它主要运运用化学学，物理理化学，或或生物化化学的方方法和技技术研究究化学结结构已明明确的合合成药物物或天然药物物及其制制剂的质质量控制制方法，也也研究有有代表性性的中药药制剂和和生化药药物及其其制剂的的质量控制方方法。四、配伍伍题122题 (A)RP-HPLLC (B)BP (C)USPP (D)GLPP (E)GMPP(1)反反相高

8、效效液相色色谱法 (A)(2)良良好药品品生产规规范 (E)344题 (AA)GMPP (B)BP (C)GLPP (D)TLCC (E)RPHPLLC(1)英英国药典典 (B)(2)良良好药品品实验研研究规范范 (C)第二章 药物物的鉴别别试验一、选择择题1下列列叙述中中不正确确的说法法是 （ B）(A)鉴鉴别反应应完成需需要一定定时间(B)鉴别反反应不必必考虑“量量”的问问题(C)鉴鉴别反应应需要有有一定的的专属性性 (D)鉴别反反应需在在一定条条件下进进行(E)温温度对鉴鉴别反应应有影响响2药物物杂质限限量检查查的结果果是1.0pppm，表表示（EE ）(A)药药物中杂杂质的重重量是11

9、.0g(B)在在检查中中用了11.0gg供试品品，检出出了1.0g(C)在在检查中中用了22.0gg供试品品，检出出了2.0g(D)在在检查中中用了33.0gg供试品品，检出出了3.0g(E)药药物所含含杂质的的重量是是药物本本身重量量的百万万分之一一3药物物中氯化化物杂质质检查的的一般意意义在于于它（DD ）(A)是是有疗效效的物质质 (BB)是对药药物疗效效有不利利影响的的物质(C)是是对人体体健康有有害的物物质(D)可以考考核生产产工艺和和企业管管理是否否正常(E)可可能引起起制剂的的不稳定定性4微孔孔滤膜法法是用来来检查（C ）(A)氯氯化物 (B)砷盐(C)重金属属(D)硫化物物 (

10、E)氰化物物5干燥燥失重主主要检查查药物中中的（DD ）(A)硫硫酸灰分分 (B)灰分 (CC)易碳化化物(D)水分及及其他挥挥发性成成分(EE)结晶晶水6检查查某药品品杂质限限量时，称称取供试试品W(g)，量量取待检检杂质的的标准溶溶液体体积为VV(mLL)，浓浓度为CC(g/mL)，则该该药品的的杂质限限量是（C ）(A)WW/CVV1000(B)CVWW1000(C)VC/W1000 (D)CW/V1000(E)VVW/CC1000二、填空空题1 药物鉴鉴别方法法要求_专属性性强_，再现性性好 ，_灵敏度度高、_操作简简便、_快速。2 常用的的鉴别方方法有 化学鉴鉴别法 、 光谱谱鉴别法

11、法 、 色谱谱鉴别法法 和 生物物学法 。三、名词词解释1药药物的鉴鉴别试验验答：药物物的鉴别别试验是是根据药药物的分分子结构构、理化化性质，采采用化学学、物理理化学或或生物学学方法来来判断药药物的真真伪。它它是药品品质量检检验工作作中的首首项任务务，只有有在药物物鉴别无无误的情情况下，进进行药物物的杂质质检查、含含量测定定等分析析才有意意义。2一般般鉴别试试验答：一般般鉴别试试验是依依据某一一类药物物的化学学结构或或理化性性质的特特征，通通过化学学反应来来鉴别药药物的真真伪。对对无机药药物是根根据其组组成的阴阴离子和和阳离子子的特殊殊反应；对有机机药物则则大都采采用典型型的官能能团反应应。因

12、此此，一般般鉴别试试验只能能证实是是某一类类药物，而而不能证证实是哪哪一种药药物。3专属属鉴别试试验答：药物物的专属属鉴别试试验是证证实某一一种药物物的依据据，它是是根据每每一种药药物化学学结构的的差异及及其所引引起的物物理化学学特性不不同，选选用某些些特有的的灵敏的的定性反反应，来来鉴别药药物的真真伪。、色谱谱鉴别法法答：色谱谱鉴别法法是利用用不同物物质在不不同色谱谱条件下下，产生生各自的的特征色色谱行为为(Rff值或保保留时间间)进行行的鉴别别试验。第三章药药物的杂杂质检查查一、选择择题1药物物中的重重金属是是指(D)(A)PPb2(B)影影响药物物安全性性和稳定定性的金金属离子子 (C)

