气相色谱基础知识精选PPT.ppt

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1、气相色谱基础知识第1页，此课件共31页哦气相色谱发展背景 植物学家茨维特在研究植物色素的过程中，在一根玻璃管的底部塞上一团棉花，在管中填入粉末状吸附剂，例如碳酸钙等，然后把该吸附柱与吸虑瓶连接，把有色植物的叶子的石油醚萃取液倾注到柱内的吸附剂上面，然后用纯净的石油醚洗脱。植物叶中的几种色素就在柱上展开了，在管内的碳酸钙上形成三种颜色的5个色带。当时茨维特把这种色带称之为“色谱”（Chromatography）。其中玻璃管相当于色谱柱，碳酸钙为固定相，纯净的石油醚为流动相。第2页，此课件共31页哦如图：第3页，此课件共31页哦色谱法的优缺点 色谱法的优点：1、分离效率高 2、应用范围广 3、分析

2、速度快 4、样品用量少 5、灵敏度高 6、分离和测定一次完成 7、易于自动化，可在工 业流程中使用 色谱法的缺点：1、对所分析对象的鉴别功能较差第4页，此课件共31页哦气相色谱基本概念 t0：死体积 tr：保留时间 H：峰高 W：峰宽 A：峰面积 W1/2：半峰宽 相对保留值、分离度R、容量因子k、分配系数K第5页，此课件共31页哦气相色谱分析的基本原理1、色谱分离的本质：分配系数的差异 分配系数是在一定温度下，溶质在互不混容的两相中浓度之比。2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。如图：样品进样汽化载气色谱柱分离检测器检测器信号记录第6页，此课件共31页哦气相色

3、谱仪器及操作 1、仪器基本配置第7页，此课件共31页哦气路系统气路系统：是为了获得纯净、稳定流速的载气和辅助气体。包气路系统：是为了获得纯净、稳定流速的载气和辅助气体。包 括压力计、流量计及气体净化器。括压力计、流量计及气体净化器。载载 气：要求化学惰性，不与相关物质反应。载气的选择处气：要求化学惰性，不与相关物质反应。载气的选择处 理考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的理考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的 检测器相配。检测器相配。净净 化化 器：可除去气体中携带的水、氧气及其他杂质。器：可除去气体中携带的水、氧气及其他杂质。压压 力力 表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力表：

4、多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常总是高于常 压。第二级，柱头压力指示。压。第二级，柱头压力指示。流流 量量 计：通常在柱后，以皂膜流量计计：通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。测流速。第8页，此课件共31页哦进样系统第9页，此课件共31页哦进样时应注意的问题1、注射速度快2、取样准确而重现3、避免样品之间的相互干扰4、选用合适的注射器5、减少注射歧视第10页，此课件共31页哦柱分离系统毛细管柱结构融熔石英融熔石英固定液固定液l内径（内径（I.D.I.D.）0.1 0.1，0.250.25，0.320.32，0.53 0.53 毫米毫米l长度长度

5、5-100 m(30 m5-100 m(30 m最常用最常用)l材质材质融熔石英融熔石英l固定液固定液理论塔板数一般都较大理论塔板数一般都较大第11页，此课件共31页哦1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱柱(或称毛细管柱或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、TeflonTeflon等等2 2、开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-0.5mm，长达几十至，长达几十至100m100m。通常弯成直径。通常弯成直径10-30

6、cmcm的螺旋状。开管柱因渗透的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高性好、传质快，因而分离效率高(n n可达可达106106)、分析速度快、样品、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发用量小。过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！快速的开管柱所取代！3 3、柱温：是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要是考虑样品、柱温：是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品

7、的平均待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均 沸点沸点(分析时间分析时间20-30min20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。方法。第12页，此课件共31页哦程序升温与恒温对分离的影响比较如图：恒温：恒温：45oC程序升温：程序升温：30180oC恒温：恒温：145oC温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差第13页，此课件共31页哦色谱柱的维护1、每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。2、新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。3、暂时不用的色

8、谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶堵上，拨那个放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。4、每次关机前都应将进样口和检测器的稳定降到100以下，然后再关电源和载气。第14页，此课件共31页哦检测系统检测器的种类繁多，主要有以下几类：1.热导检测器(TCD)2.氢火焰离子化检测器(FID)3.电子捕获检测器(ECD)4.火焰光度检测器(FPD)5.氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID)6.原子发射检测器(AED)7.硫荧光检测器(SCD)第15页，此课件共31页哦检测器的分类根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。质量型检测器。浓

