动物营养学实验指导-饲料分析与饲料检测技术13346.docx
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1、动物营养学学实验指导导(饲料分析析与饲料检检测技术)莱阳农学院院动物科技技学院2005年年7月动物营养学学实验指导导第一章 饲料样品的的采集与制制备第二章 饲料物理性性状的检测测第三章 饲料的显微微镜检测第四章 饲料分分析的基础础知识实验一 饲料水水分的测定定实验二饲料粗粗蛋白的测测定实验三饲料粗粗脂肪含量量的测定实验四饲料粗粗灰分测定定实验五饲料钙钙的测定实验六饲料总总磷的测定定实验七饲料盐盐分的测定定实验八饲料中中粗纤维的的测定实验九 能量的的测定实验十 豆粕中中尿素酶活活性的测定定第一章饲饲料样品的的采集与制制备从受检的饲饲料产品或或原料中,按按规定抽取取一定数量量具有代表表性的部分分,
2、称为样样品。样品品一般分为为原始样品品,平均样样品和试验验样品。1、原始样样品从一批受检检的饲料或或原料中最最初抽取的的样品,称称为原始样样品,原始始样品一般般不少于22。2、平均样样品将原始样品品按规定混混合,均匀匀地分出一一部分,称称为平均样样品,平均均样品一般般不少于11。3、试验样样品平均样品经经过混合分分样,根据据需要从中中抽取一部部分,用作作试验室分分析,称为为试样样品品。采集样品的的过程叫采采样。在某某种程度上上可以说采采样比分析析更重要。要要求采集的的样品具有有代表性。一、采样工工具剪刀、刀、取取样铲、组组织捣碎机机、样本粉粉碎机(440600目)、采采样器(适适用颗粒料料)、
3、套管管采样器(适适用于粉状状饲料)、扦扦样玻璃管管、扦样筒筒(适用于于散状液体体饲料)。二、采样(一)基本本方法采样的基本本方法有两两种:几何何法和四分分法几何法:是是指把整个个一堆物品品看成一种种有规则的的几何形状状(立方体体、园柱体体、园锥体体),取样样时首先把把这个主体体分为若干干体积相等等的问部分分,从棕样样部分中取取出体积相相等的样品品,这部分分样品称为为支样,再再把支样混混合,即得得原始样品品。四分法:(1)散装装颗粒或粉粉状饲料或或原料的采采样仓装按面积分区区,按高度度分层,每每区不超过过50平方方米,分为为5点。料层0.75米,取取三层,上上(1015)、中中、下(220)料层
4、0.75米,取取二层,上上、下园仓按高度分层层,每层按按仓直径分分内(中心心)、中(半半径的一半半处)、外外(距仓边边30)三三圈。直径8米米,每层分分别设1、44、8共113点采样样。(2)袋装装中小颗料料料如玉米、大大麦抽样的的袋娄不少少于总袋数数的5%,粉粉状饲料抽抽样的袋数数不少于33%,也可可以根据计计算得出。表1-1 袋装饲料料采集方案案饲料包装单单位取样包装单单位(袋)10个以下下每袋取样10100010袋100以上上10袋为基基础,每增增加1000个,多取取3个包装装单位编织袋 内衬塑料袋袋或纺织袋袋采用拆线线法 粉料 颗颗粒料(二)饼粕粕类大块:1吨吨至少取55块小块:100
5、块捶碎混合合四分法500法法(三)青、粗粗饲料(1)青贮贮将表面500的青贮贮料除去,原原如样重通通过四分法法缩至500010000克。井型窖沟式窖(2)干草草和秸杆至少5个部部位采样点点,每点取取200gg左右,由由于叶子易易脱落,应应尽量避免免,将原始始样放在纸纸或塑料上上剪成12cm长,充充分混合取取分析样品品300gg,粉碎过过筛,切不不可随意丢丢弃某部分分。(3)牧草草天然牧草:划区分点点采样,每每区取5点点以上,每每点1m22范围,离离地面34割草,除除去不可食食部分,将将原始样品品剪碎,混混合取样550011500gg。草地及田间间采样示意意图栽培牧草:每点采11至数株、切切碎后