13、原原子量大大的金属属离子(D)在在规定条条件下与与硫代乙乙酰胺或或硫化钠钠作用显显色的金金属杂质质2古蔡蔡氏检砷砷法测砷砷时，砷砷化氢气气体与下下列哪种物质质作用生生成砷斑斑(B)(A)氯氯化汞 (B)溴化汞汞 (CC)碘化化汞 (D)硫硫化汞 3检查查某药品品杂质限限量时，称称取供试试品W(g)，量取取标准溶溶液V(ml)，其浓浓度为CC(g/mml)，则该该药的杂杂质限量量()是(C)4用古古蔡氏法法测定砷砷盐限量量，对照照管中加加入标准准砷溶液液为(B)(A)11ml (B)22ml (CC)依限限量大小小决定 (DD)依样样品取量量及限量量计算决决定5药品品杂质限限量是指指(B)(A)

14、药药物中所所含杂质质的最小小允许量 (BB)药物物中所含含杂质的的最大允允许量(C)药药物中所所含杂质质的最佳佳允许量 (DD)药物物的杂质质含量6氯化化物检查查中加入入硝酸的的目的是是(C)(A)加加速氯化化银的形形成 (BB)加速速氧化银银的形成成 (C)除除去COO32-、SSO42-、CC2O42-、PPO43-的干干扰 (D)改改善氯化化银的均均匀度7关于于药物中中杂质及及杂质限限量的叙叙述正确确的是(A)(A)杂杂质限量量指药物物中所含含杂质的的最大允允许量 (B)杂杂质限量量通常只只用百万万分之几几表示 (C)杂杂质的来来源主要要是由生生产过程程中引入入的其它它方面可可不考虑虑(

15、D)检检查杂质质，必须须用标准准溶液进进行比对对8砷盐盐检查法法中，在在检砷装装置导气气管中塞塞入醋酸酸铅棉花花的作用用是(C)(A)吸吸收砷化化氢 (B)吸收溴溴化氢 (CC)吸收收硫化氢氢(D)吸收氯氯化氢9中国国药典规规定的一一般杂质质检查中中不包括括的项目目(C)(A)硫硫酸盐检检查 (B)氯化物物检查 (C)溶出度度检查(D)重金属属检查10重重金属检检查中，加加入硫代代乙酰胺胺时溶液液控制最最佳的ppH值是是(B)(A)11.5 (BB)3.5 (C)7.55 (D)111.5511硫硫氰酸盐盐法是检检查药品品中的(B)(A)氯氯化物 (BB)铁盐盐(C)重金属属 (DD)砷盐盐

16、(EE)硫酸酸盐12检检查药品品中的杂杂质在酸酸性条件件下加入入锌粒的的目的是是(A)(A)使使产生新新生态的的氢(BB)增加加样品的的溶解度度 (C)将五价价砷还原原为三价价砷(D)抑抑制锑化化氢的生生产 (E)以以上均不不对13检检查药品品中的铁铁盐杂质质，所用用的显色色试剂是是(C)(A)AAgNO3(B)H2S(C)硫氰酸酸铵(DD)BaaCl22(E)氯化亚亚锡14对对于药物物中的硫硫酸盐进进行检查查时，所所用的显显色剂是是(D)(A)AAgNO3(B)H2S(C)硫代乙乙酰胺 (D)BBaCl2(E)以上均均不对15对对药物中中的氯化化物进行行检查时时，所用用的显色色剂是(C)(A

17、)BBaCl2(B)H2S(C)AgNNO3(D)硫代乙乙酰胺(E)醋醋酸钠16检检查药品品中的重重金属杂杂质，所所用的显显色剂是是(D)(A)AAgNO3(B)硫氰酸酸铵 (CC)氯化化亚锡 (D)HH2S(E)BaCl217在在碱性条条件下检检查重金金属，所所用的显显色剂是是(B)(A)HH2S(B)Na2S(C)AgNNO3(D)硫氰酸酸铵 (EE)BaCl218古古蔡法检检查药物物中微量量的砷盐盐，在酸酸性条件件下加入入锌粒的的目的是是(C)(A)调调节pHH值 (BB)加快快反应速速度 (C)产产生新生生态的氢氢(D)除除去硫化化物的干干扰 (EE)使氢氢气均匀匀而连续续的发生生19