9、度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变 化，即响应值与浓度成正比。化，即响应值与浓度成正比。质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速 度变化，即响应值与单位时间度变化，即响应值与单位时间 进入检进入检 测器的量成正比。测器的量成正比。第16页，此课件共31页哦氢火焰离子化检测器(FID)火焰离子化检测器（火焰离子化检测器（FID）又称氢焰离子化检测器。主要用于又称氢焰离子化检测器。主要用于可在可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质如烃类物质)的检测。的检测。原理：含碳有机物在原理：含碳

10、有机物在H2-Air火焰中燃烧产火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。色谱柱分离的组分。结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极射极(极化极，此图中为火焰顶端极化极，此图中为火焰顶端)和和收集极。收集极。工作过程：来自色谱柱的有机物与工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，间的电

11、场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（经放大后测量电流信号（10-12 A）。）。第17页，此课件共31页哦FID特点1、灵敏度高。、灵敏度高。2、线性范围宽。、线性范围宽。3、噪声低。、噪声低。4、耐用且易于使用。、耐用且易于使用。5、为质量型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检、为质量型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。测器中组分的质量。在样品量一定时，峰高与载气流在样品量一定时，峰高与载气流速成正比。速成正比。6、对无机物、永久性气体和水基本无响应，因此、对无机物、永久性气体和水基本无响应，因此FID特特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、别适于水

12、中和大气中痕量有机物分析或受水、N和和S的氧化物污染的有机物分析。的氧化物污染的有机物分析。7、对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低、对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。或根本无响应。8、样品受到破坏。、样品受到破坏。第18页，此课件共31页哦气相色谱定性方法1、用保留时间定性2、用相对保留值定性3、用保留指数定性4、用双柱或多柱定性5、用不同类型的检测器定性第19页，此课件共31页哦常用气相色谱定量方法1、归一化法 wi=其中各组分的质量分别为m1，m2，mn，各组分含量的总和m为100%，其中组分i的质量分数为wi。第20页，此课件共31页哦2、内标法所谓

13、内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。wi=第21页，此课件共31页哦3、外标法所谓外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。用预测组分的纯物质加稀释剂配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测出相应信号，然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）的标准曲线。第22页，此课件共31页哦仪器的主机结构中部是色谱柱箱 右侧上部是微机温度控制器 右侧下部是FID微电流放大器 顶部是流量控制部件及气路面板 柱箱上方后部是离子化检测器安装位置 第23页，此课件共31页哦GC1

14、690气相色谱仪操作规程 1、启动仪器 每天检查气瓶的压力是否正常，检查接口是否漏气。打开仪器电源。仪器进行自检。自检结束时，正常情况下出现WELCOME USE 1690，稍后显示：GC1690。此符号表示自检通过可设置各控温参数。操作如下：设置初始柱箱温度为50 按键顺序【初温】【50】【置入】设置初始柱箱时间为4min 按键顺序【初时】【4】【置入】设置升温速率为6/min按键顺序【升速】【6】【置入】设置终止温度为180按键顺序【终温】【180】【置入】设置进样器温度为190按键顺序【进样】【190】【置入】设置检测器温度为250按键顺序【换挡】【热导】【250】【置入】设置终时时间为

15、5 min按键顺序【终时】【5】【置入】最后按【起始】。程序升温参数设置完毕。第24页，此课件共31页哦2、点火 当进样温度和检测温度达到设定温度时，打开H2和AIR气体阀，空气的压力调为0.1 Mpa、氢气的压力调为0.1 Mpa。同时打开电脑和工作站，就可以点火。第25页，此课件共31页哦3、关机 先把氢气关闭，再关空气，再把进样口、检测器、色谱柱的温度设到常温，等温度降下来后关闭主机和载气。第26页，此课件共31页哦气相色谱的维护和保养 1、气体净化管的定期检查 2、进样垫的维护与检修 3、玻璃衬管的维护与检修 4、注射器的维护 5、毛细管色谱柱的维护 6、柱的老化 7、除去受污染的柱入

16、口部分 8、用溶剂清洗 9、检测器FID的维护 第27页，此课件共31页哦气相色谱在公司的应用1、车间混合溶剂的定量、定性2、各技术部样品的定量、定性第28页，此课件共31页哦M108第29页，此课件共31页哦定量结果序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 1 2.132 Y14 18.34 144020 2 2.570 Y5 10.23 66579 3 2.699 Y10 9.021 88460 4 3.032 Y8 18.15 159398 5 3.110 Y32 3.821 25539 6 4.847 Y2 16.43 305576 7 6.164 Y3 9.941 107119 8 7.554 Y35 6.677 68623 9 14.313 Y4 7.394 63209 总计 100 1028523 第30页，此课件共31页哦谢 谢 观 赏！第31页，此课件共31页哦