6、取样样分析。(四)块根根、块茎瓜瓜果类各部位随机机抽取样品品15kgg,按大、中中、小分别别称重求出出比例,按按比例取55公斤水洗(不不损伤外皮皮)拭去表面面水每个块根根进行纵切切为,直至至适量的分分析样品(5500g左右)。(五)糟渣渣类采取多点分分层取样与与颗粒或粉粉状饲料相相同(分三三层,每层层取5110点),每每点1000g,水分含含量高的样样品如豆腐腐渣、粉渣渣等要特别别注意汁液液的流失。将将各点随机机抽取的样样品充分混混合后,随随机取分析析样品约11500gg,并将其其制成风干干样。(六)液体体或半固体体饲料(1)桶装装采样表1-2 采样方案案7桶以下不少于5桶桶10桶以下下不少于
7、7桶桶10500桶不少于100桶511000桶不少于155桶100桶以以上不少于155%的总桶桶数采样每桶应取33点,取样样前应混均均。(2)散装装的采样分三层,上上层距液面面40550,下下层距池底底40550处,三三层采样数数的比例为为1:3:1(卧卧式液池),车车槽为1:8:1,采采样数量规规定如下 :500吨以以下1.55kg500010000吨2kgg10000吨4.00kg将原始样品品混合,分分取1kgg作为平均均样品备用用。三、新鲜样样品的制备备方法几何法或四四分法从鲜鲜样中取得得分析样品品,将分析析样品分为为两部分:一部分为为300500gg,作初水水分测定,并并制风干样样,经
8、粉碎碎机磨细,通通过1mmm孔筛(440600目),装装入磨口广广口瓶,贴贴上标鉴,注注明样品名名称、采样样地点、采采样日期、制制样日期和和分析日期期,另一部部分鲜样供供胡萝卜素素测定等。初水分测定定步骤:(1)在已已知重量的的瓷称取鲜鲜样20003000克;(2)放入入120烘箱中烘烘10115分钟;(3)60070烘箱中烘烘8122小时;(4)取出出放置空气气中冷却224小时,充充分回潮称称重;(5)再将将装有样品品的瓷盘放放入6070烘箱内烘烘24小时时,回潮224小时,称称重,两次次重量之差差小于0.5克为止止。也可以采用用以下方法法:(1)在已已知重量的的瓷称取鲜鲜样20003000
9、克;(2)放入入120烘箱中烘烘10115分钟;(3)60070烘箱中烘烘8122小时;(4)放入入干燥器中中(氯化钙钙为干燥剂剂),冷却却30miin,称重重(5)再将将装有样品品的瓷盘放放入6070烘箱中烘烘2h,放入干干燥器中,冷冷却30mmln,两两次称重之之差不超过过0.5gg。第二章 饲饲料物理性性状的检测测常用的检测测方法,以以感官检测测为主,还还包括物理理、化学、生生物检测。必必要时进行行仪器分析析。显微镜镜检测,已已成为一种种独立的检检测方法。感官检测是是最原始但但也是最重重要最简单单最廉价的的检测。其其他各种检检测,哪一一种都离不不开感观检检测的配合合。有时仪仪器检测不不出
10、的质量量改变,凭凭感官也能能检出。但但感官检测测是正常人人凭经验得得出的判断断,可能带带有主观性性,也受某某些内在、外外界条件限限制,有可可能不十分分精密。所所以一些重重大问题应应与其他方方法配合。感感官检测主主要分视觉觉、味觉、嗅嗅觉、触觉觉、齿觉等等检测。一、感观方方法此法就是对对饲料不加加任何特殊殊处理,根根据感觉进进行鉴定。1、视觉:观察饲料料的形状、色色泽、有无无霉变、虫虫子、结块块、异物、夹夹杂物等。2、味觉:通过舌头头和牙咬来来检查味道道,辨别有有无异味。3、嗅觉:嗅辨饲料料气味是否否正常,鉴鉴别有无霉霉臭、腐臭臭、焦臭等等。4、触觉:取度样在在手上,用用指头捻,通通过感解来来觉