18、古古蔡法是是指检查查药物中中的(D)(A)重重金属 (B)氯化物物 (CC)铁盐盐 (DD)砷盐盐 (EE)硫酸酸盐20用用TLCC法检查查特殊杂杂质，若若无杂质质的对照照品时，应应采用(D)(A)内内标法 (B)外标法法 (C)峰面积积归一化化法 (D)高高低浓度度对比法法 (EE)杂质质的对照照品法21醋醋酸氟氢氢松生产产过程中中可能引引入对人人体剧毒毒的微量量杂质是是(C)(A)PPb2+ (B)As3+(CC)See2+ (D)FFe3+22取取左旋多多巴0.5g依法检检查硫酸酸盐，如如发生浑浑浊与标标准硫酸酸钾(每1mll相当于于1000g的SSO42+)2mg制成成对照液液比较，杂

19、杂质限量量为(C)(A)00.022(B)0.0025 (CC)0.04(D)0.0045(E)0.00323为为了提高高重金属属检查的的灵敏度度，对于于含有225g重金属属杂质的的药品，应应选用(A)(A)微微孔滤膜膜法依法法检查(B)硫硫代乙酰酰胺法(纳氏比比色管观观察)(C)采采用硫化化钠显色色(纳氏比比色管观观察)(D)采采用H2S显色(纳氏比比色管观观察) EE 采用用古蔡法法24干干燥失重重检查法法主要是是控制药药物中的的水分，其其他挥发发性物质质，对于于含有结结晶水的的药物其其干燥温温度为(B)(A)1105 (BB)1880(C)1400(D)1022(E)8025有有的药物物

20、在生产产和贮存存过程中中易引入入有色杂杂质，中中国药典典采用(A)(A)与与标准比比色液比比较的检检查法 (BB)用HHPLCC法检查查(C)用用TLCC法检查查 (D)用GCC法检查查 (EE)以上上均不对对26药药物的干干燥失重重测定法法中的热热重分析析是(A)(A)TTGA表表示(BB)DTTA表示示 (C)DSCC表示 (D)TLCC表示 (EE)以上上均不对对27少少量氯化化物对人人体是没没有毒害害作用的的，药典典规定检检查氯化化物杂质质主要是是因为它它(D)(A)影影响药物物的测定定的准确确度 (BB)影响响药物的的测定的的选择性性(C)影影响药物物的测定定的灵敏敏度 (D)影响药

21、药物的纯纯度水平平(E)以以上都不不对。28、氯氯化物检检查是在在酸性条条件下与与AgNNO3作用，生生成AggCl的的混浊，所所用的酸酸为(C)(A)稀稀醋酸 (B)稀H2SO4(C)稀HNNO3(D)稀HCCl (E)浓浓HNOO329就就葡萄糖糖的特殊殊杂质而而言，下下列哪一项是是正确的的(E)(A)重重金属 (BB)淀粉粉 (C)硫硫酸盐 (D)砷砷盐 (E)糊精30肾肾上腺素素中肾上上腺酮的的检查是是利用(B)(A)旋旋光性的的差异 (B)对光吸吸收性质质的差异异(C)溶溶解行为为的差异异 (D)颜颜色的差差异 (E)吸吸附或分分配性质质的差异异31有有的药物物在生产产和贮存存过程中

22、中易引入入有色杂杂质，中中国药典典采用(E)(A)用用溴酚蓝蓝配制标标准液进进行比较较法 (BB)用HHPLCC法(C)用用TLCC法 (D)用用GC法法 (E)以以上均不不对32在在药物重重金属检检查法中中，溶液液的PHH值在(A)(A)333.5(BB)7 (C)44.55 (DD)8 (EE)88.5533药药典规定定检查砷砷盐时，应应取标准准砷盐溶溶液2.0mgg(每1mll相当于于1ugg的As)制备标标准砷斑斑，今依依法检查查溴化钠钠中砷盐盐，规定定砷量不不得超过过0.00004490。问问应取供供试品多多少克？(B)(A)00.255g (BB)0.50gg(C)0.33g(D)

