分析试样的采集与制备精.ppt

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1、分析试样的采集与制备第1页，本讲稿共28页10/5/20221第第2章章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备2.1 2.1 试样的采集与预处理试样的采集与预处理2.2 2.2 试样的分解试样的分解分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理目目录录第2页，本讲稿共28页10/5/20222一、试样的采集一、试样的采集1、采样原则采样原则 关键是要有关键是要有代表性代表性采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。关的国家标准和各行业制定的标准。分分 析析 化化 学学

2、学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理2.1 2.1 试样的采集与预处理试样的采集与预处理采样数目（单元数）采样数目（单元数）采样量（质量）采样量（质量）采样的代表性取决于采样的代表性取决于第3页，本讲稿共28页10/5/20223分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理采样准确度的要求采样准确度的要求物料的不均匀性物料的不均匀性采样单元数确定采样单元数确定采样量的确定采样量的确定与试样的均匀度、粒度、易破与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关碎度有关Q=K d 其中其中 Q（Kg）d（mm）=1.8-2

3、.5第4页，本讲稿共28页10/5/202242 采样方法采样方法分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理固体试样固体试样 不均匀试样应选取不同部位进行不均匀试样应选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。采样，以保证所采试样的代表性。矿物样品：基本反映主要地质特征的样品矿物样品：基本反映主要地质特征的样品土壤样品土壤样品:深度深度0-15cm或或20cm的表土为试样的表土为试样金属试样金属试样:钻取几个不同点和不同深度取样钻取几个不同点和不同深度取样食品试样：食品试样：“随机取样随机取样”第5页，本讲稿共28页10/5/2022

4、5分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理液体试样液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。一般比较均匀，取样单元可较少。当物料的量较大时，应从不同的位当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。为分析试样。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试，或采取适当保存措施，以防止或其进行测试，或采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。减少在存放期间试样的变化

5、。第6页，本讲稿共28页10/5/20226分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理控制溶液的控制溶液的pHpH值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷冻、避光和值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷冻、避光和密封等。密封等。第7页，本讲稿共28页10/5/20227分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理水样水样天然水天然水 河水河水上、中、下采样；上、中、下采样；湖水湖水-四周入口、湖心和出口采样；四周入口、湖心和出口采样；海水海水-粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；用水用水（饮用、工业用、

6、灌溉）（饮用、工业用、灌溉）排放水排放水 生活污水生活污水-与作息时间和季节性与作息时间和季节性食物种类有关；食物种类有关；工业废水工业废水-与与产品和工艺过程及排放时间有关。产品和工艺过程及排放时间有关。第8页，本讲稿共28页10/5/20228分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理第9页，本讲稿共28页10/5/20229分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理气体试样气体试样气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。固体吸附剂采样：是让一定量

7、气体通过装有吸固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。第10页，本讲稿共28页10/5/202210分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理生物试样生物试样采样应根据需要选取采样应根据需要选取适当部位适当部位和和生长发育阶段生长发育阶段进进行，除应注意有行，除应注意有群体代表性群体代表性外，还应有外，还应有适时性和部适时性和部位典型性位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生

8、物试样鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。采用新鲜样品进行分析。第11页，本讲稿共28页10/5/202211分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理二、试样的制备二、试样的制备1、制样程序制样程序破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分（四分法）缩分（四分法）先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛粗、中、细碎第12页，本讲稿共28页10

9、/5/202212分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理 粗碎粗碎中碎中碎弃去弃去粗副样粗副样细碎细碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分细副样细副样分析试样分析试样过筛、混过筛、混匀匀、缩分、缩分弃去弃去过筛、混过筛、混匀匀、缩分、缩分制样程序制样程序第13页，本讲稿共28页10/5/202213分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理2 2、送样量、送样量 筛号筛号/目目筛孔直筛孔直径径/mm最小质量最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.552

10、2.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031Q=K d第14页，本讲稿共28页10/5/202214 采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为20 mm，K为为 0.06 kg.mm-2，则采样量应为，则采样量应为多少？若将上述试样颗粒粉碎至多少？若将上述试样颗