11、察其粒粒充的大小小、硬度、粘粘稠性、有有无夹杂物物及水分的的多少。二、物理方方法1、筛别法法分别用不同同的孔径的的分样筛,仔仔细分别饲饲料颗粒的的大小,分分别判断饲饲料的种类类和混入的的东西。用用这个方法法可以分辩辩出用肉眼眼看不出的的异物混入入。2、容重法法一定容积的的重量称为为容重,变变通把1升升的重量称称为1升重重。精料和和其他饲料料的一定容容积,其重重量也是一一定的。简易测定法法(1)粗天天平,感量量0.1克;量筒,11000mml;药匙匙(2)测定定步骤取代表性试试样,仔细细将试样放放入10000毫升的的量筒中,用用药匙调整整容积,直直到下好达达10000毫升刻度度为止。将样品从量量
12、筒中倒出出并称重。反复测量33次,取平平均值,即即为容重表2-1 常见饲料料容重(11升重)饲料名称重量(g)饲料名称重量(g)饲料名称重量(g)大麦(皮麦麦)580玉米730大麦混合糠糠290大麦(碎的的)460玉米(碎的的)580豆饼340黑麦730盐830豆饼(粉末末)520燕麦440麸350棉籽饼480粟630米糠360亚麻籽饼500脱脂米糠426鱼粉700贝壳粉(细细)600淀粉渣340石粉850贝壳粉(粗粗)6303、比重鉴鉴别法应用比重不不同的液体体,将饲料料放入液体体内,有浮浮起来,有有的沉下去去,根据其其沉浮的情情况,鉴别别出异物混混入的有无无、异物的的种类和混混入的比例例。
13、表2-2 常用比比重液的种种类及比重重比重液名称称比重比重液名称称比重低汽油0.64氯仿1.47甲苯0.88四氯化碳1.58水1三溴四烷2.90该法简单有有效,用上上述液体就就能鉴别出出鱼粉及其其它种饲料料中混杂的的土砂等异异物。(用用试管或细细长的玻璃璃杯盛上供供试品,加加入455倍的蒸馏馏水或干净净的自来水水,充争震震荡混合。放放置一会后后,因为土土砂等异物物的比重大大,所以沉沉降在试管管的最底部部,很容易易鉴别出来来。)4、镜检分分析法(详详见第三章章)显微镜检测测,就饲料料原料质量量鉴别而言言,有其独独到之处,投投资少,消消耗少,直直观,判定定准确,数数据精密,技技术易掌握握,应大力力
14、提倡。标标准图谱在在鉴别时非非常重要。本本书后所附附图谱可作作重要参考考。三、化学方方法化学方法鉴鉴定是利用用化学反应应及指示剂剂颜色变化化进行的定定性检验。检测应有计计划进行,首首先拟定方方案,取样样按要求进进行,有争争议的要一一式三份留留样备查。然然后依次检检查原料中中不应含物物,超常值值物,有毒毒有害物等等。掺假纠纠纷检测,必必要的空白白试验和对对比检测不不可少,以以防误判。手手段上,先先感官后理理化,最后后仪器分析析。物料则则先外观,标标识,然后后再取样。能能简单判定定的,不必必依靠复杂杂检测方法法;能外观观断定的,不不必内在取取样。饲料料的鉴定方方法有感观观方法、物物理方法和和化学方
15、法法。第三章饲饲料显微镜镜检测一、显微简简检测原理理饲料显微检检测是以动动植物形态态学、组织织细胞学为为基础,将将显微镜下下所见物质质的形态特特征、物化化特点、物物理性状与与实际使用用的饲料原原料应有的的特征进行行对比分析析一种鉴别别方法。二、饲料显显微检测所所需设备体视显微镜镜、生物显显微镜、离离降心机、烘烘箱、抽滤滤器、分析析天平、分分样筛(110目、220目、330目、440目)、电电热板、载载玻片、盖盖玻片、探探针、镊子子、镜头纸纸、滤纸、漏漏斗、滴管管、烧杯、试试管。三、饲料显显微检测的的基本步骤骤1、被检样样品的检前前处理取有代表性性的分析样样品1015克,进进行以下工工作:(1)
16、记录录外部特征征将取好的待待测样品平平铺于纸上上,仔细观观察,记录录颜色、粒粒度、软硬硬程度、气气味、霉变变、异物等等情况。观观察中应特特别注意细细粉粒,因因为掺假、掺掺杂物往往往被分得很很细。(2)筛分分处理镜检之前应应对样品进进行筛分,通通常用200目400目筛子将将样品分成成三组,然然后观察。此此过程对熟熟练的检测测人员可以以省略。(3)脱脂脂对高脂含量量的样品,脂脂肪溢于样样品表面,往往往粘上许许多细粉,使使观察产生生困难。用用已醚、四四氯化化碳碳等有机溶溶剂脱脂,然然后烘箱干干燥5115minn或室温干干燥后,可可使样品清清晰可辨。2、被检样样品的体视视镜观察将筛分好的的各组样品品分