23、0.66g34中中国药典典(20005版)重金属属的检查查法一共共收戴有有(D )(A)一一法 (B)二二法 (C)三法(DD)四法法 (E)五法35用用硫氰酸酸盐的原原理铁盐盐在酸性性溶液中中与硫氰氰酸盐生生产红色色可溶性性配离子子与一定定量标准准铁盐溶溶液同法法处理后后进行比比色，所所用的酸酸应为(D)(A)HH2SO4(B)HACC (C)HHNO33 (DD)HCCl (E)HH2CO336中中国药典典检查残残留有机机溶剂采采用的方方法为(D)(A)TTLC法法 (B)HPLLC法 (CC)UVV法 (DD)GCC法 (E)以以上方法法均不对对37AAAS是表表示(C)(A)紫紫外分光

24、光光度法法 (B)红外分分光光度度法(C)原原子吸收收分光光光度法 (DD)气相相色谱法法 (E)以上方方法均不不对38硫硫代乙酰酰胺法是是指检查查药物中中的(E)(A)铁铁盐检查查法 (B)砷盐检检查法 (CC)氯化化物检查查法 (D)硫酸盐盐检查法法 (E)重重金属检检查法39药药典中一一般杂质质的检查查不包括括(B)(A)氯氯化物 (B)生物利利用度(C)重重金属 (DD)硫酸酸盐 (E)铁盐40利利用药物物和杂质质在物理理性质上上的差异异进行特特殊杂质质的检查查，不属属于此法法的检查查方法是是(D)(A)颜颜色的差差异 (BB)臭，味味及挥发发性的差差异(C)旋旋光性的的差异 (D)氧

25、氧化还原原性的差差异 (E)吸吸附或分分配性质质的差异异41利利用药物物和杂质质在物理理性质上上的差异异进行特特殊杂质质的检查查，不属属于此法法的检查查方法是是(B)(A)旋旋光性的的差异 (B)杂杂质与一一定试剂剂反应生生产气体体(C)吸吸附或分分配性质质的差异异 (D)臭臭、味及挥挥发性的的差异 (E)溶溶解行为为的差异异42利利用药物物和杂质质在化学学性质上上的差异异进行特特殊杂质质的检查查，不属属于此法法的检查查法是(D)(A)氧氧化还原原性的差差异 (BB)酸碱碱性的差差异 (C)杂杂质与一一定试剂剂生产沉沉淀 (DD)溶解解行为的的差异 (E)杂杂质与一一定试剂剂生产颜颜色43利利

26、用药物物和杂质质在化学学性质上上的差异异进行特特殊杂质质的检查查，不属属于此法法的检查查法是(E)(A)酸酸碱性的的差异 (B)氧化还还原性的的差异 (C)杂杂质与一一定试剂剂生产沉沉淀 (DD)杂质质与一定定试剂生生产颜色色 (E)吸吸附或分分配性质质的差异异44下下列哪一项不属属于特殊殊杂质检检查法(A)(A)葡葡萄糖中中氯化物物的检查查 (BB)肾上上腺素中中酮体的的检查(C)AASA中中SA的的检查 (DD)甾体体类药物物的“其他甾甾体”的检查查(E)异异烟肼中中游离肼肼的检查查45利利用药物物和杂质质在物理理性质上上的差异异进行特特殊杂质质的检查查，不属属于此法法的检查查法是(E)(

27、A)臭臭、味及挥挥发性的的差异 (B)颜色的的差异 (C)旋旋光性的的差异(D)吸吸附或分分配性质质的差异异 (E)酸碱性性的差异异46药药物的纯纯度是指指(B)(A)药药物中不不含杂质质 (B)药药物中所所含杂质质及其最最高限量量的规定定(C)药药物对人人体无害害的纯度度要求 (DD)药物物对实验验动物无无害的纯纯度要求求二、不定定项选择题1用对对照法进进行药物物的一般般杂质检检查时，操操作中应应注意(AB)(A)供供试管与与对照管管应同步步操作 (B)称取1gg以上供供试品时时，不超超过规定定量的1(C)仪仪器应配配对(DD)溶剂剂应是去去离子水水(E)对照品品必须与与待检杂杂质为同同一物