11、粒粉碎至4 mm，则应，则应缩分的次数为几次？缩分的次数为几次？例例分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理第15页，本讲稿共28页10/5/202215分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理解：解：采样量：采样量：Q1 K d=0.06202=24 Kg 试样量：试样量：Q2 K d=0.0642=0.96 Kg 缩分一次：缩分一次：Q=Q1 1/2缩分缩分 n 次：次：Qn=Q1(1/2)n即即 24 Kg(1/2)n 0.96 Kg n=4 缩分缩分4次可满足要求次可满足

12、要求第16页，本讲稿共28页10/5/202216分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理一、试样分解的目的和意义一、试样分解的目的和意义二、试样分解方法的分类和选择二、试样分解方法的分类和选择2.2 2.2 试样的分解试样的分解无机样品无机样品溶解法、熔融法、干式灰溶解法、熔融法、干式灰 化法化法有机样品有机样品氧瓶燃烧法、湿式消解法氧瓶燃烧法、湿式消解法分解方法第17页，本讲稿共28页10/5/202217分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理分解原分解原则则分解完全；待测

13、组分无损失；不引分解完全；待测组分无损失；不引入被测和干扰组分；分解试样最好入被测和干扰组分；分解试样最好与分离干扰组分相结合。与分离干扰组分相结合。第18页，本讲稿共28页10/5/2022181 溶解法（湿法分解）溶解法（湿法分解）分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理H2OHClHNO3碱碱王水王水第19页，本讲稿共28页10/5/202219分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理2 熔融法熔融法熔剂熔剂试样试样 坩埚材料坩埚材料 碳酸钠碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸

14、盐、硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等磷酸盐、氟化物等铂铂氢氧化钠氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银铁、镍、银过氧化钠过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）钨矿、锆英石等）锆、镍、墨锆、镍、墨铵盐铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、瓷、TFE、铂、铂KHSO4与与K2S2O7铌、钽酸盐，铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿氧化物矿瓷、石英、铂瓷、石英、铂KHF2与与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银鉑、银偏硼酸锂偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，

15、钢渣岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等等 石墨，铂石墨，铂 第20页，本讲稿共28页10/5/202220分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理3 3 半熔烧结法（分解铁矿、硅酸盐、煤中硫）半熔烧结法（分解铁矿、硅酸盐、煤中硫）在坩埚中在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发在坩埚中在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。常用生反应。常用MgO或或ZnO与一定比例的与一定比例的Na2CO3混混合物作为熔剂。合物作为熔剂。第21页，本讲稿共28页10/5/202221干式灰干式灰化法化法高温电炉高温电炉直接灰化直接灰化氧瓶氧瓶燃烧法燃烧法低温

16、低温灰化法灰化法4 4 干式灰化法（有机样品）干式灰化法（有机样品）将试样加热燃烧将试样加热燃烧(400700)分解，残余物通常分解，残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。到玻璃容器中。分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理第22页，本讲稿共28页10/5/202222分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理5 5 湿式灰化法湿式灰化法将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克

17、氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明。进行回流，溶液变为透明。用体积比为用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果合物进行消化，能收到更好的效果。微波辅助消解法微波辅助消解法第23页，本讲稿共28页10/5/202223分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理第二章小结第二章小结本章重点本章重点固体试样的取样原则和方法固体试样的取

18、样原则和方法取样公式的理解和应用取样公式的理解和应用试样分解的一般原则和方法试样分解的一般原则和方法本章难点本章难点根根据据试试样样的的组组成成特特性性、待待测测组组分分的的性性质质及及分分析析目目的，选择合适的取样和分解方法。的，选择合适的取样和分解方法。第24页，本讲稿共28页10/5/202224分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理自自测测 题题第25页，本讲稿共28页10/5/202225分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理第26页，本讲稿共28页10/5/202226分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理第27页，本讲稿共28页10/5/202227分分 析析 化化 学学 学学 习习 指指 导导第第2 2章章 试样的采集与预处理试样的采集与预处理第28页，本讲稿共28页10/5/202228