17、别平铺铺于纸下或或培养皿中中,置于体体视显微镜镜下,从低低倍至高倍倍进行检查查。从上到到下,从左左到右逐粒粒观察,先先粗后细,边边检查过用用探针将识识别的样品品分类,同同时探测各各种颗粒的的硬度、结结构、表面面特征,如如色泽、形形状等并作作记录。将将检出的结结果与生产产厂家出厂厂记上的成成分相对照照,即可将将掺假、掺掺杂、污染染等质量情情况作出初初步测定。3、被检样样品的和物物镜观察当某种异物物掺入较少少且磨得很很细时,在在体视显微微镜下很难难辨认,需需通过生物物镜进行观观察。(1)样品品处理生物镜观察察的样品,一一般采用酸酸与碱进行行处理。对对于不同的的原料,所所三酸碱浓浓度和处理理时间也不
18、不同,动物物类原料多多用酸处理理,植物类类和甲壳类类需酸碱处处理。对于于动物中的的单纯蛋白白,如鱼粉粉、肉骨粉粉、水解羽羽毛粉等只只需用1.25%的的硫酸处理理5155min,面面对含角蛋蛋白的样品品,如蹄角角粉、皮革革粉、生羽羽毛粉、猪猪毛等需用用50%的的硫酸处理理,时间也也稍长,动动物中的甲甲壳类和动动植物中的的玉米粉、麸麸皮、米糠糠、饼粕类类等先用11.25%硫酸再用用1.255%的氢氧氧化钠处理理,时间约约10330minn。稻壳粉粉和花生壳壳粉等硅质质化程度高高和含纤维维较高的样样品需分别别用50%硫酸和550%的氢氢氧化钠处处理,对种种种样品的的得理进间间可根据经经验而定。处理步
19、骤如如下:过筛(粒大大10目,粒粒小20目目)酸处处理(加热热)过滤滤蒸馏水水冲洗23次必必要时还需需碱处理(加加热)过过滤蒸馏馏水冲洗223次制作。(2)制片片与观察取少量消化化好的样品品于载坡片片上,加适适量载液并并将样品铺铺平,力求求薄面匀,载载液可用11:1:11的蒸馏水水、水合氯氯醛、甘油油;也可以以用矿物油油,单纯用用蒸馏水也也较普遍。观察时,应应注意样片片的每个部部位,而且且至少要检检查三个样样片后再综综合判断。四、常见饲饲料原料的的显微特征征1、常见植植物性饲料料原料的显显微特征(1)谷物物类原料a、玉米及及制品整粒玉米形形似牙齿,黄黄色或白色色,主要由由玉米皮、胚胚乳、胚芽芽
20、三部分组组成,胚胎胎包括精糊糊层、角质质淀粉和粉粉质淀粉。玉米粉碎后后各部分特特征明显,体体视显微镜镜下玉米表表皮薄而半半透明,略略有光泽不不规则片状状、较硬,其其上有较细细的条纹。角角质淀粉为为黄色(白白玉米为白白色),多多边,有棱棱,有光泽泽,较硬;粉质淀粉粉为疏松,不不定形颗粒粒,白色,易易破裂,许许多粉质淀淀粉颗粒和和糊粉层的的小粉末常常粘于角质质淀粉颗粒粒和玉米皮皮表面,另另外还可见见漏斗状帽帽盖和质轻轻而薄的红红色片状颖颖花。生物镜下可可见玉米表表皮细胞,长长形、壁厚厚、相互连连接排列紧紧密,如念念株状。角角质淀粉的的淀粉粒为为多角形;粉质淀粉粉的淀粉粒粒为圆形,多多成对排列列。每
21、个淀淀粉中央有有一个清晰晰的脐点,脐脐点中心向向外有入射射性裂纹。b小麦及制制品整粒小麦为为椭圆形,浅浅黄色至黄黄褐色,略略有光泽。在在其腹面有有一条较深深的腹沟,背背部有许多多细微的波波状皱纹。主主要由种皮皮、胚乳、胚胚芽三部分分组成。小麦麸皮多多为片状结结构,其片片大小,形形状依制粉粉程度不同同而不同,通通常可以分分为大片麸麸皮和小片片麸皮。大大片麸皮片片状结构大大,表面上上保留有小小麦粒的光光泽和细微微横向纵纹纹,略有卷卷曲,麸皮皮内表面附附有许多淀淀粉颗粒。小小片殖皮片片状结构小小,淀粉含含量高。小小麦的胚芽芽扁平,浅浅黄色,含含有油脂,粉粉碎时易分分离出来。高倍镜下可可见小麦麸麸皮由
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