28、质质2关于于药物中中氯化物物的检查查，正确确的是(CE)(A)氯氯化物检检查在一一定程度度上可“指示”生产、储储存是否否正常(B)氯氯化物检检查可反反应Agg+的多少少(C)氯氯化物检检查是在在酸性条条件下进进行的(D)供供试品的的取量可可任意(E)标标准NaaCl液液的取量量由限量量及供试试品取量量而定3检查查重金属属的方法法有(BCDD)(A)古古蔡氏法法 (BB)硫代代乙酰胺胺 (CC)硫化化钠法(D)微微孔滤膜膜法 (E)硫硫氰酸盐盐法4关于于古蔡氏氏法的叙叙述，错错误的有有(CDEE )(A)反反应生成成的砷化化氢遇溴溴化汞，产产生黄色色至棕色色的砷斑斑 (B)加加碘化钾钾可使五五价

29、砷还还原为三三价砷(C)金金属锌与与碱作用用可生成成新生态态的氢(D)加加酸性氯氯化亚锡锡可防止止碘还原原为碘离离子(E)在在反应中中氯化亚亚锡不会会同锌发发生作用用5关于于硫代乙乙酰胺法法错误的的叙述是是(AE)(A)是是检查氯氯化物的的方法 (BB)是检检查重金金属的方方法(C)反反应结果果是以黑黑色为背背景 (D)在弱酸酸性条件件下水解解，产生生硫化氢氢 (E)反反应时ppH应为为7886下列列不属于于一般杂杂质的是是(D)(A)氯氯化物 (B)重金属属 (CC)氰化化物 (D)22-甲基基-5-硝基咪咪唑 (E)硫硫酸盐7药品品杂质限限量的基基本要求求包括(ABCCDE)(A)不不影响

30、疗疗效和不不发生毒毒性 (B)保保证药品品质量 (CC)便于于生产(D)便便于储存存 (EE)便于于制剂生生产 8药物物的杂质质来源有有(AB)(A)药药品的生生产过程程中 (B)药品的的储藏过过程中 (CC)药品品的使用用过程中中 (D)药药品的运运输过程程中 (E)药药品的研研制过程程中9药品品的杂质质会影响响(ABDDE)(A)危危害健康康 (B)影影响药物物的疗效效 (C)影影响药物物的生物物利用度度(D)影影响药物物的稳定定性 (E)影影响药物物的均一一性三、填空空题1药典典中规定定的杂质质检查项项目，是是指该药药品在_生产_和 储藏藏中可能含含有并需需要控制制的杂质质。2古蔡蔡氏检

31、砷砷法的原原理为金金属锌与与酸作用用产生 新生态态氢 ，与与药物中中微量砷砷盐反应应生成具具挥发性性的_砷砷化氢_，遇溴溴化汞试试纸，产产生黄色色至棕色色的_砷砷斑_，与与一定量量标准砷砷溶液所所产生的的砷斑比比较，判判断药物物中砷盐盐的含量量。3砷盐盐检查中中若供试试品中含含有锑盐盐，为了了防止锑锑化氢产产生锑斑斑的干扰扰，可改改用_AAg(DDDC)法_。4氯化化物检查查是根据据氯化物物在_硝硝酸酸性性_介质质中与_硝酸银银作用，生生成_氯化银银_浑浊，与与一定量量标准_氯化钠钠_溶液液在_相相同_条条件和操操作下生生成的浑浑浊液比比较浊度度大小。5重金金属和砷砷盐检查查时，常常把标准准铅

32、和标标准砷先先配成储储备液，这这是为了了_减小误误差_。6药物物的一般般鉴别试试验包括括化学鉴鉴别法、光谱鉴鉴别法和和色谱鉴鉴别法。7中国国药典规规定检查查药物中中重金属属时以_铅_为代表表。多数数药物是是在酸性性条件下下检查重重金属，其其溶液的的pH值值应在_弱酸性性(pHH3.55醋酸盐盐缓冲液液)_，所用用的显色色剂为_硫代乙乙酰胺试试液_。8药物物中存在在的杂质质，主要要有两个个来源，一一是_生产过过程中_引入，二二是_储存_过程中中产生。9葡萄萄糖中的的特殊杂杂质是_糊精_。四、名词词解释1一般般杂质答：一般般杂质在在药物在在生产和和储藏中中容易引引入的杂杂质2特殊殊杂质答：特殊殊杂

33、质在在该药物物在生产产和储藏藏中可能能引入的的特有杂杂质3恒重重答：恒重重是指供供试品连连续两次次干燥或或灼烧后后的重量量差异在在0.33mg以下下的重量量4杂质质限量答：杂质质限量是是指药物物所含杂杂质的最最大允许许量5药物物纯度答：药物物纯度即即药物的的纯净程程度五、是非非题()11含量量测定有有些要求求以干燥燥品计算算，如分分子中有有结晶水水则以含含结晶水水的分子子式计算算。()22药物物检查项项目中不不要求检检查的杂杂质，说说明药物物中不含含此类杂杂质。()33药典典中规定定，乙醇醇未标明明浓度者者是指775乙乙醇。()44凡溶溶于碱不不溶于稀稀酸的药药物，可可在碱性性溶液中中以硫化化

34、氢试液液为显色色剂检查查重金属属。()55药物物中的杂杂质的检检查，一一般要求求测定其其准确含含量。()66易炭炭化物检检查法是是检查药药物中遇遇硫酸易易炭化或或易氧化化而呈色色的微量量有机杂杂质。()77易炭炭化物检检查法是是检查药药物中遇遇硫酸易易炭化或或易氧化化而呈色色的微量量无机杂杂质。()88药物物的干燥燥失重测测定法是是属于药药物的特特殊杂质质的检查查法。()99干燥燥失重检检查法是是仅仅控控制药物物中的水水分的方方法。()110用用药物和和杂质的的溶解行行为的差差异进行行杂质检检查，是是属于特特殊杂质质检查法法。()111干干燥失重重检查法法主要控控制药物物中的水水分，也也包括其

35、其他挥发发性物质质的如乙乙醇等。()112药药物的杂杂质检查查也可称称作纯度度检查。()113重重金属检检查法常常用显色色剂有硫硫化氢，硫硫代乙酰酰胺，硫硫化钠。()114药药物必须须绝对纯纯净。()115药药典中所所规定的的杂质检检查项目目是固定定不变的的。()116在在碱性溶溶液中检检查重金金属时以以硫代氢氢为显色色剂。六、配伍伍题122题(A)古古蔡法 (B)硫代乙乙酰胺法法 (CC)硫氰氰酸盐法法 (DD)重氮氮化-偶合比比色法 (E)酸性染染料比色色法1、铁盐盐检查法法 ( C )2、重金金属检查查法 ( B )344题(A)溶溶解行为为的差异异 (B)对光吸吸收性的的差异 (C)旋

36、光性性的差异异(D)臭臭、味及挥挥发性的的差异 (E)吸吸附或分分配性质质的差异异3、肾上上腺素中中肾上腺腺酮的检检查 ( B )4、葡萄萄糖中糊糊精的检检查 ( A )566题(A)酸酸性染料料比色法法 (BB)重氮氮化-偶合比比色法 (C)硫氰酸酸盐法 (D)古蔡法法 (EE)硫代代乙酰胺胺法5、重金金属检查查法 ( E )6、砷盐盐检查法法 ( D )788题(A)在在Na2CO3试液中中与硝酸酸银作用用 (B)在在盐酸酸酸性液中中与硫氰氰酸铵作作用(C)在在pH446溶液液中与FFe3+作用用 (D)在盐酸酸酸性液液中与氯氯化钡作作用(E)在在硝酸酸酸性试液液中与硝硝酸银作作用7、硫酸

37、酸盐检查查法( D )8、铁盐盐检查法法 ( B )9110题(A)在在硝酸酸酸性试液液中与硝硝酸银作作用 (B)在盐酸酸酸性试试液中与与氯化钡钡作用(C)在在盐酸酸酸性试液液中与硫硫氰酸铵铵作用 (D)在在pH33.5醋醋酸缓冲冲液中与与H2S作用用(E)在在Na2CO3试液中中与硝酸酸银作用用9、氯化化物检查查法 ( A )10、重重金属检检查法 ( D )1112题题(A)在在pH33.5醋醋酸缓冲冲液中与与H2S作用用 (BB)在NNa2CO3试液中中与硝酸酸银作用用(C)在在盐酸酸酸性试液液中与硫硫氰酸铵铵作用(D)在在pH446溶液液中与FFe3+作用用(E)在在硝酸酸酸性试液液中

38、与硝硝酸银作作用11、重重金属检检查法 ( A )12、铁铁盐检查查法 ( C )1314题题(A)古古蔡法 (B)白白田道夫夫法 (C)两两者都是是 (D)两者都都不是13、若若供试品品为硫代代物，亚亚硝酸盐盐，检查查砷盐时时采用 ( C )14、含含锑药物物中检查查砷盐的的时采用用 ( BB )七、计算算题1取葡葡萄糖44.0gg，加水水30mml溶解解后，加加醋酸盐盐缓冲溶溶液(pH33.5)2.66ml，依依法检查查重金属属(中国药药典)，含含重金属属不得超超过百万万分之五五，问应应取标准准铅溶液液多少mml？(每1mml相当当于Pb100g/mml)解： L=CCV/SS V=LS/

39、C=5510664.00/1001066=2mml2检查查某药物物中的砷砷盐，取取标准砷砷溶液22ml(每1mml相当当于1g的AAs)制备标标准砷斑斑，砷盐盐的限量量为0.000011，应应取供试试品的量量为多少少？解： SS=CVV/L=211066/0.000001=2g3依法法检查枸枸橼酸中中的砷盐盐，规定定含砷量量不得超超过1pppm，问问应取检检品多少少克？(标准砷砷溶液每每1mll相当于11g砷)解： SS= CCV/ L=2211066/1pppm=2.00g4配制制每1mml中110g CCl的标标准溶液液5000ml，应应取纯氯氯化钠多多少克？(已知CCl：335.445

40、NNa：223)解： 550010103358.45/35.45=8.224mgg5磷酸酸可待因因中检查查吗啡：取本品品0.11g，加加盐酸溶溶液(9100000)使溶解解成5mml，加加NaNNO2试液22ml，放置155minn，加氨氨试液33ml，所所显颜色色与吗啡啡溶液吗啡22.0mmg加HHCl溶溶液(9100000)使溶解解成100mml 5mll，用同同一方法法制成的的对照溶溶液比较较，不得得更深。问问其限量量为多少少？解：八、简答答题1用薄薄层色谱谱法检查查药物中中的杂质质，可采采用高低低浓度对对比法检检查，何何为高低低浓度对对比法？答：当杂杂质的结结构不能能确定，或或无杂质质

41、的对照照品时，可可采用此此法。方法：将将供试品品溶液限限量要求求稀释至至一定浓浓度做对对照液，与与供试品品的溶液液分别点点加了同同一薄层板上上、展开开、定位位、观察察。杂质质斑点不不得超过过23个，其其颜色不不得比主主斑点深深。2药物物重金属属检查法法中，重重金属以以什么代代表？有有哪几种显显色剂？检查的的方法共共有哪几几种？答：(11)在药药品生产产中遇到到铅的机机会较多多，铅在在体内易易积蓄中中毒，检检查时以以铅为代代表。(2)有有H2S、硫代代乙酰胺胺、硫化化钠(3)中中国药典典(20005版版)重金金属检查查法一共共载有四四法。第一法 硫代代乙酰胺胺法 第二法 将样样品炽灼灼破坏后后检

42、查的的方法。第三法 难溶溶于酸而而能溶于于碱性水水溶液的的药物，用用Na2S作为显显色剂 第四法法 微微孔滤膜膜法3简述述中国药药典对药药物中氯氯化物检检查法的的原理，方方法及限限量计算算公式？稀HNO3答：(1)原原理 CCl- + AAg+ AgCCl(白白色浑浊浊)(2)方方法：利利用氯化化物在硝硝酸酸性性溶液中中与硝酸酸银试液液作用，生生成氯化化银白色色浑浊液液，与一定量的的标准氯氯化钠溶溶液在相相同的条条件下的的与氯化化银浑浊浊液比较较，判断断供试品品中氯化化物是否超过限限量。CVS(3)计计算公式式 LL 10004试述述药物的的杂质检检查的内内容(包括杂杂质的来来源，杂杂质的限限量检查查，什么么是一般般杂质和和特殊杂杂质。)答：(11)杂质质的来源源：一是是生产过过程中引引入。二二是在储储存过程程中产生生。(2)杂